RU2522489C1 - Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов - Google Patents
Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2522489C1 RU2522489C1 RU2013107809/03A RU2013107809A RU2522489C1 RU 2522489 C1 RU2522489 C1 RU 2522489C1 RU 2013107809/03 A RU2013107809/03 A RU 2013107809/03A RU 2013107809 A RU2013107809 A RU 2013107809A RU 2522489 C1 RU2522489 C1 RU 2522489C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- temperature
- magnesium
- optical material
- oxides
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также материалов на основе алюмомагниевой шпинели. Исходное сырье в виде брикета из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, спекают в вакууме при температурах 1100-1500°C. Загружают в форму полученный брикет с диаметром, равным диаметру формы, и производят его уплотнение при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут при давлении 350-500 кг/см2, выдерживают 30-55 минут и охлаждают. Техническим результатом изобретения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см-1, особенно в ИК области спектра. 1 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также при получении материалов на основе алюмомагниевой шпинели.
Оптическая керамика из алюмомагниевой шпинели относится к конструкционным оптическим материалам с уникальным сочетанием оптических и термомеханических характеристик с широким диапазоном прозрачности и сдвигом длинноволновой границы пропускания в сторону больших длин волн до 6,0 мкм.
Известен быстрый и экономичный процесс получения прозрачной шпинельной керамики. Синтез керамики проводится из смеси оксидов магния и алюминия в присутствии неорганической добавки, улучшающей спекание (LiF; 0,5-2,0 вес.%). Смесь нагревается со скоростью 70-200 град/мин, до температуры 1600±20°C. При этой температуре выдерживают в течение 10-70 минут, а затем прикладывается давление со скоростью 5-10 МПа/мин до величины 50-100 МПа и выдерживается в течение 45-120 минут, после чего снимают давление и охлаждают («Способ получения прозрачной шпинели», US Patent Application №2009/297851, 03.12.2009; B32B 5/16; C01F 7/16; B32B 5/16; C01F 7/00).
По данному способу получают материал с большим рассеянием и поглощением в спектральной области его прозрачности.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели, включающий термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800°C и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300°C в вакууме (см. патент РФ №2035434, опубликованный 20.05.1995 по индексу МПК С04В 35/443).
Указанный способ не позволяет регулировать размер зерна в керамике, а также избавиться от декорирования границ зерен в керамике примесями, обуславливающих рассеяние и поглощение излучения материалом, особенно в видимой области спектра.
Известные способы не позволяют получить оптическую керамику из порошка алюмомагниевой шпинели с высоким светопропусканием. Недостатками вышеописанной технологии материала из алюмомагниевой шпинели являются: неконтролируемое изменение содержания оксида магния (обусловленное высоким парциальным давлением оксида магния при температуре горячего прессования), отсутствие очистки материала в течение технологического процесса, а также невозможностью влиять на поверхностную энергию зерен.
Задачей предлагаемого технического решения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см-1, особенно в ИК области спектра.
Технический результат достигается за счет использования более чистого, по отношению к исходному порошку, материала с измененной поверхностной, энергией зерен, сформированного изначально брикета из алюмомагниевой шпинели, легированной фтористым литием 1 вес.%, и его уплотнения при температурах 1550-1600°C при определенных режимах приложения усилия (давления) и изотермической выдержки под давлением, обеспечивающих протекание процессов зернограничного и внутрезеренного скольжения, причем последний при локальных напряжениях выше величины предельного скалывающего напряжения. Введение в исходный порошок алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава 1 вес.% фтористого лития (LiF) обеспечивает снижение технологического параметра - температуры уплотнения материала, а также частичной очистки алюмомагниевой шпинели от примеси за счет ее возгонки при нагреве выше температуры плавления легирующей добавки.
Задача изобретения решается с помощью нового способа получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов, включающего процесс деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, в котором, в отличие от прототипа, из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, изготавливают брикет путем спекания в вакууме при температуре 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, в которую помещают спеченный брикет, который затем уплотняют в форме при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут с приложением давления до величины 350-500 кг/см2, выдерживают 30-55 минут, после чего охлаждают.
Предложенная технология поликристаллического оптического материала подобрана опытным путем и обеспечивает создание оптического материала, который после механической обработки (шлифования и полирования) имеет широкий спектр пропускания в видимой и ИК областях спектра, причем в диапазоне 3,0-5,0 мкм коэффициент пропускания более 86%.
Конкретный пример выполнения.
Исходный состав представляет собой порошок алюмомагниевой шпинели с соотношением Al2O3/MgO, равным 1, который предварительно формуют в брикет ⌀38 мм методом холодного прессования. Затем брикет спекают в вакууме при температуре 1300°C. Полученный спеченный брикет загружают в форму, которую помещают в установку для осуществления его уплотнения, после чего нагревают до температуры 1550°C и прикладывают усилие, необходимое для создания давления 350 кг/см2 в течение 5 минут, выдерживают образец при давлении 35 минут, после чего снимают усилие и охлаждают. После шлифования и полирования поверхности образца (толщина 2,0 мм) получен коэффициент пропускания в ИК области спектра, приведенный в таблице.
Таблица | |||||||
λ, мкм | 2,5 | 3,0 | 3,5 | 4,0 | 4,5 | 5,0 | 5,5 |
κ, % | 84,0 | 84,5 | 86,0 | 87,0 | 86,0 | 81 | 67 |
Claims (1)
- Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов путем деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья в форму загружают брикет, спеченный в вакууме из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, при температурах 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, брикет уплотняют при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут, при давлении до величины 350-500 кг/см2, выдерживают 30-55 минут и охлаждают.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013107809/03A RU2522489C1 (ru) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013107809/03A RU2522489C1 (ru) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2522489C1 true RU2522489C1 (ru) | 2014-07-20 |
Family
ID=51217386
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013107809/03A RU2522489C1 (ru) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2522489C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5001093A (en) * | 1987-05-06 | 1991-03-19 | Coors Porcelain Company | Transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance |
SU1715774A1 (ru) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Харьковский государственный университет им.А.М.Горького | Способ получени оптической керамики |
RU2035434C1 (ru) * | 1994-02-09 | 1995-05-20 | Петрик Виктор Иванович | Способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели |
US7611661B1 (en) * | 2003-06-24 | 2009-11-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Spinel and process for making same |
JP2009280455A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透明多結晶スピネル基板とその製造方法、および電気光学装置 |
-
2013
- 2013-02-21 RU RU2013107809/03A patent/RU2522489C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5001093A (en) * | 1987-05-06 | 1991-03-19 | Coors Porcelain Company | Transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance |
SU1715774A1 (ru) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Харьковский государственный университет им.А.М.Горького | Способ получени оптической керамики |
RU2035434C1 (ru) * | 1994-02-09 | 1995-05-20 | Петрик Виктор Иванович | Способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели |
US7611661B1 (en) * | 2003-06-24 | 2009-11-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Spinel and process for making same |
JP2009280455A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透明多結晶スピネル基板とその製造方法、および電気光学装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Fabrication of Nd: YAG transparent ceramics with TEOS, MgO and compound additives as sintering aids | |
CN107352994B (zh) | 一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法 | |
Rubat du Merac et al. | Fifty years of research and development coming to fruition; unraveling the complex interactions during processing of transparent magnesium aluminate (MgAl 2 O 4) spinel | |
CN107721406B (zh) | 一种制备高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的方法 | |
KR101122929B1 (ko) | 투명한 다결정 산질화알루미늄의 제조방법 | |
US11667579B2 (en) | Polycrystalline chalcogenide ceramic material | |
KR20120098118A (ko) | 투명도가 향상된 다결정 산질화알루미늄의 제조방법 | |
Zegadi et al. | Transparent MgAl2O4 spinel fabricated by spark plasma sintering from commercial powders | |
Fang et al. | Effect of heat treatment of green bodies on the sintering and optical properties of large-size and thick transparent YAG ceramics | |
Zhu et al. | Fabrication and characterization of highly transparent Y2O3 ceramics by hybrid sintering: A combination of hot pressing and a subsequent HIP treatment | |
RU2522489C1 (ru) | Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов | |
CN103482970B (zh) | 一种激光透明陶瓷及其制备方法 | |
Yong et al. | Influence of the calcination temperature on the optical and mechanical properties of Y2O3-MgO nanocomposite | |
CN103755353B (zh) | 一种Y-α-SiAlON透明陶瓷的快速低温制备方法 | |
Bernard-Granger et al. | Influence of MgO or TiO2 doping on the sintering path and on the optical properties of a submicronic alumina material | |
Alekseev et al. | Transparent ceramics prepared from ultrapure magnesium aluminate spinel nanopowders by spark plasma sintering | |
CN106348777A (zh) | 一种氧化铝基复合陶瓷刀具材料及其微波制备方法 | |
CN113603475B (zh) | 一种三价铬离子掺杂镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法 | |
CN108585878A (zh) | 一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法 | |
RU2540674C2 (ru) | Способ изготовления изделий из нитрида кремния | |
CN112225564B (zh) | 一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法 | |
CN112194485A (zh) | 一种热障涂层陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
Nagashima et al. | Fabrication and optical characterization of high-density Al2O3 doped with slight MnO dopant | |
JP4898014B2 (ja) | 合成石英粉の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 | |
CN102351540A (zh) | LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法 |