RU2484126C1 - Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам - Google Patents
Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам Download PDFInfo
- Publication number
- RU2484126C1 RU2484126C1 RU2011140918/04A RU2011140918A RU2484126C1 RU 2484126 C1 RU2484126 C1 RU 2484126C1 RU 2011140918/04 A RU2011140918/04 A RU 2011140918/04A RU 2011140918 A RU2011140918 A RU 2011140918A RU 2484126 C1 RU2484126 C1 RU 2484126C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur
- additives
- producing
- methacrylic acid
- lubricant oil
- Prior art date
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способам получения серосодержащих присадок к смазочным маслам, характеризующимся взаимодействием расплава серы с метакриловой кислотой в мольном соотношении 3:1 при температуре 208-212°С и атмосферном давлении 1 атм (варианты). Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение способа получения противоизносных и противозадирных присадок и снижение токсичности. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, конкретно к присадкам, улучшающим смазочные свойства нефтяных и синтетических масел и смазочных материалов на основе этих масел.
Известен способ получения композиции противоизносных и противозадирных присадок, содержащих серосодержащие присадки и смесь этил{1-[2-(метилсульфанил)этил]-2,3-фуллеро[60]циклопропан} карбоксилатов формулы (1) в количестве 0,06-0,14 мас.%. Серосодержащие присадки выбраны из ряда сульфидированных α-олефинов фракции C18-C26, осерненных тетрамеров пропилена (присадка ОТП), ДФ-11. RU №2418042, С10М 135/00, С10М 125/02, C10N 30/06, 10.05.2011.
К недостаткам известного способа относятся сложность технологии и большая себестоимость полученных присадок.
Известен способ получения серосодержащих органических соединений, которые могут быть использованы при изготовлении присадок к смазочным маслам. Серосодержащие соединения получают взаимодействием норборнена, эндо- или экзодициклопентадиена с элементарной серой в присутствии 0,5-2,0% от массы указанных соединений катализатора - N(диметиламинометилен)-бензотриазола и процесс проводят при 125-130°С. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 85-89,9%. RU №2177477, C07D 341/00, С10М 135/34, 27.12.2001.
К недостаткам известного способа относится специфичность и большая себестоимость реагентов и катализатора.
Известен способ получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты путем этерификации смеси, содержащей амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и, по меньшей мере, один алканол, которые могут применятся в качестве присадок к маслам для бурения. RU 2009125685, С07С 67/10, 31.08.2007.
К недостаткам известного способа относится сложность технологии и большая себестоимость.
Известен способ получения присадок к смазочным маслам путем взаимодействия эфиров метакриловой кислоты с серой при температуре 160-180°С (Вестник Чувашского университета, 2009, №2, с.48-51).
К недостаткам известного способа относится двухстадийный синтез: на первой стадии синтезируют эфиры метакриловой кислоты путем ее взаимодействия с октиловым спиртом (реакция (1)) и этаноламином (реакция (2)) при нормальном давлении в присутствии катализаторов и стабилизатора, предотвращающего полимеризацию получаемых соединений; на второй стадии осуществляют взаимодействие полученных эфиров с серой в соотношении 1:5 при 160-180°С до тех пор, пока прореагирует вся сера. Полученные таким образом тритионы имеют меньшую растворимость в индустриальных маслах и более высокую себестоимость за счет применения в способе октилового спирта и этаноламина и большего количества серы.
Известен способ получения присадок к смазочным маслам на основе цимола и серы, заключающийся в нагревании ароматического углеводорода (цимол) при температуре 180-200°С в присутствии катализатора хинолина в количестве 0,0085 моль на моль цимола и 1,5 моля серы. "Присадки к маслам" под редакцией С.Э.Крейна и др. изд. "Химия" М., 1968, с.150.
К недостаткам известного способа относятся ограниченная растворимость полученного тритиона в нефтяном масле и недостаточные смазочные свойства известен способ получения присадок к смазочным маслам путем взаимодействия олефиновых соединений с серой и сероводородом при температуре 100-200°С и повышенном давлении, патент США 4119550 А, 10.10.1978.
К недостаткам известного способа относится сложность технологического процесса, требующего применения повышенного давления и применения опасного токсичного исходного вещества - сероводорода, из-за которого образуются меркаптаны, придающие получаемой серосодержащей присадке сильный запах, из-за чего возникает необходимость в дополнительной очистке полученной присадки для придания последней требуемых органолептических свойств.
Задача предлагаемого изобретения - разработка упрощенного способа получения серосодержащих присадок к смазочным маслам, а также расширение ассортимента присадок данного назначения.
Техническим результатом является упрощение способа получения серосодержащих присадок и снижение токсичности.
Поставленная задача решается двумя вариантами способа.
По первому варианту способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам характеризуется взаимодействием расплава серы с метакриловой кислотой в мольном соотношении 3:1 при температуре 208-212°С и атмосферном давлении.
По второму варианту способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам характеризуется взаимодействием расплава серы с метакриловой кислотой в мольном соотношении 3:1 при температуре 208-212°С и атмосферном давлении в присутствии серной кислоты в количестве 10 масс.% от количества метакриловой кислоты.
Сущность изобретения заключается в следующем способе получения серосодержащих противоизносных и противозадирных присадок к смазочным маслам. Путем постепенного добавления метакриловой кислоты в расплав серы получают 4-алкил замещенный тритион. Добавление в реакционную массу серной кислоты в количестве 10% от количества метакриловой кислоты приводит к получению 4-ацилзамещенного тритиона. Мольное соотношение метакриловой кислоты и серы 1:3, температура синтеза 208-212°С и давлении 1 атм. Реакции осуществлялись в течение 2 часов без растворителя.
Для получения серосодержащих противоизносных и противозадирных присадок использовали следующие вещества: метакриловая кислота (ТУ 6-02-59-89); серная кислота улучшенная (ГОСТ 2184-77); сера молотая (ГОСТ 127.5-93).
Пример 1. Получение противоизносной и противозадирной присадки - 4-метилтритиона (Формула 1).
Для получения 4-метилтритиона в реактор загружали 4 г мелко растертой серы, нагревали до 208°С, затем по каплям прибавляли 3 г метакриловой кислоты. Спустя 2 часа смесь охлаждали до комнатной температуры и вливали, тщательно перемешивая, 10 мл дихлорметана и отфильтровывали. В фильтрат для осаждения тритиона добавляли 10 мл этанола и давали отстояться. Остаток вновь отфильтровывали и промывали бензолом. Выход полученного продукта - 4-метилтритиона составляет 70 масс.%. (Присадка 1)
Формула (1)
Пример 2. Получение серосодержашей противоизносной и противозадирной присадки - тритион-4-карбоновой кислоты (Формула 2).
Для получения тритион-4-карбоновой кислоты в реактор загружали 4 г мелко растертой серы, нагревали до 212°С, затем по каплям прибавляли 3 г метакриловой кислоты, после чего по каплям прибавляли 0,3 г серной кислоты. Спустя 2 часа смесь охлаждали до комнатной температуры и вливали, тщательно перемешивая, 10 мл дихлорметана и отфильтровывали. В фильтрат для осаждения тритиона добавляли 10 мл этанола и давали отстояться. Остаток вновь отфильтровывали и промывали бензолом. Выход полученного продукта - тритион-4-карбоновой кислоты составляет 78 масс %. (Присадка 2)
Формула (2)
Результаты испытания полученных присадок приведены в табл.1.
| Таблица 1 | |||
| Количество присадки, % масс. | Смазывающие свойства на ЧШМ | ||
| Критическая нагрузка (Рк), кН | Нагрузка сваривания (Рс), кН | ||
| Исходное смазочное масло | отсутствует | 0,39 | 1,10 |
| Исходное смазочное масло + присадка 1 | 0,5 | 0,59 | 3,20 |
| Исходное смазочное масло + присадка 2 | 0,5 | 0,50 | 2,90 |
Из таблицы следует, что полученные по упрощенной технологии присадки обладают хорошими смазывающими свойствами и расширяют ассортимент присадок данного назначения. Условия определения смазывающих свойств осуществляли по ГОСТ 9490-75 «Материалы смазочные жидкие и пластичные. Метод определения смазывающих свойств на четырехшариковой машине».
Claims (2)
1. Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам, характеризующийся взаимодействием расплава серы с метакриловой кислотой в мольном соотношении 3:1 при температуре 208-212°С и атмосферном давлении 1 атм.
2. Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам, характеризующийся взаимодействием расплава серы с метакриловой кислотой в мольном соотношении 3:1 при температуре 208-212°С и атмосферном давлении 1 атм в присутствии серной кислоты в количестве 10 мас.% от количества метакриловой кислоты.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011140918/04A RU2484126C1 (ru) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011140918/04A RU2484126C1 (ru) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011140918A RU2011140918A (ru) | 2013-04-20 |
| RU2484126C1 true RU2484126C1 (ru) | 2013-06-10 |
Family
ID=48785626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011140918/04A RU2484126C1 (ru) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2484126C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2535706A (en) * | 1947-03-07 | 1950-12-26 | Gulf Research Development Co | 4-methyl-1,2-dithia-4-cyclopentene-3-thione |
| US4119550A (en) * | 1975-03-21 | 1978-10-10 | The Lubrizol Corporation | Sulfurized compositions |
| US4615818A (en) * | 1985-03-15 | 1986-10-07 | The Lubrizol Corporation | Hydrogen sulfide stabilized oil-soluble sulfurized organic compositions |
| EP0889030A1 (de) * | 1997-07-05 | 1999-01-07 | RHEIN-CHEMIE RHEINAU GmbH | Polysulfide, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| RU2148617C1 (ru) * | 1998-06-15 | 2000-05-10 | Кириченко Генриэта Николаевна | Способ получения серусодержащих присадок |
-
2011
- 2011-10-07 RU RU2011140918/04A patent/RU2484126C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2535706A (en) * | 1947-03-07 | 1950-12-26 | Gulf Research Development Co | 4-methyl-1,2-dithia-4-cyclopentene-3-thione |
| US4119550A (en) * | 1975-03-21 | 1978-10-10 | The Lubrizol Corporation | Sulfurized compositions |
| US4615818A (en) * | 1985-03-15 | 1986-10-07 | The Lubrizol Corporation | Hydrogen sulfide stabilized oil-soluble sulfurized organic compositions |
| EP0889030A1 (de) * | 1997-07-05 | 1999-01-07 | RHEIN-CHEMIE RHEINAU GmbH | Polysulfide, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| RU2148617C1 (ru) * | 1998-06-15 | 2000-05-10 | Кириченко Генриэта Николаевна | Способ получения серусодержащих присадок |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Вестник Чувашского университета, 2009, No.2. * |
| Вестник Чувашского университета, 2009, №2. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011140918A (ru) | 2013-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60317872T2 (de) | Verschleiss- und Oxidationsinhibitoren aus sulfuriertem Polyisobutylenen | |
| JP4909997B2 (ja) | イオン液体におけるｎ’−フェニル−ｎ−アルキルフェニレンジアミンのアルキル化及びこれにより製造されるｎ’−フェニル−ｎ−アルキル（アルキルフェニレン）ジアミン | |
| CA1260489A (en) | Lubricant compositions, glucamine derivatives and complex compounds containing same | |
| US4240958A (en) | Process of preparing sulfurized olefins | |
| JP2010522136A (ja) | 抗酸化剤として有用なアルキル置換複素環式反応生成物 | |
| KR20210080441A (ko) | 페놀 유도체, 이의 제조 방법 및 용도 | |
| JP3967992B2 (ja) | アルキルチオ及びヒドロキシ置換基を含有するジチオカルバメート | |
| CA2524602C (en) | Improved seal swell agent and process therefor | |
| RU2484126C1 (ru) | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам | |
| KR19990072297A (ko) | 안정되고탈취된유기폴리술피드의제조 | |
| FR2605328A1 (fr) | Compositions d'olefines polysulfurees, leur preparation et leur utilisation comme additifs pour lubrifiants. | |
| CN106543099A (zh) | 一种生物降解型润滑油添加剂用2,5‑二烷基乙酰胺‑1,3,4噻二唑及其制备方法 | |
| JPH02209843A (ja) | 有機材料中の酸化防止剤としてのフェノール基含有化合物 | |
| RU2702654C1 (ru) | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам | |
| RU2447080C2 (ru) | Молибденалкилксантогенаты и смазывающие композиции | |
| US2294145A (en) | Method of improving a mineral oil as to its foaming properties | |
| RU2382816C1 (ru) | Противозадирные и противоизносные присадки к маслам, работающим при высоких давлениях | |
| RU2458064C2 (ru) | Органические соединения молибдена и смазывающие композиции, которые содержат эти соединения | |
| CN103958654B (zh) | 十字头型柴油机用气缸润滑油组成物 | |
| RU2513728C2 (ru) | Противозадирные и противоизносные присадки к маслам, работающим при высоких давлениях | |
| RU2434936C2 (ru) | Противозадирные и противоизносные присадки к маслам, работающим при высоких давлениях | |
| US2342887A (en) | Process for the preparation of bivalent metal derivatives of weakly acidic organic compounds | |
| RU2533415C1 (ru) | Трансмиссионное масло | |
| FR2629817A1 (fr) | Dialkyl-3,5 hydroxy-4 benzylhydrocarbyl thioethers et polysulfures, leur preparation et leur emploi comme additifs antioxydants | |
| RU2469075C2 (ru) | Способ получения серусодержащей присадки |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141008 |