RU2669671C1 - Method of purification of magnesium from impurities - Google Patents
Method of purification of magnesium from impurities Download PDFInfo
- Publication number
- RU2669671C1 RU2669671C1 RU2017132047A RU2017132047A RU2669671C1 RU 2669671 C1 RU2669671 C1 RU 2669671C1 RU 2017132047 A RU2017132047 A RU 2017132047A RU 2017132047 A RU2017132047 A RU 2017132047A RU 2669671 C1 RU2669671 C1 RU 2669671C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- sublimation
- heating
- castings
- temperature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/22—Obtaining magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
Abstract
Description
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к процессам очистки магния от примесей, к получению магния высокой чистоты.The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular to processes for the purification of magnesium from impurities, to the production of high purity magnesium.
Известен электролитический способ получения металлического магния (кн. Производство магния электролизом. Лебедев О.А. - М.: Металлургия, 1988, стр. 29-33). Для электролиза применяют безводный хлористый магний, либо карналлит, который получают после окончательного обезвоживания в виде расплава или в твердом виде. Расплав заливают в ванну, а твердый карналлит загружают в электролизер. В результате электролиза получают магний, хлор и отработанный электролит. Хлор используют для получения различных хлорпродуктов. Часто производство магния сочетается с производством титана, где хлор используют для получения четыреххлористого титана, а магний для восстановления этого соединения до титана по реакцииKnown electrolytic method for producing metallic magnesium (Prince. Production of magnesium by electrolysis. O. Lebedev - M .: Metallurgy, 1988, pp. 29-33). For electrolysis, anhydrous magnesium chloride or carnallite is used, which is obtained after final dehydration in the form of a melt or in solid form. The melt is poured into the bath, and solid carnallite is loaded into the electrolyzer. Electrolysis produces magnesium, chlorine, and spent electrolyte. Chlorine is used to produce various chlorine products. Often the production of magnesium is combined with the production of titanium, where chlorine is used to produce titanium tetrachloride, and magnesium is used to reduce this compound to titanium by reaction
TiCl4+2Mg=Ti+MgCl2.TiCl 4 + 2Mg = Ti + MgCl 2 .
Полученный хлористый магний возвращается в магниевый передел для производства магния и хлора.The resulting magnesium chloride is returned to the magnesium redistribution for the production of magnesium and chlorine.
Недостатком способа является невысокая чистота магния для выпуска титана высших марок.The disadvantage of this method is the low purity of magnesium for the production of titanium of higher grades.
Известен способ получения магния высокой чистоты (патент РФ №2307180, опубл. 27.09.2007, бюл. №27) методом электролиза смеси хлоридов магния и калия на жидком медно-ванадиевом катоде с получением обогащенного по магнию магний-медного сплава, из которого вакуумной A known method of producing high purity magnesium (RF patent No. 2307180, publ. 09/27/2007, bull. No. 27) by electrolysis of a mixture of magnesium and potassium chlorides on a liquid copper-vanadium cathode to obtain magnesium-enriched magnesium-copper alloy, from which vacuum
дистилляцией получают магний высокой чистоты, а оставшийся после отгонки обедненный по магнию сплав возвращают на электролиз.High purity magnesium is obtained by distillation, and the magnesium-depleted alloy remaining after distillation is returned to electrolysis.
Недостатком данного способа является сложное аппаратурное оформление процесса электролиза, большие энергозатраты, высокая температура процесса электролиза.The disadvantage of this method is the complex hardware design of the electrolysis process, high energy consumption, high temperature of the electrolysis process.
Известен способ получения высокочистого магния (патент РФ №2618018, опубл. 02.05.2017, бюл. 13) путем дистилляции при уменьшенном давлении. Согласно способу исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится в контакте с верхней зоной сосуда конденсации в верхней зоне реторты. Верхнюю зону реторты доводят до температуры выше точки кипения магния в пределах двух линий уровня, а затем удерживают постоянной таким образом, что пар поднимается от кипящего магнийсодержащего металлического расплава и заполняет внутренний объем верхней зоны реторты. Пар, просочившийся в верхнюю зону сосуда конденсации, конденсируют под нижней линией уровня и собирают в виде высокочистого расплава в нижней зоне сосуда конденсации. Для предотвращения попадания загрязненного расплава, который падает из зоны над верхней линией уровня, к отверстию сосуда конденсации производят защиту крышкой, которая перемещает загрязненный магний обратно в расплав.A known method of producing high-purity magnesium (RF patent No. 2618018, publ. 02.05.2017, bull. 13) by distillation under reduced pressure. According to the method, the starting material in the form of a magnesium-containing molten metal is in contact with the upper zone of the condensation vessel in the upper zone of the retort. The upper zone of the retort is brought to a temperature above the boiling point of magnesium within two level lines, and then kept constant so that the steam rises from the boiling magnesium-containing metal melt and fills the internal volume of the upper zone of the retort. Steam leaked into the upper zone of the condensation vessel is condensed under the lower level line and collected as a high-purity melt in the lower zone of the condensation vessel. To prevent contaminated melt from falling from the zone above the upper level line to the opening of the condensation vessel, a lid is provided that covers the contaminated magnesium back into the melt.
Недостатком данного способа является низкое качество магния, так как при дистилляции вероятнее перенос примесей из испарителя в конденсатор. Кроме того, недостатком данного способа является то, что дистилляция магния возможна при температуре его кипения. Для этого нужны печи из стойких против магния материалов. Особенно важно, чтобы в жидком магнии не растворялись примеси из стенок конденсатора. Кроме того, недостатком является сложное аппаратурно-технологическое оформление способа, что значительно усложняет технологию обслуживания.The disadvantage of this method is the low quality of magnesium, since distillation is more likely to transfer impurities from the evaporator to the condenser. In addition, the disadvantage of this method is that the distillation of magnesium is possible at its boiling point. For this we need furnaces made of materials resistant to magnesium. It is especially important that impurities from the walls of the capacitor are not dissolved in liquid magnesium. In addition, the disadvantage is the complex hardware and technological design of the method, which greatly complicates the service technology.
Известен способ получения магния высокой чистоты (кн. Электролитическое получение магния. Щеголев В.И., Лебедев О.А. - М.: Издательский дом "Руда и металлы", 2002, стр. 325-327). Способ включает вакуумную возгону магния в стальной реторте с внешним обогревом при остаточном давлении 1,33-13,3 Па и температурах в зоне возгонки 685, 660, 575°C, температура в конденсаторе 300-380°C.A known method of producing high purity magnesium (Prince. Electrolytic production of magnesium. Schegolev VI, Lebedev OA - M .: Publishing house "Ore and metals", 2002, p. 325-327). The method includes vacuum sublimation of magnesium in a steel retort with external heating at a residual pressure of 1.33-13.3 Pa and temperatures in the sublimation zone of 685, 660, 575 ° C, the temperature in the condenser is 300-380 ° C.
Недостатком данного способа получения магния высокой чистоты является низкое качество магния, так как наиболее чистой является средняя часть кристаллов магния в конденсаторе; верхние зоны конденсата загрязнены щелочными и щелочноземельными металлами и цинком, а также солями; нижние слои содержат примеси тяжелых металлов вследствие их механического захвата и уноса парами магния. Готовой продукцией является средняя часть конденсата, верхние и нижние зоны подвергаются повторной возгонке. Выход конденсата от загрузки не превышает 70-80%. Высокая себестоимость возогнанного магния.The disadvantage of this method of producing high purity magnesium is the low quality of magnesium, since the middle part of the magnesium crystals in the capacitor is the purest; the upper condensate zones are contaminated with alkali and alkaline earth metals and zinc, as well as salts; the lower layers contain impurities of heavy metals due to their mechanical capture and entrainment by magnesium vapor. The finished product is the middle part of the condensate, the upper and lower zones are re-sublimated. The condensate output from the load does not exceed 70-80%. The high cost of sublimated magnesium.
Известен способ получения магния высокой чистоты (кн. Металлургия магния. Стрелец Х.Л., Тайц А.Ю., Гуляницкий Б.С. - М.: Госиздат, 1960, стр. 452-467) по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. В способе магний - сырец заливают в предварительно нагретый тигель электрической тигельной печи, присыпают флюсом, основным компонентом которого является хлористый магний, с добавлением хлористых солей калия или натрия, для повышения вязкости к флюсу добавляют фтористые соли и окись магния (марки и химсостав флюсов приведены там же с. 452-455) и нагревают до температуры 700-720°C. При этой температуре проводят процесс рафинирования магния, для чего в тигель с металлом засыпают молотым флюсом и расплав интенсивно перемешивают. После рафинирования металл перегревают до 740-750°C. Затем для более полного отделения металла от флюса и шлама расплав отстаивают. Во время отстаивания металл охлаждается до 690-710°C, то есть до температуры разливки. Выбирают расплавленный металлический магний и направляют на процесс литья. После литья металлический магний в виде чушек направляют на процесс вакуумной возгонки. A known method of producing high purity magnesium (Prince. Metallurgy of magnesium. Sagittarius H.L., Taits A.Yu., Gulyanitsky BS - M .: Gosizdat, 1960, p. 452-467) by the number of common signs taken as the closest analog prototype. In the method, the raw magnesium is poured into a preheated crucible of an electric crucible furnace, sprinkled with a flux, the main component of which is magnesium chloride, with the addition of potassium or sodium chloride salts, to increase the viscosity, fluoride salts and magnesium oxide are added to the flux (brands and chemical composition of the fluxes are given there same p. 452-455) and heated to a temperature of 700-720 ° C. At this temperature, a magnesium refining process is carried out, for which purpose ground flux is poured into a crucible with metal and the melt is intensively mixed. After refining, the metal is overheated to 740-750 ° C. Then, for a more complete separation of the metal from the flux and sludge, the melt is settled. During settling, the metal is cooled to 690-710 ° C, that is, to the casting temperature. The molten metal magnesium is selected and sent to the casting process. After casting, magnesium metal in the form of ingots is sent to the vacuum sublimation process.
Недостатком данного способа получения магния высокой чистоты является низкое качество магния, так как использование в процессе рафинирования хлористых, фтористых флюсов, флюсов содержащих алюминий, криолит приводит к резкому загрязнению магния натрием, а так же алюминием, что связано с реакцией разложения фторсолей алюминия с выделением натрия и алюминия. Кроме того, при возгонке калий и натрий хотя и должны конденсироваться на более холодных частях конденсатора, однако на практике значительная их часть (20-40%) конденсируется совместно с магнием, что загрязняет его. Алюминий, вносимый с флюсами, образует также с магнием интерметаллиды типа MgxAly, которые при возгонке частично переходят в конденсат. При обнаружении загрязнения магния примесями производится его повторная переработка, что усложняет и удорожает процесс получения высокочистого магния.The disadvantage of this method of producing high-purity magnesium is the low quality of magnesium, since the use of chloride, fluoride fluxes, aluminum containing fluxes, cryolite in the refining process leads to a sharp contamination of magnesium with sodium, as well as aluminum, which is associated with the decomposition of aluminum fluorosols with sodium evolution and aluminum. In addition, when sublimated, potassium and sodium, although they should condense on the colder parts of the condenser, in practice, a significant part of them (20-40%) condenses together with magnesium, which pollutes it. Aluminum introduced with fluxes also forms intermetallic compounds of Mg x Al y type with magnesium, which partially pass into condensate during sublimation. If magnesium is contaminated with impurities, it is recycled, which complicates and increases the cost of obtaining high-purity magnesium.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет улучшить качество магния за счет повышения степени очистки магния от примесей, упростить и удешевить процесс производства.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and can improve the quality of magnesium by increasing the degree of purification of magnesium from impurities, to simplify and reduce the cost of the production process.
Технический результат достигается тем, что в способе очистки магния от примесей включающем рафинирование магния в подогретом тигле, установленном в электропечи, с получением предварительно очищенного расплавленного магния, заливку очищенного расплавленного магния в литейные формы, выдержку полученных отливок магния, извлечение их из литейных форм, загрузку отливок магния в аппарат для возгонки, их нагрев, возгонку паров магния и их конденсацию в реторте-конденсаторе, охлаждение аппарата для возгонки, извлечение конденсатного магния из реторты-конденсатора, новым является то, что рафинирование магния ведут смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1, перед загрузкой в аппарат для возгонки отливки магния измельчают до крупности кусков 50-100 мм, а возгонку ведут путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, при этом после нагрева до температуры 800°С проводят высокотемпературную выдержку в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращают нагрев и откачку аппарата для возгонки, а затем осуществляют подачу в него аргона.The technical result is achieved in that in a method for purifying magnesium from impurities, including refining magnesium in a heated crucible installed in an electric furnace, to obtain previously purified molten magnesium, pouring the purified molten magnesium into casting molds, holding the obtained magnesium castings, extracting them from casting molds, loading magnesium castings into a sublimation apparatus, their heating, sublimation of magnesium vapors and their condensation in a retort condenser, cooling of the sublimation apparatus, extraction of condensate magnesium and With a condenser retort, it is new that magnesium is refined with a mixture consisting of titanium melt and bromide flux with a ratio of titanium melt: bromide flux = (2-1): 1, before being loaded into the sublimation apparatus, the magnesium castings are crushed to the size of pieces 50-100 mm, and sublimation is carried out by sealing the apparatus for sublimation and evacuating it without heating to a residual pressure of 0.027 kPa, while after heating to a temperature of 800 ° C, high-temperature exposure is carried out for 3-5 hours with constant evacuation of the apparatus for sublimation NKI, and at the end of the high-temperature exposure stop heating and pumping the apparatus for sublimation, and then feed argon into it.
Кроме того, предварительно очищенный расплавленный магний выдерживают в литейных формах в течение 15-30 минут.In addition, pre-purified molten magnesium is kept in molds for 15-30 minutes.
Кроме того, отливки магния измельчают распилом или разломом.In addition, magnesium castings are crushed by sawing or breaking.
Кроме того, высокотемпературную выдержку ведут до остаточного давления 0,067 кПа.In addition, high-temperature exposure lead to a residual pressure of 0.067 kPa.
Кроме того, аргон подают в аппарат для возгонки с обеспечением избыточного давления 24,5 кПа.In addition, argon is fed to a sublimation apparatus with an overpressure of 24.5 kPa.
Рафинирование магния смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1, позволяет эффективно очистить магний от примесей, в частности от железа, кремния, меди, алюминия, марганца. Это способствует повышению качества магния, и снижению потерь магния при рафинировании.Refining magnesium with a mixture of titanium melt and bromide flux with a ratio of titanium melt: bromide flux = (2-1): 1 allows you to effectively purify magnesium from impurities, in particular from iron, silicon, copper, aluminum, manganese. This helps to improve the quality of magnesium, and reduce the loss of magnesium during refining.
Измельчение отливок магния до крупности кусков 50-100 мм перед загрузкой в аппарат для возгонки позволяет повысить качество конечного продукта, в частности магния высокой чистоты, за счет отбраковки некачественного сырья - обнаружения в загружаемых кусках магния следов солей (хлористых, фтористых и др.).Grinding magnesium castings to a particle size of 50-100 mm before loading into the sublimation apparatus allows improving the quality of the final product, in particular high-purity magnesium, by rejecting low-quality raw materials - detecting traces of salts (chloride, fluoride, etc.) in the loaded magnesium pieces.
В результате проведения процесса вакуумной возгонки путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, после нагрев до температуры 800°С и проведение высокотемпературной выдержки в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращение нагрева и откачки аппарата для возгонки, а затем подачи в него аргона, магний конденсируется в крупные тесно сросшиеся между собой кристаллы (друзы) высокой чистоты. Так в результате вакуумной возгонки магния, был получен магний высокой чистоты с содержанием примесей не более, ppm: железо - 2; кремний - 10; никель - 5; медь - 4; алюминий - 10; марганец - 2; цинк - 3; хлор 1; калий - 4; натрий - 4, что соответствует чистоте магния - 99,99%.As a result of the process of vacuum sublimation by sealing the apparatus for sublimation and evacuating it without heating to a residual pressure of 0.027 kPa, after heating to a temperature of 800 ° C and holding high-temperature exposure for 3-5 hours with constant pumping of the sublimation apparatus, and at the end of high-temperature exposure, the cessation of heating and pumping of the apparatus for sublimation, and then supplying argon to it, magnesium condenses into large crystals of high purity that are closely intergrown with each other. So as a result of vacuum sublimation of magnesium, high purity magnesium was obtained with an impurity content of not more than, ppm: iron - 2; silicon - 10; nickel - 5; copper - 4; aluminum - 10; Manganese - 2; zinc - 3; chlorine 1; potassium - 4; sodium - 4, which corresponds to a purity of magnesium - 99.99%.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественным (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков, изложенных в пунктах формулы изобретения способа очистки магния от примесей. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the features of the analogue, made it possible to establish a set of essential distinguishing features, as set out in the claims of the applicant, set forth in the claims of a method for purifying magnesium from impurities. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed method from the prototype. As a result of the search, no new sources were found and the declared objects did not follow explicitly for the specialist, since the influence of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention was not revealed from the prior art determined by the applicant to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Пример осуществления способа.An example implementation of the method.
На дно прогретого тигля, установленного в шахту печи сопротивления, с внутренним диаметром 1,0 м, высотой 1,88 м, выполненным из материала сталь 20К, заливают вакуум-ковшом магний-сырец (ТУ 1714-004-05785388), который является продуктом электролиза безводного карналлита и хлоридов магния, в количестве 2500 кг и нагревают до температуры 700°С. Затем в тигель устанавливают прогретую пропеллерную вертикальную мешалку (перед применением мешалку прогревают до красна в солевой ванне). После включения мешалки в металл загружают небольшими порциями предварительно подготовленную навеску смеси, состоящую из плава титанового (ТУ 2152-474-05785388) и флюса бромидного (ТУ 1714-49705785388) в количестве 42,5 кг. Навеску смеси, состоящей их плава титанового и флюса бромидного предварительно готовят в коробе при соотношении, равном 1,4:1. После расплав перемешивают 20 минут. По окончании перемешивания мешалку удаляют из тигля. Затем тигель с нагретым расплавом вынимают из печи для отстоя и охлаждения до температуры разливки. Время отстаивания 20 минут. От полученного расплава отбирают пробы металла на полный химический анализ. Химический состав магния (до возгонки), % масс.: магний - 99,95; железо - 0,003; кремний - 0,004; никель - 0,0010; медь - 0,0030; алюминий - 0,010; марганец - 0,010; цинк - 0,010; хлор - 0,005; калий - 0,004; натрий - 0,004. Предварительно очищенный расплавленный магний направляют на процесс литья. Тигель, с предварительно очищенным расплавленным магнием, устанавливают в шахту подъемно-поворотного устройства литейного конвейера, и производят заливку в литейные формы. Предварительно очищенный расплавленный магний выдерживают в литейных формах в течение 20 минут. Охлажденные отливки до температуры окружающей среды извлекают из литейных форм, осуществляют визуальный контроль, в процессе которого удаляют несоответствия (высолы с поверхности отливок). Отливки предварительного очищенного магния измельчают на куски размером 50-100 мм путем разлома на прессе для излома типа П6332Б или распиловкой. После производят визуальный контроль и отбраковку некачественных кусков магния со следами солей (хлористых, фтористых и др.). Металлический магний в изломах не содержит шлаковых включений. Из выбранных кусков магния формируют навеску весом 40 кг, которую размещают в реторте с водоохлаждаемым фланцем. Реторту устанавливают в электропечь сопротивления, на фланец реторты устанавливают разборную обечайку, прокладку из вакуум-резины, реторту-конденсатор и соединяют аппарат для возгонки при помощи болтов. Производят обвязку аппарата для возгонки. Его соединяют с вакуумной линией, подают воду в водоохлаждаемые фланцы реторты и во внутреннюю рубашку охлаждаемой реторты-конденсатора. Прижимают термопару к стене аппарата для возгонки. Производят откачку аппарата для возгонки вакуумным насосом типа ВН-6Г. Измерение остаточного давления в аппарате для возгонки проводят прибором ВТ-2А. При достижении остаточного давления в аппарате для возгонки 0,27 кПа электропечь включают. Процесс проводят при заданном температурном режиме и постоянной откачке аппарата для возгонки вакуумным насосом. Уставки температуры устанавливают на 800°С. Откачку не прекращают до окончания процесса. При достижении температуры 800°С делают высокотемпературную выдержку 4 часа. Во время высокотемпературной выдержки при достижении остаточного давления 0,067 кПа подключают бустерный насос типа НИБМ-2,5. По окончании высокотемпературной выдержки печь отключают, и откачку прекращают, затем в аппарат для возгонки задают аргон, с обеспечением избыточного давления 24,5 кПа. Аппарат для возгонки охлаждают в печи до температуры не более 30°С. После этого аппарат для возгонки демонтируют, извлекают из него обечайку, разбирают и извлекают конденсатный магний из реторты-конденсатора.At the bottom of the heated crucible installed in the shaft of the resistance furnace, with an internal diameter of 1.0 m, a height of 1.88 m, made of 20K steel material, raw magnesium is filled with a vacuum ladle (TU 1714-004-05785388), which is a product electrolysis of anhydrous carnallite and magnesium chlorides, in an amount of 2500 kg and heated to a temperature of 700 ° C. Then, a heated propeller vertical mixer is installed in the crucible (before use, the mixer is heated to red in a salt bath). After turning on the stirrer, a pre-prepared sample of the mixture consisting of titanium melt (TU 2152-474-05785388) and bromide flux (TU 1714-49705785388) in the amount of 42.5 kg is loaded in small portions into the metal. A portion of the mixture, consisting of titanium melt and bromide flux, is preliminarily prepared in a box at a ratio of 1.4: 1. After the melt is stirred for 20 minutes. At the end of mixing, the stirrer is removed from the crucible. Then the heated melt crucible is removed from the furnace for settling and cooling to the casting temperature. Settling time 20 minutes. Metal samples are taken from the obtained melt for a full chemical analysis. The chemical composition of magnesium (before sublimation),% mass .: magnesium - 99.95; iron - 0.003; silicon - 0.004; nickel - 0.0010; copper - 0.0030; aluminum - 0.010; Manganese - 0.010; zinc - 0.010; chlorine 0.005; potassium - 0.004; sodium - 0.004. Pre-refined molten magnesium is sent to the casting process. The crucible, with pre-purified molten magnesium, is installed in the shaft of the hoisting-and-turning device of the casting conveyor, and pouring into casting molds is performed. The pre-refined molten magnesium is held in molds for 20 minutes. Chilled castings to ambient temperature are removed from the molds, visual inspection is carried out, during which discrepancies are removed (efflorescence from the surface of the castings). Pre-refined magnesium castings are crushed into pieces of 50-100 mm in size by breaking on a P6332B type breaking press or by sawing. After that, visual inspection and rejection of low-quality pieces of magnesium with traces of salts (chloride, fluoride, etc.) are carried out. Magnesium metal in fractures does not contain slag inclusions. A 40 kg sample is formed from the selected pieces of magnesium, which is placed in a retort with a water-cooled flange. The retort is installed in a resistance furnace, a collapsible shell, a vacuum rubber gasket, a retort condenser are installed on the retort flange, and a sublimation apparatus is connected using bolts. Make a binding apparatus for sublimation. It is connected to a vacuum line, water is supplied to the water-cooled flanges of the retort and to the inner jacket of the cooled retort-condenser. Press the thermocouple to the wall of the sublimation apparatus. They pump the apparatus for sublimation by a vacuum pump of the VN-6G type. The measurement of the residual pressure in the sublimation apparatus is carried out by the VT-2A device. When the residual pressure in the apparatus for sublimation of 0.27 kPa is reached, the electric furnace is switched on. The process is carried out at a given temperature and constant pumping of the apparatus for sublimation by a vacuum pump. The temperature settings are set to 800 ° C. Pumping is not stopped until the end of the process. Upon reaching a temperature of 800 ° C, a high-temperature exposure of 4 hours is made. During high-temperature exposure, when a residual pressure of 0.067 kPa is reached, a booster pump of the NIBM-2.5 type is connected. At the end of the high-temperature exposure, the furnace is turned off and pumping is stopped, then argon is set in the sublimation apparatus, providing an overpressure of 24.5 kPa. The sublimation apparatus is cooled in a furnace to a temperature of not more than 30 ° C. After that, the sublimation apparatus is dismantled, the shell is removed from it, the condensate magnesium is disassembled and removed from the retort-condenser.
Таким образом, предложенный способ направлен на повышение степени очистки магния от примесей и позволяет получить магний высокой чистоты с содержанием примесей не более, ppm: железо - 2; кремний - 10; никель - 5; медь - 4; алюминий - 10; марганец - 2; цинк - 3; хлор - 1; калий - 4; натрий - 4, что соответствует чистоте магния - 99,99%.Thus, the proposed method is aimed at increasing the degree of purification of magnesium from impurities and allows to obtain high purity magnesium with an impurity content of not more than, ppm: iron - 2; silicon - 10; nickel - 5; copper - 4; aluminum - 10; Manganese - 2; zinc - 3; chlorine - 1; potassium - 4; sodium - 4, which corresponds to a purity of magnesium - 99.99%.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (en) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Method of purification of magnesium from impurities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (en) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Method of purification of magnesium from impurities |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2669671C1 true RU2669671C1 (en) | 2018-10-12 |
Family
ID=63862525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (en) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Method of purification of magnesium from impurities |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2669671C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU356305A1 (en) * | И. П. ткин, С. В. Мушков, В. А. Кечин, А. А. Щелконог , И. К. Хомич | |||
| US4417920A (en) * | 1981-11-25 | 1983-11-29 | Societe Francaise D'electrometallurgie Sofrem | Process for eliminating metallic impurities from magnesium by injecting a halogenated derivative or boron |
| JP2001032026A (en) * | 1999-07-21 | 2001-02-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Method for removing impurity in magnesium or magnesium alloy |
| RU2310000C1 (en) * | 2006-03-10 | 2007-11-10 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Magnesium refining method and apparatus for performing the same |
| RU2015108968A (en) * | 2012-08-14 | 2016-10-10 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ, ИНК. | METHODS FOR REDUCING THE CONTENT OF IMPURITIES IN MAGNESIUM, PURIFIED MAGNESIUM AND PRODUCTION OF METAL ZIRCONIUM |
-
2017
- 2017-09-12 RU RU2017132047A patent/RU2669671C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU356305A1 (en) * | И. П. ткин, С. В. Мушков, В. А. Кечин, А. А. Щелконог , И. К. Хомич | |||
| US4417920A (en) * | 1981-11-25 | 1983-11-29 | Societe Francaise D'electrometallurgie Sofrem | Process for eliminating metallic impurities from magnesium by injecting a halogenated derivative or boron |
| JP2001032026A (en) * | 1999-07-21 | 2001-02-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Method for removing impurity in magnesium or magnesium alloy |
| RU2310000C1 (en) * | 2006-03-10 | 2007-11-10 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Magnesium refining method and apparatus for performing the same |
| RU2015108968A (en) * | 2012-08-14 | 2016-10-10 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ, ИНК. | METHODS FOR REDUCING THE CONTENT OF IMPURITIES IN MAGNESIUM, PURIFIED MAGNESIUM AND PRODUCTION OF METAL ZIRCONIUM |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СТРЕЛЕЦ Х.Л. и др. Металлургия магния, М., Госиздат, 1960, с.452-467. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9567227B2 (en) | Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells | |
| Kroll et al. | Ductile zirconium from zircon sand | |
| RU2669671C1 (en) | Method of purification of magnesium from impurities | |
| RU2361941C2 (en) | Method of ligature receiving aluminium-scandium, flux for ligature receiving and device for method implementation | |
| CN104032134B (en) | A kind of method reclaiming magnesium and refining agent in crude magnesium refining slag | |
| US4378242A (en) | Vacuum purification of liquid metal | |
| US2165742A (en) | Process for separating magnesium and like metals which sublime from their ores and compounds | |
| Kaußen et al. | Carbothermic reduction of red mud in an EAF and subsequent recovery of aluminium from the slag by pressure leaching in caustic solution | |
| RU2748846C1 (en) | Method for producing high-purity metal scandium | |
| RU2491359C1 (en) | Method to process salt aluminium-containing slags to produce flux covers and aluminium process alloys | |
| Kemper et al. | EAF carbothermic co-reduction of alumina and silica for the direct production of Al-Si master alloy | |
| RU2449032C1 (en) | Processing method of saline aluminium-bearing slags so that covering fluxes and aluminium alloys - reducing agents are obtained | |
| RU2157422C1 (en) | Method of production of high-purity magnesium alloy | |
| RU2635211C1 (en) | Alloy spongy titanium obtaining method | |
| NO120449B (en) | ||
| RU2754214C1 (en) | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production | |
| JP2002534602A (en) | Aluminum production by carbon heating using aluminum scrap as coolant. | |
| RU2367602C1 (en) | Method for obtaining of synthetic carnallite for electrolytic magnesium and chlorine preparation | |
| CN109338133B (en) | 6063 aluminum alloy pipe and preparation method thereof | |
| CN115717199B (en) | Refining method of metallic lithium | |
| RU2785528C1 (en) | Method for separating silicon from silicon production slag in the form of an alloy of silicon and aluminum | |
| RU2549820C1 (en) | Method for aluminothermic obtainment of ferroalloys | |
| RU2048558C1 (en) | Method for production of high-purity zirconium of hafnium | |
| GB370694A (en) | Improvements in or relating to processes of recovering metallic aluminium from material containing the same | |
| WO2012064220A1 (en) | Method for producing aluminium by metallothermic reduction of trichloride with magnesium and apparatus for carrying out said method |