RU2598477C1 - Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов - Google Patents
Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2598477C1 RU2598477C1 RU2015116929/05A RU2015116929A RU2598477C1 RU 2598477 C1 RU2598477 C1 RU 2598477C1 RU 2015116929/05 A RU2015116929/05 A RU 2015116929/05A RU 2015116929 A RU2015116929 A RU 2015116929A RU 2598477 C1 RU2598477 C1 RU 2598477C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- filler
- suspension
- epoxy
- hardener
- ultrafine
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам изготовления электроизоляционных эпоксидных заливочных компаундов, наполненных порошковым ультрадисперсным наполнителем или их смесью, в частности для создания монолитных радиотехнических схем или их узлов. Описан способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов, включающий смешивание отвердителя, наполнителя и эпоксидной смолы в заданных соотношениях и последующую ультразвуковую обработку состава, таким образом, что перед приготовлением компаунда ультрадисперсный наполнитель подвергают сушке при температуре 120±5°С и остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 5 часов, далее смешивают эпоксидную смолу с ультрадисперсным наполнителем с получением суспензии, повышают температуру до 90±10°С ультразвуковым воздействием при частоте 20,0±0,5 кГц и мощности генератора не менее 100 Вт, поддерживают температуру суспензии в течение 10-20 минут, вакуумируют суспензию при остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 20 минут, далее смешивают полученную суспензию с отвердителем, где соотношение составляет, масс. ч.: эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-22 - 100; ультрадисперсный наполнитель - 5,4-60; отвердитель аминного типа - 8-20. Техническим результатом является улучшение эксплуатационных свойств отвержденного материала и возможность изготовления эпоксидных компаундов с равномерно диспергированным ультрадисперсным наполнителем. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.
Description
Область техники, к которой относится изобретение.
Данное изобретение относится к способам изготовления электроизоляционных эпоксидных заливочных компаундов, наполненных порошковым ультрадисперсным наполнителем (с размерами частиц от 1 до 0,001 мкм) или их смесью, в частности для создания монолитных радиотехнических схем или их узлов.
Уровень техники.
Эпоксидные компаунды находят широкое применение в электротехнической, радиоэлектронной промышленности, авиа-, судо- и машиностроении, за счет хороших электроизоляционных свойств и широкого диапазона рабочих температур. Использование в составах эпоксидных компаундов функциональных наполнителей позволяет повысить комплекс эксплуатационных характеристик, необходимых для применения данного компаунда в конкретной области техники. Однако, при введении ультрадисперсных частиц с размерами от 1 до 0,001 мкм в олигомерное жидкое связующее, как правило происходит агломерация наполнителя. Агломераты можно представить как большие частицы с высокой пористостью. Эффективным методом диспергирования наполнителя, препятствующим образованию агломератов частиц является ультразвуковая обработка. Кроме того, в процессе предварительного совмещения вязкого олигомерного связующего с порошковым наполнителем происходит накопление пузырьков воздуха в объеме компаунда, за счет захвата воздуха при перемешивании, а также выделении сорбированного на ультрадисперсных частицах пузырьков газа. Ультразвуковая обработка с последующим вакуумированием позволяет эффективно удалять накопленный в объеме компаунда воздух, что исключает возникновение полостей и раковин в твердеющей заливке. Однако ненормированное воздействие ультразвука на наполненные композиции может приводить к существенному перегреву озвучиваемого материала выше температуры термической деструкции олигомерного связующего, что приводит к значительному ухудшению эксплуатационных свойств отвержденного материала.
Известен способ получения композиционных материалов на основе эпоксидного олигомера (смола ЭД-20) и нанонаполнителей (диссертация «Получение композиционных материалов на основе эпоксидного олигомера и нанонаполнителей», Тренисова А.Л., РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2009). В данном способе для получения эпоксидных нанокомпозитов, содержащих монтмориллонит (наноглина), с применением ультразвуковой установки оборудованной погружным волноводом (диаметр волновода 1,5 см; частота колебаний 22 кГц; мощность 100 Вт) осуществлялось воздействие ультразвука в течение 2 минут на диспергируемый материал. Испытания данного метода введения монтморилмонита марки Cloisite 30В в эпоксидную смолу на основе олигомера ЭД-20 показали, что введение Cloisite 30В по данному методу позволяет равномерно распределить наполнитель (в концентрации до 5% масс.) по объему олигомера. Преимущество данного способа в том, что он не требует использования дополнительных растворителей.
Недостатком известного способа является узкие граничные условия его применения. Так в случае применения данного способа к ультрадиснерсным материалам других марок или большему количеству наполнителя, воздействие ультразвука в течение 2 минут может оказаться не достаточным для полного диспергирования наполнителя, как и при диспергировании большого объема композиции. Так же отсутствие контроля температуры композиции при постоянной мощности может приводить к перегреву эпоксидной смолы, что существенным образом влияет на конечные свойства композита.
Известен способ получения эпоксидной композиции с повышенной стойкостью к растрескиванию (Патент РФ №2405795, опубликованный 10.12.2010 Бюл. №34) на основе эпоксидного олигомера и углеродных нанотрубок. Способ подразумевает следующие этапы:
а) приготовление суспензии функционализованных OH-груипами углеродных нанотрубок в метилэтилкетоновом растворителе путем перемешивания в ультразвуковом диспергаторе с частотой от примерно 2 до примерно 6 МГц и мощностью на активном элементе не менее примерно 5 Вт/см2;
б) введение в приготовленную суспензию дискретного волокнистого наполнителя в виде волластонита и перемешивание до образования однородной смеси;
в) удаление из полученной смеси метилэтилкетонового растворителя;
г) введение смеси после удаления растворителя в эпоксидное связующее;
д) перемешивание получившегося компаунда, получая тем самым упомянутую эпоксидную композицию с повышенной стойкостью к растрескиванию.
Недостатком известного метода является сложность изготовления композиции.
Известен способ диспергирования наноразмерного порошка диоксида кремния (SiO2) в жидкой среде (Патент РФ №2508963, опубликованный 10.03.2014 Бюл. №7), включающий введение в жидкость нанопорошка диоксида и воздействие на нее ультразвуковыми колебаниями, отличающийся тем, что в жидкость вводят нанопорошок диоксида кремния марки Таркосил Т05В 06, а воздействие ультразвуковыми колебаниями осуществляют в течение 3 мин с обеспечением в обрабатываемой среде режима акустической кавитации на резонансной частоте 23 кГц.
Недостатком известного способа является тот факт, что использование данного метода применительно к порошкам других марок может выявить недостаточным трехминутное ультразвуковое воздействие для удовлетворительного диспергирования композиции.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа является способ получения влагозащитного заливочного компаунда (Патент РФ №2063412, опубликованный 10.07.1996), включающий введение в эпоксидный диановый олигомер минерального наполнителя и аминного отвердителя с последующим перемешиванием компонентов до достижения однородности, отличающийся тем, что после перемешивания компонентов состав подвергают ультразвуковому воздействию в течение 30-600 с, а в качестве аминного отвердителя используют полиоксипропилендиамин с молекулярной массой 200 или моноцианэтилдиэтилентриамин и компоненты берут в следующем соотношении, мас. ч.:
Эпоксидный диановый олигомер 100;
Полиоксипропилендиамин с молекулярной массой 200 25-40;
или
Моноцианэтилдиэтилентриамин 20-30;
Минеральный наполнитель 1-200.
Недостатком известного способа является то обстоятельство, что воздействие ультразвука в течение 10 минут может оказаться не достаточным для диспергирования большого объема композиции. Так же отсутствие контроля температуры композиции при постоянной мощности может приводить к перегреву эпоксидной смолы и существенному ухудшению эксплуатационных свойств отвержденного материала.
Раскрытие изобретения.
Предложенное изобретение позволяет улучшить эксплуатационные свойства отвержденного материала и решает задачу изготовления эпоксидных компаундов с равномерно диспергированным ультрадисперсным наполнителем.
Решение указанной задачи достигается за счет того, что способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов включает смешивание отвердителя аминного типа и суспензии, подвергнутой ультразвуковому воздействию и состоящей из эпоксидной смолы, смешанной в заданных соотношениях с ультрадисперсным наполнителем. Предварительную сушку ультрадисперсного наполнителя осуществляют при температуре 120±5°С и остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 5 часов, а температуру суспензии воздействием ультразвука повышают до 90±10°С и регулировкой мощности ультразвуковой установки поддерживают ее в течение 10-20 минут, затем проводят вакуумирование суспензии при остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 20 минут. Ультрадисперсный наполнитель имеет размеры от 1 до 0,001 мкм. Ультразвуковое воздействие при повышении температуры суспензии до 90±10°С осуществляют цилиндрическим погружным зондом с диаметром от 10 до 15 мм с частотой 20,0±0,5 кГц при мощности не менее 100 Вт. Поддержание температуры 90±10°С в течение 10-20 минут осуществляют цилиндрическим погружным зондом с диаметром от 10 до 15 мм с частотой 20,0±0,5 кГц при регулировке мощности ультразвуковой установки от 0 до 200 Вт.
Компоненты компаунда берут со следующим соотношением мас. ч.:
эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-22: 100;
ультрадисперсный наполнитель: 0-400;
отвердитель аминного типа 5-20.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 показан способ контроля температуры при воздействии ультразвуковой установки, где волновод ультразвуковой установки - 1, суспензия эпоксидной смолы с наполнителем - 2, термопара - 3.
На фиг. 2 представлена зависимость температуры суспензии при воздействии ультразвука.
Сущность способа.
Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов заключается в следующем. Перед приготовлением компаунда ультрадисперсный наполнитель подвергают сушке в термовакуумном шкафу при температуре (120±5)°С и остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 5 часов. Далее смешивают эпоксидную смолу с необходимым количеством ультрадисперсного наполнителя. Полученную суспензию подвергают ультразвуковому воздействию с постоянным контролем ее температуры. Ультразвуковое воздействие должно осуществляться через цилиндрический зонд с диаметром от 10 до 15 мм, с частой 20,0±0,5 кГц при мощности генератора не менее 100 Вт. За счет воздействия ультразвука доводят температуру суспензии до 90±10°С. Далее продолжают воздействие ультразвука с регулированием мощности для поддержания температуры суспензии в диапазоне 90±10°С в течение 10-20 минут. После этого проводят вакуумирование суспензии при остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 20 минут. Далее проводят смешивание полученной суспензии с отвердителем аминного типа.
Ниже приведены примеры конкретной реализации предложенного способа.
Пример 1
В качестве наполнителя компаунда используется ультрадисперсный порошок нитрида бора с размером частиц от 0,1 до 1 мкм для повышения теплопроводящих свойств эпоксидного компаунда.
Компаунд готовят по указанному способу по следующей рецептуре:
- эпоксидная смола ЭД-20 - 100 м.ч.;
- нитрид бора - 60 м.ч.;
- отвердитель аминного типа ПЭПА - 8-15 м.ч.
В результате получается заливочный компаунд для герметизации тепловыделяющих элементов электросхем, отверждающийся в нормальных климатических условиях.
Пример 2
В качестве наполнителей компаунда используются ультрадисперсный порошок вольфрама и оксида церия с размерами частиц 300-400 нм и 20-30 нм, соответственно, для повышения механических свойств эпоксидного компаунда.
Компаунд готовят по указанному способу по следующей рецептуре:
- эпоксидная смола ЭД-22 - 100 м.ч.;
- вольфрам - 5 м.ч.;
- оксид церия - 0,4; м.ч.
- отвердитель МФДА - 15-20 м.ч.
В результате получается заливочный компаунд для герметизации радиотехнических схем или их узлов, имеющий повышенную механическую прочность.
Пример 3
В качестве наполнителя компаунда используется ультрадисперсный порошок оксида гадолиния с размером частиц от 0,01 до 0,1 мкм для получения компаунда с повышенными рентгенозащитными свойствами.
Компаунд готовят по указанному способу по следующей рецептуре:
- эпоксидная смола ЭД-20 - 100 м.ч.;
- оксид гадолиния - 50 м.ч.;
- отвердитель аминного типа ПЭПА - 8-15 м.ч.
В результате получается заливочный компаунд для защиты от рентгеновского излучения источников изотопного излучения, отверждающийся в нормальных климатических условиях.
Таким образом, применение данного способа позволяет улучшить эксплуатационные свойств наполненных эпоксидных компаундов и решить задачу изготовления эпоксидных компаундов с равномерно диспергированным ультрадисперсным наполнителем.
Claims (2)
1. Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов, включающий смешивание отвердителя, наполнителя и эпоксидной смолы в заданных соотношениях и последующую ультразвуковую обработку состава, отличающийся тем, что перед приготовлением компаунда ультрадисперсный наполнитель подвергают сушке при температуре 120±5°С и остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 5 часов, далее смешивают эпоксидную смолу с ультрадисперсным наполнителем с получением суспензии, повышают температуру до 90±10°С ультразвуковым воздействием при частоте 20,0±0,5 кГц и мощности генератора не менее 100 Вт, поддерживают температуру суспензии в течение 10-20 минут, вакуумируют суспензию при остаточном давлении не более 1 мм рт. ст. в течение не менее 20 минут, далее смешивают полученную суспензию с отвердителем, где соотношение составляет, масс. ч.:
эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-22 - 100;
ультрадисперсный наполнитель - 5,4-60;
отвердитель аминного типа - 8-20.
эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-22 - 100;
ультрадисперсный наполнитель - 5,4-60;
отвердитель аминного типа - 8-20.
2. Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов по п. 1, отличающийся тем, что ультрадисперсный наполнитель имеет размеры от 1 до 0,001 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015116929/05A RU2598477C1 (ru) | 2015-05-05 | 2015-05-05 | Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015116929/05A RU2598477C1 (ru) | 2015-05-05 | 2015-05-05 | Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2598477C1 true RU2598477C1 (ru) | 2016-09-27 |
Family
ID=57018483
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015116929/05A RU2598477C1 (ru) | 2015-05-05 | 2015-05-05 | Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2598477C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2658327C1 (ru) * | 2017-07-17 | 2018-06-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления полимерного композиционного радиационно-защитного материала |
CN114316868A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 上海绘兰材料科技有限公司 | 一种导热胶及其制备方法和用途 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2056452C1 (ru) * | 1993-02-18 | 1996-03-20 | Центральное конструкторское бюро специальных радиоматериалов | Эпоксидный компаунд |
RU2063412C1 (ru) * | 1993-07-22 | 1996-07-10 | Научно-исследовательский институт "ГИРИКОНД" | Способ получения влагозащитного заливочного компаунда |
RU2293099C1 (ru) * | 2005-12-20 | 2007-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "СИНАЛТ" | Компаунд |
RU2436623C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-12-20 | Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" | Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления |
-
2015
- 2015-05-05 RU RU2015116929/05A patent/RU2598477C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2056452C1 (ru) * | 1993-02-18 | 1996-03-20 | Центральное конструкторское бюро специальных радиоматериалов | Эпоксидный компаунд |
RU2063412C1 (ru) * | 1993-07-22 | 1996-07-10 | Научно-исследовательский институт "ГИРИКОНД" | Способ получения влагозащитного заливочного компаунда |
RU2293099C1 (ru) * | 2005-12-20 | 2007-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "СИНАЛТ" | Компаунд |
RU2436623C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-12-20 | Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" | Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2658327C1 (ru) * | 2017-07-17 | 2018-06-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ изготовления полимерного композиционного радиационно-защитного материала |
CN114316868A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 上海绘兰材料科技有限公司 | 一种导热胶及其制备方法和用途 |
CN114316868B (zh) * | 2021-12-30 | 2023-10-31 | 上海绘兰材料科技有限公司 | 一种导热胶及其制备方法和用途 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5340202B2 (ja) | 熱硬化性樹脂組成物、bステージ熱伝導性シート及びパワーモジュール | |
WO2013121571A1 (ja) | 電気絶縁用樹脂組成物及びその硬化物並びにこれらの製造方法並びにこれらを用いた高電圧機器及び送配電機器 | |
US20160115343A1 (en) | Thermosetting resin composition, method of producing thermal conductive sheet, and power module | |
KR102001688B1 (ko) | 절연 제제 | |
Wang et al. | Effect of nanofillers on the dielectric properties of epoxy nanocomposites | |
RU2598477C1 (ru) | Способ изготовления наполненных эпоксидных компаундов | |
RU2470396C2 (ru) | Изоляционный материал и способ его изготовления | |
JP6025966B2 (ja) | 熱伝導性絶縁シート、パワーモジュール及びその製造方法 | |
JP2019151839A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
KR20230118810A (ko) | 소수성 질화알루미늄 분말 및 그 제조 방법 | |
JP2021075435A (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および放熱性樹脂組成物の製造方法 | |
DE102010019723A1 (de) | Elektroisolationssystem für eine elektrische Hochspannungsrotationsmaschine | |
JP7038541B2 (ja) | 窒化アルミニウム顆粒状粉末の製造方法 | |
KR20100111454A (ko) | 고압절연용 에폭시/실리카 멀티콤포지트의 제조방법 및 이로부터 제조된 멀티콤포지트 | |
WO2020203692A1 (ja) | 複合体 | |
Thelakkadan et al. | Thermomechanical and electrical characterization of epoxy‐organoclay nanocomposites | |
JP5994023B2 (ja) | 高電圧機器用の複合絶縁樹脂材及びそれを用いた高電圧機器 | |
JP2020176222A (ja) | 窒化アルミニウム複合フィラー | |
Li et al. | Insights into the role of surface hydroxyl of the silica fillers in the bulk properties of resulting underfills | |
Chakraborty et al. | Effect of space charge density and high voltage breakdown of surface modified alumina reinforced epoxy composites | |
KR101115425B1 (ko) | 음향 트랜스듀서용 수동소자 제조방법 | |
WO2020203688A1 (ja) | 複合体の製造方法 | |
Gao et al. | Change in partial discharge resistance of epoxy/Al 2 O 3 nanocomposites irradiated with high energy electron beam | |
Strauchs et al. | Enhancements of epoxy resin based syntactic foam by inner interface and matrix modifications | |
JP7361909B2 (ja) | 硬化シート及びその製造方法 |