RU2530076C2 - Способ получения нанокристаллического порошка - Google Patents
Способ получения нанокристаллического порошка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2530076C2 RU2530076C2 RU2012151097/02A RU2012151097A RU2530076C2 RU 2530076 C2 RU2530076 C2 RU 2530076C2 RU 2012151097/02 A RU2012151097/02 A RU 2012151097/02A RU 2012151097 A RU2012151097 A RU 2012151097A RU 2530076 C2 RU2530076 C2 RU 2530076C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- amorphous
- production
- nanocrystalline
- grinding
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению нанокристаллических магнитомягких порошковых материалов. Может использоваться для создания эффективных систем электромагнитной защиты на основе радиопоглощающих материалов. Исходный материал в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов подвергают термической обработке при температуре (0,35-0,37)Tликвидуса в течение 30-90 мин с последующим охлаждением на воздухе. Термообработанную ленту измельчают в высокоскоростном дезинтеграторе до получения порошка нанокристаллической структуры с размером фракции 15-35 мкм. Обеспечивается повышение эффективности получения порошка при сохранении высокой магнитной проницаемости.
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения нанокристаллических порошковых материалов для создания эффективных систем электромагнитной защиты на основе радиопоглощающих материалов (РПМ).
Кристаллизация аморфных сплавов особенно активно изучается в связи с возможностью создания нанокристаллических ферромагнитных сплавов систем Fe-Cu-M-Si-B (M-Nb, Ta, W, Mo, Zr), имеющих очень низкую коэрцитивную силу и высокую магнитную проницаемость, т.е. мягких магнитных материалов.
Известен способ получения порошковых магнитных материалов (патент РФ №2348997 от 20.12.2006 г.) на основе карбонильного железа, включающий механохимический размол порошка карбонильного железа в жидкой среде в высокоэнергетическом размольном устройстве, где совместно проводят размол частиц карбонильного железа и частиц электролитического кобальта с регулируемым содержанием кобальта до получения порошка с удельной поверхностью материала от 0,2 до 3,5 м2/г и величиной тангенса магнитных потерь более 1,0 в диапазоне частот более 1,5 ГГц при содержании магнитного порошкового материала не более 35 об.% для всех видов устройств ВЧ и СВЧ-техники.
Также известен способ получения аморфных магнитомягких сплавов (патент РФ №2044352 от 29.10.1993 г.), в котором для достижения линейной петли гистерезиса (Кп<0,2) и повышенных полей выхода в насыщение (На до 90Э) предлагается в аморфный сплав системы Fe-Si-B дополнительно ввести Zn и/или Al в следующем соотношении компонентов, ат.%: B - 11-16; Si - 4-8; Zn и/или Al - 0,5-5,0; Fe - ост. Достигается снижение трудоемкости термообработки за счет исключения применения магнитного поля при отжиге.
Наиболее близким к заявляемому и взятому нами за прототип является способ получения нанокристаллического магнитного порошка (патент РФ №2427451), включающий предварительную термическую обработку отобранного исходного материала в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов на основе системы Fe-Co-Ni при температуре, равной (0,25-0,29)·Тликвидуса, в течение 30-90 мин с охлаждением на воздухе, предварительное измельчение термообработанной ленты до фракции 3-5 мм, последующее измельчение в высокоскоростном дезинтеграторе до получения порошка аморфной структуры с размером фракции 20-60 мкм. Заключительную термическую обработку полученного аморфного порошка проводят при температуре, равной (0,3-0,4)·Тликвидуса, в течение 30-90 мин с охлаждением на воздухе.
Существенным недостатком данного способа является необходимость проведения дополнительного этапа термообработки после измельчения ленты, что усложняет процесс получения нанокристаллического порошка и делает его более длительным.
Техническим результатом изобретения является повышение эффективности способа получения нанокристаллического магнитного порошка при сохранении высокой магнитной проницаемости получаемого продукта.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения нанокристаллического магнитного порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов, включающем термическую обработку исходного материала в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов, измельчение термообработанной ленты до фракции 3-5 мм с последующим измельчением в высокоскоростном дезинтеграторе за счет соударения частиц для получения порошка аморфной структуры с размером фракции 15-35 мкм, в соответствии с изобретением термическую обработку исходного материала ведут до образования в нем наноструктуры.
Согласно изобретению отбирают исходный материал в виде аморфной ленты (или технологических отходов ее производства), полученной методом спиннингования расплава, из магнитомягких сплавов на основе базовой системы Fe-Co-Ni (например, из магнитомягкого сплава системы Fe-Ni-Co-Si-B или системы Co-Fe-Ni-Cu-Nb-Si-B).
Проводят термическую обработку аморфной ленты из магнитомягкого сплава в электропечи при температуре, равной (0,35-0,37)·Тликвидуса, в течение 30-90 минут с охлаждением на воздухе, что обеспечивает ее охрупчивание, а также создание наноструктуры, формирование и выделение в аморфной матрице нанокристаллов, например, соединения α-(Fe, Si) или ε-Co. Установлено, что при увеличении температуры выше 0,37·Тликвидуса и увеличении изотермической выдержки более 90 минут резко возрастает размер кристаллитов, находящихся в аморфной матрице. Это приводит к уменьшению магнитной проницаемости (µ).
Термообработанную ленту подвергают поэтапному измельчению с целью получения магнитного порошка с требуемой структурой. Для этого сначала ленту измельчают до частиц с размером фракции 3-5 мм в молотковой дробилке или аналогичном устройстве. Указанный размер фракции необходим для дальнейшего измельчения материала в высокоскоростном универсальном дезинтеграторе. Увеличение размера фракции материала более 5 мм может привести к выходу из строя рабочих органов дезинтеграторов. Затем полученный материал измельчают в высокоскоростном универсальном дезинтеграторе-активаторе (УДА - обработка). В процессе УДА обработки происходит измельчение материала из магнитомягкого сплава до порошка с размером фракции 15-35 мкм.
Указанный размер фракции получаемого аморфного порошка 15-35 мкм является оптимальным для дисперсного магнитомягкого наполнителя, используемого при получении композита на основе полимерной матрицы для создания широкополосных радиопоглощающих материалов, при этом обеспечивается наибольшее рассеяние электромагнитных волн.
В качестве исходного материала для получения нанокристаллического магнитного порошка отбирали аморфную ленту из магнитомягкого сплава системы Fe-Cu-Nb-Si-B. Ширина аморфной ленты 20 мм, толщина 20 мкм. Проводили термическую обработку аморфной ленты в электропечи марки СНОЛ при температуре, равной (0,35 Тликвидуса)°C, в течение 60 мин с последующим охлаждением на воздухе с целью создания наноструктуры, формирования и выделения в аморфной матрице нанокристаллов. Термообработанную ленту подвергли поэтапному измельчению. Сначала в молотковой дробилке ДМ3.2 до частиц с размером фракции 3-5 мм, необходимой для дальнейшего передела ленты. Затем полученный материал измельчали в высокоскоростном дезинтеграторе марки В-15, позволяющем обрабатывать порошковый материал в воздушной среде и в среде инертного газа аргона или азота, при сверхзвуковых скоростях соударения 350 g. Получили порошок с размером фракции 15-35 мкм.
Методом просвечивающей электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры полученного нанокристаллического магнитного порошка, фазовый состав определяли рентгеновским методом на дифрактометре ДРОН-4М. Исследования показали, что объемная доля нанокристаллитов соединения α-(Fe, Si) составила 40-60%, среднее значение размеров кристаллических зерен (Dcp) составило 7-18 нм. Потери в диапазоне частот 3-18 ГГц композита, изготовленного на основе нанокристаллического порошка из магнитомягкого сплава системы Fe-Cu-Nb-Si-B, составили 10 dB.
Claims (1)
- Способ получения нанокристаллического магнитомягкого порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов, включающий термическую обработку исходного материала в виде аморфной ленты из магнитомягких сплавов в течение 30-90 мин с охлаждением на воздухе, измельчение термообработанной ленты до фракции 3-5 мм с последующим измельчением в высокоскоростном дезинтеграторе, отличающийся тем, что термическую обработку исходного материала осуществляют при температуре (0,35-0,37) Tликвидуса до образования в нем наноструктуры, а измельчение в высокоскоростном дезинтеграторе ведут до получения порошка с размером фракции 15-35 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012151097/02A RU2530076C2 (ru) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | Способ получения нанокристаллического порошка |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012151097/02A RU2530076C2 (ru) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | Способ получения нанокристаллического порошка |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012151097A RU2012151097A (ru) | 2014-06-10 |
RU2530076C2 true RU2530076C2 (ru) | 2014-10-10 |
Family
ID=51213960
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012151097/02A RU2530076C2 (ru) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | Способ получения нанокристаллического порошка |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2530076C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2625511C2 (ru) * | 2015-12-15 | 2017-07-14 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") | Способ получения нанокристаллического порошкового материала для изготовления широкополосного радиопоглощающего композита |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2255833C1 (ru) * | 2002-08-08 | 2005-07-10 | Неомакс Ко., Лтд. | Способ получения быстроотвержденного сплава для магнита |
US20070193657A1 (en) * | 2006-02-22 | 2007-08-23 | Markus Brunner | Method For Producing Powder Compound Cores Made From Nano-Crystalline Magnetic Material |
US7601294B2 (en) * | 2006-05-02 | 2009-10-13 | Babcock & Wilcox Technical Services Y-12, Llc | High volume production of nanostructured materials |
RU2427451C2 (ru) * | 2009-11-16 | 2011-08-27 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей") | Способ получения нанокристаллического магнитного порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов |
-
2012
- 2012-11-29 RU RU2012151097/02A patent/RU2530076C2/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2255833C1 (ru) * | 2002-08-08 | 2005-07-10 | Неомакс Ко., Лтд. | Способ получения быстроотвержденного сплава для магнита |
US20070193657A1 (en) * | 2006-02-22 | 2007-08-23 | Markus Brunner | Method For Producing Powder Compound Cores Made From Nano-Crystalline Magnetic Material |
US7601294B2 (en) * | 2006-05-02 | 2009-10-13 | Babcock & Wilcox Technical Services Y-12, Llc | High volume production of nanostructured materials |
RU2427451C2 (ru) * | 2009-11-16 | 2011-08-27 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей") | Способ получения нанокристаллического магнитного порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2625511C2 (ru) * | 2015-12-15 | 2017-07-14 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") | Способ получения нанокристаллического порошкового материала для изготовления широкополосного радиопоглощающего композита |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012151097A (ru) | 2014-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0302355B1 (en) | Fe-base soft magnetic alloy powder and magnetic core thereof and method of producing same | |
JP5692231B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 | |
US20150104645A1 (en) | Magnetic nanoflakes | |
CN107240468B (zh) | R-t-b系永久磁铁 | |
JP6669304B2 (ja) | 結晶質Fe基合金粉末及びその製造方法 | |
CN108695033B (zh) | R-t-b系烧结磁铁 | |
KR20150095714A (ko) | 희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자 | |
US11276516B2 (en) | Magnetic powder for high-frequency applications and magnetic resin composition containing same | |
CN111655891B (zh) | 永久磁铁 | |
JPH02125801A (ja) | 扁平状Fe基軟磁性合金微粉末およびその製造方法 | |
WO2020196608A1 (ja) | アモルファス合金薄帯、アモルファス合金粉末、及びナノ結晶合金圧粉磁心、並びにナノ結晶合金圧粉磁心の製造方法 | |
Ma et al. | The evolution of microstructure and magnetic properties of Fe–Si–Al powders prepared through melt-spinning | |
RU2530076C2 (ru) | Способ получения нанокристаллического порошка | |
CN104078177B (zh) | 稀土类磁体 | |
Hosokawa et al. | Mechanism of anomalous α-Fe formation from stoichiometric Sm2Fe17 jet-milled powder during post-pulverization annealing | |
Qian et al. | Crystallization and magnetic properties of ThMn12-type Sm-Fe-Co-Ti-Si based magnetic materials | |
RU2427451C2 (ru) | Способ получения нанокристаллического магнитного порошка для создания широкополосных радиопоглощающих материалов | |
KR20100111602A (ko) | 전자파 흡수체용 편상분말 및 그 제조방법 | |
JPH01294801A (ja) | 扁平状Fe−Ni系合金微粉末の製造方法 | |
JP2015007275A (ja) | 磁石用粉末の製造方法、磁石用粉末、磁石用成形体、磁性部材、及び圧粉磁石 | |
WO2005043558A1 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
KR20210007922A (ko) | Fe계 연자성 합금, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자성부품 | |
Zhao et al. | Nitrogenation and Subsequent Surfactant-Assisted High Energy Ball Milling of Sm 2 Fe 17 Melt-Spun Powders | |
Bae et al. | Characterization of Magnetic Properties of Low-Temperature Phase (LTP) Synthesized by Surfactant-Assisted Cryo-Milling Process in MnBi Binary System | |
JP3797421B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 |