RU2566905C1

RU2566905C1 - Способ формирования светопоглощающего покрытия

Info

Publication number: RU2566905C1
Application number: RU2014116848/12A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Владимировна Виговская; Евгений Петрович Кокин; Наталия Михайловна Львова; Дмитрий Вадимович Марусев; Виктория Сергеевна Нечипоренко; Юрий Васильевич Сурин; Олег Юрьевич Казанцев
Original assignee: Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт микроприборов-К"
Priority date: 2014-04-28
Filing date: 2014-04-28
Publication date: 2015-10-27

Abstract

Изобретение относится к области технологии формирования светопоглощающих покрытий методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок и может применяться для чернения конструкционных деталей оптических информационных систем для подавления рассеянного излучения и улучшения выходных характеристик оптических систем. Способ включает предварительную химическую обработку исходной поверхности детали, гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах. Способ позволяет получить светопоглощающее покрытие с коэффициентом отражения не более 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 250-2000 нм и не превышающим 0,8% в диапазоне 2000-2500 нм. 3 ил.

Description

Изобретение относится к области технологии формирования светопоглощающих покрытий методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок из раствора электролита и может быть использовано при изготовлении оптико-электронной аппаратуры для наблюдения источников излучения в ультрафиолетовом, видимом и ближнем ИК диапазонах электромагнитного спектра.

Известен способ гальванического осаждения никель-фосфорных пленок из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля, ортофосфорной кислоты, гипофосфита натрия, калия фосфорноватистокислого, хлорида никеля, сульфата кобальта, при температуре 75-80°С, рН 1,2-1,8 и плотности тока 10-30 А/дм² [А С СССР № 107407, МКИ C25D 3/56, от 03.12.1956]. Содержание фосфора в пленке составляет 15%. Данный способ предназначен для восстановления и упрочнения металлических деталей. Высокие значения плотности тока приводят к увеличению содержания фосфора в покрытии, что отрицательно сказывается на светопоглощающих свойствах, поэтому он не пригоден для создания покрытий с низкими характеристиками отражения.

Ближайшим по достигаемому результату является способ формирования светопоглощающего покрытия методом химического осаждения никель-фосфорных пленок со значениями коэффициента отражения не превышающими 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 380-1800 нм [патент US 4984855, МПК G02B 5/22 от 15.01.1991]. Способ включает предварительную химическую обработку поверхности, химическое осаждение никель-фосфорной пленки толщиной 30-80 мкм, из раствора, состоящего из сульфата никеля, гипофосфита натрия, яблочной, молочной и малановой кислот, при температуре 80-95°С, в течение 1-5 часов и последующее оксидирование в кислотных растворах. Процесс осаждения никель-фосфорных пленок осуществляется на детали площадью до 1 см².

Недостатками этого способа являются высокая температура раствора для химического осаждения никель-фосфорной пленки, т.к. при формировании светопоглощающих покрытий больших площадей поддержание температуры технически сложно, низкая скорость осаждения пленки, малая площадь поверхности осаждаемой детали и сложность состава электролита, включающего пять компонентов.

Техническая задача, решаемая изобретением, состоит в создании способа формирования светопоглощающего покрытия на основе никель-фосфорного соединения существенно больших площадей и различной геометрической формы с высокой однородностью поглощающих свойств сверхчерного покрытия по всей площади поверхности и низкими значениями характеристик отражения в широком спектральном диапазоне длин волн.

Поставленная задача решается тем, что в способе формирования светопоглощающего покрытия, включающем химическую подготовку исходной поверхности, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора и оксидирование ее в кислотных растворах, осаждение никель-фосфорной пленки осуществляют гальваническим методом при плотностях тока 1-5 А/дм² из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л, при температуре электролита 65-70°С.

Гальванический метод позволяет снизить температуру электролита до 65-70°С и увеличить скорость роста пленок до 0,55-0,65 мкм/мин. Низкие значения плотности тока позволяют получать никель-фосфорные покрытия с содержанием фосфора 5-12%, что обеспечивает высокие светопоглощающие свойства покрытия. Состав электролита установлен экспериментально и является оптимальным для выполнения поставленных задач.

На фиг. 1 представлено изображение морфологии поверхности светопоглощающего покрытия полученного методом гальванического осаждения никель-фосфорного соединения. Изображение морфологии поверхности получено с помощью электронно-ионного микроскопа FEI Quanta 3D FEG. На фиг. 2 представлен график оптических свойств светопоглощающего покрытия характеризующийся значениями полного коэффициента отражения в спектральном диапазоне длин волн 250-2500 нм. Спектральные зависимости коэффициента отражения измерены с помощью спектроферометра Lambda 1050. На фиг. 3 представлена деталь со светопоглощающим покрытием, изготовленным предлагаемым способом. Сверхчерное покрытие площадью около 8 дм имеет однородные светопоглощающие свойства по всей поверхности.

Пример. Процесс изготовления светопоглощающего покрытия методом гальванического осаждения никель-фосфорного соединения проходит следующим образом:

1) химическая обработка исходной поверхности металлической детали: обезжиривание, травление окисного слоя с поверхности осаждаемого образца, сопровождаемая промывкой в деионизованной воде и сушкой;

2) гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л при температуре электролита 65-70°С, рН 4,0-5,0, при плотностях тока 1-5 А/дм², в течение 1-2 часа, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой. Приготовление электролита осуществляется путем последовательного растворения в деионизованной воде, при температуре 70°С, борной кислоты, сернокислого никеля и отдельно растворенного в воде гипофосфита натрия. После приготовления электролита не требуется проводить корректировку уровня рН буферными растворами так, как значение рН готового электролита всегда соответствует 4,0-5,0;

3) травление никель-фосфорной пленки в кислотных растворах, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой.

Осажденные предлагаемым способом никель-фосфорные пленки однородны по толщине (60-80 мкм) и не имеют сквозных дефектов до поверхности детали, что влияет на однородность светопоглощающих свойств по всей площади поверхности покрытия.

Низкие характеристики отражения светопоглощающего покрытия достигаются развитой морфологией поверхности, имеющей вид конусообразных впадин, приводящих к многократному отражению в них падающего на поверхность покрытия электромагнитного излучения.

В результате проведения вышеуказанного процесса получено светопоглощающее покрытие с процентным содержанием фосфора 5-12% и со значением коэффициента отражения не более 0,5% в спектральном диапазоне длин волн 250-2000 нм и не превышающим 0,8% в диапазоне 2000-2500 нм.

Технический результат состоит в том, что разработанный способ формирования светопоглощающих покрытий на конструкционных деталях позволяет получать сверхчерные покрытия площадью до 10 дм² и более с высокой однородностью отражающих свойств по поверхности покрытия и низкими значениями коэффициента отражения в широком спектральном диапазоне длин волн.

Предлагаемый способ позволяет снизить температуру электролита и увеличить скорость осаждения никель-фосфорных пленок.

Claims

Способ формирования светопоглощающего покрытия, включающий химическую подготовку исходной поверхности детали, осаждение металлической пленки из раствора, содержащего ионы никеля и фосфора, и оксидирование ее в кислотных растворах, отличающийся тем, что осаждение никель-фосфорной пленки осуществляют гальваническим методом при плотностях тока 1-5 А/дм² из раствора электролита, состоящего из сернокислого никеля 150-300 г/л, гипофосфита натрия 10-20 г/л, борной кислоты 15-30 г/л, при температуре электролита 65-70°С.