RU2492963C1 - Способ получения сложных оксидных материалов - Google Patents

Способ получения сложных оксидных материалов Download PDF

Info

Publication number
RU2492963C1
RU2492963C1 RU2012129768/02A RU2012129768A RU2492963C1 RU 2492963 C1 RU2492963 C1 RU 2492963C1 RU 2012129768/02 A RU2012129768/02 A RU 2012129768/02A RU 2012129768 A RU2012129768 A RU 2012129768A RU 2492963 C1 RU2492963 C1 RU 2492963C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oxide
iii
terbium
aluminium
magnesium
Prior art date
Application number
RU2012129768/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Максим Валерьевич Кузнецов
Олег Борисович Томилин
Евгений Евгеньевич Мурюмин
Анатолий Степанович Федоренко
Валерий Сергеевич Пугачев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва"
Priority to RU2012129768/02A priority Critical patent/RU2492963C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2492963C1 publication Critical patent/RU2492963C1/ru

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению сложных оксидов алюминия и магния, активированных ионами редкоземельных металлов. Может использоваться при производстве материалов для источников и преобразователей зеленого света. Исходную семь получают путем предварительного перемешивания в течение 30 минут порошка оксида церия (III), оксида тербия (III), металлического алюминия, оксида алюминия (III), оксида магния (II), взятых в стехиометрических соотношениях. К полученной реакционной смеси добавляют сверхстехиометрическое количество перхлората натрия с последующим перемешиванием в течение 30 минут. Компоненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях, мас.%: оксид церия(III) 1,36-19,08; оксид тербия(III) 1,51-10,47; металлический алюминий 22,31-28,08; оксид алюминия(III) 35,38-51,56; оксид магния(II) 6,42-32,66; перхлорат натрия 25,69-31,10. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается снижение максимальной температуры процесса и его упрощение. 1 табл., 2 пр.

Description

Изобретение относится к области получения сложных оксидных материалов, в частности, к получению сложных оксидов алюминия и магнит, активированных ионами редкоземельных металлов (РЗМ), и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей зеленого света.
Известен способ получения сложного оксида алюминия и магния номинальной композиции Ce0.67Tb0.33MgAl11O19 с использованием стандартной керамической технологии, а именно - в результате протекания твердофазной реакции оксидных прекурсоров СеО2, Tb4O7, А2О3 и MgO(чистота всех реагентов - 99.99%) [Feng Z., Zhang W., Huang X., Wen X., Hu Y., Effect of MgF2 - H3BO3 flux on the properties of (CeTb)MgAl11O19 phosphor, Journal of RereEarth, 2010, v.28. N3, pp.351-355]. Для понижения температуры реакции были использованы следующие разбавители: MgF2, Н3ВО3 и MgF23ВО3. Общее количество MgO и MgF2 в реакционной смеси было рассчитано исходя из содержатся магния в продуктах реакции. На первой стадии процесса исходные оксиды вместе с одним из разбавителей тщательно перемешивали в агатовой ступке и помещались в корундовую емкость. После этого полученную порционную смесь помещали в печь, где отжигали при Т=1450°C в течение 4-х часов в восстановительной атмосфере (N2 - 97%, Н2 - 3%). Затем полученный спек размалывали в агатовой ступке и отмывали полученный порошок водой с последующей сушкой в воздушной атмосфере. Продукт реакции представлял собой сложный оксид номинальной композиции - Ceo0,67Tb0.33MgAl11O19.
Недостатками указанного способа являются: значительная. и продолжительность, многостадийность, необходимость использования дополни гель пых компонентов реакционной смеси (плавней), сохранявшихся в ее составе в процессе синтеза, а также необходимость проведения процессе в специальных атмосферных условиях, что приводило к его удорожанию и увеличению его продолжительности.
Известен способ получения сложных оксидов алюминия и магния, метенных ионами РЗМ (Се и Tb), с использованием метода распыления пиролитического слоя [Kang Y.C., Langgoro I.W., Park S.B., Okuyama K., One step synthesis of the green phosphor Ce-Tb-Mg-Al-O system with spheric particle shape and fine size, Applied Physics A., 2001, v.72, pp.103-105]. Реакционная смесь в виде раствора атомизировалась на частоте 1.75 МГц с помощью ультразвукового распылителя (Omron Co., Model NEU11b), который охлаждался с помощью циркулирующей воды, а уровень распыляемого раствора поддерживался постоянным для сохранения постоянной скорости образования капель. Усредненный диаметр капель, измеренный с помощью лазерного анализатора частиц (Malvern Instruments Co., Mastersize DPF) состовлял 4.56 мкм. Распыляемый раствор был приготовлен путем растворения соответствующих количеств нитратных прекурсоров каждого из компонентов реакционной смеси в дистиллированной воде. Прекурсоры и их концентрации в растворе были следующими: Ce(NO3)32О - 0.0185 моль/л; Tb(NO3)3 6H2O - 0.0123 моль/л; Mg(NO3)22О - 0.0307 моль/л; Al(NO3)3 9H2O - 0.3385 моль/л. Общая концентрация раствора была установлена на уровне 0,4 моль/л. Капли, после их формирования, с помощью ультразвукового распылителя были перенесены в токе азота (со скоростью 1 л/мин) в аэрозольный реактор. Данный реактор представлял собой керамическую трубу длиной 1 м внутренним диаметром 13 мм, находившуюся в печи. Температура нагрева печи в ходе эксперимента возрастала с 900 до 1700°C. Время нахождения, азота переносчика капель внутри печи составляло 0.9 и 1.6 с при Т=1700 и 900°C соответственно. Осажденные на стенках трубки частицы представляли собой продукт синтеза номинальной композиции - Се0.6Tb0.4Al11O19. дальнейшая термообработка частиц продукта в печи при T=1400°C. в течение 3-х часов приводила к изменению их морфологии к сферической к пластинчатой без изменения химического состава.
Недостатками указанного способа является чрезвычайно аппаратурное оформление, многостадийность, необходимость подготовки дополнительных растворов нитратных прекурсоров, что приводит к существенному удорожанию и процесса и увеличению его продолжительности.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения сложных оксидных материалов номинальной композиции Ce1-xTbxMgAl11O19(0<x<0.6), основанный на реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) смеси обезвоженных нитратов в режиме теплового взрыва [Ravichandran D., Roy R., Ravichandranathan P., White W.B., Combustion synthesis of hexaaluminate phosphors, Journal of the American Ceramic Society 1999, v.82, N4, pp.1082-1084]. В указанном способе стехиометричские количества нитратов соответствующих металлов: Ce(NO3)3 2О. Tb(NO3)3 6H2O, Mg(NO3)2 6H2O, Al(NO3)3 9H2O и мочевины (NH2-CO-NH2, чистотой 97.98%) были рассчитаны исходя из полного окисления металлов, а также уменьшения валентности окислителя и горючего (мочевины). Соответствующие, количества нитратов и горючего (мочевины) были перемешаны между собой в ступке с добавлением 2-4 мл воды. Гомогенизированная реакционная смесь в виде суспензии помещалась в сосуд, который, в свою очередь, помещался в предварительную нагретую до 500°С печь. Реакционная смесь медленно нагревалась внутри печи в течение 5-7 мин, после чего происходило ее самовоспламенение. Экзотермическая реакция между нитратами и горючим приводила к возрастанию температуры в реакционной смеси до Т>1200°C, и, в конечном итоге, после завершения процесса горения, к формированию соответствующего и продукта синтеза в системе (Ce1-xTbxMgAl11O19 (х=0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 0.6).
Недостатком указанного способа является необходимость дополнительной подготовки растворов соответствующих нитратов металлов и мочевины, а также необходимость проведения дополнительной термообработки реакционных смесей при высоких температурах, что приводит к существенному удорожанию и усложнению процесса по сравнению с заявляемым.
Технический результат заключается в упрощении и удешевлени процесса синтеза сложных оксидов в режиме самораспространяющегося высоко температурного синтеза (СВС) за счет использования твердых внутриреакционного окислителея. Одновременно с процессом разложения основного внутриреакционного окислителя - перхлората натрия (NaClO4) обеспечивается введение а систему плавня - хлорида натрия (NaCl) с целью максимальной температуры процесса.
Сущность изобретения заключается в том. что в способе попущения сложных оксидных материалов, активированных редкоземельными металлами, включающем приготовление исходной смеси с последующим проведением процесса взаимодействия ее компонентов в режиме самопрастроняющегося высокотемпературного синтеза, исходную смесь получают путем предварительного перемешивания в течение 30 минут порошка оксида церия (III), оксида тербия (III), металлического алюминия, оксида алюминия (III), оксида магния (II), взятых в стехиометрических соотношениях. К полученной реакционной смеси добавляют сверхстехиометрическое количество перхлората натрия с последующим перемешиванием в течение 30 минут Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, Компоненты. реакционной смеси берут в следующих следующих соотношениях (масс.%):
оксид церия (III) - 1,36-19,08
оксид тербия (III) - 1,51 10,4
металлический алюминий - 22,31-28,08
оксид алюминия (III) - 35,38-51,56
оксид магния (II) - 6,42-32,66
перхлорат натрия - 25,69-3110
Сущность способа заключается в следующем. Осуществляю механическое перемешивание порошков металлического алюминия, оксида алюминия (III) и оксида магния (II), оксида церия (III) и оксида тербия (III) в планетарной мельнице, что обеспечивает предварительную механическую активацию исходных компонентов. Далее к полученной смеси добавляют сверх. стехиометрическое количество порошка перхлората натрия (25,69-31,10 масс.%) и дополнительным перемешиванием полностью ее гомогенизируют. Количество порошков оксидов алюминия, магния и соответствующих РЗМ, а также перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывают исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза в каждом конкретном случае. При этом компоненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях (масс.%):
оксид церия (III) - 1,6-19,08
оксид тербия (III) -1,51-10,47
металлический алюминий - 22,31-28,08
оксид алюминия (III) - 35,38-51,56
оксид магния (II) - 6,42-32,66
перхлорат натрия - 25,69-31,10
Полученную таким образом реакционную смесь в насыпной плотности помещали в кварцевую лодочку и, при помощи кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль (или при помощи спички), в реакционной смеси инициировали процесс горения на воздухе. После этого процесс протекал в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза(СВС). По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта горения, и рения, подученный продукт охлаждали на воздухе. Общее время синтеза остыванием ~10 мин. Синтезированный спек в дальнейшем подвергали мокрому помолу в водной среде, что обеспечивало получение мелкодисперсного порошка продукта синтеза и одновременное удаление из него следов примесного хлорида натрия - продукта разложения соответствующего перхлората. Рентгенофазовый анализ показал, что продукт, полученный в результате взаимодействия компонентов смеси в режиме горения, представляет собой соответствующий сложный оксид алюминия-магния, активированный ионами церия и тербия.
Пример 1. Готовили стехиометрическую реакционную смесь, рассчитанную на получение сложного оксида алюминия-магния, активированного иононами церия и тербия, общей формулы Се0.67Tb0.33MgAl10O17. Для приготовления смеси в количестве 20 г. использовали следующие порошки: оксид церия (III) (Ce2O3) - 3,82 г. (19,08 масс.%); оксид магния (MgO) - 1,40 г (6,99 масс.%), оксид алюминия (Al2O3) - 7,08 г. (35,38 масс.%); металлического алюминия - 5,61 г. (28,08 масс.%) и оксида тербия (III) (Tb2O3) - 2,09 г. (10,47 масс.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную смесь вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (NaClO4) - 6,22 г (сверхстехиометрически в количестве 31,10 масс.% от массы реакционной смеси). Осуществляли механическое перемешивание порошков металлического алюминия, оксида алюминия и оксида магния, оксида церия и оксида тербия в планетарной мельнице, что обеспечивало предварительную механическую активацию исходных компонентов. Далее к полученной смеси добовляли сверхстехиометрическое количество порошка перхлората натрия и дополнительным перемешиванием полностью ее гомогенизировали Количество порошков оксидов алюминия, магния и соответствующих РЗМ, а также перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывали исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещали в кварцевую лодочку и, путем кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль, инициировали в ней процесс горения на воздухе. После прохождения в объеме реакционной устойчивого фронта волны горения, сопровождающегося интенсивными химическими реакциями, образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали, на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал, что это однофазный сложный оксид алюминия-магния общей формулы - Се0.67Tb0.33MgAL10O17, активированный церием и тербием.
Пример 2. Готовили стехиометрическую реакционную смесь, рассчитанную на получение сложного оксида алюминия-магния (благородной шпинели), активированного ионами церия и церияи тербия, общей формулы Се0.67Tb0.33MgAl10O17 Для приготовления смеси в количестве 20 г.: использовали следующие порошки: оксид церия (III) (Ce2O3) - 0,27, (1,36 масс.%) оксид магния (MgO) - 6,53 г. (32,66 масс.%); оксид алюминия (Al2O3) - 8,43 г. (42,16 масс.%); металлического алюминия - 4,47 г. (22,31. масс.%) и оксида тербия (III) (Tb2O3) - 0,30 г. (1,51 масс.%). В качестве сверхстехиометрической добавки в реакционную смесь вводили порошок твердого окислитея перхлората натрия (NaClO4) - 5,50 г. (сверхстехиометрически в количестве 30,51 масс.% от массы реакционной смеси). Осуществляли механическое перемешивание порошков металлического алюминия, оксида алюминия и оксида магния, оксида церия и оксида тербия в планетарной мельнице, что обеспечивало предварительную механическую активацию исходных компонентов. Далее к полученной смеси одновременно добавляли сверхстехиометрическое количество порошка перхлората натрия и дополнительным перемешиванием полностью ее гомогенизировали. Количество порошков оксидов алюминия, магния и соответствующих РЗМ, а также перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывали исходя из величины кислородного индекса продукта синтеза. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещали в кварцевую лодочку и, путем кратковременной подачи напряжения на нихромовую спираль, инициировали в ней процесс горения на. воздухе. После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого, фронта горения, сопровождающегося интенсивными химическими реакциями, образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Рентгенофазовый анализ полученного, продукта показал, что это однофазный сложный алюминат магния (благородная шпинель) общей формулы Се0.01Tb0.01Mg0.98Al2O4, активированный церием и тербием.
Другие примеры заявляемого решения представлены в табл.1.
Спектральные исследования всех продуктов СВС, полученных в соответствии с примерами, приведенными в табл.1, имеют линию возбуждения зеленого свечения при длине волны 542±2 нм.
Подробные сведения о люминесцентных свойствах соответствующих групп сложных оксидных материалов, их яркости, интенсивности• люминесценции цвете свечения и др. ранее получены различными авторами и подтверждаю принадлежность соответствующих сложных оксидов к люминофорам:
- Kang Y.C., Park S.B., Lenggoro I.W., Okuyama К., Photoluminescence of Ce1xTbxMgAlO19 phosphor particles prepared by spray pyrolysis, Jap.J.Appl.Phys., 1999, v.38, N4A.
- Ravichandran D., Roy R., White W.B., Erdei S., Synthesis and characterization of sol-gel derived hexaaluminate phosphors. J. of Materials Research, 1997, N12 pp.819-824
- Fang Y-C., Huang X-R., Lin H-Y., Chu S-Y., Energy transfer mechanism and luminescence of Ce0.67Tb0.33Mg1-xMnxAl11O19 white-color-gamut CCFL green phosphor, J. of the American Ceramic Society, 2011, v.94, N9. pp.2735-2738
- Sommerdijk J.L., Verstegen J.M.P.J., Concentration dependence of the Ce3+ and Tb3+ luminescence of Ce1-xTbxMgAl11O19, J. of Luminescence, 1974, N9 pp.415-419
- Avanesov A.G., Ignatiev B.V., Kuznetsov Yu.A., Pisarenko V.F., Tumaev E.N., Radiationless conversion of the electron exeitation in the (LaCeTb)MgAl11O19 system, Zhurnal Prikladnoi Spektroskopii, 1985, v.44 N4, pp.625-630
- Jang D.S., Hong S.K., Lee H.J., Kang Y.C., Effect of boric acid flux on the characteristics of (CeTb)MgAl11O19 phosphor particles prepared by spray pyrolysis, J. of Alloys and Compounds, 2005, v.398. p.309
- Park B.K., Lee S.S., Kang J.K., Byeon S.H., Single-step solid state synthesis of CeMgAl11O19:Tb phosphor, Bulletin of the Korean Chemical Society, 2007, v.28, N9, p.1467
По сравнению с известными решениями предлагаемый способ позволяет упростить и удешевить процесс синтеза сложных оксидов, которые могут быть использованы в качестве люминофоров зеленого свечения, в режиме СВС, за счет применения в качестве источников кислорода в процессе синтеза твердых внутриреакционных окислителей.
Figure 00000001

Claims (1)

  1. Способ получения сложных оксидных материалов, активированных редкоземельными металлами, включающий приготовление исходной смеси путем предварительного перемешивания в течение 30 мин порошка металлического алюминия, оксида алюминия (III), оксида магния (II),, оксида церия (III) и оксида тербия (III), взятых в стехиометрических соотношениях, затем к полученной смеси добавляют сверхстехиометрическое количество перхлората натрия с последующим перемешиванием в течение 30 мин при следующих соотношениях, мас.%:
    оксид церия (III) 1,36-19,08 оксид тербия (III) 1,51-10,47 металлический алюминий 22,31-28,08 оксид алюминия (III) 35,38-51,56 оксид магния (II) 6,42-32,66 перхлорат натрия 25,69-31,10

    и последующее проведение процесса взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
RU2012129768/02A 2012-07-13 2012-07-13 Способ получения сложных оксидных материалов RU2492963C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012129768/02A RU2492963C1 (ru) 2012-07-13 2012-07-13 Способ получения сложных оксидных материалов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012129768/02A RU2492963C1 (ru) 2012-07-13 2012-07-13 Способ получения сложных оксидных материалов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2492963C1 true RU2492963C1 (ru) 2013-09-20

Family

ID=49183300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012129768/02A RU2492963C1 (ru) 2012-07-13 2012-07-13 Способ получения сложных оксидных материалов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2492963C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2592899C1 (ru) * 2015-05-21 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ИТТЕРБИЯ И ЖЕЛЕЗА YbFe2O4±δ
RU2618867C2 (ru) * 2015-10-23 2017-05-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, и способ их получения

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990013513A1 (en) * 1989-05-12 1990-11-15 University Of Florida Combustion synthesis of materials using microwave energy
US6051277A (en) * 1996-02-16 2000-04-18 Nils Claussen Al2 O3 composites and methods for their production
RU2231418C1 (ru) * 2003-05-13 2004-06-27 Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН Способ получения литого оксидного материала
US20040163491A1 (en) * 2000-10-10 2004-08-26 Shekhter Leonid N. Metalothermic reduction of refractory metal oxides
RU2347647C1 (ru) * 2007-06-25 2009-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" Нанохимический способ получения композиционных материалов

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990013513A1 (en) * 1989-05-12 1990-11-15 University Of Florida Combustion synthesis of materials using microwave energy
US6051277A (en) * 1996-02-16 2000-04-18 Nils Claussen Al2 O3 composites and methods for their production
US20040163491A1 (en) * 2000-10-10 2004-08-26 Shekhter Leonid N. Metalothermic reduction of refractory metal oxides
RU2231418C1 (ru) * 2003-05-13 2004-06-27 Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН Способ получения литого оксидного материала
RU2347647C1 (ru) * 2007-06-25 2009-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" Нанохимический способ получения композиционных материалов

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2592899C1 (ru) * 2015-05-21 2016-07-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ИТТЕРБИЯ И ЖЕЛЕЗА YbFe2O4±δ
RU2618867C2 (ru) * 2015-10-23 2017-05-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, и способ их получения

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Naik et al. Effect of Li+ codoping on structural and luminescent properties of Mg2SiO4: RE3+ (RE= Eu, Tb) nanophosphors for displays and eccrine latent fingerprint detection
Kang et al. Zn2SiO4: Mn phosphor particles prepared by spray pyrolysis using a filter expansion aerosol generator
Monika et al. Synthesis and photoluminescence properties of a novel Sr 2 CeO 4: Dy 3+ nanophosphor with enhanced brightness by Li+ co-doping
JP5100975B2 (ja) 所定の形態を有する発光ナノ材料粉末及びその作製方法
CN101119929A (zh) 用于在热壁反应器中制备球形混合氧化物粉末的方法
KR100833368B1 (ko) 알칼리토금속 또는 희토류 금속 알루미네이트 전구체화합물, 이들의 제조방법 및 특히 발광단 전구체로서의이들의 용도
RU2492963C1 (ru) Способ получения сложных оксидных материалов
CN101831298A (zh) 一种稀土铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法
Nandiyanto et al. Spherical submicron YAG: Ce particles with controllable particle outer diameters and crystallite sizes and their photoluminescence properties
JP5467272B2 (ja) M−c−n−o系蛍光体の製造方法
CN103261367B (zh) 包含核-壳铝酸盐的组合物,由所述的组合物获得的荧光粉及制备方法
Park et al. Enhanced photoluminescence of spray pyrolysis processed YBO3: Eu3+ for PDP application
JP5704707B2 (ja) B−c−n−o蛍光体の製造方法
KR100844733B1 (ko) 알칼리 토금속 알루미네이트형의 전구체 화합물 및결정화된 화합물 및 이의 제조 방법 및 인광체로서결정화된 화합물을 사용하는 방법
Nersisyan et al. Solid combustion wave with two successive reactions to produce phosphor powders
Park et al. Single-Step Solid-State Synthesis of CeMgAl~ 1~ 1O~ 1~ 9: Tb Phosphor
Mindru et al. Structural and optical properties of un-doped and doped Sr3Al2O6 obtained through the tartarate precursor method
Yuanhong et al. Improved photoluminescence of green-emitting phosphor Ca3Sc2Si3O12: Ce3+ for white light emitting diodes
Ta et al. Combustion synthesis of β-Ca1. 95P2O7: 0.05 Eu2+ blue phosphor for near ultraviolet excitation
Khatkar et al. Preparation and photoluminescence characteristics of Eu3+-doped MgAl1. 8Y0. 2O4 nanocrystals
RU2455336C1 (ru) Способ получения люминофоров
Hu et al. Morphology and luminescence of (Y, Gd) BO3: Eu phosphor particles prepared by urea-assisted spray pyrolysis
Muresan et al. Thermal behavior of precursors for synthesis of Y 2 SiO 5: Ce phosphor via gel combustion
WO2013003212A1 (en) Core-shell phosphor and method of making the same
RU2815085C1 (ru) Способ получения люминесцентного материала

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20140619

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190714