RU2148617C1 - Способ получения серусодержащих присадок - Google Patents
Способ получения серусодержащих присадок Download PDFInfo
- Publication number
- RU2148617C1 RU2148617C1 RU98111791A RU98111791A RU2148617C1 RU 2148617 C1 RU2148617 C1 RU 2148617C1 RU 98111791 A RU98111791 A RU 98111791A RU 98111791 A RU98111791 A RU 98111791A RU 2148617 C1 RU2148617 C1 RU 2148617C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur
- olefins
- additives
- catalyst
- alpha
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к синтезу серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной способностью. Присадки получают взаимодействием альфа-олефинов фракции С16-С18 с серой при температуре 150-160oС в присутствии диэтаноламина, либо триэтаноламина, либо N-метилпирролидона в количестве 1-5 вес.% на сырье. Технический результат - упрощение технологии процесса и снижение токсичности.
Description
Предлагаемое изобретение относится к области синтеза серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.
Указанные присадки используются для изготовления технологических смазок, в том числе применяемых для холодной обработки металлов давлением.
Известен способ получения полисульфированных олефинов взаимодействием однохлористой или двухлористой серы по меньшей мере с одним C2 - C5-олефином, обычно изобутеном, для получения аддукта. Синтезированный аддукт контактируют одновременно с галогенуглеводородом, соединением серы, например сульфидом, гидросульфидом или полисульфидом щелочного металла и, обычно, элементарной серой в водной или водно-спиртовой среде. Смесь нагревают и после расслаивания отделяют органический слой, содержащий полисульфированный олефин, который может быть обработан основанием. Полученные олефины, содержащие значительное количество серы, имеют достаточную вязкость и растворимость в минеральных, а также в синтетических маслах. Они используются как присадки высокого давления в смазочных маслах для зубчатых передач и для обработки металлов. [1. Заявка Франции N 2563231, кл. С 10 М 135/04, 1985 г. ].
Существенным недостатком данного способа является многостадийность и наличие значительного количества сточных вод и отходов производства.
Известен способ получения полисульфированных олефиновых композиций с высоким содержанием серы и низким содержанием хлора [2. Заявка ЕПВ N 0293299, кл. С 10 М 135/04, 1988 г.].
Указанную композицию получают реакцией моно- или дихлорида серы по меньшей мере с одним C2 - C12 - моноолефином с образованием аддукта, который затем контактирует с продуктом реакции сероводорода и гидроксида щелочного металла или аммония в безводном C1 - C4 - алифатическом спирте с возможным добавлением элементарной серы и галогенсодержащим углеводородом. Смесь нагревают, спирт отгоняют с добавлением воды и после деконтации и отделения водного слоя получают органический слой, содержащий основное количество полисульфированного олефина.
Основным недостатком данного способа является наличие большого количества отходов производства, стоков, газовых выбросов.
Наиболее близким по технической сущности и полученным результатам является способ получения серусодержащей присадки взаимодействием альфа-олефинов фракции C16 - C18 с элементарной серой и сероводородом при соотношении исходных компонентов 1:1,5:0,5, температуре 171oC, в присутствии катализатора н-бутиламина, взятого в количестве 0,34 вес.% на олефин. Осерненные альфа-олефины содержат 20,6% серы [3. Патент США N 4191659, кл. С 10 М 1/38, 4.03.80 г.].
Недостатками данного способа [см. пример 27] являются:
1. Применение в качестве реагента и катализатора весьма токсичного сероводорода, что требует особых условий безопасного ведения процесса.
1. Применение в качестве реагента и катализатора весьма токсичного сероводорода, что требует особых условий безопасного ведения процесса.
2. Образование в присутствии сероводорода меркаптанов, придающих получаемой серусодержащей присадки трудно переносимый запах.
3. Необходимость удаления сероводорода и меркаптанов из полученной серусодержащей присадки с целью придания последней требуемых органолептических свойств.
4. Наличие значительного количества газовых выбросов, содержащих сероводород и меркаптаны.
5. Необходимость применения высокого давления для поддержания применяемого катализатора н-бутиламина (tкип. = 77,8oC) в жидком состоянии.
Изобретение решает техническую задачу упрощения технологии процесса.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения серусодержащей присадки взаимодействием альфа-олефинов фракции C16 - C18 с серой при повышенной температуре в присутствии катализатора, согласно изобретению в качестве катализатора используют диэтаноламин, либо триэтаноламин, либо N-метилпирролидон в количестве 1-5 вес.% на сырье.
Использование в качестве катализатора диэтаноламина, либо триэтаноламина, либо N-метилпирролидона взамен сероводорода, позволяет проводить реакцию взаимодействия серы с альфа-олефинами при более низкой температуре 150oC - 160oC, без токсичного сероводорода с получением серусодержащей присадки с содержанием серы 24,5 - 29 вес.%.
Полученная серусодержащая присадка без какой-либо последующей переработки и выделения катализатора может быть использована для получения различных технологических смазок, в том числе для холодной объемной штамповки металлов. Способ осуществляют следующим образом.
В термостатированный реактор, снабженный эффективной мешалкой, холодильником и термометром загружаются 1-5% катализатора, альфа-олефинов фракции C16 - C18 и температура повышается до 140oC. При достижении температуры 140oC в реактор подают порошкообразную, либо жидкую серу в течение 2-3 часов. Далее температуру повышают до 150-160oC и в течение 12 часов осуществляют реакцию. Реакционную массу охлаждают до 80oC и отделяют от непревращенной серы деконтацией.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В термостатированный стеклянный реактор при энергичном перемешивании загружают 1000 г альфа-олефинов фракции C16 - C18, 50 г диэтаноламина и температуру повышают до 140oC. Далее в течение 2 часов в реактор подают 350 г порошкообразной серы, повышают температуру до 150oC и в течение 12 часов осуществляют реакцию взаимодействия серы с альфа-олефинами. Далее реакционную массу охладили до 60oC и отделили от непревращенной серы деконтацией. Получено 1393 г присадки с содержанием серы 24,5 вес.%.
Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, но в качестве катализатора используют 50 г триэтаноламина и серы подают 371 г. Получено 1420,2 г присадки с содержанием серы 26,1 вес.%.
Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, но в качестве катализатора используют 50 г N-метилпирролидона. Получено 1394 г присадки с содержанием серы 24,7 вес.%.
Пример 4. Проводят аналогично примеру 1, но в присутствии 70 г триэтаноламина, серы 420 г и при температуре процесса 160oC. Получено 2480 г присадки, содержащей 28,2% серы.
Пример 5. Проводят аналогично примеру 4, но в присутствии 80 г триэтаноламина, серы 440 г. Получено 1515 г присадки с содержанием серы 28,9 вес. %.
Пример 6. Проводят аналогично примеру 5, но в присутствии 450 г серы. Получено 1516,0 г присадки с содержанием серы 28,9 вес.%
Таким образом, предлагаемый способ получения серусодержащей присадки по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: 1. Реакцию взаимодействия альфа-олефинов фракции С16 - С18 осуществляют в присутствии катализатора диэтаноламина, либо триэтаноламина, либо N-метилпирролидона взамен весьма токсичного сероводорода.
Таким образом, предлагаемый способ получения серусодержащей присадки по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: 1. Реакцию взаимодействия альфа-олефинов фракции С16 - С18 осуществляют в присутствии катализатора диэтаноламина, либо триэтаноламина, либо N-метилпирролидона взамен весьма токсичного сероводорода.
2. Процесс проводят при более низкой температуре 150 - 160oC.
3. Содержание серы в серусодержащей присадке повышается на 5-9 вес.%.
4. В процессе не образуются газовые выбросы, содержащие меркаптановую серу.
5. Полученная присадка не требует дополнительной очистки от сероводорода, меркаптанов, применяемого катализатора.
Изобретение применимо в машиностроении для изготовления технологических смазок, в том числе применяемых для холодной обработки металлов давлением.
Claims (1)
- Способ получения серусодержащей присадки взаимодействием альфа-олефинов фракции C16 - C18 с серой при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют диэтаноламин, либо триэтаноламин, либо N-метилпирролидон в количестве 1 - 5 вес.% на сырье.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98111791A RU2148617C1 (ru) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Способ получения серусодержащих присадок |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98111791A RU2148617C1 (ru) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Способ получения серусодержащих присадок |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98111791A RU98111791A (ru) | 2000-03-27 |
RU2148617C1 true RU2148617C1 (ru) | 2000-05-10 |
Family
ID=20207499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98111791A RU2148617C1 (ru) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Способ получения серусодержащих присадок |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2148617C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2469075C2 (ru) * | 2010-04-14 | 2012-12-10 | Алексей Александрович Десяткин | Способ получения серусодержащей присадки |
RU2484126C1 (ru) * | 2011-10-07 | 2013-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
RU2702654C1 (ru) * | 2019-06-14 | 2019-10-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ростовский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО РГУПС) | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
-
1998
- 1998-06-15 RU RU98111791A patent/RU2148617C1/ru active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2469075C2 (ru) * | 2010-04-14 | 2012-12-10 | Алексей Александрович Десяткин | Способ получения серусодержащей присадки |
RU2484126C1 (ru) * | 2011-10-07 | 2013-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
RU2702654C1 (ru) * | 2019-06-14 | 2019-10-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ростовский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО РГУПС) | Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3796661A (en) | Sulfurized triisobutylene | |
US4151072A (en) | Reclaiming used lubricating oils | |
US3697499A (en) | Polysulfurized olefins | |
KR900008167B1 (ko) | 유기 폴리설피드의 제조방법 그에 이용되는 촉매계 | |
EP0535149B1 (en) | A process for preparing improved sulfurized olefin extreme pressure/anti-wear additives and compositions thereof | |
JPS58140064A (ja) | ジアルキルトリスルフイド類の製造方法 | |
JPS6299357A (ja) | 多硫化オレフィン組成物の調製法 | |
US4710273A (en) | Olefin purification process | |
EP0201197B1 (en) | Sulfurized olefins | |
JPS6028878B2 (ja) | 塩基性硫化アルカリ土類金属フェネ−ト型清浄剤の製法 | |
US4207195A (en) | Sulfurized olefin adducts of dihydrocarbyl phosphites and lubricant compositions containing same | |
US4169799A (en) | Lubricating oil composition | |
RU2148617C1 (ru) | Способ получения серусодержащих присадок | |
US2537297A (en) | Sulfurizing terpenes | |
EP0007735B1 (en) | Process for making sulfurized olefins | |
US2445983A (en) | Method of sulfurizing terpenes | |
US5292968A (en) | Process for producing over-based alkaline earth metal phenate | |
RU2168536C2 (ru) | Способ получения серусодержащих присадок | |
US4194980A (en) | Sulfurized olefin lubricant additives and compositions containing same | |
KR100492349B1 (ko) | 황화된페놀계산화방지제조성물,이의제조방법,및이를함유하는석유제품 | |
JPH03223396A (ja) | フエノール性酸化防止剤組成物及びその製造方法 | |
RU2334787C1 (ru) | Способ получения серусодержащих присадок | |
RU2181137C1 (ru) | Способ получения серусодержащих присадок | |
US5062976A (en) | Process for preparing an extreme pressure lubricating oil additive | |
JPS60127396A (ja) | 塩基性アルカリ土類金属サリチレ−ト型清浄剤の製造法 |