RU2522257C2 - Способ получения пористого порошка никелида титана - Google Patents
Способ получения пористого порошка никелида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2522257C2 RU2522257C2 RU2010123804/02A RU2010123804A RU2522257C2 RU 2522257 C2 RU2522257 C2 RU 2522257C2 RU 2010123804/02 A RU2010123804/02 A RU 2010123804/02A RU 2010123804 A RU2010123804 A RU 2010123804A RU 2522257 C2 RU2522257 C2 RU 2522257C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- temperature
- briquettes
- hours
- titanium
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению пористого порошка никелида титана. Может использоваться в медицине для изготовления стоматологических имплантов. Порошки никеля и титана смешивают в эквиатомных количествах и прессуют брикеты. Нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью. Полученный спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают. Обеспечивается получение порошка, состоящего из фрактально-структурированных частиц с открытой пористостью. 3 ил., 2 пр.
Description
Техническое решение предназначено для получения пористого порошка никелида титана стехиометрического эквиатомного состава, применяемого в медицине, в частности в стоматологической имплантологии.
Известен способ получения порошка никелида титана, при котором смешивают порошки никеля и титана, прессуют из порошка брикеты и спекают брикеты в инертной атмосфере или вакууме при температуре 1190-1220 К в течение 1-2 часов. Затем продукт гомогенизируют при температуре 1500 К и размалывают в шаровой мельнице (см. Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Томск, из-во Томского университета, 1998 г., стр.459, абз.2.) Такой продукт состоит на 91% из никелида титана стехиометрического эквиатомного состава.
Недостатком данного способа является то, что количество, конфигурация и вид пор (открытые, закрытые, сквозные), образующихся при спекании, невозможно предугадать, так как эти параметры сильно зависят от состояния исходных материалов, температуры и времени проведения спекания, (см. там же стр.459. абз.3 и 4), а весь полученный материал - это спек, состоящий из крупных, до 300 мкм, капель литого никелида титана, который при размоле дробится по мостикам, соединяющим капли. Частицы порошка, таким образом, не имеют пористой, фрактально-структурированной поверхности.
Известен более близкий к заявляемому и принятый за прототип способ получения порошка никелида титана, при котором смешивают порошки никеля и татана, прессуют из порошка брикеты и нагревают брикеты в инертной атмосфере до достижения заданной температуры, которая зависит от качества исходных порошков. Затем шихту воспламеняют для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и после завершения синтеза охлаждают, (см. Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Ясенчук Ю.Ф. и др. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения. Томск. Из-во МИЦ, 2006 г, стр.181, абз.2).
Недостатком этого способа получения пористого никелида титана является то, что структурные составляющие полученного материала, как и в случае аналога, имеют округлые, гладкие формы, препятствующие эффективному прорастанию в них окружающих имплантат тканей. Эта форма обусловлена высокой температурой СВ-синтеза, превышающей температуру плавления никелида титана, и неуправляемым, экстремальным характером протекания СВС. Другим существенным недостатком является то, что пористость продукта носит закрытый характер (см. там же на стр 183 абз.2 и стр.184-185). и ее величина - неуправляема (см. там же стр.190, раздел 7.4). Наличие прочных "мостиков" в структуре материала не позволяет получить фрактально-структурированные порошки (в том числе - нанопорошки), которые требуются для получения композиционных материалов типа "живое-неживое". Формы структурных образований, характер пористости показаны на фигуре 1 (этот рисунок см. там же рис.7.12 стр.183), на которой показаны микрофотографии пористого никелида титана, полученного методом СВС в режиме постоянного горения. Верхние фото - изломы; нижние - шлифы. Видна округлая форма частиц, свидетельствующая о литом характере структуры и мостики, соединяющие частицы в единое целое (×20).
Цель предполагаемого изобретения состоит в разработке технологии пористого порошка никелида титана стехиометрического эквиатомного состава, при которой получают фрактально-структурированный порошок с отрытой пористостью, пронизывающей фрактально-структурированные частицы, что выражается в том, что, частицы пронизаны разноразмерными порами и имеют пористые поверхности, причем края пор имеют заостренный (рваный) характер, следовательно, частицы также фрактально-структурированы.
Формы частиц и характер поверхности показаны на фигуре 2, на которой показана микофотография частицы размолотой на закритической скорости. Частица деформирована и разорвана, видны крупные элементы фрактальной структуры и сквозные поры и на фигуре 3, на которой показана фактура поверхности частица при большом увеличении (×100000). Видна фрактальная структура поверхности частицы в виде гранульных элементов.
Указанные технические результаты достигаются тем, что смешивают эквиатомное количество порошков никеля и титана, прессуют из порошка брикеты и нагревают брикеты в инертной атмосфере до достижения заданной температуры:
- нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин (6°С/мин) до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.
Отличительная особенность описываемого изобретения состоит в следующем: нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин (6°С/мин) до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.
Анализ решений, известных из предшествующего уровня техники, не выявил устройства, совпадающего с описываемым изобретением по всей совокупности признаков, включенных в независимый пункт Формулы Изобретения, что свидетельствует о том, что настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "новизна".
Вся совокупность отличительных признаков настоящего изобретения неизвестна, а известные признаки (см. Прототип) не позволяют получить результаты, заключающиеся в получении фрактально-структурированного порошка с отрытой пористостью, пронизывающей частицы, причем края пор имеют рваный, заостренный характер, а поверхность частиц также фрактально-структурирована. Поэтому настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "изобретательский уровень".
Способ реализуют следующим образом.
Пример I. Смешивают 234 г порошка никеля и 192 г порошка титана в шаровой мельнице в среде изопропанола с добавлением 8-10 г глицерина в течение 48 часов. Затем порошок высушивают и прессуют из него брикеты, в нашем случае - размером 24×24×6 мм. Брикеты помещают в вакуумную печь и производят нагрев до температуры 950-1100 К со скоростью 277 К (4°С) в минуту. После достижения заданной температуры производят выдержку в течение 3-х часов, нагрев прекращают и охлаждают полученный продукт с печью. После охлаждения до комнатной температуры продукт извлекают из печи и размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола до требуемой величины частиц. Например, в течение 20-ти часов получают частицы со средним размером по Фишеру 0,5-0,8 мкм.
Пример II. Смешивают 234 г порошка никеля и 192 г порошка титана в кавитационной области ультразвукового смесителя при мощности излучения порядка 5 квт, частоте колебаний 18-20 кгц и амплитуде колебаний - 100-150 мкм в среде изопропанола с добавлением 8-10 г глицерина в течение 15 минут. Затем порошок высушивают и прессуют из него брикеты, в нашем случае размером 24×24×6 мм. Брикеты помещают в вакуумную печь и производят нагрев до температуры 950-1100 К со скоростью 276 К (3°С) в минуту. После достижения заданной температуры производят выдержку в течение 3-х часов, нагрев прекращают и охлаждают полученный продукт с печью. После охлаждения до комнатной температуры продукт извлекают из печи и размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола до требуемой величины частиц. Например, в течение 8-ми часов получают частицы со средним размером по Фишеру 2,5-2,8 мкм.
Примечание. При увеличении скорости нагрева до 279 К (6°С) в минуту появляется вероятность самовоспламенения смеси, то есть переход процесса диффузионного насыщения в неуправляемый СВ-синтез.
Так как при предложенной технологии процесс спекания носит диффузионный характер, то литые структуры не образуются и размол частиц происходит по телу частиц. Получаемые частицы деформированы, разорваны, а их поверхность - фрактально-структурирована и изрыта субмикронными и нанопорами, как это видно на рисунках 2 и 3.
Claims (1)
- Способ получения пористого порошка никелида титана, включающий смешивание эквиатомных количеств порошков никеля и титана, прессование из порошка брикетов и нагрев брикетов в инертной атмосфере до достижения заданной температуры, отличающийся тем, что брикеты нагревают в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010123804/02A RU2522257C2 (ru) | 2010-06-11 | 2010-06-11 | Способ получения пористого порошка никелида титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010123804/02A RU2522257C2 (ru) | 2010-06-11 | 2010-06-11 | Способ получения пористого порошка никелида титана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010123804A RU2010123804A (ru) | 2011-12-20 |
RU2522257C2 true RU2522257C2 (ru) | 2014-07-10 |
Family
ID=45403851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010123804/02A RU2522257C2 (ru) | 2010-06-11 | 2010-06-11 | Способ получения пористого порошка никелида титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2522257C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2651846C1 (ru) * | 2017-07-10 | 2018-04-24 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Способ получения пористого сплава на основе никелида титана |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1482772A1 (ru) * | 1986-06-13 | 1989-05-30 | Куйбышевский авиационный институт им.акад.С.П.Королева | Способ получени титано-никелевого сплава эвтектического состава |
RU2082559C1 (ru) * | 1993-08-16 | 1997-06-27 | Дроздов Игорь Алексеевич | Способ получения титано-никелевого сплава, близкого к эквиатомному составу |
EP1545815B1 (en) * | 2002-09-10 | 2006-03-01 | Umicore | Ni-coated ti powders |
-
2010
- 2010-06-11 RU RU2010123804/02A patent/RU2522257C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1482772A1 (ru) * | 1986-06-13 | 1989-05-30 | Куйбышевский авиационный институт им.акад.С.П.Королева | Способ получени титано-никелевого сплава эвтектического состава |
RU2082559C1 (ru) * | 1993-08-16 | 1997-06-27 | Дроздов Игорь Алексеевич | Способ получения титано-никелевого сплава, близкого к эквиатомному составу |
EP1545815B1 (en) * | 2002-09-10 | 2006-03-01 | Umicore | Ni-coated ti powders |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2651846C1 (ru) * | 2017-07-10 | 2018-04-24 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Способ получения пористого сплава на основе никелида титана |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010123804A (ru) | 2011-12-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107043867A (zh) | 一种多孔铜基形状记忆合金的制备方法 | |
Chu et al. | Effects of heat treatment on characteristics of porous Ni-rich NiTi SMA prepared by SHS technique | |
JP2003193116A (ja) | タングステン−銅系複合粉末の製造方法およびそれを利用した放熱板用焼結合金の製造方法 | |
CN110128115A (zh) | 一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法 | |
CN101003868A (zh) | 一种具有梯度孔隙率镍钛形状记忆合金的制备方法 | |
RU2691207C1 (ru) | Способ получения пористой керамики с бимодальным распределением пористости | |
Pournajaf et al. | Polycrystalline infrared-transparent MgO fabricated by spark plasma sintering | |
Suresh et al. | Comparative evaluation of electrical conductivity of hydroxyapatite ceramics densified through ramp and hold, spark plasma and post sinter Hot Isostatic Pressing routes | |
CN110668802A (zh) | 一种轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法及过滤器 | |
CN106536449A (zh) | 透明金属氟化物陶瓷 | |
RU2522257C2 (ru) | Способ получения пористого порошка никелида титана | |
CN108858681A (zh) | 批量化制备小球素坯的设备及氚增殖剂纳米结构钛酸锂陶瓷小球的制备方法 | |
CN104772464B (zh) | 骨科植入物的制备方法 | |
Pervikov et al. | Bimodal metal micro-nanopowders for powder injection molding | |
JP7048055B2 (ja) | 高純度炭酸カルシウム焼結体及びその製造方法、並びに高純度炭酸カルシウム多孔質焼結体及びその製造方法 | |
RU2585291C1 (ru) | Способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония | |
Santos et al. | Yttrium disilicate micro-cellular architecture from biotemplating of luffa cylindrica | |
Guerioune et al. | SHS of shape memory CuZnAl alloys | |
JP2015178676A (ja) | Ni3Al基Ti−Ni−Al系金属間化合物及びその製造方法 | |
CN104383594B (zh) | 一种聚丁烯琥珀酸酯/羟基磷灰石复合生物陶瓷材料的制备方法 | |
RU2732716C1 (ru) | Способ получения пористого материала на основе никелида титана | |
Resnina et al. | Influence of pre-heating temperature and ultrasonic vibration treatment on the structure and martensitic transformations in NiTi foams produced by SHS | |
Ismail et al. | Feedstock flow characterization and processing of porous niti by metal injection moulding (MIM) | |
JPWO2017131108A1 (ja) | 硼化ジルコニウム及びその製造方法 | |
CN112011711A (zh) | 新型钨铜合金材料制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140517 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20160710 |
|
RH4A | Copy of patent granted that was duplicated for the russian federation |
Effective date: 20160802 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170612 |