RU2557942C1 - Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum - Google Patents

Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum Download PDF

Info

Publication number
RU2557942C1
RU2557942C1 RU2014110550/15A RU2014110550A RU2557942C1 RU 2557942 C1 RU2557942 C1 RU 2557942C1 RU 2014110550/15 A RU2014110550/15 A RU 2014110550/15A RU 2014110550 A RU2014110550 A RU 2014110550A RU 2557942 C1 RU2557942 C1 RU 2557942C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nanocapsules
resveratrol
xanthan gum
suspension
producing
Prior art date
Application number
RU2014110550/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Александрович Кролевец
Михаил Владимирович Покровский
Илья Александрович Богачев
Владимир Иванович Якушев
Олег Сергеевич Гудырев
Александр Владимирович Файтельсон
Павел Павлович РЕМИЗОВ
Михаил Сергеевич Соболев
Original Assignee
Александр Александрович Кролевец
Михаил Владимирович Покровский
Илья Александрович Богачев
Владимир Иванович Якушев
Олег Сергеевич Гудырев
Александр Владимирович Файтельсон
Павел Павлович РЕМИЗОВ
Михаил Сергеевич Соболев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Александр Александрович Кролевец, Михаил Владимирович Покровский, Илья Александрович Богачев, Владимир Иванович Якушев, Олег Сергеевич Гудырев, Александр Владимирович Файтельсон, Павел Павлович РЕМИЗОВ, Михаил Сергеевич Соболев filed Critical Александр Александрович Кролевец
Priority to RU2014110550/15A priority Critical patent/RU2557942C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2557942C1 publication Critical patent/RU2557942C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: according to the method a suspension of resveratrol in heptane was dispersed into a suspension of xanthan gum in butanol in the presence of E472c under stirring at the rate of 1000 rev/s. A mixture of benzene and water taken at a volume ratio of 5:1 or 3:1 was added to the said suspension. The resulted suspension of nanocapsules was filtered, washed and dried. The process was performed at a temperature of 25°C within 10 min.
EFFECT: simplified and fast process of nanocapsule production, reduced process losses.
4 ex, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул резвератрола.The invention relates to the field of nanotechnology, in particular to a method for producing resveratrol nanocapsules.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. 2173140, МПК А61K 009/50, А61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, Russian Federation, published September 10, 2001. A method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar acoustic and ultrasonic dispersion ranges is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. 2359662, МПК А61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009, Russian Federation, a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: temperature inlet air 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул резвератрола, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется ксантановая камедь, а в качестве ядра - резвератрол при получении инкапсулируемых частиц методом осаждения нерастворителем с применением бензола в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing resveratrol nanocapsules, characterized in that xanthan gum is used as the shell of the nanocapsules, and resveratrol is used as the core in the preparation of encapsulated particles by non-solvent deposition using benzene as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием бензола в качестве осадителя, а также использование ксантановой камеди в качестве оболочки частиц и резвератрол - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using benzene as a precipitant, as well as the use of xanthan gum as a particle shell and resveratrol as a core.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул резвератрола.The result of the proposed method are the preparation of resveratrol nanocapsules.

На фиг. 1 - конфокальное изображение фрактальной композиции из раствора нанокапсул резвератрола, соотношение оболочка:ядро 1:5, в оболочке ксантановой камеди в концентрации 0,25% а) увеличение в 930 раз, б) увеличение в 2830 раз.In FIG. 1 - confocal image of a fractal composition from a solution of resveratrol nanocapsules, the ratio of the shell: core is 1: 5, in the shell of xanthan gum at a concentration of 0.25% a) an increase of 930 times, b) an increase of 2830 times.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул резвератрола в ксантановой камеди, соотношение оболочка:ядро 3:1EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of resveratrol in xanthan gum, the ratio of the shell: core 3: 1

Суспензию 1 г резвератрола растворяют в 2 мл гептана и диспергируют полученную смесь в суспензию ксантановой камеди в бензоле, содержащий указанного 3 г полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и, как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) при перемешивании 1000 об/сек. Далее приливают 5 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.A suspension of 1 g of resveratrol is dissolved in 2 ml of heptane and the resulting mixture is dispersed into a suspension of xanthan gum in benzene containing the indicated 3 g of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules citric acid, and citric acid as tribasic can be esterified with other glycerides and, as oxoacid, with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) with stirring 1000 r / sec. Then pour 5 ml of benzene and 1 ml of water. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул резвератрола в ксантановой камеди, соотношение оболочка:ядро 1:5EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of resveratrol in xanthan gum, the ratio of the shell: core 1: 5

Суспензию 5 г резвератрола растворяют в 5 мл гептана и диспергируют полученную смесь в суспензию ксантановой камеди в бензоле, содержащий указанного 1 г полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании 1000 об/сек. Далее приливают 3 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.A suspension of 5 g of resveratrol is dissolved in 5 ml of heptane and the resulting mixture is dispersed into a suspension of xanthan gum in benzene containing the indicated 1 g of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c with 1000 rpm stirring. Then pour 3 ml of benzene and 1 ml of water. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 6 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3. Исследование самоорганизации нанокапсул из растворовEXAMPLE 3. The study of self-organization of nanocapsules from solutions

Из порошка нанокапсул, полученных по методике, описанной в примере 1, 2, были приготовлены водные растворы концентрациями 1%, 0,5%, 0,25%, 0,125% и т.д. путем разбавления раствора в два раза. Капля каждого из приготовленных растворов помещалась на предметное стекло до полного высушивания и по высушенной поверхности проводилась конфокальная сканирующая микроскопия.From the nanocapsule powder obtained according to the procedure described in Example 1, 2, aqueous solutions were prepared with concentrations of 1%, 0.5%, 0.25%, 0.125%, etc. by diluting the solution in half. A drop of each of the prepared solutions was placed on a glass slide until completely dried, and confocal scanning microscopy was performed on the dried surface.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTAEXAMPLE 4. Determination of the size of nanocapsules by NTA

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM E2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the Nanoparticle Tracking Analysis (NTA) method described in ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For the measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. duration of a single measurement of 215s, the use of a syringe pump.

Таким образом, получены нанокапсулы резвератрола с высоким выходом без специального оборудования в течение 10 мин. Образование нанокапсул происходит спонтанно за счет нековалентных взаимодействий, и это говорит о том, что для них характерна самосборка. Представленные на фиг. 1 структуры являются упорядоченными, значит они обладают самоорганизацией. Следовательно, нанокапсулы в ксантановой камеди резвератрола обладают супрамолекулярными свойствами.Thus, nanocapsules of resveratrol with high yield without special equipment for 10 minutes were obtained. The formation of nanocapsules occurs spontaneously due to non-covalent interactions, and this suggests that they are characterized by self-assembly. Presented in FIG. 1 structures are ordered, which means they have self-organization. Consequently, nanocapsules in xanthan gum resveratrol have supramolecular properties.

Claims (1)

Способ получения нанокапсул резвератрола, характеризующиеся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется ксантановая камедь, а в качестве ядра - резвератрол при массовом соотношении оболочка:ядро 3:1 или 1:5, при этом суспензию резвератрола в гептане диспергируют в суспензию ксантановой камеди в бутаноле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1000 об/сек, затем добавляют бензол и воду, взятые в объемном соотношении 5:1 или 3:1, при этом процесс получения нанокапсул осуществляют при 25°С в течение 10 мин. A method of producing resveratrol nanocapsules, characterized in that xanthan gum is used as the shell of the nanocapsules, and resveratrol is used as the core in a shell: core mass ratio of 3: 1 or 1: 5, while a suspension of resveratrol in heptane is dispersed into a suspension of xanthan gum in butane in the presence of the preparation E472c with stirring at 1000 rpm, then benzene and water taken in a volume ratio of 5: 1 or 3: 1 are added, while the process of obtaining nanocapsules is carried out at 25 ° C for 10 min.
RU2014110550/15A 2014-03-19 2014-03-19 Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum RU2557942C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014110550/15A RU2557942C1 (en) 2014-03-19 2014-03-19 Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014110550/15A RU2557942C1 (en) 2014-03-19 2014-03-19 Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2557942C1 true RU2557942C1 (en) 2015-07-27

Family

ID=53762593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014110550/15A RU2557942C1 (en) 2014-03-19 2014-03-19 Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2557942C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105616357A (en) * 2016-01-07 2016-06-01 郭敏 Resveratrol dry suspension and preparation method thereof
RU2744737C1 (en) * 2020-07-06 2021-03-15 Александр Александрович Кролевец Method of obtaining nanocapsules of the dry extract of oplopanax

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134967C1 (en) * 1997-05-30 1999-08-27 Шестаков Константин Алексеевич Method of preparing microcapsulated preparations containing pyrethroid insecticides
RU2165700C2 (en) * 1999-01-26 2001-04-27 Шестаков Константин Алексеевич Method of preparing microcapsulated preparations
RU2252956C2 (en) * 2002-11-11 2005-05-27 Закрытое акционерное общество "КУЛ" Probiotic additive and method for production thereof
RU2317305C2 (en) * 2006-03-29 2008-02-20 ООО "Гель-тех" Method for preparing supermolecular gel
RU2373926C1 (en) * 2008-06-06 2009-11-27 Сергей Юрьевич Лешков Compositions containing resveratrol particles; and method for making thereof (versions)
US20110003035A1 (en) * 2008-03-18 2011-01-06 Xuefeng Yu Yeast composition and its use as cow feed additive

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134967C1 (en) * 1997-05-30 1999-08-27 Шестаков Константин Алексеевич Method of preparing microcapsulated preparations containing pyrethroid insecticides
RU2165700C2 (en) * 1999-01-26 2001-04-27 Шестаков Константин Алексеевич Method of preparing microcapsulated preparations
RU2252956C2 (en) * 2002-11-11 2005-05-27 Закрытое акционерное общество "КУЛ" Probiotic additive and method for production thereof
RU2317305C2 (en) * 2006-03-29 2008-02-20 ООО "Гель-тех" Method for preparing supermolecular gel
US20110003035A1 (en) * 2008-03-18 2011-01-06 Xuefeng Yu Yeast composition and its use as cow feed additive
RU2373926C1 (en) * 2008-06-06 2009-11-27 Сергей Юрьевич Лешков Compositions containing resveratrol particles; and method for making thereof (versions)

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ж.-М. ЛЕН, Супрамолекулярная химия: Концепции и перспективы, - Новосибирск: Наука.Сиб. предприятие РАН,1998.-334 с. *
ЗОРКИЙ П.М. "Супрамолекулярная химия: возникновение, развитие, перспертивы" ВЕСТН. МОСК. УН-ТА. СЕР.2. ХИМИЯ.1999.Т.40.N5. стр.300-307. *
СОЛОДОВНИК В.Д., Микрокапсулирование.- М.:Химия, 1980.-216 стр. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105616357A (en) * 2016-01-07 2016-06-01 郭敏 Resveratrol dry suspension and preparation method thereof
RU2744737C1 (en) * 2020-07-06 2021-03-15 Александр Александрович Кролевец Method of obtaining nanocapsules of the dry extract of oplopanax

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2626828C1 (en) Method of producing nanocapsules of reservoir in kappa-carrageenan
RU2557900C1 (en) Method of production of nanocapsules of vitamins
RU2562561C1 (en) Method of obtaining nanocapsules of vitamins in carrageenan
RU2648816C2 (en) Method of preparation of spirulina nanocapules in sodium alginate
RU2613883C1 (en) Process of getting rosemary nanocapsules in sodium alginate
RU2639091C2 (en) Production method of medicinal plants nanocapsules with cardiotonic action
RU2558084C1 (en) Method of producing aspirin nanocapsules in carrageenan
RU2557942C1 (en) Method for producing supramolecular nanocapsules of resveratrol in xanthan gum
RU2642230C1 (en) Method of producing nanocapsules of dihydroquercetin in carrageenan
RU2631479C1 (en) Method for production of nanocapules of medicinal plants with sedative action
RU2569734C2 (en) Method of producing nanocapsules of resveratrol in sodium alginate
RU2625501C2 (en) Method for obtaining nanocapules of rosehip dry extract
RU2565392C1 (en) Method of producing of nanocapsules of vitamins b in xanthane gum
RU2607589C2 (en) Method of producing nanocapsules of amino acids in konjac gum
RU2657748C1 (en) Spirulia in the konjac gum nano-capsules producing method
RU2609739C1 (en) Method for producing resveratrol nanocapsules in gellan gum
RU2624530C1 (en) Method for producing unabi nanocapsules in gellan gum
RU2605847C2 (en) Method of producing nanocapsules of rosuvastatin in konjac gum
RU2616502C1 (en) Method for obtaining nanocapsul of unabi in the konjak gum
RU2635763C2 (en) Method of producing nanocapsules of betulin in carrageenan
RU2622750C1 (en) Method for producing nanocapules of betulin in gellan gum
RU2613881C1 (en) Method for producing dry rosehip extract nanocapsules
RU2602165C1 (en) Method of producing medicinal plant nanocapsules having cardioactive action in agar-agar
RU2602166C1 (en) Method of producing nano capsules of medicinal plants having immunostimulating effect in agar-agar
RU2558079C1 (en) Method of producing resveratrol nanocapsules in pectin