RU2461519C2 - Способ получения магнетита с развитой поверхностью - Google Patents
Способ получения магнетита с развитой поверхностью Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461519C2 RU2461519C2 RU2009109561/05A RU2009109561A RU2461519C2 RU 2461519 C2 RU2461519 C2 RU 2461519C2 RU 2009109561/05 A RU2009109561/05 A RU 2009109561/05A RU 2009109561 A RU2009109561 A RU 2009109561A RU 2461519 C2 RU2461519 C2 RU 2461519C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- solution
- iii
- salts
- magnetite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита с развитой поверхностью включает получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей. Для получения солей железа используют карбонильное железо. Нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3% раствора перекиси водорода. Над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 литра 25% раствора аммиака в 8 литров дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Изобретение позволяет повысить удельную поверхность магнетита до 130 м2/г. 1 пр.
Description
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов.
Известен способ получения магнетита «Руководство по неорганическому синтезу» (под редакцией Г.Брауэра, М., 1985, т.5, с.1751), включающий:
нагревание тонкого порошка Fe2O3 в лодочке в токе азота при 400°С;
- замену азота на водород, насыщенный при 50°С водяным паром до окончания восстановления, когда не видно следов красного Fe2O3, (примерно 5 часов) при той же температуре (400°С); - охлаждение в токе азота.
Недостатком этого метода является низкая удельная поверхность полученного магнетита (45 м2/г), которая определялась объемным методом при постоянном давлении [1, 2].
Наиболее близкими к предлагаемому являются способы получения магнетита Fe3O4 слиянием растворов солей Fe2+и Fe3+:
а) известный из заявки CN 101382689 (кл.C01G 49/02, 11.03.2009)
б) (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества, 1974, с.100), включающий:
- растворение навесок кристаллогидратов сульфата железа (II) (FeSO4·7H2O) - и (III) - Fe(SO4)3·9H2O - 0,044 моля в 500 мл воды;
- вливание этого раствора в 1 л кипящего 5% раствора KОН;
- быстрое промывание осадка горячей водой декантацией;
- отсасывание и отжим осадка на воронке Бюхнера;
- сушка осадка в атмосфере водорода над прокаленным CaCl2 или над конц. H2SO4
Недостатком этих способов является низкая удельная поверхность полученного магнетита.
Цель изобретения - повысить удельную поверхность магнетита.
Способ получения магнетита Fe3O4 с развитой поверхностью включает:
- получение раствора соли Fe2+- растворение навески кабонильного железа в конц. соляной кислоте;
- создание над раствором защитной пленки из толуола для предохранения от окисления кислородом воздуха;
- получение раствора соли Fe3+- растворение навески карбонильного железа в 15%-ной HNO3;
- введение в полученный раствор соли Fe3+50-60 мл 3%-го раствора H2O2 для полноты окисления;
- нагревание реакционной смеси до отрицательной реакции на Fe2+с [Fe(CN)3]2+;
- упаривание соли нитрата Fe3+;
- приготовление смеси осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л дистиллированной воды и влить в нее 1 л 25%-го раствора NH4OH;
- сливание остуженных до комнатной температуры растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3 и доведение объема раствора до 1 л;
- медленное вливание смеси растворов солей в раствор осадителя при интенсивном перемешивании;
- выдерживание взвеси магнетита в маточном растворе до осаждения магнетита с помещенным под емкость сильным магнитом;
- сливание надосадочной жидкости и многократное промывание магнетита дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы Cl-;
- замена воды на спирт, фильтрование осадка магнетита на воронке Бюхнера и высушивание его при комнатной температуре.
Новым в способе получения магнетита является то, что:
а) исходным веществом для получения солей FeCl2 и Fe(NO3)3 является карбонильное железо;
б) нитрат железа Fe(NO3)3 получается при добавлении раствора H2O2 для полноты окисления;
в) магнетит получен осаждением в растворе аммиака смеси растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3.
Пример конкретного выполнения: мольное соотношение FeCl2 к Fe(NO3)3 должно быть 1:2.
Приготовление раствора хлорида железа (II): 12 г карбонильного железа растворить в конц. HCl (в вытяжном шкафу), для предохранения от окисления над раствором создать защитную пленку из толуола.
Приготовление раствора нитрата железа (III): 24 г карбонильного железа растворить в 15%-ной азотной кислоте (в вытяжном шкафу) при осторожном нагревании. Для полноты окисления железа ввести в раствор 50 мл 3%-го раствора H2O2 при постоянном перемешивании. Кипятить раствор до полного растворения железа и до отрицательной реакции на Fe2+.
Приготовление раствора осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л свежеперегнанной дистиллированной воды, затем прилить к ней 1 л 25%-го раствора аммиака.
Приготовление магнетита Fe3O4: растворы солей хлорида железа (II) FeCl2 и нитрата железа (III) Fe(NO3)3 охладить до комнатной температуры, слить вместе, полученную смесь довести до 1 л дистиллированной водой и медленно вливать в раствор осадителя при интенсивном перемешивании. Полученную взвесь магнетита выдержать над мощным магнитом, который подложить под емкость с раствором. После осаждения магнетита слить надосадочную жидкость и методом декантации промывать осадок новыми порциями воды до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Заменить воду на этанол, отфильтровать осадок магнетита на воронке Бюхнера и высушить на воздухе при комнатной температуре. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении [1, 2] показало, что Sуд.=130 м2/г.
Литература
1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность и пористость. - М.: Мир, 1984.
2. М.И.Темкин. ЖФХ, 29, вып.9, 1610, 1955.
Claims (1)
- Способ получения магнетита с развитой поверхностью, включающий получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей, отличающийся тем, что для получения солей железа используют карбонильное железо, причем нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, а над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 л 25%-ного раствора аммиака в 8 л дистиллированной воды при интенсивном перемешивании.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009109561/05A RU2461519C2 (ru) | 2009-03-16 | 2009-03-16 | Способ получения магнетита с развитой поверхностью |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009109561/05A RU2461519C2 (ru) | 2009-03-16 | 2009-03-16 | Способ получения магнетита с развитой поверхностью |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009109561A RU2009109561A (ru) | 2010-09-27 |
RU2461519C2 true RU2461519C2 (ru) | 2012-09-20 |
Family
ID=42939789
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009109561/05A RU2461519C2 (ru) | 2009-03-16 | 2009-03-16 | Способ получения магнетита с развитой поверхностью |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2461519C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102390872B (zh) * | 2011-08-09 | 2014-04-16 | 东南大学 | 一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU668588A3 (ru) * | 1974-02-25 | 1979-06-15 | Монтэдисон С.П.А. (Фирма) | Способ получени магнетита |
JP2000351630A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-12-19 | Bayer Ag | マグネタイトの製造方法 |
EP1529017B1 (en) * | 2002-08-23 | 2006-08-02 | Kanto Denka Kogyo CO., LTD. | Iron oxide powder for undercoat layer of coat-type magnetic recording medium having multilayer structure and a process of producing the same |
CN101382689A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-03-11 | 北京科技大学 | 一种具有磁寻址磁擦除特性的电子纸张材料的制备方法 |
-
2009
- 2009-03-16 RU RU2009109561/05A patent/RU2461519C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU668588A3 (ru) * | 1974-02-25 | 1979-06-15 | Монтэдисон С.П.А. (Фирма) | Способ получени магнетита |
JP2000351630A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-12-19 | Bayer Ag | マグネタイトの製造方法 |
EP1529017B1 (en) * | 2002-08-23 | 2006-08-02 | Kanto Denka Kogyo CO., LTD. | Iron oxide powder for undercoat layer of coat-type magnetic recording medium having multilayer structure and a process of producing the same |
CN101382689A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-03-11 | 北京科技大学 | 一种具有磁寻址磁擦除特性的电子纸张材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2009109561A (ru) | 2010-09-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xuan et al. | Hydroxyapatite modified ZIF-67 composite with abundant binding groups for the highly efficient and selective elimination of uranium (VI) from wastewater | |
Zhang et al. | Carbon-stabilized iron nanoparticles for environmental remediation | |
Lingamdinne et al. | Studies on removal of Pb (II) and Cr (III) using graphene oxide based inverse spinel nickel ferrite nano-composite as sorbent | |
Guo et al. | Synthesis of Fe3O4 magnetic nanoparticles coated with cationic surfactants and their applications in Sb (V) removal from water | |
Xu et al. | A general approach to the synthesis and detailed characterization of magnetic ferrite nanocubes | |
Zhang et al. | Novel mesoporous silicas bearing phosphine oxide ligands with different alkyl chains for the binding of uranium in strong HNO 3 media | |
Yang et al. | La-EDTA coated Fe3O4 nanomaterial: preparation and application in removal of phosphate from water | |
CN103224256B (zh) | 一种聚合硫酸铁水处理剂及其制备方法 | |
CN106180138B (zh) | 一种含砷废物的处理方法 | |
JP4658456B2 (ja) | 高純度酸化鉄の製造方法 | |
Sinha et al. | Functional, mesoporous, superparamagnetic colloidal sorbents for efficient removal of toxic metals | |
Widhiastuti et al. | Electrocoagulation of boron by electrochemically co-precipitated spinel ferrites | |
Salunkhe et al. | Synthesis and magnetostructural studies of amine functionalized superparamagnetic iron oxide nanoparticles | |
CN105688821B (zh) | 一种改性超顺磁四氧化三铁纳米微粒的制备方法及应用 | |
CN105688859B (zh) | 一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法及应用 | |
CN110694590A (zh) | 一种污水中重金属铬的处理方法 | |
RU2461519C2 (ru) | Способ получения магнетита с развитой поверхностью | |
Tan et al. | Liquid-phase hydrogenation of N-nitrosodimethylamine over Pd-Ni supported on CeO2-TiO2: The role of oxygen vacancies | |
CN103071448B (zh) | 一种纳米二氧化钛吸附剂的制备方法及其应用 | |
CN110876917A (zh) | 一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法 | |
Kristiansen et al. | Investigation of magnetite particle characteristics in relation to crystallization pathways | |
CN109847718A (zh) | 一种水合氧化锆/海藻酸锶复合凝胶珠及其制法和应用 | |
JP2007284715A (ja) | ニッケルナノ粒子の製造方法およびニッケルナノ粒子 | |
ZA200301974B (en) | Method for separating metals such as zirconium and hafnium. | |
JP4527584B2 (ja) | 汚染水中のヒ素除去剤の製法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20111101 |
|
FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20120312 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140317 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20170704 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180317 |