RU2516180C1 - Method to process alloy of ligature gold - Google Patents

Method to process alloy of ligature gold Download PDF

Info

Publication number
RU2516180C1
RU2516180C1 RU2012150386/02A RU2012150386A RU2516180C1 RU 2516180 C1 RU2516180 C1 RU 2516180C1 RU 2012150386/02 A RU2012150386/02 A RU 2012150386/02A RU 2012150386 A RU2012150386 A RU 2012150386A RU 2516180 C1 RU2516180 C1 RU 2516180C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gold
electrolyte
electrolysis
nitric acid
alloy
Prior art date
Application number
RU2012150386/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Семенович Сонькин
Сергей Васильевич Ковалев
Евгений Геннадьевич Сидин
Геннадий Ефимович Гельман
Адиль Ринатович Муралеев
Дмитрий Дмитриевич Маганов
Original Assignee
Владимир Семенович Сонькин
Сергей Васильевич Ковалев
Евгений Геннадьевич Сидин
Геннадий Ефимович Гельман
Адиль Ринатович Муралеев
Дмитрий Дмитриевич Маганов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Владимир Семенович Сонькин, Сергей Васильевич Ковалев, Евгений Геннадьевич Сидин, Геннадий Ефимович Гельман, Адиль Ринатович Муралеев, Дмитрий Дмитриевич Маганов filed Critical Владимир Семенович Сонькин
Priority to RU2012150386/02A priority Critical patent/RU2516180C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2516180C1 publication Critical patent/RU2516180C1/en

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method to process an alloy of ligature gold, containing not more than 13% of silver and at least 85% of gold, includes electrolysis with soluble anodes from initial alloy with usage of hydrochloric acid solution of aurichlorohydric acid (HAuCl4) with excessive acidity by HCl 70-150 g/l as electrolyte. Electrolysis is carried out with deposition of pure gold on cathodes. At the same time into the initial electrolyte prior to start of the electrolysis process they introduce nitric acid to its concentration in electrolyte 70÷100 g/l. Then nitric acid is added in process of electrolysis into electrolyte in a dosing manner.
EFFECT: performance of gold refining per one stage with production of target product with high content of gold with reduced duration of process and lower energy and labour inputs.
3 cl

Description

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к способу аффинажа золота. Способ согласно настоящему изобретению позволяет за одну технологическую стадию электролиза из сплава лигатурного золота получать золото, содержащее не менее 99,99% основного компонента. При этом в электролите концентрируются металлы платиновой группы (МПГ), которые извлекаются из отработанного электролита известными способами.The invention relates to the field of metallurgy of precious metals, in particular to a method for refining gold. The method according to the present invention allows for one technological stage of electrolysis from an alloy of gold alloy to obtain gold containing at least 99.99% of the main component. In this case, the platinum group metals (PGM) are concentrated in the electrolyte, which are extracted from the spent electrolyte by known methods.

В патенте RU 2176279 С1 (опубл. 27.11.2001, МПК С22В 11/00, С22В 7/00, С25С 1/20) описывается способ переработки вторичного золотосодержащего сырья в «чистое золото» извлечением золота из концентратов, отходов электронной и ювелирной промышленности одной технологической стадией электролизом в титановой анодной корзине, покрытой катализатором с добавлением соли металлов переменной валентности и комплексообразователя. Золото выпадает в осадок из электролита, а остальные металлы осаждаются на катоде.Patent RU 2176279 C1 (publ. 11/27/2001, IPC С22В 11/00, С22В 7/00, С25С 1/20) describes a method for processing secondary gold-containing raw materials into “pure gold” by extracting gold from concentrates, electronic and jewelry industry wastes technological stage by electrolysis in a titanium anode basket coated with a catalyst with the addition of metal salts of variable valency and complexing agents. Gold precipitates from the electrolyte, and the remaining metals are deposited on the cathode.

В патенте RU 2176279 С1 описан также вариант способа, заключающийся в анодном растворении извлеченного на первой стадии золота в водном растворе золотохлористоводородной кислоты с осаждением золота на катод, хлорида серебра на дно электролизера, накоплением примесей в электролите и извлечением их из электролита вместе с частью золота на дополнительный катод, оснащенный анионитовой или пористой диафрагмой. Полученное в результате золото подвергают очистке электролитическим путем для получения продукта с содержанием золота 99,99-99,999%. Недостаток способа в том, что продукт с содержанием золота 99,99-99,999% получают в две стадии.The patent RU 2176279 C1 also describes a method variant, which consists in the anodic dissolution of the gold extracted in the first stage in an aqueous solution of hydrochloric acid with the deposition of gold on the cathode, silver chloride on the bottom of the cell, the accumulation of impurities in the electrolyte and their removal from the electrolyte together with a part of the gold on an additional cathode equipped with an anionite or porous diaphragm. The resulting gold is subjected to electrolytic purification to obtain a product with a gold content of 99.99-99.999%. The disadvantage of this method is that a product with a gold content of 99.99-99.999% is obtained in two stages.

В источнике GB 157785 А (опубл. 10.04.1922, МПК С25С 1/20) описываются варианты выделения благородных металлов, в том числе золота, включая стадии растворения в царской водке, с получением драгметаллов, в том числе чистого катодного золота. Согласно способу драгметалл и серебро могут быть выделены из шлама обработкой, например, азотной или серной кислотой.Source GB 157785 A (publ. 04/10/1922, IPC С25С 1/20) describes options for the separation of noble metals, including gold, including the stages of dissolution in aqua regia, to obtain precious metals, including pure cathode gold. According to the method, precious metals and silver can be separated from the sludge by treatment, for example, with nitric or sulfuric acid.

В источнике JP 11229053 А (опубл. 24.08.1999, МПК С01G 7/00, С22В 11/06, С22В 7/00) раскрывается техническое решение, в котором выделение золота осуществляют добавлением 63% азотной кислоты в обессеребряный шлам, полученный путем электролиза и содержащий соляную кислоту, путем превращения его в золотохлористоводородную кислоту при регулируемом добавлении азотной кислоты.In the source JP 11229053 A (publ. 24.08.1999, IPC С01G 7/00, С22В 11/06, С22В 7/00) a technical solution is disclosed in which gold is extracted by adding 63% nitric acid to the silver-free sludge obtained by electrolysis and containing hydrochloric acid, by converting it into hydrochloric acid with controlled addition of nitric acid.

Способ позволяет получить золото с чистотой 99,999%. Однако способ не является электрохимическим и относится к переработке шлама, полученного после электрохимического аффинажа сплава лигатурного золота. Недостатком способа является образование большого количества маточных и промывных растворов, которые требуют утилизации, а также многооперационность и трудоемкость процесса.The method allows to obtain gold with a purity of 99.999%. However, the method is not electrochemical and relates to the processing of sludge obtained after electrochemical refining of an alloy of gold alloy. The disadvantage of this method is the formation of a large number of uterine and wash solutions that require disposal, as well as multioperation and the complexity of the process.

В промышленности используется для получения чистого золота метод Волвилля, или хлорное рафинирование (процесс Миллера) (см., например, GB 483741 А, опубл. 26.04.1938, МПК С25С 1/20). Согласно процессу Миллера хлорное рафинирование (см., например, GB 435731 А, опубл. 26.09.1935, МПК С25С 1/20), заключается в том, что черновое золото или его концентрат плавят в печи и через расплав пропускают газообразный хлор, который вступает в реакцию с примесями. При этом образуются либо газообразные соединения, которые удаляются аспирационной вентсистемой, либо нелетучие соединения, всплывающие на поверхность расплава в виде шлака. Золото и другие благородные металлы, кроме серебра, в присутствии примесей с хлором практически не реагирует и концентрируется в расплаве, серебро в виде хлорида переходит в шлаки. Способ позволяет очистить золото до концентрации порядка 99.5%.In industry, the Volville method or chlorine refining (Miller process) is used to produce pure gold (see, for example, GB 483741 A, publ. 04/26/1938, IPC С25С 1/20). According to the Miller process, chlorine refining (see, for example, GB 435731 A, publ. 09/26/1935, IPC С25С 1/20), consists in the fact that crude gold or its concentrate is melted in a furnace and chlorine gas is passed through the melt, which enters in reaction with impurities. In this case, either gaseous compounds are formed, which are removed by the aspiration ventilation system, or non-volatile compounds that float to the surface of the melt in the form of slag. Gold and other noble metals, except silver, in the presence of impurities with chlorine practically do not react and are concentrated in the melt, silver in the form of chloride goes into slag. The method allows you to clean the gold to a concentration of about 99.5%.

Недостатки вышеуказанного метода:The disadvantages of the above method:

- недостаточна глубина очистки;- insufficient cleaning depth;

- золото не отделяется от металлов платиновой группы (МПГ).- gold is not separated from the platinum group metals (PGM).

Используется в промышленности также гидрометаллургический способ. Согласно этому способу сплав лигатурного золота растворяют в соляной кислоте в присутствии окислителя или в «царской водке», после чего в раствор дозированно подают восстановитель (сульфиты щелочных металлов, сахар, спирт, гидразин и др.). Золото восстанавливается в первую очередь и в виде порошка выпадает в осадок, все примеси остаются в растворе (см., например, патент RU 2151210 С1, опубл. 20.06.2000, МПК С22В 11/00, С22В 3/06, С22В 3/20).The hydrometallurgical method is also used in industry. According to this method, the alloy of ligature gold is dissolved in hydrochloric acid in the presence of an oxidizing agent or in “aqua regia”, after which a reducing agent is dosed into the solution (alkali metal sulfites, sugar, alcohol, hydrazine, etc.). Gold is reduced primarily and in the form of a powder precipitates, all impurities remain in solution (see, for example, patent RU 2151210 C1, publ. 06/20/2000, IPC C22B 11/00, C22B 3/06, C22B 3/20 )

Способ позволяет очистить золото до концентрации 99,99%.The method allows you to clean the gold to a concentration of 99.99%.

Недостатки данного способа:The disadvantages of this method:

- образование большого количества оборотных маточных и промывных растворов;- the formation of a large number of reverse uterine and wash solutions;

- невозможность концентрирования МПГ;- the inability to concentrate PGM;

- относительно высокие трудозатраты.- relatively high labor costs.

Наиболее близким к способу предлагаемого изобретения, который выбран в качестве прототипа, является способ электрохимического рафинирования (метод Волвилля). Согласно указанному способу проводят выделение золота путем электролиза солянокислого раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с избыточной кислотностью по HCl 70-150 г/л. Для получения золота 99,99% электролиз ведут в две стадии (см. И.Н. Масленицкий и др., Л.В. Чугаев, В.Ф. Борбат, М.В. Никитин, Л.С. Стрижко. Металлургия благородных металлов. М.: Металлургия, 1987. С.331-332).Closest to the method of the present invention, which is selected as a prototype, is a method of electrochemical refining (Volville method). According to this method, gold is isolated by electrolysis of a hydrochloric acid solution of hydrochloric acid (HAuCl 4 ) with an excess HCl acidity of 70-150 g / l. To obtain 99.99% gold, electrolysis is carried out in two stages (see I.N. Maslenitsky et al., L.V. Chugaev, V.F. Borbat, M.V. Nikitin, L.S. Strizhko. Noble metallurgy Metals. M: Metallurgy, 1987. S.331-332).

На первой стадии в качестве электролита используют отработанный электролит второй стадии, аноды отливают из сплава лигатурного золота с содержанием золота не менее 85%, серебра - не более 13%, в качестве катодов используют фольгу из золота чистотой не менее 99,9%. Катодный осадок образуется в виде губки с высокоразвитой поверхностью, который практически невозможно отмыть от электролита с большим содержанием растворенных и взвешенных примесей (шламов). На краях катодов образуются достаточно длинные дендриты игольчатой формы, что делает невозможным использование катодных чехлов для защиты катодного осадка от заражения взвешенными частицами шлама электролиза. Основной примесью в катодном осадке 1-й стадии является серебро, содержание которого, как правило, составляет более 0,01%. Из катодного осадка первой стадии электролиза отливают аноды для второй стадии. В качестве катодов на второй стадии используют фольгу из золота чистотой не менее 99,99%. Электролит для второй стадии электролиза готовят электролхимческим путем в специальных электролизерах с использованием анионообменных мембран. На второй стадии содержание примесей и шламов в электролите на порядок меньше, чем на первой стадии, поэтому содержание золота в катодном осадке достигает 99,99%. В процессе электролиза в электролите снижается концентрация золота, поэтому его периодически обогащают добавками свежего электролита, который готовят специально для этой цели электрохимическим способом, как указывалось выше. На 1-й стадии процесс ведут с использованием асимметричного тока для уменьшения пассивации анодного сплава хлоридом серебра (метод Волвилля).At the first stage, spent electrolyte of the second stage is used as the electrolyte, the anodes are cast from an alloy of ligature gold with a gold content of at least 85%, silver - not more than 13%, and gold foil with a purity of at least 99.9% is used as cathodes. The cathode deposit is formed in the form of a sponge with a highly developed surface, which is almost impossible to wash from an electrolyte with a high content of dissolved and suspended impurities (sludge). On the edges of the cathodes, rather long needle-shaped dendrites are formed, which makes it impossible to use cathode covers to protect the cathode deposit from being infected by suspended particles of electrolysis sludge. The main impurity in the cathode deposit of the 1st stage is silver, the content of which, as a rule, is more than 0.01%. Anodes for the second stage are cast from the cathode deposit of the first electrolysis stage. As cathodes in the second stage, gold foil with a purity of at least 99.99% is used. The electrolyte for the second stage of electrolysis is prepared by the electrochemical method in special electrolyzers using anion-exchange membranes. In the second stage, the content of impurities and sludge in the electrolyte is an order of magnitude lower than in the first stage; therefore, the gold content in the cathode deposit reaches 99.99%. During the electrolysis, the concentration of gold in the electrolyte decreases, so it is periodically enriched with additives of fresh electrolyte, which is prepared specifically for this purpose by the electrochemical method, as indicated above. At the 1st stage, the process is carried out using an asymmetric current to reduce passivation of the anode alloy with silver chloride (Volville method).

Недостатки указанного способа:The disadvantages of this method:

- двухстадийность процесса, обусловленная образованием катодного осадка в виде губки, а также рост дендритов игольчатой формы на катодах;- two-stage process due to the formation of a cathode deposit in the form of a sponge, as well as the growth of needle-shaped dendrites on the cathodes;

- в процессе электролиза концентрация золота в электролите снижается, приходится готовить и доливать свежий, богатый по золоту раствор с использованием специального оборудования;- during the electrolysis, the concentration of gold in the electrolyte decreases, it is necessary to prepare and add a fresh, gold-rich solution using special equipment;

- в процессе задействовано двойное по отношению к одностадийному варианту количество золота, что существенно увеличивает его количество в незавершенном производстве;- the process involves a double amount of gold in relation to the one-stage option, which significantly increases its amount in work in progress;

- двойной расход электроэнергии и трудозатрат.- double power consumption and labor costs.

Задачей настоящего изобретения является усовершенствование известного способа получения аффинированного золота. Способ согласно изобретению проводят в одну стадию, с получением целевого продукта (катодного осадка) с содержанием золота не менее 99,99%. Способ позволяет сократить продолжительность аффинажа, снизить «задалживаемость» золота, энерго- и трудозатраты.The objective of the present invention is to improve the known method for producing refined gold. The method according to the invention is carried out in one stage, with obtaining the target product (cathode deposit) with a gold content of not less than 99.99%. The method allows to reduce the duration of refining, to reduce the "retention" of gold, energy and labor.

Согласно настоящему изобретению способ переработки сплава лигатурного золота, содержащего не более 13% серебра и не менее 85% золота, включает электролиз с использованием растворимых анодов из исходного сплава, с использованием в качестве электролита солянокислого раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с избыточной кислотностью по HCl 70-150 г/л и с осаждением чистого золота на катодах, причем в исходный электролит перед началом процесса электролиза вводят азотную кислоту до ее концентрации в электролите 70÷100 г/л и далее в процессе электролиза в электролит дозированно добавляют азотную кислоту.According to the present invention, a method for processing an alloy of gold alloy containing not more than 13% silver and not less than 85% gold involves electrolysis using soluble anodes from the initial alloy, using hydrochloric acid (HAuCl 4 ) with excess acidity in HCl as an electrolyte 70-150 g / l and with the deposition of pure gold at the cathodes, and nitric acid is introduced into the initial electrolyte before the start of the electrolysis process to its concentration in the electrolyte 70 ÷ 100 g / l and then in the process lektroliza metered into the electrolyte is added nitric acid.

В процессе электролиза в электролит добавляют азотную кислоту в количестве 18÷22 г в пересчете на 100-процентную азотную кислоту на 1 кг получаемого катодного осадка.During the electrolysis, nitric acid is added to the electrolyte in an amount of 18 ÷ 22 g in terms of 100% nitric acid per 1 kg of the obtained cathode deposit.

Электролиз ведут с помещением катодов в катодные ячейки, обтянутые фильтровальным полотном, устойчивым к химическим и температурным воздействиям в условиях процесса электролиза.Electrolysis is carried out with the placement of cathodes in the cathode cells, fitted with a filter cloth that is resistant to chemical and temperature influences in the conditions of the electrolysis process.

В качестве электролита при электролизе используют солянокислый раствор золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с концентрацией золота 200-400 г/л и избыточной кислотностью по HCl 70-150 г/л. Катодные ячейки защищают катоды от контакта с анодным шламом.As the electrolyte in the electrolysis, a hydrochloric acid solution of hydrochloric acid (HAuCl 4 ) with a gold concentration of 200-400 g / l and an excess HCl acidity of 70-150 g / l is used. Cathode cells protect cathodes from contact with anode sludge.

Для проведения способа согласно настоящему изобретению готовят электролит путем растворения сплава лигатурного золота в соляной кислоте с добавкой окислителя (например, газообразного хлора). Перед началом электролиза в электролит добавляют азотную кислоту в количестве из расчета получения ее концентрации в растворе 70÷100 г/л и далее в процессе электролиза регулярно добавляют в электролит азотную кислоту в количестве 18÷22 г 100-процентной азотной кислоты на 1 кг получаемого катодного осадка. Такая добавка, во-первых, стабилизирует концентрацию золота в электролите, во-вторых, создает условия для образования плотного катодного осадка в виде металлического листа с блестящей поверхностью с небольшими округлой формы дендритами.To carry out the method according to the present invention, an electrolyte is prepared by dissolving an alloy of ligature gold in hydrochloric acid with the addition of an oxidizing agent (for example, chlorine gas). Before starting the electrolysis, nitric acid is added to the electrolyte in an amount based on obtaining its concentration in the solution of 70 ÷ 100 g / l and then during the electrolysis nitric acid is regularly added to the electrolyte in an amount of 18 ÷ 22 g of 100% nitric acid per 1 kg of cathodic draft. Such an additive, firstly, stabilizes the concentration of gold in the electrolyte, and secondly, creates the conditions for the formation of a dense cathode deposit in the form of a metal sheet with a shiny surface with small rounded dendrites.

Более подробно способ согласно настоящему изобретению осуществляется следующим образом.In more detail, the method according to the present invention is as follows.

В электролизер, представляющий собой прямоугольную ванну из материала, устойчивого к действию царской водки при температуре до 80°C (титан, полипропилен, фторопласт), устанавливают объемные рамки, обтянутые фильтровальным полотном, - катодные ячейки. Рамки и фильтровальное полотно изготавливают из материала, устойчивого к действию царской водки при температуре до 80°C, например, рамки из полипропилена, а фильтроткань из полипропилена, хлорина, фторлона. В катодные ячейки помещают титановые катоды и соединяют их с отрицательной шиной токоподвода. На анодные штанги, расположенные между катодными ячейками и соединенные с положительной шиной токоподвода, подвешивают аноды из сплава лигатурного золота с содержанием золота не менее 85%, серебра не более 13%. В электролизер заливают заранее приготовленный и нагретый до температуры 50÷60°C раствор золотохлористоводородной кислоты, в котором содержится Au 250÷350 г/л, избыток HCl 70÷150 г/л, и добавляют азотную кислоту в количестве из расчета получения ее концентрации в растворе 70÷100 г/л. Затем на токоподводящие шины подают напряжение постоянного тока 2÷4 В и ведут электролиз. При содержании серебра в анодах более 5% подают асимметричный ток (метод Волвилля). Зная производительность электролизера, в электролит 6÷8 раз в сутки добавляют азотную кислоту в количестве 18÷22 г 100-процентной азотной кислоты на 1 кг получаемого катодного осадка. Периодически, через 16÷24 ч катоды извлекают и снимают с них катодный осадок в виде плотных блестящих листов металла. Аноды заменяют по мере их растворения.In the electrolyzer, which is a rectangular bathtub made of a material resistant to the action of aqua regia at temperatures up to 80 ° C (titanium, polypropylene, fluoroplastic), volumetric frames covered with a filter cloth are installed - cathode cells. The frames and filter cloth are made of a material resistant to the action of aqua regia at temperatures up to 80 ° C, for example, frames made of polypropylene, and the filter cloth made of polypropylene, chlorin, fluorone. Titanium cathodes are placed in cathode cells and connected to the negative busbar. On the anode rods located between the cathode cells and connected to the positive busbar, suspend anodes made of alloy of gold alloy with a gold content of not less than 85%, silver not more than 13%. A solution of hydrochloric acid pre-prepared and heated to a temperature of 50 ÷ 60 ° C, containing Au 250 ÷ 350 g / l, an excess of HCl 70 ÷ 150 g / l, is poured into the electrolyzer, and nitric acid is added in an amount based on obtaining its concentration in a solution of 70 ÷ 100 g / l. Then, DC voltage of 2 ÷ 4 V is applied to the current-carrying buses and electrolysis is carried out. When the silver content in the anodes is more than 5%, an asymmetric current is supplied (Volville method). Knowing the productivity of the electrolyzer, nitric acid is added to the electrolyte 6–8 times a day in the amount of 18–22 g of 100% nitric acid per 1 kg of the obtained cathode deposit. Periodically, after 16-24 hours, the cathodes are removed and cathode deposits are removed from them in the form of dense shiny sheets of metal. Anodes are replaced as they dissolve.

Добавки азотной кислоты в указанном количестве обеспечивают, во-первых, образование катодного осадка в виде плотного листа металла, который легко отмывается водой от электролита и содержащихся в нем примесей, во-вторых, на катодном осадке не образуются дендриты игольчатой формы, что позволяет помещать катоды в катодные ячейки, не опасаясь «прорастания» дендритов сквозь полотно катодных ячеек и его разрывов при извлечении катодов для съема катодного золота, в-третьих, азотная кислота сдвигает равновесие процесса электролиза таким образом, что концентрация золота в электролите не снижается и отпадает необходимость корректировки состава электролита добавками богатого по золоту раствора, а следовательно, и приготовления такого раствора с использованием специального оборудования.Additives of nitric acid in the indicated amount provide, firstly, the formation of a cathode deposit in the form of a dense sheet of metal that is easily washed with water from the electrolyte and the impurities contained in it, and secondly, needle-shaped dendrites are not formed on the cathode deposit, which allows cathodes to be placed into cathode cells, without fear of “dendrites" sprouting through the web of cathode cells and its ruptures when removing cathodes to remove cathode gold, thirdly, nitric acid shifts the equilibrium of the electrolysis process in this way m, the gold concentration in the electrolyte does not decrease and there is no need to adjust the composition of the electrolyte additives for gold rich solution, and consequently, the preparation of such a solution by using special equipment.

Пример 1 (по прототипу)Example 1 (prototype)

Очистке подвергают сплав лигатурного золота с содержанием золота 95÷98%, серебра 1÷4%, Mill в сумме до 1%. Очистку ведут электролизом с использованием в качестве электролита раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с избыточной кислотностью по HCl 70÷150 и с содержанием золота 200÷250 г/л. При падении концентрации золота ниже 200 г/л добавляют заранее приготовленный раствор HAuCl4 с концентрацией золота 400÷450 г/л. Катодный осадок промывают водой, затем концентрированной соляной кислотой и затем снова водой, сушат до постоянного веса, плавят в индукционных печах и разливают в стандартные слитки с отбором огненно-жидкой пробы. Анализ готовой продукции золота выполняется с применением одной из методик количественного химического анализа регламентированных:The alloy is alloyed with gold with a gold content of 95 ÷ 98%, silver 1 ÷ 4%, Mill in the amount of up to 1%. Cleaning is carried out by electrolysis using a solution of hydrochloric acid (HAuCl 4 ) with an excess acidity of HCl of 70 ÷ 150 and with a gold content of 200 ÷ 250 g / l as an electrolyte. When the gold concentration drops below 200 g / l, a pre-prepared HAuCl 4 solution with a gold concentration of 400 ÷ 450 g / l is added. The cathode deposit is washed with water, then with concentrated hydrochloric acid and then with water again, dried to constant weight, melted in induction furnaces and poured into standard ingots with a selection of a fiery liquid sample. Analysis of finished gold products is performed using one of the regulated quantitative chemical analysis methods:

- ГОСТ 27973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа;- GOST 27973.1-88 Gold. Atomic emission analysis methods;

- ГОСТ 27973.2-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;- GOST 27973.2-88 Gold. Methods of atomic emission analysis with induction plasma;

- ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа;- GOST R 53372-2009 Gold. Analysis methods;

- СТП 03-53-01 Золото аффинированное. Определение массовых долей примесей, утв. ФГУП, 2002 г., разработано ФГУП «ПЗЦМ», 2002 г., аттестовано «Гиредмет», св-во №033-2002 от 21.02.2002 г.- STP 03-53-01 Refined gold. Determination of mass fractions of impurities, approved. FSUE, 2002, developed by FSUE PZMC, 2002, certified by Giredmet, certificate No. 033-2002 of February 21, 2002

Согласно анализам содержание золота в полученных описанным способом стандартных слитках не превышает 99,98%. Для получения золота чистоты 99,99% и более необходима вторая стадия электролиза.According to the analyzes, the gold content in the standard ingots obtained by the described method does not exceed 99.98%. To obtain gold with a purity of 99.99% or more, a second electrolysis step is necessary.

Серебро, МПГ и неблагородные примеси концентрируются в электролите и шламе. Периодически отработанный электролит и шлам выводят из процесса и перерабатывают известными способами.Silver, PGM and base metals are concentrated in the electrolyte and sludge. Periodically spent electrolyte and sludge are removed from the process and processed by known methods.

Пример 2 (по предлагаемому способу)Example 2 (by the proposed method)

Очистке подвергают сплав лигатурного золота с содержанием золота 95÷98%, серебра 1÷4%, Mill в сумме до 1%. Очистку ведут электролизом с использованием в качестве электролита раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4), с избыточной кислотностью по HCl 70÷150, с содержанием золота 250÷350 г/л и с добавлением азотной кислоты при приготовлении исходного электролита до концентрации HNO3 70÷100 г/л. Катоды из титанового листа помещают в катодные ячейки, обтянутые полотном, из фильтроткани фторлон (хлорин, полипропиленовая ткань). Процесс электролиза ведут при тех же токовых параметрах, что и в примере 1. В процессе электролиза производят добавление азотной кислоты 6 раз в сутки в количестве 18÷22 г 100-процентной азотной кислоты на 1 кг получаемого катодного осадка. Производительность электролизера равна 90 кг катодного осадка в сутки. Добавляют техническую азотную кислоту с содержанием HNO3 630 г/л. Т.е. в сутки добавляют по 2,57÷3,14 л технической азотной кислоты. Съем катодного осадка делают 1 раз в сутки. Получают катодное золото чистоты более 99,99% с содержанием серебра 0,0005÷0,0015%. Методы анализа указаны в примере 1. Серебро, MПГ и неблагородные примеси концентрируются в электролите и шламе. Периодически отработанный электролит и шлам выводят из процесса и перерабатывают известными способами. Таким образом, получают золото чистотой не менее 99,99% за одну стадию электролиза.The alloy is alloyed with gold with a gold content of 95 ÷ 98%, silver 1 ÷ 4%, Mill in the amount of up to 1%. The purification is carried out by electrolysis using a solution of hydrochloric acid (HAuCl 4 ) as an electrolyte, with an excess acidity of HCl of 70 ÷ 150, with a gold content of 250 ÷ 350 g / l and with the addition of nitric acid in the preparation of the initial electrolyte to a concentration of HNO 3 of 70 ÷ 100 g / l The cathodes from the titanium sheet are placed in cathode cells, covered with a cloth, from a filter cloth fluorone (chlorin, polypropylene fabric). The electrolysis process is carried out at the same current parameters as in example 1. In the electrolysis process, nitric acid is added 6 times a day in the amount of 18-22 g of 100% nitric acid per 1 kg of the obtained cathode deposit. The productivity of the cell is equal to 90 kg of cathode deposit per day. Technical nitric acid is added with an HNO content of 3,630 g / l. Those. 2.57 ÷ 3.14 L of technical nitric acid are added per day. The removal of the cathode deposit is done 1 time per day. Receive cathode gold purity of more than 99.99% with a silver content of 0.0005 ÷ 0.0015%. The analysis methods are shown in example 1. Silver, MPG and base metals are concentrated in the electrolyte and sludge. Periodically spent electrolyte and sludge are removed from the process and processed by known methods. Thus, gold with a purity of at least 99.99% is obtained in one electrolysis step.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение очистки золота от примесей путем электролиза за одну стадию с получением целевого продукта (катодного осадка) с содержанием золота не менее 99,99%. При этом сокращается продолжительность аффинажа, снижаются «задалживаемость» золота, энерго- и трудозатраты.The technical result of the invention is to ensure the purification of gold from impurities by electrolysis in one step to obtain the target product (cathode deposit) with a gold content of at least 99.99%. At the same time, the duration of refining is reduced, the “retention” of gold, energy and labor costs are reduced.

Claims (3)

1. Способ переработки сплава лигатурного золота, содержащего не более 13% серебра и не менее 85% золота, включающий электролиз с использованием растворимых анодов из исходного сплава, с использованием в качестве электролита солянокислого раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с избыточной кислотностью по НСl 70-150 г/л и с осаждением чистого золота на катодах, отличающийся тем, что в исходный электролит перед началом процесса электролиза вводят азотную кислоту до ее концентрации в электролите 70÷100 г/л и далее в процессе электролиза в электролит дозированно добавляют азотную кислоту.1. A method of processing an alloy of ligature gold containing not more than 13% silver and not less than 85% gold, comprising electrolysis using soluble anodes from the initial alloy, using as an electrolyte a hydrochloric acid solution of hydrochloric acid (HAuCl 4 ) with excess acidity in accordance with Hcl 70 -150 g / l and with the deposition of pure gold at the cathodes, characterized in that nitric acid is introduced into the initial electrolyte before the start of the electrolysis process until its concentration in the electrolyte is 70 ÷ 100 g / l and then during the electrolysis Nitric acid is added in a dosed electrolyte. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе электролиза в электролит добавляют азотную кислоту в количестве 18÷22 г 100-процентной азотной кислоты на 1 кг получаемого катодного осадка.2. The method according to p. 1, characterized in that during the electrolysis, nitric acid is added to the electrolyte in an amount of 18 ÷ 22 g of 100% nitric acid per 1 kg of the obtained cathode deposit. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электролиз ведут с помещением катодов в катодные ячейки, обтянутые фильтровальным полотном, устойчивым к химическим и температурным воздействиям в условиях процесса электролиза. 3. The method according to p. 1, characterized in that the electrolysis is carried out with the placement of the cathodes in the cathode cells, fitted with a filter cloth that is resistant to chemical and temperature influences under the conditions of the electrolysis process.
RU2012150386/02A 2012-11-26 2012-11-26 Method to process alloy of ligature gold RU2516180C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012150386/02A RU2516180C1 (en) 2012-11-26 2012-11-26 Method to process alloy of ligature gold

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012150386/02A RU2516180C1 (en) 2012-11-26 2012-11-26 Method to process alloy of ligature gold

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2516180C1 true RU2516180C1 (en) 2014-05-20

Family

ID=50778908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012150386/02A RU2516180C1 (en) 2012-11-26 2012-11-26 Method to process alloy of ligature gold

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2516180C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11319613B2 (en) 2020-08-18 2022-05-03 Enviro Metals, LLC Metal refinement

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712524A (en) * 1951-09-20 1955-07-05 Degussa Electropolishing of gold and gold alloys
WO1982000303A1 (en) * 1980-07-11 1982-02-04 N Soedermark A process for recovering noble metals and an electrolyzer for use in the process
EP0584188B1 (en) * 1991-05-14 1995-12-13 Kodak-Pathe Electrolytic desilvering process
RU2176279C1 (en) * 2001-03-23 2001-11-27 Крыщенко Константин Иванович Method for processing secondary gold-containing material to pure gold
GB2368349A (en) * 2000-10-27 2002-05-01 Imperial College Electrolytic extraction of metals; recycling
RU2258768C1 (en) * 2004-03-17 2005-08-20 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Method of extraction of gold and silver from polymetallic raw material
RU2357012C1 (en) * 2007-12-25 2009-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" Extraction method of noble metals from wastes of radio-electronic industry
RU2439176C1 (en) * 2010-04-26 2012-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина". Method for extracting gold from concentrates

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712524A (en) * 1951-09-20 1955-07-05 Degussa Electropolishing of gold and gold alloys
WO1982000303A1 (en) * 1980-07-11 1982-02-04 N Soedermark A process for recovering noble metals and an electrolyzer for use in the process
EP0584188B1 (en) * 1991-05-14 1995-12-13 Kodak-Pathe Electrolytic desilvering process
GB2368349A (en) * 2000-10-27 2002-05-01 Imperial College Electrolytic extraction of metals; recycling
RU2176279C1 (en) * 2001-03-23 2001-11-27 Крыщенко Константин Иванович Method for processing secondary gold-containing material to pure gold
RU2258768C1 (en) * 2004-03-17 2005-08-20 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Method of extraction of gold and silver from polymetallic raw material
RU2357012C1 (en) * 2007-12-25 2009-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" Extraction method of noble metals from wastes of radio-electronic industry
RU2439176C1 (en) * 2010-04-26 2012-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина". Method for extracting gold from concentrates

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МАСЛЕНИЦКИЙ И.Н.и др. Металлургия благородных металлов, М., Металлургия, 1987, с.331-332. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11319613B2 (en) 2020-08-18 2022-05-03 Enviro Metals, LLC Metal refinement
US11578386B2 (en) 2020-08-18 2023-02-14 Enviro Metals, LLC Metal refinement

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104046785B (en) The treatment process of a kind of waste and old copper iron base diamond cutter head
Rimaszeki et al. Application of HCl solutions for recovering the high purity metal from tin scrap by electrorefining
JP4298712B2 (en) Method for electrolytic purification of copper
JP5250683B2 (en) Recovery method of valuable metals from Pb-free waste solder
AU2011339119A1 (en) Electrorecovery of gold and silver from thiosulphate solutions
JP6011809B2 (en) Method for producing gold powder with high bulk density
JP4620100B2 (en) Manufacturing method and cleaning method of scorodite
JP2012211028A (en) Method for recovering tellurium from alkali leaching residue containing tellurium
RU2516180C1 (en) Method to process alloy of ligature gold
JP6475403B2 (en) How to recover tellurium
Mahyapour et al. Optimization of the operating parameters in gold electro-refining
JP5591748B2 (en) How to recover tellurium
JP2012214307A (en) Method for recovering tellurium
JP5232806B2 (en) Manufacturing method and cleaning method of scorodite
JP4787951B2 (en) Method for electrolytic purification of silver
RU2181780C2 (en) Method for extracting gold from gold containing polymetallic materials
RU2361967C1 (en) Method of compacted nickel electro-extraction
RU2534093C2 (en) Method of copper-electrolyte processing
JP6585955B2 (en) Method for separating Ru, Rh and Ir from a selenium platinum group element-containing material
RU2535266C2 (en) Silver refining method
RU2434065C1 (en) Procedure for processing sulphide copper-nickel alloys
RU2176279C1 (en) Method for processing secondary gold-containing material to pure gold
JP2017119623A (en) Method for recovering tellurium
RU2743195C1 (en) Method of extraction of gold and regeneration of cathodes
JP7420001B2 (en) Method for producing metal cadmium

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20140825

PD4A Correction of name of patent owner