RU2421396C1

RU2421396C1 - Способ получения гексафторофосфата лития

Info

Publication number: RU2421396C1
Application number: RU2009137669/02A
Authority: RU
Inventors: Артем Андреевич Андреев (RU); Артем Андреевич Андреев; Александр Николаевич Дьяченко (RU); Александр Николаевич Дьяченко; Роман Иванович Крайденко (RU); Роман Иванович Крайденко
Priority date: 2009-10-12
Filing date: 2009-10-12
Publication date: 2011-06-20
Also published as: RU2009137669A

Abstract

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способу получения гексафторофосфата лития. Способ включает смешивание литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента. В качестве фосфорсодержащего соединения используют оксид фосфора, взятый в стехиометрическом соотношении к литийсодержащему соединению. В качестве фторирующего реагента используют фторид или гидродифторид аммония, взятые с избытком до 20% от стехиометрического соотношения. Полученную после смешивания шихту нагревают до температуры 200°С до полного отделения газообразных продуктов реакции. Техническим результатом изобретения является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.

Description

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способам получения гексафторофосфата лития, используемого в процессе получения литий-ионных химических источников тока.

Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода [патент США 3654330]. Недостатком данного способа является низкая чистота конечного продукта.

Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода при минус 50°С при заданном соотношении реагентов с последующим выделением продукта из реакционной смеси при температуре минус 80 - минус 50°С, фильтрованием и удалением остатков фторида водорода нагреванием при температуре 50-80°С в вакууме [патент РФ 2075435]. Недостатком данного способа является многостадийность и высокая энергозатратность передела.

Известен способ (прототип) получения гексафторофосфата лития, включающий смещение литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента [патент США 4880714]. При этом в качестве фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента используют NH₄PF₆. Недостатком данного способа является использование дорогостоящих реагентов.

Задачей настоящего изобретения является разработка малоотходного способа получения гексафторофосфата лития.

Поставленная задача достигается тем, что смешивают в стехиометрическом соотношении литийсодержащее соединение, фосфорсодержащее соединение и избыток до 20% от стехиометрического соотношения фторид или гидродифторид аммония. В качестве литийсодержащего соединения можно использовать гидроксид лития, хлорид лития и др. Процесс протекает по реакции:

2LiOH+Р₂О₃+12NH₄F=2LiPF₆+12NH₃+7H₂O

Полученную шихту нагревают до 200°С: происходит гидрофторирование исходных компонентов и отделение газообразных продуктов реакции.

Преимуществом разработанного способа является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.

Пример 1

Навеску, состоящую из 5 г LiOH, 14,79 г P₂O₅ и 46,25 г NH₄F, помешают в платиновый тигель и нагревают до 200°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения газообразных продуктов реакции. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 31,61 г (99,8% от теоретически возможного выхода).

Пример 2

Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,81 г (99,6% от теоретически возможного выхода).

Пример 3

Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г, в качестве фторирующего реагента использовали гидродифторид аммония массой 22 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,83 г (99,7% от теоретически возможного выхода).

Claims

Способ получения гексафторофосфата лития, включающий смешивание литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего соединения используют оксид фосфора, взятый в стехиометрическом соотношении к литийсодержащему соединению, в качестве фторирующего реагента используют фторид или гидродифторид аммония, взятые с избытком до 20% от стехиометрического соотношения, полученную после смешивания шихту нагревают до температуры 200°С до полного отделения газообразных продуктов реакции.