RU2370445C2 - Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end - Google Patents
Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2370445C2 RU2370445C2 RU2007109401/15A RU2007109401A RU2370445C2 RU 2370445 C2 RU2370445 C2 RU 2370445C2 RU 2007109401/15 A RU2007109401/15 A RU 2007109401/15A RU 2007109401 A RU2007109401 A RU 2007109401A RU 2370445 C2 RU2370445 C2 RU 2370445C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorides
- titanium
- melt
- mixture
- lower titanium
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению низших хлоридов титана путем взаимодействия тетрахлорида титана с металлическим титаном, и может найти применение в качестве флюса для очистки магния или магниевых сплавов от примесей.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the production of lower titanium chlorides by reacting titanium tetrachloride with metallic titanium, and may find application as a flux for the purification of magnesium or magnesium alloys from impurities.
Известны способы получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов (ст. Низшие хлориды титана, их свойства, получение и применение (обзор литературы и патентов). - В.Г.Гопиенко, Г.Н.Гопиенко. - Ж. Цветная металлургия. - 1964. - №4, стр.26-29), из которых представляет интерес способ получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов путем взаимодействия тетрахлорида титана с металлическим титаном. Способ включает подачу в герметичный реактор расплавленных хлоридов металлов, загрузку металлического титана в виде отходов, подачу тетрахлорида титана в реактор. Процесс проводят в герметичном реакторе с инертной атмосферой над расплавом. Скорость процесса соответствует расходу тетрахлорида титана, равному примерно 30 г/см2 сечения реактора в час. Полученные в процессе восстановления низшие хлориды титана извлекают из реактора. Отстаиванием или фильтрованием основную массу расплава можно отделить от шлама и использовать в качестве электролита при рафинировании титана, для последующего восстановления до металла и т.д.Known methods for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides (st. Lower titanium chlorides, their properties, production and use (review of literature and patents). - VG Gopienko, GN Gopienko. - J. Non-ferrous metallurgy. - 1964. - No. 4, p. 26-29), of which the method of producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides by reacting titanium tetrachloride with metallic titanium is of interest. The method includes feeding molten metal chlorides into a sealed reactor, loading titanium metal in the form of waste, feeding titanium tetrachloride into the reactor. The process is carried out in a sealed reactor with an inert atmosphere above the melt. The speed of the process corresponds to the consumption of titanium tetrachloride equal to about 30 g / cm 2 the cross section of the reactor per hour. The lower titanium chlorides obtained in the recovery process are recovered from the reactor. By settling or filtering, the bulk of the melt can be separated from the sludge and used as an electrolyte in the refining of titanium, for subsequent reduction to metal, etc.
Недостатком данных способа и установки является то, что примеси, находящиеся в непрохлорированном остатке, при извлечении расплава низших хлоридов титана переходят в расплав, что приводит к загрязнению расплава соединениями железа, алюминия и др. Кроме того, не предусмотрена дальнейшая технология переработки непрохлорированного остатка, и он выбрасывается в отвал. Это приводит к загрязнению окружающей среды и потере ценных компонентов.The disadvantage of the data of the method and installation is that the impurities present in the non-chlorinated residue, when the lower titanium chloride melt is extracted, pass into the melt, which leads to contamination of the melt with iron, aluminum and other compounds. In addition, there is no further technology for processing the non-chlorinated residue, and he is thrown into the dump. This leads to environmental pollution and the loss of valuable components.
Известны способ и установка для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов (ст. Разработка технологии получения и очистки титансодержащих расплавов с применением механического перемешивания. - Р.А.Сандлер, А.И.Гулякин, Д.С.Абрамов, Е.Н.Пинаев, Э.И.Яскеляйнен, Л.М.Бердникова, Г.С.Лукашенко, Б.А.Карпов. - Труды ВАМИ - Производство магния и титана, №83, Ленинград, 1972, стр.94-98). Способ включает разогрев аппарата, заливку в аппарат из вакуум-ковша расплава хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов - отработанного электролита, загрузку отходов в виде титановой стружки из бункера с помощью лоткового питателя, подачу тетрахлорида титана по трубе в слой стружки. После загрузки тетрахлорида титана осуществляют перемешивание в течение 1 часа. После перемешивания увеличивается общее содержание двухвалентного титана, что приближает расплав к равновесному состоянию. Однако в расплаве возрастает содержание примесей, например алюминия. Поэтому извлеченный расплав с низшими хлоридами титана подвергают дополнительной очистке отходами нелегированного титана. Для чего расплав фильтруют через сетчатый фильтр барабанного типа, обрабатывают отходами нелегированного титана, перемешивают. Применение данной технологии позволяет достичь степени извлечения титана из отходов в титансодержащий расплав до 90% и выше.A known method and installation for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides (Art. Development of technology for the preparation and purification of titanium-containing melts using mechanical stirring. - R.A.Sandler, A.I. Gulyakin, D.S. Abramov, E. N. Pinaev, E. I. Yaskelyainen, L. M. Berdnikova, G. S. Lukashenko, B. A. Karpov. - Transactions of YOU - Production of Magnesium and Titanium, No. 83, Leningrad, 1972, pp. 94-98) . The method includes heating the apparatus, pouring into the apparatus from a vacuum ladle a melt of chlorides of alkali and alkaline earth metals - spent electrolyte, loading waste in the form of titanium chips from the hopper using a tray feeder, feeding titanium tetrachloride through a pipe into the chip layer. After loading titanium tetrachloride, stirring is carried out for 1 hour. After mixing, the total content of divalent titanium increases, which brings the melt closer to the equilibrium state. However, the content of impurities, for example, aluminum, increases in the melt. Therefore, the extracted melt with lower titanium chlorides is subjected to additional purification by unalloyed titanium waste. Why the melt is filtered through a mesh filter of the drum type, treated with unalloyed titanium waste, mixed. The application of this technology allows to achieve the degree of extraction of titanium from waste into a titanium-containing melt up to 90% and higher.
Установка для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов включает аппарат для получения расплава низших хлоридов титана, состоящий из реторты с крышкой, на которой установлен привод мешалки, вал которой введен в реторту на глубину 1400 мм, герметичный бункер с лотковым питателем для загрузки отходов титановых сплавов в виде стружки, трубу для подачи тетрахлорида титана в слой стружки, заборную трубу с фильтром для выборки расплава низших хлоридов титана, сливное устройство для выгрузки непрохлорированного остатка (шлама).The apparatus for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides includes an apparatus for producing molten lower titanium chlorides, consisting of a retort with a cover on which a stirrer drive is installed, the shaft of which is inserted into the retort to a depth of 1400 mm, a sealed hopper with a tray feeder for loading waste titanium alloys in the form of chips, a pipe for feeding titanium tetrachloride into the chip layer, an intake pipe with a filter for sampling a melt of lower titanium chlorides, a drain device for unloading non-chlorinated Tatka (slurry).
Недостатком данных способа и установки является то, что примеси, находящиеся в непрохлорированном остатке, при извлечении расплава низших хлоридов титана частично переходят в расплав, что приводит к загрязнению расплава соединениями алюминия и железа. Предложенная последующая очистка расплава отходами нелегированного титана приводит к большим непроизводственным затратам и к высокой трудоемкости процесса очистки. Кроме того, не предусмотрена дальнейшая технология переработки непрохлорированного остатка, и он выбрасывается в отвал. Это приводит к загрязнению окружающей среды и потере ценных компонентов.The disadvantage of the data of the method and installation is that the impurities in the non-chlorinated residue, during the extraction of the melt of lower titanium chlorides partially pass into the melt, which leads to contamination of the melt with aluminum and iron compounds. The proposed subsequent purification of the melt by unalloyed titanium waste leads to large non-production costs and high laboriousness of the purification process. In addition, there is no further technology for processing non-chlorinated residue, and it is thrown into the dump. This leads to environmental pollution and the loss of valuable components.
Известны способ и установка для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов (ст. Разработка технологических основ процесса получения низших хлоридов титана. - С.В.Александровский, Л.М.Бердникова, А.И.Гулякин, Е.Н.Пинаев, Д.С.Абрамов. - Ж. Цветная металлургия, №12, 1977, - стр.29-31), по количеству общих признаков принятые за ближайшие аналоги-прототипы. Способ включает заливку смеси расплавленных хлоридов металлов в виде отработанного электролита карналлитовой схемы производства магния в нагретый до температуры 700-750°С герметичный аппарат, загрузку 100-350 кг отходов титановой губки крупностью до 12 мм, выдержку в течение 1,5 часов, подачу тетрахлорида титана со скоростью 250-600 кг в час. Во время подачи тетрахлорида титана осуществляют подгрузку титановой губки порциями по 50-70 кг, обеспечивая постоянный избыток губки в количестве 30-40 кг. В середине и в конце процесса расплав низших хлоридов титана с помощью мешалки перемешивают в течение 30 минут. Степень извлечения титана в расплав низших хлоридов титана достигает 90%. Расплав низших хлоридов титана удаляют через устройство для выборки расплава. После 4-5 процессов на дне реактора накапливается непрохлорированный остаток. Для удаления непрохлорированного остатка в аппарат заливают отработанный электролит, перемешивают и полученную смесь с распульпованным остатком сливают.A known method and installation for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides (Art. Development of technological foundations of the process for producing lower titanium chlorides. - S.V. Aleksandrovsky, L.M. Berdnikova, A.I. Gulyakin, E.N. Pinaev D.S.Abramov. - J. Non-ferrous metallurgy, No. 12, 1977, pp. 29-31), by the number of common features adopted for the closest prototype analogues. The method includes pouring a mixture of molten metal chlorides in the form of a spent electrolyte of a carnallite magnesium production scheme into a sealed apparatus heated to a temperature of 700-750 ° C, loading 100-350 kg of titanium sponge waste up to 12 mm in size, holding for 1.5 hours, feeding tetrachloride titanium at a speed of 250-600 kg per hour. During the supply of titanium tetrachloride, the titanium sponge is loaded in portions of 50-70 kg, providing a constant excess of sponge in the amount of 30-40 kg. In the middle and at the end of the process, the melt of lower titanium chlorides is stirred with a stirrer for 30 minutes. The degree of extraction of titanium into the melt of lower titanium chlorides reaches 90%. The melt of lower titanium chlorides is removed through a melt sampling device. After 4-5 processes, non-chlorinated residue accumulates at the bottom of the reactor. To remove non-chlorinated residue, the spent electrolyte is poured into the apparatus, mixed, and the resulting mixture with the pulp residue is poured.
Установка выполнена в виде шахтной печи, в которую установлен реактор с крышкой. На крышке смонтирован привод мешалки, патрубок для установки заборной трубы для выгрузки полученного расплава низших хлоридов титана. Загрузку отходов титана производят через загрузочный патрубок из герметичного бункера с регулируемой скоростью подачи при помощи шлюзового питателя. Подачу тетрахлорида титана осуществляют через трубу, установленную в патрубке на крышке, подачу расплавленных хлоридов металлов осуществляют через патрубок с помощью вакуум-ковша. В нижней части реторты установлен перфорированный сегмент для отделения расплава от непрохлорированного остатка.The installation is made in the form of a shaft furnace, in which a reactor with a cover is installed. A stirrer drive is mounted on the lid, a pipe for installing an intake pipe for unloading the obtained melt of lower titanium chlorides. The loading of titanium waste is carried out through the loading pipe from a sealed hopper with an adjustable feed rate using a lock feeder. The supply of titanium tetrachloride is carried out through a pipe installed in the nozzle on the lid, the supply of molten metal chlorides is carried out through the nozzle using a vacuum ladle. A perforated segment is mounted at the bottom of the retort to separate the melt from the non-chlorinated residue.
Недостатком данных способа и установки является большое содержание железа и алюминия в титансодержащем расплаве за счет того, что примеси, находящиеся в непрохлорированном остатке, при извлечении расплава низших хлоридов титана частично переходят в расплав. Так, при очистке металлического магния необходимо 5 кг низших хлоридов титана на 1 тонну расплавленного магния типа МГ-95. При этом в магний переходит железо в виде хлоридов железа в мелкодисперсной форме. Это приводит к снижению качества металлического магния. Кроме того, не предусмотрена дальнейшая технология переработки непрохлорированного остатка, который выбрасывается в отвал. Это приводит к загрязнению окружающей среды и потере ценных компонентов.The disadvantage of the data of the method and installation is the high content of iron and aluminum in the titanium-containing melt due to the fact that impurities in the non-chlorinated residue, when the melt is recovered, lower titanium chlorides partially pass into the melt. So, when cleaning metallic magnesium, 5 kg of lower titanium chlorides per 1 ton of molten magnesium of the MG-95 type are needed. In this case, iron passes into magnesium in the form of iron chlorides in finely dispersed form. This leads to a decrease in the quality of metallic magnesium. In addition, there is no further technology for processing non-chlorinated residues that are thrown into the dump. This leads to environmental pollution and the loss of valuable components.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить качество получаемого расплава низших хлоридов титана за счет снижения содержания в нем железа, повысить суммарное содержание двух и трехвалентного титана, а также утилизировать непрохлорированный остаток для дальнейшего использования, что позволит уменьшить загрязнение окружающей среды и возвратить непрохлорированный остаток вновь в производство расплава низших хлоридов титана.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and can improve the quality of the obtained melt of lower titanium chlorides by reducing the iron content in it, increase the total content of divalent and trivalent titanium, and also utilize non-chlorinated residue for further use, which will reduce environmental pollution and return non-chlorinated the residue is again in the production of molten lower titanium chlorides.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов, включающий заливку смеси расплавленных хлоридов в аппарат, загрузку металлического титана, подачу тетрахлорида титана, перемешивание, удаление из аппарата расплава низших хлоридов титана, извлечение непрохлорированного остатка, новым является то, что смесь расплавленных хлоридов металлов загружают под протоком аргона, создают избыточное давление в аппарате, тетрахлорид титана подают при непрерывном перемешивании, полученный расплав низших хлоридов титана выдерживают, после удаления расплава низших хлоридов титана аппарат с непрохлорированным остатком охлаждают, извлекают из реактора твердый непрохлорированный остаток, его измельчают, разделяют на металлическую и солевую составляющие, при этом металлическую составляющую направляют на стадию загрузки титановой губки, а солевую составляющую - в смесь расплавленных хлоридов металлов.The technical result is achieved by the fact that the proposed method for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides, including pouring a mixture of molten chlorides into the apparatus, loading titanium metal, feeding titanium tetrachloride, mixing, removing lower titanium chlorides from the melt apparatus, recovering non-chlorinated residue, is new the fact that the mixture of molten metal chlorides is loaded under an argon flow, creates an overpressure in the apparatus, titanium tetrachloride is fed under continuous With stirring, the obtained melt of lower titanium chlorides is maintained, after removal of the melt of lower titanium chlorides, the apparatus with a non-chlorinated residue is cooled, a solid non-chlorinated residue is removed from the reactor, it is crushed, separated into metal and salt components, while the metal component is sent to the titanium sponge loading stage, and the salt component is in a mixture of molten metal chlorides.
Кроме того, смесь выдерживают в течение 0,5 часа.In addition, the mixture was incubated for 0.5 hours.
Кроме того, избыточное давление в аппарате поддерживают 0,005-0,025 МПа.In addition, overpressure in the apparatus is supported by 0.005-0.025 MPa.
Кроме того, аппарат охлаждают водой путем подачи ее в пространство между устройством для охлаждения и ретортой.In addition, the apparatus is cooled by water by feeding it into the space between the cooling device and the retort.
Для осуществления способа предложена установка для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов, включающая электропечь, в которую установлена реторта с крышкой с патрубком для подачи смеси расплавленных хлоридов металлов и выборки расплава низших хлоридов титана, патрубком для загрузки металлического титана, патрубком подачи тетрахлорида титана, патрубком для перемешивающего устройства, устройство для загрузки металлического титана, устройство для выборки расплава низших хлоридов титана, перемешивающее устройство, трубу для подачи тетрахлорида титана, новым является то, что она дополнительно снабжена системой подачи аргона, патрубками для измерения уровня и температуры, напорным баком для подачи тетрахлорида титана, устройством для охлаждения аппарата, при этом устройство для выборки расплава низших хлоридов титана, труба для подачи тетрахлорида титана, труба для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов выполнены съемными с возможностью установки в аппарат в процессе получения расплава низших хлоридов титана, устройство для выборки расплава низших хлоридов титана соединено с емкостью для сбора и хранения расплава низших хлоридов титана, труба для подачи тетрахлорида титана соединена с напорным баком.To implement the method, there is proposed an apparatus for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides, including an electric furnace, in which a retort with a lid with a nozzle for supplying a mixture of molten metal chlorides and a sample of molten lower titanium chlorides, a nozzle for loading titanium metal, a nozzle for feeding titanium tetrachloride is installed , a nozzle for a mixing device, a device for loading titanium metal, a device for sampling a melt of lower titanium chlorides, mixing e device, a pipe for supplying titanium tetrachloride, it is new that it is additionally equipped with an argon supply system, nozzles for measuring the level and temperature, a pressure tank for supplying titanium tetrachloride, a device for cooling the apparatus, while a device for sampling a melt of lower titanium chlorides, a pipe for supplying titanium tetrachloride, a pipe for pouring a mixture of molten metal chlorides are removable with the possibility of installing lower titanium chlorides in the apparatus during the melt production, a device for Samples of the lower titanium chloride melt are connected to a container for collecting and storing the lower titanium chloride melt; the titanium tetrachloride feed pipe is connected to the pressure tank.
Кроме того, устройство для охлаждения аппарата выполнено в виде обечайки с фланцем и сливным патрубком.In addition, the device for cooling the apparatus is made in the form of a shell with a flange and a drain pipe.
Кроме того, устройство для выборки расплава низших хлоридов титана установлено в аппарат на глубину не менее 3/4 высоты реторты.In addition, a device for sampling the melt of lower titanium chlorides is installed in the apparatus to a depth of at least 3/4 of the height of the retort.
Загрузка расплавленных хлоридов металлов под протоком аргона и создание избыточного давления в аппарате позволяют уменьшить контакт расплава низших хлоридов титана с воздухом, что позволит значительно улучшить его качество за счет снижения окисления расплава.The loading of molten metal chlorides under an argon flow and the creation of excess pressure in the apparatus make it possible to reduce the contact of the lower titanium chloride melt with air, which will significantly improve its quality by reducing the oxidation of the melt.
Непрерывное перемешивание при подаче тетрахлорида титана позволяет повысить переход титана до двух и трехвалентного состояния, что позволит повысить степень использования расплава низших хлоридов титана как флюса.Continuous mixing with the supply of titanium tetrachloride allows you to increase the transition of titanium to a two and trivalent state, which will increase the degree of use of the melt of lower titanium chlorides as a flux.
Дальнейшая переработка непрохлорированного остатка путем его извлечения из реактора, измельчения и разделения на металлическую и солевую составляющие позволяет использовать в дальнейшем разделенный непрохлорированный остаток, при этом металлическую составляющую направить на стадию загрузки металлического титана, а солевую составляющую - в смесь расплавленных хлоридов металлов.Further processing of the non-chlorinated residue by its extraction from the reactor, grinding and separation into the metal and salt components allows the further use of the separated non-chlorinated residue, with the metal component being sent to the stage of loading titanium metal, and the salt component into the mixture of molten metal chlorides.
Заявленная группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку заявленные способ получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов и установка для его осуществления образуют единый изобретательский замысел.The claimed group of inventions meets the requirement of unity of invention, since the claimed method for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides and the installation for its implementation form a single inventive concept.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов и установке для его осуществления, изложенных в пунктах формулы изобретения.The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the characteristics of the analogue, made it possible to establish the set of distinctive features that are essential for the applicant's technical result in the claimed method for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides and the installation for its implementation set out in the claims inventions.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства и способа его монтажа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed device and method of installation. As a result of the search, no new sources were found and the declared objects did not follow explicitly for the specialist, since the influence of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention was not revealed from the prior art determined by the applicant to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
На чертеже показана установка для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов, которая состоит из печи 1, в которую установлен аппарат 2, выполненный в виде реторты 3 с крышкой 4 с размещенными на крышке патрубком 5 для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов и выборки расплава низших хлоридов титана, патрубком 6 для загрузки металлического титана, патрубком 7 подачи тетрахлорида титана, патрубком 8 для установки перемешивающего устройства, патрубком 9 для подачи аргона, патрубком 10 для установки уровнемера, патрубком 11 для установки термопары; устройства 12 для загрузки металлического титана, выполненного в виде герметичного бункера 13 со шнековым питателем 14, съемного устройства 15 для выборки расплава низших хлоридов титана, выполненного в виде трубы 16, установленной в реторту на глубину не менее 3/4 высоты реторты и соединенной с емкостью 17 для сбора и хранения расплава низших хлоридов титана, перемешивающего устройства 18, трубы 19 для подачи тетрахлорида титана, соединенной с помощью трубопровода 20 с напорным баком 21, из вакуумной системы с насосами 22 и системы 23 для подачи аргона, трубы 24 для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов, устройства 25 для охлаждения аппарата, выполненного в виде обечайки 26 с опорным фланцем и сливным патрубком, стенда 27 для извлечения непрохлорированного остатка и измельчения, стенда 28 для сортировки непрохлорированного остатка.The drawing shows the installation for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides, which consists of a furnace 1, in which an apparatus 2 is installed, made in the form of a retort 3 with a cover 4 with a nozzle 5 placed on the cover for pouring a mixture of molten metal chlorides and sample melt lower titanium chlorides, pipe 6 for loading titanium metal, pipe 7 for feeding titanium tetrachloride, pipe 8 for installing a mixing device, pipe 9 for feeding argon, pipe 10 for installing a level gauge , Nozzle 11 for mounting the thermocouple; device 12 for loading metal titanium, made in the form of a sealed hopper 13 with a screw feeder 14, a removable device 15 for sampling a melt of lower titanium chlorides, made in the form of a pipe 16, installed in the retort to a depth of at least 3/4 of the height of the retort and connected to the tank 17 for collecting and storing a melt of lower titanium chlorides, a mixing device 18, a pipe 19 for supplying titanium tetrachloride, connected via a pipe 20 with a pressure tank 21, from a vacuum system with pumps 22 and a system 23 for feeding argon , Pipe 24 for pouring the molten mixture of metal chlorides, the device 25 for cooling apparatus constructed in the form of the sleeve 26 with a support flange and spout, the stand 27 for extracting neprohlorirovannogo residue and grinding stand 28 for sorting neprohlorirovannogo residue.
Пример осуществления способа.An example implementation of the method.
Для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов подготавливают к работе установку для получения низших хлоридов титана. Для этого герметичный аппарат 2 устанавливают в электропечь 1 типа УК3-37Б. Аппарат 2 соединен с устройством 12 для загрузки металлического титана фракции менее 2-5 мм или отходов титана указанной фракции, с напорным баком 21 для заливки тетрахлорида титана через трубу 19, с емкостью 17 для сбора и хранения расплава низших хлоридов титана (титанового плава). Перемешивающее устройство 18, устройство 15 для выборки расплава низших хлоридов титана, труба 19 для подачи тетрахлорида титана, труба 24 для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов выполнены съемными и установлены в аппарат в процессе получения расплава низших хлоридов титана. Собирают аппарат 2 для получения низших хлоридов титана, для чего на реторту 3 с внутренним диаметром 1200 мм устанавливают герметичную крышку 4 с патрубком 5 для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов. В патрубок 10 устанавливают электроконтактный уровнемер, а в патрубок 11 - под низ крышки 3 - термопару с чехлом. Предварительно в устройство 12 для загрузки губчатого титана в герметичный бункер 13 загружают металлический титан в виде губки фракции менее 2-5 мм (ГОСТ 17746) в количестве 40-150 кг/час. Аппарат 2 устанавливают в электропечь 1, из аппарата 2 откачивают воздух, подключив его через патрубок 9 к вакуумной системе 22 с одновременным разогревом до температуры 400°С. При достижении температуры 400°С делают выдержку и вакуумную систему 22 отключают, в аппарат 2 через патрубок 9 из системы 23 задают аргон до значения 0,005 кПА с одновременным разогревом аппарата до температуры 750°С, замер которой производят по термопаре, установленной в патрубок 11 крышки 4 аппарата. Затем через вакуумный патрубок 9 стравливают избыточное давление из аппарата и начинают подавать аргон. С помощью вакуум-ковша устанавливают в патрубок 5 трубу 24 для заливки смеси расплавленных хлоридов металлов, которую заливают в количестве 1900-2050 кг в виде разогретого до температуры 680-710°С отработанного электролита магниевых электролизеров карналлитовой схемы питания, состава, мас.%: KCl - основа, MgCl2 - 4-14, NaCl - 12-24, фтор-ион - 0,10-0,25, железо - 0,01-0,03, SiO2 - 0,005-0,015, ТiO2 - не более 0,004 до достижения уровня не более 0,15 м. Отработанный электролит получают в процессе электролиза хлормагниевого сырья, в частности безводного карналлита, при электролитическом разложении его на магний и хлор (кн. Щеголев В.И. Электролитическое получение магния. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2002, стр.242-243) При достижении содержания хлорида магния 8% в электролите из электролизеров извлекают 1,5 тонны электролита (отработанного) при температуре 690°С и заливают его в обогреваемую емкость, например в миксер. Из миксера вакуум-ковшом его транспортируют на процесс получения низших хлоридов титана.To obtain lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides, an apparatus for preparing lower titanium chlorides is prepared for operation. For this, a sealed
После заливки отработанного электролита в аппарат трубу 24 извлекают из патрубка 5, патрубок 5 закрывают заглушкой, систему 23 отключают и прекращают подачу аргона в аппарат. Затем в аппарат 2 загружают из бункера 13 с помощью шнекового питателя 14 металлический титан в количестве 400-500 кг. Открывают вентиль на трубопроводе 21 и из напорного бака 21 через трубу 19 начинают подачу тетрахлорида титана (ТУ 1715-455-05785388) при непрерывном перемешивании с помощью перемешивающего устройства 18 с частотой вращения 950 мин-1 в атмосфере аргона (ГОСТ 10157) и при периодической подаче тетрахлорида титана при массовом расходе 200-350 кг/час за 1 подачу, всего подают 1500-2000 кг тетрахлорида титана. Избыточное давление в аппарате поддерживают в пределах 0,005-0,025 МПа. Затем перемешивание прекращают, отстаивают в течение 30 минут, с патрубка 5 для заливки расплавленных хлоридов металлов снимают заглушку и устанавливают устройство 15, выполненное в виде трубы 16 на глубину не менее 3/4 высоты реторты 3 для выборки расплава низших хлоридов титана в емкость 17 для сбора и хранения. Выборку осуществляют методом передавливания с помощью аргона с избыточным давлением от 0,035 до 0,065 МПа в газовый объем аппарата. Расплав низших хлоридов титана сливают до «проскока» аргона через устройство 15 для выборки в емкость 17 для сбора и хранения. Охлажденный расплав низших хлоридов титана в виде так называемого титанового плава представляет собой твердое вещество черного или темно-серого цвета с фиолетовым оттенком. Затем устройство 15 для выборки расплава низших хлоридов титана демонтируют, аппарат 2 охлаждают снаружи воздухом до 500-600°С, извлекают из печи 1 с помощью крана и устанавливают в устройство 25 для охлаждения. Устройство для охлаждения выполнено в виде обечайки 26 из стали 12Х18Н10Т с внутренним диаметром 1450 мм и высотой 2640 мм с опорным фланцем для установки в него реторты 1. В пространство между обечайкой и ретортой подают воду и аппарат охлаждают до температуры 50°С. Для отвода воды снизу обечайки выполнен донный патрубок. Из аппарата 2 на стенде 27 методом вытряхивания удаляют непрохлорированный остаток в количестве 10-20 кг на 1 тонну готовой продукции, загрязненный примесями и пропитанный низшими хлоридами титана. Непрохлорированый остаток измельчают отбойным молотком и разделяют на стенде 28 на металлическую и солевую составляющие визуальным методом. Металлическую составляющую направляют на стадию загрузки металлической губки в бункер 13, а солевую составляющую - в смесь расплавленных хлоридов металлов для загрузки в аппарат.After pouring the spent electrolyte into the apparatus, the
Предложенные способ и устройство для получения низших хлоридов титана в смеси расплавленных хлоридов металлов позволяют улучшить качество расплава низших хлоридов титана (титанового плава) за счет снижения содержания соединений железа в смеси до 0,19-0,65 мас.%. Это позволит улучшить очистку магния и магниевых сплавов от примесей, в частности от соединений железа. Повысить сумму массовых долей двух- и трехвалентного титана, мас.% - до 22-25,8, что позволить уменьшить расход флюса на 1 тонну магния.The proposed method and apparatus for producing lower titanium chlorides in a mixture of molten metal chlorides can improve the quality of the melt of lower titanium chlorides (titanium melt) by reducing the content of iron compounds in the mixture to 0.19-0.65 wt.%. This will improve the purification of magnesium and magnesium alloys from impurities, in particular from iron compounds. To increase the amount of mass fractions of divalent and trivalent titanium, wt.% - up to 22-25.8, which will allow to reduce the flux consumption by 1 ton of magnesium.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109401/15A RU2370445C2 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109401/15A RU2370445C2 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007109401A RU2007109401A (en) | 2008-09-20 |
| RU2370445C2 true RU2370445C2 (en) | 2009-10-20 |
Family
ID=39867692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007109401/15A RU2370445C2 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2370445C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105883911A (en) * | 2016-04-07 | 2016-08-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | Resourceful treatment method for fused salt chlorination residues |
-
2007
- 2007-03-14 RU RU2007109401/15A patent/RU2370445C2/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| АЛЕКСАНДРОВСКИЙ С.В. и др. Разработка технологических основ процесса получения низших хлоридов титана, Цветная металлургия, 1977, №12, с.29-31. САНДЛЕР Р.А. и др. Разработка технологии получения и очистки титансодержащих расплавов с применением механического перемешивания, Производство магния и титана, Труды ВАМИ №83, Ленинград, 1972, с.94-98. * |
| ГОПИЕНКО Г.Н., ГОПИЕНКО В.Г. Низшие хлориды титана, их свойства, получение и применение, Цветная металлургия, 1964, №4, с.26-29. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105883911A (en) * | 2016-04-07 | 2016-08-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | Resourceful treatment method for fused salt chlorination residues |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007109401A (en) | 2008-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103882240A (en) | Method and equipment for extracting gold and silver from smelting slag | |
| US6296817B1 (en) | Process for recycling waste aluminum dross | |
| CA2367544A1 (en) | Method for spent potliner processing, separating and recycling the products therefrom | |
| RU2370445C2 (en) | Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end | |
| Weng et al. | Valence states, impurities and electrocrystallization behaviors during molten salt electrorefining for preparation of high-purity titanium powder from sponge titanium | |
| CA2118943C (en) | Treatment of solid material | |
| CN100586617C (en) | Method for recycling and preparing ultra-fine zinc dust from zinc dust containing material | |
| KÉKESI | Extraction of tin from oxidized soldering dross by carbothermic reduction and acid leaching | |
| RU2344402C2 (en) | Metallographic method of detecting magnesium or its alloys in salt mixtures of wastes from magnesium production | |
| CA2208665A1 (en) | Method and system for extracting and refining gold from ores | |
| RU2353686C1 (en) | Processing method of titanic jaw | |
| CN116254422B (en) | Pretreatment and smelting regeneration method for waste aluminum | |
| RU2754214C1 (en) | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production | |
| RU2449032C1 (en) | Processing method of saline aluminium-bearing slags so that covering fluxes and aluminium alloys - reducing agents are obtained | |
| JP2004244715A (en) | Method of producing metallic titanium | |
| JPH1192839A (en) | Recovery of metal tin from sludge containing tin oxide | |
| JP3060574B2 (en) | Metal tin recovery method | |
| RU2310000C1 (en) | Magnesium refining method and apparatus for performing the same | |
| RU2790720C1 (en) | Method for producing cathode copper from recyclables | |
| Achim et al. | Removal of Lithium in Commercial Metal | |
| RU2669671C1 (en) | Method of purification of magnesium from impurities | |
| CN115725846B (en) | Recycling method of waste building aluminum profile aluminum alloy | |
| JP7206150B2 (en) | Method for removing SiO2 from slurry containing silver and SiO2 and method for purifying silver | |
| JP2003096588A (en) | Method of manufacturing high-purity metal magnesium and method of manufacturing high-purity titanium | |
| RU2683400C1 (en) | Method of processing a refractory part of a spreaded futer of an aluminum electrolyzer |