RU2483056C2 - Способ получения двухводного ацетата цинка - Google Patents
Способ получения двухводного ацетата цинка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2483056C2 RU2483056C2 RU2011136334/04A RU2011136334A RU2483056C2 RU 2483056 C2 RU2483056 C2 RU 2483056C2 RU 2011136334/04 A RU2011136334/04 A RU 2011136334/04A RU 2011136334 A RU2011136334 A RU 2011136334A RU 2483056 C2 RU2483056 C2 RU 2483056C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc
- acetic acid
- solution
- zinc acetate
- water
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка. Способ осуществляют путем растворения порошка оксида цинка или гидроксида цинка в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, затем полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С. Технический результат - усовершенствованный способ получения двухводного ацетата цинка. 3 пр.
Description
Изобретение относится к технологии получения солей уксусной кислоты, а именно двухводного ацетата цинка. Изобретение также может быть использовано для получения двухводного ацетата цинка, обедненного по изотопу Zn64, который применяют в качестве добавки в системах охлаждения "легководных" атомных реакторов. Применение технологии дозирования цинка способствует снижению мощности дозы излучения при плановых ремонтах, уменьшению накопления в оборудовании радиоактивных отходов, улучшению коррозионного состояния и увеличению срока службы трубопроводов первого контура, за счет уменьшения коррозии, что, в конечном итоге, повышает рабочий ресурс оборудования. К двухводному ацетату цинка, обедненного по изотопу Zn64, предъявляются более жесткие требования по химической чистоте (содержание основного вещества 99,8%), отличные от требований, предъявляемых к реактиву по ГОСТ 5823-78 квалификаций «х.ч.» (содержание основного вещества 99,5%).
Известен способ получения ацетата кальция (патент РФ №2156757), включающий обработку оксида, гидроксида, карбоната кальция или их смеси уксусной кислотой, кристаллизацию и сушку продукта при температуре 80-100°С, отличающийся тем, что обработку осуществляют 52-65% уксусной кислотой при стехиометрическом соотношении исходных компонентов, кристаллизацию осуществляют путем выдержки во времени продукта синтеза не менее 16 ч.
Недостатком известного способа является высокая температура сушки продукта, при которой двухводный ацетат цинка теряет воду, происходит выветривание кристаллов и частичное разложение.
Известен способ получения ацетата натрия (патент РФ №2223118), включающий пропускание через пористый инертный адсорбент последовательно раствора бромистого метилмагния, гелия, затем инертного газа, содержащего фемтограммовые количества углекислого газа, и раствора соляной кислоты, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют 500-700 мг смолы с основой из полистиролдивинилбензольного сополимера, покрытой углеводородными остатками с длиной цепи 18 атомов углерода, связанными с основой химическими связями, бромистый метилмагний используют в количестве 2-3 мл 0,2 М раствора в смеси тетрагидрофуран: диэтиловый эфир - 14:1 по объему, гелием адсорбент продувают в течение 10 с, а углекислый газ пропускают через адсорбент в течение 3 мин, соляную кислоту используют в количестве 2-2,5 мл 0,2 М раствора, после чего адсорбент продувают 5-10 мл воздуха, выделившуюся уксусную кислоту нейтрализуют и элюируют целевой продукт 2-4 мл 1-2%-ного раствора двууглекислого натрия.
Недостатком известного способа является многочисленность технологических операций.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двухводного ацетата цинка (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества. - М.: Химия, 1976, с.408), в котором в 300 мл 20% водного раствора уксусной кислоты, нагретой до температуры 75-80°С, вносят 50 г ZnO и фильтруют. Далее в раствор добавляют 8-10 мл 3% раствора Н2О2, нагревают до кипения и приливают по каплям 2% раствор Ва(СН3СОО)2 до тех пор, пока в растворе останутся ничтожные количества SO4 2-. Далее в раствор вносят 5 г свежеосажденного ZnCO3, смесь кипятят 5 минут, затем нагревают еще 40-50 мин на водяной бане (для коагуляции осадка) и фильтруют. В фильтрат приливают СН3СООН до слабого запаха и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, а маточный раствор упаривают до образования кристаллической пленки и кристаллизуют. Соль сушат при комнатной температуре.
Недостатками указанного способа являются: многочисленность технологических операций, низкая химическая чистота двухводного ацетата цинка.
Заявленный способ отличается от прототипа тем, что: порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 часов, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).
Пример №1. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:1,6:1,8 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 15 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).
Пример №2. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:1,8:2,0 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 18 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 35°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).
Пример №3. Порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном 1:2,0:2,2 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С, выдерживают в течение 20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 40°С. Содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8% (мас.).
При соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, меньшем 1:1,6:1,8 по массе, процесс растворения оксида цинка происходит неполностью. Использование соотношения реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, большего 1:2,0:2,2 по массе, нецелесообразно, т.к. приводит к увеличению времени на упаривание раствора до пересыщения.
При проведении кристаллизации из раствора с временем менее 15 часов выход ацетата цинка не превышает 70%. Проведение кристаллизации по времени более 20 часов не оказывает существенного влияния на повышение выхода ацетата цинка.
Проведение сушки при температуре меньше 30°С увеличивает время данной технологической стадии. Сушка при температуре больше 40°С приводит к частичному обезвоживанию кристаллов двухводного ацетата цинка.
Claims (1)
- Способ получения двухводного ацетата цинка, отличающийся тем, что порошок оксида цинка или гидроксида цинка растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка):вода:уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения, плавно охлаждают до температуры 0-5°С и выдерживают в течение 15-20 ч, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и сушат при температуре 30-40°С, содержание основного вещества в полученном продукте составляет не менее 99,8 мас.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011136334/04A RU2483056C2 (ru) | 2011-08-31 | 2011-08-31 | Способ получения двухводного ацетата цинка |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011136334/04A RU2483056C2 (ru) | 2011-08-31 | 2011-08-31 | Способ получения двухводного ацетата цинка |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011136334A RU2011136334A (ru) | 2013-03-10 |
| RU2483056C2 true RU2483056C2 (ru) | 2013-05-27 |
Family
ID=48792120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011136334/04A RU2483056C2 (ru) | 2011-08-31 | 2011-08-31 | Способ получения двухводного ацетата цинка |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2483056C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798466C1 (ru) * | 2023-02-16 | 2023-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "МЕНДЕЛЕЕВСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД" | Способ получения пара-аминофенола и ацетата цинка посредством восстановления пара-нитрозофенола металлическим цинком в среде уксусной кислоты |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113620800B (zh) * | 2021-08-20 | 2022-12-13 | 三门核电有限公司 | 贫化无水醋酸锌的制备工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156757C1 (ru) * | 1999-01-26 | 2000-09-27 | Тамбовский научно-исследовательский химический институт | Способ получения ацетата кальция |
| RU2259347C1 (ru) * | 2003-11-24 | 2005-08-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Способ получения дигидрата оксалата цинка |
-
2011
- 2011-08-31 RU RU2011136334/04A patent/RU2483056C2/ru active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156757C1 (ru) * | 1999-01-26 | 2000-09-27 | Тамбовский научно-исследовательский химический институт | Способ получения ацетата кальция |
| RU2259347C1 (ru) * | 2003-11-24 | 2005-08-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Способ получения дигидрата оксалата цинка |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества, Издание четвертое, переработанное и дополненное. - М.: Химия, 1974, с.403-404. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798466C1 (ru) * | 2023-02-16 | 2023-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "МЕНДЕЛЕЕВСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД" | Способ получения пара-аминофенола и ацетата цинка посредством восстановления пара-нитрозофенола металлическим цинком в среде уксусной кислоты |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011136334A (ru) | 2013-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2661357C (en) | Method for producing 3-(2,2,2-trimethylhydrazinium)propionate dihydrate | |
| JP4954867B2 (ja) | 有機金属塩類を製造するための高収率で迅速な合成法 | |
| CA3142813C (en) | Two-stage method for making bromides | |
| AU2017333698B2 (en) | Method for producing the crystalline form of modification a of calcobutrol | |
| JP2006503021A (ja) | ギ酸ギ酸塩を製造するための方法及び装置及びその使用 | |
| JPWO2014027669A1 (ja) | ピロロキノリンキノンテトラアルカリ塩及びその結晶、これらの製造方法、並びに、組成物 | |
| RU2483056C2 (ru) | Способ получения двухводного ацетата цинка | |
| CN103936034B (zh) | 一种高纯碘化钠粉体的制备方法 | |
| CN107641090A (zh) | 一种s,s’‑[2‑(二甲氨基)‑1,3‑丙烷二基]硫代氨基甲酸酯盐酸盐的合成方法 | |
| CN102108063A (zh) | 一种马来酰肼的制备方法 | |
| WO2019144475A1 (zh) | 高价态铁盐的制备方法 | |
| RU2464229C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕДНЕННОГО ПО ИЗОТОПУ Zn64 ОКСИДА ЦИНКА, ОЧИЩЕННОГО ОТ ПРИМЕСЕЙ ОЛОВА И КРЕМНИЯ | |
| CN104355983B (zh) | 一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法 | |
| CN104876815B (zh) | 一种二甲酸钠的制备方法 | |
| RU2617778C1 (ru) | Полугидрат додекагидро-клозо-додекабората меламина и способ его получения | |
| RU2655393C1 (ru) | Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля и способ его получения | |
| US20120321547A1 (en) | Method and system for the production of potassium sulfate from potassium chloride | |
| RU2693700C1 (ru) | Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта и способ его получения | |
| CN108084107B (zh) | 一种光催化合成偶氮四唑非金属盐的方法 | |
| JPS59225157A (ja) | ４−ヒドロキシ−４′−ベンジルオキシジフエニルスルホンの製造法 | |
| BR112015026628B1 (pt) | Catalisador de síntese e método de síntese para ácido carboxílico insaturado e/ou derivado do mesmo | |
| JP2014065638A (ja) | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 | |
| CN115611921B (zh) | 一种苯唑西林酸胺盐及相关晶型 | |
| US2420255A (en) | Manufacture of addition compounds of lactic acid salts with acetic acid | |
| US2654753A (en) | 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof |