RU2754214C1 - Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production - Google Patents
Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2754214C1 RU2754214C1 RU2020142613A RU2020142613A RU2754214C1 RU 2754214 C1 RU2754214 C1 RU 2754214C1 RU 2020142613 A RU2020142613 A RU 2020142613A RU 2020142613 A RU2020142613 A RU 2020142613A RU 2754214 C1 RU2754214 C1 RU 2754214C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- containing waste
- flux
- molten
- waste
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/22—Obtaining magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
- C22B7/003—Dry processes only remelting, e.g. of chips, borings, turnings; apparatus used therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства.The invention relates to nonferrous metallurgy, and in particular to a method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production.
При получении губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана образуются следующие виды твердых отходов: металлические возгоны в виде колец с верхней части реторты аппарата восстановления, металлические возгоны в виде колец из-под крышки аппарата сепарации, сплесы из аппаратов восстановления, которые состоят из ценных компонентов, к которым относят магний с примесями металлического титана, оксидов титана и магния, хлоридов титана и магния. Содержание магния в отходах может достигать 55%. Большая часть отходов утилизируется. Например, для получения 1 тонны титана губчатого с отходами производства теряется до 60 кг магния.When receiving spongy titanium by magnesium-thermal reduction of titanium tetrachloride, the following types of solid waste are formed: metal sublimates in the form of rings from the upper part of the retort of the recovery apparatus, metal sublimates in the form of rings from under the cover of the separation apparatus, splashes from recovery apparatus, which consist of valuable components, to which include magnesium with impurities of metallic titanium, titanium and magnesium oxides, titanium and magnesium chlorides. The magnesium content in waste can reach 55%. Most of the waste is recycled. For example, to obtain 1 ton of titanium spongy with production wastes, up to 60 kg of magnesium is lost.
Известен способ переработки отходов титано-магниевого производства, преимущественно тигельных остатков рафинирования магния и его сплавов (авт. свид. СССР №1731848, опубл. 07.05.1992 г ), включающий плавление, нагревание и перемешивание отходов во флюсе, содержащем хлориды щелочных и щелочноземельных металлов, выдержку расплава в течение 1,5-2,5 ч и разделение образующихся продуктов. Во флюсе поддерживают соотношение хлорида натрия и хлорида кальция в пределах 1:1-3, а отходы нагревают в расплаве до 750-800°С.A known method of processing waste titanium-magnesium production, mainly crucible residues of refining magnesium and its alloys (ed. Certificate of the USSR No. 1731848, publ. 07.05.1992 g), including melting, heating and mixing the waste in a flux containing chlorides of alkali and alkaline earth metals , holding the melt for 1.5-2.5 hours and separating the resulting products. In the flux, the ratio of sodium chloride and calcium chloride is maintained within 1: 1-3, and the waste is heated in the melt to 750-800 ° C.
Недостатком данного способа переработки отходов титано-магниевого производства является неполное (85%) извлечение магния, образование большого количества отходов в виде обедненной по металлическому магнию шламоэлектролитной смеси (40-80% от общего количества перерабатываемой металлосолевой смеси), повышенные энергетические затраты на поддержание температуры.The disadvantage of this method of processing waste of titanium-magnesium production is incomplete (85%) extraction of magnesium, the formation of a large amount of waste in the form of a sludge electrolyte mixture depleted in metallic magnesium (40-80% of the total amount of processed metal-salt mixture), increased energy costs for maintaining the temperature.
Наиболее близким и эффективным способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков, выбранным в качестве прототипа, является способ переработки металлургических магнийсодержащих отходов (авт .свид. СССР №1480360, опубл. 20.04.1996 г.), включающий плавку отходов в среде флюса при 730-760°С с плотностью ниже плотности расплава отходов при расходе флюса 8-10% от массы отходов с последующей обработкой фторидом кальция при его расходе 1-2% от массы отходов. Способ используется для отходов с плотностью выше 1,75 г/см3 при плотности расплавленного флюса менее 1,7 г/см3. Плавку проводят в тигле печи СМТ-2. Отходы содержат 25-52 мас. % магния, 4-25% оксида магния. Извлечение металла достигает 74%.The closest and most effective method for the same purpose to the claimed invention according to a set of features selected as a prototype is a method for processing metallurgical magnesium-containing waste (ed. USSR No. 1480360, publ. 20.04.1996), including melting waste in a flux environment at 730-760 ° C with a density lower than that of the waste melt at a flux consumption of 8-10% of the waste mass, followed by treatment with calcium fluoride at a consumption of 1-2% of the waste mass. The method is used for waste with a density higher than 1.75 g / cm 3 with a density of the molten flux less than 1.7 g / cm 3 . Melting is carried out in the crucible of the SMT-2 furnace. Waste contains 25-52 wt. % magnesium, 4-25% magnesium oxide. Metal recovery reaches 74%.
Недостатком данного способа является низкая степень извлечения магния из отходов, так как 25-30% металла остается в тигле в донном остатке. Обычно такие отходы удаляются в отвал, что не позволяет в дальнейшем их использовать.The disadvantage of this method is the low degree of extraction of magnesium from the waste, since 25-30% of the metal remains in the crucible in the bottom residue. Usually, such waste is disposed of in a dump, which does not allow them to be used in the future.
Задачей изобретения является создание способа переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства, позволяющего уменьшить потери металлического магния с магнийсодержащими отходами, и дополнительно получить металлический магний из магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства для дальнейшего его использования в производстве в качестве магния-восстановителя при производстве титановой губки.The objective of the invention is to create a method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production, which makes it possible to reduce the loss of metallic magnesium with magnesium-containing waste, and additionally obtain metallic magnesium from magnesium-containing waste of titanium-magnesium production for its further use in production as a magnesium-reducing agent in the production of titanium sponge.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить степень извлечения магния из магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства, снизить количество отходов и энергетические затраты.The technical result is aimed at eliminating the shortcomings of the prototype and allows to increase the degree of magnesium extraction from magnesium-containing waste of titanium-magnesium production, to reduce the amount of waste and energy costs.
Технический результат достигается тем, что предложен способ переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства, включающий загрузку твердых магнийсодержащих отходов в тигель с расплавом солей, их плавление в расплаве солей, отстаивание расплава и выбор магния, новым является то, что магнийсодержащие отходы загружают порциями в тигель с расплавом солей содержащим 5-15% хлорида магния, 10-40% хлорида натрия и 45-85% хлорида калия, причем плавление в расплаве солей ведут при температуре 660-710°С с добавлением флюса, при массовом соотношении флюса к расплаву солей, равном (0,01-0,1):1, и при массовом соотношении расплава солей к магнийсодержащим отходам, равном (1-5):1.The technical result is achieved by the fact that a method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production is proposed, including loading solid magnesium-containing waste into a crucible with molten salts, melting them in a molten salt, settling the melt and choosing magnesium, new is that magnesium-containing waste is loaded in portions into the crucible with a molten salt containing 5-15% magnesium chloride, 10-40% sodium chloride and 45-85% potassium chloride, and melting in the molten salt is carried out at a temperature of 660-710 ° C with the addition of flux, with a mass ratio of flux to molten salt, equal to (0.01-0.1): 1, and with a mass ratio of molten salts to magnesium-containing waste equal to (1-5): 1.
Кроме того, порционную загрузку магнийсодержащих отходов в тигель с расплавом солей проводят в количестве 10-100 кг.In addition, batch loading of magnesium-containing waste into the crucible with molten salts is carried out in an amount of 10-100 kg.
Кроме того, порционную загрузку магнийсодержащих отходов в тигель с расплавом солей проводят с интервалом 5-30 минут.In addition, batch loading of magnesium-containing waste into the crucible with molten salts is carried out at intervals of 5-30 minutes.
Кроме того, в качестве флюса используют смесь фторида кальция и флюса бромидного при соотношении фторид кальция: флюс бромидный = (1-2):10.In addition, a mixture of calcium fluoride and bromide flux is used as a flux at a ratio of calcium fluoride: bromide flux = (1-2): 10.
Кроме того, в качестве флюса используют смесь используют смесь фторида магния и флюса бромидного при соотношении фторид магния: флюс бромидный = (0,5-2):10.In addition, a mixture of magnesium fluoride and bromide flux is used as a flux with a ratio of magnesium fluoride: bromide flux = (0.5-2): 10.
Кроме того, в качестве расплава солей используют отработанный расплавленный электролит.In addition, spent molten electrolyte is used as a molten salt.
Выбор данных условий переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства обусловлен следующим.The choice of these conditions for the processing of magnesium-containing waste of titanium-magnesium production is due to the following.
Нами экспериментально установлено, что магнийсодержащие отходы титано-магниевого производства имеют в своем составе хлорид магния и хлориды титана, обладающие высокой гигроскопичностью и реакционной способностью с влагой при нагревании с последующим выделением водорода, поэтому для снижения выбросов при плавлении, магнийсодержащие отходы загружают порциями в тигель с расплавом солей в количестве 10-100 кг и с интервалом в 5-30 минут.We have experimentally established that magnesium-containing waste of titanium-magnesium production contains magnesium chloride and titanium chlorides, which are highly hygroscopic and reactive with moisture when heated, followed by the release of hydrogen, therefore, to reduce emissions during melting, magnesium-containing waste is loaded in portions into a crucible with molten salts in the amount of 10-100 kg and with an interval of 5-30 minutes.
Нами экспериментально установлено, что плавление магнийсодержащих отходов в расплаве солей при температуре 660-710°С, содержащем 5-15% хлорида магния, 10-40% хлорида натрия и 45-85% хлорида калия с добавлением флюса, при массовом соотношении флюса к расплаву солей, равном (0,01-0,1):1, и при массовом соотношении расплава солей к магнийсодержащим отходам, равном (1-5):1, позволяет улучшить разделение магния и расплава солей.We have experimentally found that the melting of magnesium-containing waste in a molten salt at a temperature of 660-710 ° C, containing 5-15% magnesium chloride, 10-40% sodium chloride and 45-85% potassium chloride with the addition of flux, with a mass ratio of flux to melt salts equal to (0.01-0.1): 1, and with a mass ratio of molten salts to magnesium-containing waste equal to (1-5): 1, allows to improve the separation of magnesium and molten salts.
Использование флюса, при массовом соотношении флюса к расплаву солей, равном (0,01-0,1):1 утяжеляет расплав солей, повышая его плотность и тем самым способствуя более легкому отделению и рафинированию магния из отходов, что позволяет значительно интенсифицировать процесс.The use of a flux, with a mass ratio of flux to molten salts equal to (0.01-0.1): 1, makes the molten salt heavier, increasing its density and thereby facilitating the easier separation and refining of magnesium from waste, which makes it possible to significantly intensify the process.
Соотношение в тигле расплава солей к магнийсодержащим отходам равное (1-5):1 обеспечивает полное погружение твердых магнийсодержащих отходов в солевом расплаве, предотвращающее окисление. При соотношении в тигле расплава солей к магнийсодержащим отходам менее 1:1 возрастают потери магния при горении, и возрастет время плавки, при соотношении больше 5:1 уменьшается производительность печи по магнию.The ratio in the crucible of molten salts to magnesium-containing waste equal to (1-5): 1 ensures complete immersion of solid magnesium-containing waste in the molten salt, preventing oxidation. When the ratio in the crucible of the molten salt to the magnesium-containing waste is less than 1: 1, the loss of magnesium during combustion increases, and the melting time increases, with the ratio of more than 5: 1, the furnace productivity for magnesium decreases.
Температура 660-710°С достаточна для стабильного процесса плавления содержащегося в магнийсодержащих отходах магния, не доводя его до горения. Понижение температуры ниже 660°С увеличивает время плавки, и расход электроэнергии, и пропорционально потери магния при горении. При температуре более 710°С возрастают потери магния при горении в тигле.The temperature of 660-710 ° C is sufficient for a stable melting process of magnesium contained in magnesium-containing waste, without bringing it to combustion. Lowering the temperature below 660 ° C increases the melting time and energy consumption, and is proportional to the loss of magnesium during combustion. At temperatures above 710 ° C, magnesium losses increase during combustion in the crucible.
Экспериментально установлено, что использование в качестве флюса смеси фторида кальция и флюса бромидного при соотношении фторид кальция: флюс бромидный (1-2):10 позволяет улучшить сливаемость корольков магния на поверхности расплава и предотвратить его горение.It has been experimentally established that the use of a mixture of calcium fluoride and bromide flux as a flux at a ratio of calcium fluoride: bromide flux (1-2): 10 makes it possible to improve the merging of magnesium beads on the surface of the melt and prevent its combustion.
Использование в качестве флюса смеси фторида магния и флюса брмидного при соотношении фторид магния: флюс бромидный = (0,5-2):10 позволяет улучшить сливаемость корольков магния на поверхности расплава и предотвратить его горение.The use of a mixture of magnesium fluoride and brmide flux as a flux at a ratio of magnesium fluoride: bromide flux = (0.5-2): 10 makes it possible to improve the merging of magnesium beads on the surface of the melt and prevent its combustion.
Применение отхода производства электролитического получения магния - отработанного расплавленного электролита в качестве расплава солей позволяет получить магний необходимого качества, и снизить затраты на переработку магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства.The use of waste from the production of electrolytic production of magnesium - spent molten electrolyte as a molten salt allows you to obtain magnesium of the required quality, and reduce the cost of processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства, изложенных в пунктах формулы изобретения.The applicant's analysis of the state of the art, including a search for patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features identical (identical) to all essential features of the invention. Determination from the list of identified analogs of the prototype, as the closest analogue in terms of a set of features, made it possible to establish a set of distinctive features significant in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method of processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production, set out in the claims.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"Therefore, the claimed invention meets the "novelty" condition
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусмотренных существенных признаков заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует критерию "изобретательский уровень».To check the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that coincide with the distinguishing features of the prototype of the claimed method of processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production. As a result of the search, no new sources were found and the claimed objects do not follow explicitly for a specialist, since the state of the art, determined by the applicant, did not reveal the influence of the envisaged essential features of the claimed invention of transformations to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the "inventive step" criterion.
Примеры осуществления способа.Examples of implementation of the method.
Пример 1.Example 1.
Экспериментальную проверку способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании. Для этого в тигель, установленный в шахту печи СМТ-3 (печь сопротивления магниевая тигельная), вакуум-ковшом заливают 700 кг расплавленной соли - отработанного электролита с содержанием мас. %: 5-15 MgCl2, 45-85 KCl, 10-40 NaCl. Отработанный электролит получают как побочный продукт в процессе электролиза карналлитового сырья для получения металлического магния. В процессе электролиза происходит накопление баластных солей, из-за периодической подгрузки сырья в расплав. Накопившуюся соль периодически в расплавленном состоянии удаляют из электролизера вакуум-насосом при достижении содержания хлорида магния в нем менее 6%. Затем в тигель на поверхность отработанного расплавленного электролита загружают в количестве 430 кг порционно по 10-100 кг и с интервалом времени 5-30 минут магнийсодержащие отходы - металлические возгоны в виде колец с верхней части реторты аппарата восстановления, с содержанием 47% магния металлического. Плавление магнийсодержащих отходов в тигле осуществляют при соотношении 1:(1-5) к отработанному расплавленному электролиту и температуре 660-710°С с добавлением флюса в количестве 8 кг. Навеску флюса, состоящего из смеси фторида кальция (используют шпат плавиковый дробленный размером частиц 0-3 мм, содержащий, масс. % 90,0 CaF2, 8 Si02, 2,0 Н2O (ГОСТ29220)) и флюса бромидного (ТУ 1714-497-05785388) предварительно готовят в коробе при соотношении равном 1:10. После плавления расплав отстаивают 30 минут. От полученного расплава отбирают пробы металла на полный химический анализ. Химический состав магния, % масс: магний - 99,99, железо - 0,0023, никель - 0,0011, хлор - 0,003, титан - 0,002. После производят выбор расплавленного магния в короб. Полученный магний соответствует качеству магния-восстановителя, и его направляют на процесс получения губчатого титана. Таким образом, из 430 кг магнийсодержащих отходов -металлических возгонов в виде колец с верхней части реторты аппарата восстановления извлеки 200 кг магния. Извлечение магния составило - 99%.The experimental verification of the method was carried out in industrial conditions on the operating technological equipment. To do this, 700 kg of molten salt is poured into a crucible installed in the shaft of the SMT-3 furnace (a magnesium crucible resistance furnace) with a vacuum ladle - a waste electrolyte with a content of wt. %: 5-15 MgCl 2 , 45-85 KCl, 10-40 NaCl. Waste electrolyte is obtained as a by-product in the process of electrolysis of carnallite raw materials to obtain metallic magnesium. In the process of electrolysis, ballast salts accumulate due to the periodic loading of raw materials into the melt. The accumulated salt is periodically removed in the molten state from the electrolyzer by a vacuum pump when the magnesium chloride content in it reaches less than 6%. Then, in the crucible on the surface of the spent molten electrolyte, 430 kg are loaded in portions of 10-100 kg and with a time interval of 5-30 minutes magnesium-containing waste - metal sublimates in the form of rings from the upper part of the retort of the recovery apparatus, containing 47% metal magnesium. Melting of magnesium-containing waste in a crucible is carried out at a ratio of 1: (1-5) to the spent molten electrolyte and a temperature of 660-710 ° C with the addition of flux in an amount of 8 kg. A sample of a flux consisting of a mixture of calcium fluoride (using crushed fluoric spar with a particle size of 0-3 mm, containing, wt% 90.0 CaF 2 , 8 Si0 2 , 2.0 H 2 O (GOST 29220)) and bromide flux (TU 1714-497-05785388) are pre-prepared in a box with a ratio of 1:10. After melting, the melt is defended for 30 minutes. From the resulting melt, metal samples are taken for complete chemical analysis. The chemical composition of magnesium, wt%: magnesium - 99.99, iron - 0.0023, nickel - 0.0011, chlorine - 0.003, titanium - 0.002. After that, a selection of molten magnesium is made into a box. The obtained magnesium corresponds to the quality of magnesium-reducing agent, and it is sent to the process of obtaining titanium spongy. Thus, from 430 kg of magnesium-containing wastes - metal sublimates in the form of rings from the upper part of the retort of the recovery apparatus, 200 kg of magnesium are extracted. The extraction of magnesium was 99%.
Пример 2.Example 2.
Экспериментальную проверку способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании. Для этого в тигель, установленный в шахту печи СМТ-3 (печь сопротивления магниевая тигельная), вакуум-ковшом заливают 1200 кг расплавленной соли - отработанного электролита с содержанием мас. %: 5-15 MgCl2, 45-85 KCl, 10-40 NaCl. Отработанный электролит получают как побочный продукт в процессе электролиза карналлитового сырья для получения металлического магния. В процессе электролиза происходит накопление баластных солей, из-за периодической подгрузки сырье в расплав. Накопившуюся соль периодически в расплавленном состоянии удаляют из электролизера вакуум-насосом при достижении содержания хлорида магния в нем менее 6%. Затем в тигель на поверхность отработанного расплавленного электролита загружают в количестве 320 кг порционно по 10-100 кг и с интервалом загрузки 5-30 минут магнийсодержащие отходы - металлические возгоны в виде колец из-под крышки аппарата сепарации, с содержанием 58% магния металлического. Плавление магнийсодержащих отходов в тигле осуществляют при соотношении 1:(1-5) к отработанному расплавленному электролиту и температуре 660-710°С с добавлением флюса в количестве 6 кг. Навеску флюса, состоящего из смеси фторида магния (ТУ 2621-002-69886968) и флюса бромидного (ТУ 1714-497-05785388) предварительно готовят в коробе при соотношении равном 0,5:10. После плавления расплав отстаивают 40 минут. От полученного расплава отбирают пробы металла на полный химический анализ. Химический состав магния, % масс: магний - 99,98, железо - 0,0089, никель - 0,00103, хлор - 0,0068, титан - 0,0001. После производят выбор расплавленного магния в короб. Полученный магний соответствует качеству магния-восстановителя, и его направляют на процесс получения губчатого титана. Таким образом, из 320 кг магнийсодержащих отходов -металлических возгонов в виде колец из-под крышки аппарата сепарации извлеки 184 кг магния. Извлечение магния составило - 98,5%.The experimental verification of the method was carried out in industrial conditions on the operating technological equipment. To do this, 1200 kg of molten salt is poured into the crucible installed in the shaft of the SMT-3 furnace (magnesium crucible resistance furnace) with a vacuum ladle - a spent electrolyte with a content of wt. %: 5-15 MgCl 2 , 45-85 KCl, 10-40 NaCl. Waste electrolyte is obtained as a by-product in the process of electrolysis of carnallite raw materials to obtain metallic magnesium. In the process of electrolysis, ballast salts accumulate due to the periodic loading of raw materials into the melt. The accumulated salt is periodically removed in the molten state from the electrolyzer by a vacuum pump when the magnesium chloride content in it reaches less than 6%. Then, in the crucible on the surface of the spent molten electrolyte, 320 kg are loaded in portions of 10-100 kg and with a loading interval of 5-30 minutes magnesium-containing waste - metal sublimates in the form of rings from under the cover of the separation apparatus, containing 58% metal magnesium. Melting of magnesium-containing waste in a crucible is carried out at a ratio of 1: (1-5) to the spent molten electrolyte and a temperature of 660-710 ° C with the addition of flux in an amount of 6 kg. A sample of a flux consisting of a mixture of magnesium fluoride (TU 2621-002-69886968) and bromide flux (TU 1714-497-05785388) is preliminarily prepared in a box at a ratio of 0.5: 10. After melting, the melt is settled for 40 minutes. From the resulting melt, metal samples are taken for complete chemical analysis. The chemical composition of magnesium, wt%: magnesium - 99.98, iron - 0.0089, nickel - 0.00103, chlorine - 0.0068, titanium - 0.0001. After that, a selection of molten magnesium is made into a box. The obtained magnesium corresponds to the quality of magnesium-reducing agent, and it is sent to the titanium sponge production process. Thus, from 320 kg of magnesium-containing waste - metal sublimates in the form of rings from under the cover of the separation apparatus, 184 kg of magnesium are extracted. The extraction of magnesium was 98.5%.
Пример 3.Example 3.
Экспериментальную проверку способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании. Для этого в тигель, установленный в шахту печи СМТ-3 (печь сопротивления магниевая тигельная), вакуум-ковшом заливают 1035 кг расплавленной соли - отработанного электролита с содержанием мас %: 4-9 MgCl2, 68-70 КС1, 12-24 NaCl. Отработанный электролит получают как побочный продукт в процессе электролиза карналлитового сырья для получения металлического магния. В процессе электролиза происходит накопление баластных солей, из-за периодической подгрузки сырье в расплав. Накопившуюся соль периодически в расплавленном состоянии удаляют из электролизера вакуум-насосом при достижении содержания хлорида магния в нем менее 6%. Затем в тигель на поверхность отработанного расплавленного электролита загружают в количестве 195 кг порционно по 10-100 кг и с интервалом загрузки 5-30 минут магнийсодержащие отходы - сплесы аппарата восстановления, с содержанием 45,1% магния металлического. Плавление магнийсодержащих отходов в тигле осуществляют при соотношении 1:(1-5) к отработанному расплавленному электролиту и при температуре 660-710°С с добавлением флюса в количестве 6 кг. Навеску флюса, состоящего из смеси фторида кальция (используют шпат плавиковый дробленный размером частиц 0-3 мм, содержащий, масс. % 90,0 CaF2, 8 SiO2, 2,0 Н2O (ГОСТ29220)) и флюса бромидного (ТУ 1714-497-05785388) предварительно готовят в коробе при соотношении равном 2:10. После плавления расплав отстаивают 30 минут. От полученного расплава отбирают пробы металла на полный химический анализ. Химический состав магния, % масс: магний - 99,95, железо - 0,0125, никель - 0,02062, хлор - 0,0088, титан - 0,004. После производят выбор расплавленного магния в короб. Полученный магний соответствует качеству магния-восстановителя, и его направляют на процесс получения губчатого титана. Таким образом, из 195 кг магнийсодержащих отходов - сплесов аппарата восстановления извлеки 86 кг металлического магния. Извлечение магния составило - 97,7%.The experimental verification of the method was carried out in industrial conditions on the operating technological equipment. To do this, 1035 kg of molten salt is poured into the crucible installed in the shaft of the SMT-3 furnace (a magnesium crucible resistance furnace) with a vacuum ladle - a spent electrolyte with a wt% content: 4-9 MgCl 2 , 68-70 KC1, 12-24 NaCl ... Waste electrolyte is obtained as a by-product in the process of electrolysis of carnallite raw materials to obtain metallic magnesium. In the process of electrolysis, ballast salts accumulate due to the periodic loading of raw materials into the melt. The accumulated salt is periodically removed in the molten state from the electrolyzer by a vacuum pump when the magnesium chloride content in it reaches less than 6%. Then, in the crucible on the surface of the spent molten electrolyte, 195 kg is loaded in portions of 10-100 kg and with a loading interval of 5-30 minutes magnesium-containing waste - splashes of the recovery apparatus, containing 45.1% of metallic magnesium. Melting of magnesium-containing waste in a crucible is carried out at a ratio of 1: (1-5) to the spent molten electrolyte and at a temperature of 660-710 ° C with the addition of flux in an amount of 6 kg. A sample of a flux consisting of a mixture of calcium fluoride (using crushed fluoric spar with a particle size of 0-3 mm, containing, wt% 90.0 CaF 2 , 8 SiO 2 , 2.0 H 2 O (GOST 29220)) and bromide flux (TU 1714-497-05785388) are pre-cooked in a box with a ratio of 2:10. After melting, the melt is defended for 30 minutes. From the resulting melt, metal samples are taken for complete chemical analysis. The chemical composition of magnesium, wt%: magnesium - 99.95, iron - 0.0125, nickel - 0.02062, chlorine - 0.0088, titanium - 0.004. After that, a selection of molten magnesium is made into a box. The obtained magnesium corresponds to the quality of magnesium-reducing agent, and it is sent to the titanium sponge production process. Thus, from 195 kg of magnesium-containing waste - splashes of the recovery apparatus, 86 kg of metallic magnesium were extracted. The extraction of magnesium was 97.7%.
Таким образом, предложенный способ переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства позволяет повысить степень извлечения магния из отходов до 97,7-99%, снизить количество отходов и энергетические затраты.Thus, the proposed method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production allows increasing the degree of magnesium extraction from waste to 97.7-99%, reducing the amount of waste and energy costs.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020142613A RU2754214C1 (en) | 2020-12-22 | 2020-12-22 | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020142613A RU2754214C1 (en) | 2020-12-22 | 2020-12-22 | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2754214C1 true RU2754214C1 (en) | 2021-08-30 |
Family
ID=77669895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020142613A RU2754214C1 (en) | 2020-12-22 | 2020-12-22 | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2754214C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1731848A1 (en) * | 1990-04-23 | 1992-05-07 | Соликамский магниевый завод Березниковского титано-магниевого комбината | Method of processing titanium-magnesium production waste |
| SU1480360A1 (en) * | 1987-02-16 | 1996-04-20 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | Method for processing of metallurgical magnesium-containing wastes |
| RU98101355A (en) * | 1998-01-23 | 1999-03-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов | WAY OF MAGNETIC CASTING WASTE |
| RU2398035C1 (en) * | 2009-02-27 | 2010-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Procedure for extraction of magnesium out of wastes of foundry conveyor |
| CN105883911A (en) * | 2016-04-07 | 2016-08-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | Resourceful treatment method for fused salt chlorination residues |
| CN111634929A (en) * | 2020-05-08 | 2020-09-08 | 中国科学院青海盐湖研究所 | Method for preparing active magnesium oxide from magnesium slag and method for preparing magnesium cement |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2124060C1 (en) * | 1998-01-23 | 1998-12-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов | Method of melting magnesium casting wastes |
-
2020
- 2020-12-22 RU RU2020142613A patent/RU2754214C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1480360A1 (en) * | 1987-02-16 | 1996-04-20 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | Method for processing of metallurgical magnesium-containing wastes |
| SU1731848A1 (en) * | 1990-04-23 | 1992-05-07 | Соликамский магниевый завод Березниковского титано-магниевого комбината | Method of processing titanium-magnesium production waste |
| RU98101355A (en) * | 1998-01-23 | 1999-03-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов | WAY OF MAGNETIC CASTING WASTE |
| RU2398035C1 (en) * | 2009-02-27 | 2010-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Procedure for extraction of magnesium out of wastes of foundry conveyor |
| CN105883911A (en) * | 2016-04-07 | 2016-08-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | Resourceful treatment method for fused salt chlorination residues |
| CN111634929A (en) * | 2020-05-08 | 2020-09-08 | 中国科学院青海盐湖研究所 | Method for preparing active magnesium oxide from magnesium slag and method for preparing magnesium cement |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6774474B2 (en) | Equipment and methods for the extraction and refining of titanium | |
| CN109536751B (en) | Method for producing magnesium-lithium alloy and by-product magnesium aluminate spinel by aluminothermic reduction | |
| DE68915277T2 (en) | PROCESSING OF THE LINING OF ALUMINUM REDUCTION CELLS DURING THE USE OF ALUMINUM SCRAP. | |
| CN110016557A (en) | The method for producing ferro-silicon-aluminium as raw material electric arc furnace smelting using aluminium ash | |
| RU2468104C2 (en) | Method to produce metal zirconium | |
| JPS60208491A (en) | Purification of scrap aluminum | |
| RU2754214C1 (en) | Method for processing magnesium-containing waste of titanium-magnesium production | |
| US3661737A (en) | Recovery of valuable components from magnesium cell sludge | |
| US8569565B2 (en) | Process for recycling spent pot linings (SPL) from primary aluminium production | |
| US2766110A (en) | Method of refining uranium | |
| Huang et al. | Separation of Zn and Fe in ZnFe2O4 by Reaction With MgCl2 | |
| KÉKESI | Extraction of tin from oxidized soldering dross by carbothermic reduction and acid leaching | |
| CN111187916B (en) | Method for preparing high-purity titanium by using industrial titanium slag | |
| DE60011227T2 (en) | CARBOTHERMAL PRODUCTION OF ALUMINUM USING ALUMINUM SCRAP AS A COOLANT | |
| Indurkar | Optimization in the treatment of spent pot lining-a hazardous waste made safe | |
| Yan | Electrolysis of titanium oxide to titanium in molten cryolite salt | |
| Mukherjee et al. | Extraction of vanadium from an industrial waste | |
| CN114945692A (en) | Metal removing method and metal recovering method | |
| Bishoyi | Treatment of spent pot lining by chemical leaching using nitric acid for enrichment of its fuel value and optimzation of the process parameters | |
| RU2775506C1 (en) | Method for producing magnesium by electrolysis of molted salt | |
| US3323910A (en) | Zinc recovery | |
| US3685984A (en) | Removing metal carbides from furnace systems | |
| Dong et al. | Extracting zinc from ironworking dust having a high zinc content by vacuum silicothermic reduction | |
| RU2083699C1 (en) | Method of reprocessing aluminium wastes | |
| EP1721021A1 (en) | Recycling of hot-dip zinc galvanizing bath |