RU2404948C2 - Способ получения политионатов органических оснований - Google Patents
Способ получения политионатов органических оснований Download PDFInfo
- Publication number
- RU2404948C2 RU2404948C2 RU2008136834/04A RU2008136834A RU2404948C2 RU 2404948 C2 RU2404948 C2 RU 2404948C2 RU 2008136834/04 A RU2008136834/04 A RU 2008136834/04A RU 2008136834 A RU2008136834 A RU 2008136834A RU 2404948 C2 RU2404948 C2 RU 2404948C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polythionates
- producing
- sulfur
- organic base
- precipitated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах. Предложенный способ состоит в том, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом в виде газа, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель и получают политионат соответствующего органического основания. Технический результат - разработка нового способа получения ценных продуктов органического синтеза. 4 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах.
Известен способ получения политионатов органических оснований, который заключается в том, что раствор солянокислой или другой растворимой в воде соли органического основания, например амина, обрабатывают тиосульфатом натрия в кислой среде (В.В.Смолянинов, Н.П.Волынский. Способ получения политионатов высших аминов и ониевых соединений. Авторское свидетельство № 175965, 29 января 1962 г. Опубликовано в Бюллетене № 21 за 1965 г.).
Известным способом невозможно получить политионаты, хорошо растворимые в воде, так как для успешного протекания процесса необходимо, чтобы в органическом основании имелся, по крайней мере, один алифатический радикал с числом углеродных атомов не менее семи.
Предлагается способ получения политионатов органических соединений, согласно которому раствор органического основания в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом. После отделения выпавшей серы и отгонки органического растворителя получают политионат органического основания. В данном случае нет ограничений по структуре органических оснований.
Пример 1. Получение тетратионата тетраэтиламмония.
К раствору 7,35 г гидрата окиси тетраэтиламмония в 40 мл этилового спирта прибавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт и для полного удаления серы еще раз растворяют полученное вещество в 20 мл метанола, профильтровывают и политионат высаждают 100 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают, получают 11,5 г политионата тетраэтиламмония. По результатам анализа, полученный политионат состоит из 70% тетратионата, 20% пентатионата и 10% гексатионата тетраэтиламмония. Чистый тетратионат получают перекристаллизацией из смеси ацетона и метанола (50:1), он представляет собой белое кристаллическое вещество.
Вычислено: S 26,46%
Найдено: S 26,61%.
Пример 2. Получение политионата триэтилундециламмония.
К раствору 13,3 г гидрата окиси триэтилундециламмония в 40 мл метилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа, затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт, снова растворяют в 20 мл метанола, профильтровывают от следов серы и политионат высаждают 50 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают и получают 17,7 г желтоватого твердого вещества. По результатам анализа, данное вещество состоит из 70% тетратионата, 25% пентатионата и 5% гексатионата триэтилундециламмония.
Пример 3. Получение политионата диэтилнониламина.
К раствору 9,95 г диэтилнониламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Тотчас раствор мутнеет от выпавшей серы. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, получают желтое вязкое масло, промывают его гептаном, растворяют в 40 мл метанола и высаждают гептаном, промывают остаток еще раз гептаном и высушивают в вакууме в течение 3 часов при температуре 65°С. Получают 14,0 г вязкого желтоватого масла, nD 20-1,5090. По результатам анализа вещество состоит из 50% тетратионата, 50% пентатионата диэтилнониламина.
Пример 4. Получение политионата триоктиламина.
К раствору 17,6 г триоктиламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, полученное желтое масло промывают гептаном, упаривают, растворяют в 50 мл метанола и высаждают гептаном, промывают еще раз гептаном. Остаток упаривают в вакууме в течение 3 часов при 65°С. Получают 21,8 г светло-желтого масла, nD 20-1,4915. По результатам анализа вещество состоит из 45% тетратионата, 30% пентатионата, 20% гексатионата и 5% гептатионата триоктиламина.
Claims (1)
- Способ получения политионатов органических оснований, отличающийся тем, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель, получают политионат соответствующего органического основания.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008136834/04A RU2404948C2 (ru) | 2008-09-12 | 2008-09-12 | Способ получения политионатов органических оснований |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008136834/04A RU2404948C2 (ru) | 2008-09-12 | 2008-09-12 | Способ получения политионатов органических оснований |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008136834A RU2008136834A (ru) | 2010-03-20 |
RU2404948C2 true RU2404948C2 (ru) | 2010-11-27 |
Family
ID=42136991
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008136834/04A RU2404948C2 (ru) | 2008-09-12 | 2008-09-12 | Способ получения политионатов органических оснований |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2404948C2 (ru) |
-
2008
- 2008-09-12 RU RU2008136834/04A patent/RU2404948C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
СМОЛЯНИНОВ В.В. Журнал общей химии, 1971, №12, с.2596-2599. Y.WANG et al. Applied Catalysis B: Environmental 16, 1998, 279-290. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2008136834A (ru) | 2010-03-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2005097305A5 (ru) | ||
RU2004127972A (ru) | Способ очистки тиофенов, очищенные согласно этому способу тиофены, тиофены и их применение | |
EP2036899B1 (en) | Method for producing cyclic disulfonic acid ester | |
JP6048559B2 (ja) | トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート及びトリアリルイソシアヌレートの製造方法 | |
BRPI0706719B1 (pt) | processo para produzir monopentaeritritol de alta pureza e monopentaeritritol produzido pelo processo | |
RU2404948C2 (ru) | Способ получения политионатов органических оснований | |
RU2007116307A (ru) | Способ разделения соединений циркония и гафния | |
RU1826989C (ru) | Стабилизированный состав | |
US10947191B2 (en) | Process for the preparation of glycopyrrolate tosylate | |
CN1308289C (zh) | 水溶性氧杂双酰胺的合成方法 | |
EP3805271A1 (en) | Method for preparing sugammadex sodium salt | |
JP2017517539A (ja) | N−メチルピペラジンジフェノールアミド及び関連組成物の合成方法 | |
CA2608087A1 (en) | Methods for synthesizing heterocyclic compounds | |
JP5166747B2 (ja) | アルキルアミノピリジン類の精製方法 | |
KR102191325B1 (ko) | 티오글리콜우릴류 및 그 제조방법 | |
WO2014103812A1 (ja) | ピラゾール化合物の結晶の製造方法 | |
EP3023413A1 (en) | Method for purifying acrylamide alkyl sulfonic acid | |
US10889557B1 (en) | Method of producing an alkoxyflavone derivative | |
JP4596804B2 (ja) | シラザプリルの製造方法 | |
JP7121986B2 (ja) | アルコキシフラボン誘導体の製造方法 | |
JP4151350B2 (ja) | 3,4−ジヒドロ−4−置換−6,7−メチレンジオキシクマリンの製法 | |
RU2008123597A (ru) | Способ получения s-(+)-клопидогреля разделением оптических изомеров | |
JP2008169133A (ja) | チオール化合物誘導体の製造方法 | |
JP2005320310A (ja) | 3−o−アルキルアスコルビン酸の製造法 | |
JP5231707B2 (ja) | フェノール置換環状アミンの新規アシル化法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140913 |