RU2353686C1 - Processing method of titanic jaw - Google Patents
Processing method of titanic jaw Download PDFInfo
- Publication number
- RU2353686C1 RU2353686C1 RU2007141727/02A RU2007141727A RU2353686C1 RU 2353686 C1 RU2353686 C1 RU 2353686C1 RU 2007141727/02 A RU2007141727/02 A RU 2007141727/02A RU 2007141727 A RU2007141727 A RU 2007141727A RU 2353686 C1 RU2353686 C1 RU 2353686C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- sponge
- titanium sponge
- compressed air
- quality
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в металлургии титана, в частности при получении губчатого титана, получаемого магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана, и к методам его очистки от примесей.The invention relates to non-ferrous metallurgy and can be used in titanium metallurgy, in particular in the production of sponge titanium obtained by magnetothermic reduction of titanium tetrachloride, and to methods for its purification from impurities.
По мере совершенствования конструкции аппаратов, повышения циклового съема губчатого титана и производительности магниетермического процесса проблема снижения общего количества примесей в губке и повышения извлечения металла более высокого качества приобрела достаточную остроту. Губчатый титан низкого качества образуется на боковой, верхней, нижней частях блока губчатого титана и внутри его, а также в гарниссаже (наросты на боковых стенках реторты и ее крышке). Во всех случаях причинами образования такой губки являются существенные отклонения от параметров магниетермического процесса, некачественное выполнение отдельных технологических операций, повышенное содержание примесей в магнии-восстановителе. Причиной образования титановой губки низкого качества в верхней части блока является также образование мелкодисперсного титана на заключительной стадии процесса восстановления в результате превышения дозирования восстановителя или тетрахлорида титана, попадание остатков губки от предыдущего процесса с плохо очищенной крышки аппарата, а также из-за горения конденсатного магния при подготовке аппарата. В таких процессах губка в верхней части блока содержит низшие хлориды титана, а неполная сепарация верхней части блока приводит к повышенному содержанию металлического магния и хлорида магния. Верхняя часть губчатого титана низкого качества по своему химическому составу может быть использована в качестве сортового металла, но для этого необходима дополнительная доочистка его от примесей (кн. Магниетермическое производство губчатого титана. - Родякин В.В., Гегер В.Э., Скрыпнюк В.М. - М.: Металлургия, 1971 - стр.80, 189-195).With the improvement of the design of the apparatus, the increase in the cyclic removal of sponge titanium and the performance of the magnetothermic process, the problem of reducing the total amount of impurities in the sponge and increasing the extraction of metal of higher quality has become quite acute. Sponge titanium of poor quality is formed on the side, upper, lower parts of the block of sponge titanium and inside it, as well as in the skull (growths on the side walls of the retort and its lid). In all cases, the reasons for the formation of such a sponge are significant deviations from the parameters of the magnetothermal process, poor-quality performance of certain technological operations, and an increased content of impurities in the magnesium reducing agent. The reason for the formation of a low-quality titanium sponge in the upper part of the block is also the formation of finely dispersed titanium at the final stage of the recovery process as a result of exceeding the dosage of the reducing agent or titanium tetrachloride, sponge residues from the previous process from the poorly cleaned apparatus lid, and also due to the burning of condensate magnesium during preparation of the apparatus. In such processes, the sponge in the upper part of the block contains lower titanium chlorides, and incomplete separation of the upper part of the block leads to an increased content of magnesium metal and magnesium chloride. The upper part of sponge titanium of low quality in its chemical composition can be used as a high-quality metal, but this requires additional purification of impurities (Prince Magnetothermic production of sponge titanium. - Rodyakin VV, Geger V.E., Skrypnyuk V .M. - M.: Metallurgy, 1971 - p. 80, 189-195).
Известны различные способы переработки титановой губки низкого качества (кн. Металлургия титана. - под ред. Гарматы В.А. - М.: Металлургия, 1983, стр.523-530), переплавкой и изготовлением полуфабрикатов, термическим и электролитическим методами рафинирования, вакуум-дуговой плавкой и др.There are various methods of processing low-quality titanium sponges (Prince. Metallurgy of titanium. - Ed. Garmaty V.A. - M .: Metallurgy, 1983, pp. 523-530), remelting and manufacturing of semi-finished products, thermal and electrolytic refining methods, vacuum arc melting, etc.
Известен способ переработки титановой губки (кн. Металлургия титана. - под ред. Гарматы В.А. - М.: Металлургия, 1983, стр.523-530), получаемого в процессе натрие- или магниетермического восстановления тетрахлорида титана. Способ включает переработку губчатого титана, т.е. очистку его от примесей так называемой реакционной массы, полученной термическим восстановлением тетрахлорида титана щелочными или щелочно-земельными металлами гидрометаллургическим методом, а именно извлечение губки из реторты восстановления и обработку первоначально слабокислым раствором, затем измельчение реакционной массы до 3-10 мм и выщелачивание ее в две стадии: сначала 1% раствором соляной кислоты при соотношении Т:Ж=1:4, затем - 0,5% раствором при том же соотношении Т:Ж. Выщелачивание ведут при перемешивании при температуре 20-30°С. После выщелачивания получают мелкодисперсный порошок титана, который загружают в центрифугу, промывают дистиллированной или фильтрованной водой, загружают в горизонтальную вакуум-сушильную печь и сушат при перемешивании при температуре 80-110°С. Высушенный порошок усредняют и рассеивают.A known method of processing a titanium sponge (Prince. Metallurgy of titanium. - Ed. Garmaty V.A. - M .: Metallurgy, 1983, pp. 523-530) obtained in the process of sodium or magnesium thermal reduction of titanium tetrachloride. The method includes processing titanium sponge, i.e. cleaning it from impurities of the so-called reaction mass obtained by thermal reduction of titanium tetrachloride with alkali or alkaline earth metals by the hydrometallurgical method, namely, removing the sponge from the recovery retort and treating it with an initially weakly acid solution, then grinding the reaction mass to 3-10 mm and leaching it into two stage: first with a 1% solution of hydrochloric acid at a ratio of T: W = 1: 4, then with a 0.5% solution at the same ratio of T: W. Leaching is carried out with stirring at a temperature of 20-30 ° C. After leaching, finely dispersed titanium powder is obtained, which is loaded into a centrifuge, washed with distilled or filtered water, loaded into a horizontal vacuum drying oven and dried with stirring at a temperature of 80-110 ° C. The dried powder is averaged and dispersed.
Недостатком данного способа переработки губчатого титана является низкое качество получаемого металла (стр. 415 там же). Кроме того, большое количество применяемого оборудования для выщелачивания приводит к большим трудозатратам.The disadvantage of this method for processing titanium sponge is the low quality of the metal obtained (p. 415 in the same place). In addition, the large amount of leaching equipment used leads to high labor costs.
Известен способ переработки титановой губки (кн. Гидрометаллургия титана. Олесов Ю.Г., Дрозденко В.А., Бабич Д.Д. - М.: Металлургия, 1983, стр.12-13 и 60-70), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий восстановление тетрахлорида титана магнием, предварительную вакуумную сепарацию, извлечение реакционной массы из реторты, разделение, дробление, гидрометаллургическую переработку титановой губки выщелачиванием соляной кислотой, обезвоживание, промывку и сушку. При этом после окончания сепарации реторту охлаждают и демонтируют, извлекают реакционную массу (недосепарированную титановую губку), измельчают на щековой дробилке и выщелачивают в емкости - чане с мешалкой импеллерного типа. Для наиболее полного удаления примесей губку последовательно обрабатывают двумя растворами соляной кислоты, затем промывают водой, отжимают на нутч-фильтре и сушат на воздушном калорифере при 80-90°С. Титановую губку до и после выщелачивания подвергают анализу на содержание магния и хлора. Данный способ позволяет удалить из губки основные примеси - магний и хлорид магния.There is a method of processing a titanium sponge (Prince. Titanium hydrometallurgy. Olesov Yu.G., Drozdenko VA, Babich DD - M .: Metallurgy, 1983, pp. 12-13 and 60-70), by the number of total signs adopted for the closest prototype analogue and including the recovery of titanium tetrachloride with magnesium, preliminary vacuum separation, extraction of the reaction mass from the retort, separation, crushing, hydrometallurgical processing of the titanium sponge by leaching with hydrochloric acid, dehydration, washing and drying. In this case, after the separation is completed, the retort is cooled and dismantled, the reaction mass (unseparated titanium sponge) is removed, crushed on a jaw crusher and leached in a tank with an impeller type mixer. For the most complete removal of impurities, the sponge is sequentially treated with two solutions of hydrochloric acid, then washed with water, squeezed on a suction filter and dried on an air heater at 80-90 ° C. The titanium sponge before and after leaching is subjected to analysis for the content of magnesium and chlorine. This method allows you to remove the main impurities from the sponge - magnesium and magnesium chloride.
Известный способ имеет ряд недостатков, из которых главным является низкое качество титана. Так, при увеличении цикловой производительности аппаратов, структура губки изменяется и выщелачивание не проходит до конца, находящийся в порах хлорид магния гидролизуется, что ухудшает качество губки. Кроме того, из-за длительности и многостадийности процесса гидрометаллургической переработки снижается его производительность. Из-за применения большого количества оборудования - аппаратов для выщелачивания - агитаторов с мешалками, центрифуг - увеличиваются материальные затраты и затраты на электроэнергию, что в конечном итоге приводит к удорожанию продукта. Кроме того, извлечение губки из аппарата выщелачивания приводит к увеличению затрат на выгрузку и погрузку, то есть также приводит к увеличению материальных затрат.The known method has several disadvantages, of which the main is the low quality of titanium. So, with an increase in the cyclic productivity of the apparatus, the structure of the sponge changes and the leaching does not pass to the end, the magnesium chloride in the pores is hydrolyzed, which affects the quality of the sponge. In addition, due to the duration and multi-stage process of hydrometallurgical processing, its productivity decreases. Due to the use of a large number of equipment — leaching apparatuses — agitators with agitators, centrifuges — material costs and energy costs increase, which ultimately leads to higher cost of the product. In addition, removing the sponge from the leaching apparatus leads to an increase in the cost of unloading and loading, that is, also leads to an increase in material costs.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в повышении производительности способа переработки титановой губки низкого качества за счет совмещения в одном агрегате операций выщелачивания и промывки при перемешивании сжатым воздухом и обезвоживания, а также в снижении затрат на оборудование и электроэнергию.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and is to increase the productivity of the method of processing low-grade titanium sponges by combining in one unit leaching and washing operations with mixing with compressed air and dehydration, as well as to reduce the cost of equipment and electricity.
Для осуществления технического результата предложен способ переработки титановой губки, включающий вакуумную сепарацию, извлечение блока титановой губки из аппарата и его разделку, отличающийся тем, что при разделке отделяют от блока часть титановой губки низкого качества, измельчают титановую губку низкого качества, выщелачивают ее путем загрузки на нутч-фильтр с одновременной подачей раствора соляной кислоты и перемешиванием противоточно подаваемым сжатым воздухом, обезвоживают и сушат, при этом операции выщелачивания, промывки и обезвоживания проводят последовательно на нутч-фильтре при расходе сжатого воздуха, равном 500-1500 нм3 на 1 тонну сухой губки.To implement the technical result, a method for processing a titanium sponge is proposed, including vacuum separation, removing a block of titanium sponge from the apparatus and its cutting, characterized in that when cutting, a part of a low quality titanium sponge is separated from the block, low quality titanium sponge is crushed, it is leached by loading onto a suction filter with simultaneous supply of a solution of hydrochloric acid and stirring with countercurrently supplied compressed air, are dehydrated and dried, while the leaching, washing and dehydration is carried out sequentially on the suction filter at a flow rate of compressed air equal to 500-1500 nm 3 per 1 ton of dry sponge.
Кроме того, губку низкого качества измельчают до размеров не более 20 мм.In addition, a low-quality sponge is crushed to a size of not more than 20 mm.
Кроме того, промывку ведут водой при соотношении расхода воды к сухой титановой губке, равном (30-70):1.In addition, washing is carried out with water at a ratio of water flow to dry titanium sponge equal to (30-70): 1.
Кроме того, губку сушат в печи с кондуктивным подводом тепла.In addition, the sponge is dried in a furnace with conductive heat input.
Кроме того, титановую губку сушат при температуре 100-110°С в течение 1-2 часов.In addition, the titanium sponge is dried at a temperature of 100-110 ° C for 1-2 hours.
Кроме того, титановую губку обезвоживают на нутч-фильтре до содержания влаги в губке 18-20%.In addition, the titanium sponge is dehydrated on a suction filter until the moisture content in the sponge is 18-20%.
Кроме того, фильтрат и промывные воды смешивают и обрабатывают известковым молоком.In addition, the filtrate and washings are mixed and treated with milk of lime.
Кроме того, температуру в зоне выщелачивания на нутч-фильтре поддерживают 20-30°С.In addition, the temperature in the leaching zone on the suction filter is maintained at 20-30 ° C.
Кроме того, в качестве титановой губки низкого качества используют титановую губку, получаемую при разделке блока из верхней части блока титановой губки.In addition, a titanium sponge obtained by cutting a block from the upper part of a titanium sponge block is used as a low-quality titanium sponge.
Кроме того, в качестве титановой губки низкого качества используют отделенную после вакуумной сепарации титановую губку от нижней части крышки после демонтажа аппарата сепарации.In addition, as a low-quality titanium sponge, a titanium sponge separated after vacuum separation from the bottom of the lid after dismantling the separation apparatus is used.
В основе изобретения лежат следующие положения. Патентуемый способ основан на выщелачивании титановой губки низкого качества (с высоким содержанием низших хлоридов титана, магния и хлорида магния) после процесса вакуумной сепарации и извлечения блока губчатого титана из реторты. Предложенный способ по изобретению позволяет перевести титан низкого качества в титан, соответствующий требованиям стандарта. Это позволяет использовать готовый продукт для получения изделий из титана. Так установлено, что все указанные недостатки устраняются, если применить стадию гидрометаллургической обработки для переработки губчатого титана низкого качества, получаемого при разделке верхней части блока губчатого титана и осажденного на крышке аппарата. При этом все стадии процесса гидрометаллургической переработки титановой губки - выщелачивание, промывку, перемешивание - проводят в одном устройстве - на нутч-фильтре. Гидрометаллургическая обработка титановой губки известна из уровня техники и используется для очистки губчатого титана от примесей, однако изобретением предложено введение нового действия - обработку сжатым воздухом в процессе выщелачивания соляной кислотой и промывки водой и новая совокупность действий во времени. В изобретении гидрометаллургическую обработку титановой губки проводят на нутч-фильтре при перемешивании сжатым воздухом с последующей промывкой водой при перемешивании сжатым воздухом. Такая последовательность действий во времени позволяет получить новый технический результат: снизить затраты на переработку титановой губки низкого качества и получить титановую губку, пригодную для дальнейшего применения.The invention is based on the following provisions. The patented method is based on leaching a low-quality titanium sponge (with a high content of lower titanium, magnesium and magnesium chloride chlorides) after the process of vacuum separation and extraction of the sponge titanium block from the retort. The proposed method according to the invention allows to convert low quality titanium into titanium that meets the requirements of the standard. This allows you to use the finished product to obtain products from titanium. It has been established that all these disadvantages are eliminated if the hydrometallurgical processing stage is applied to process low-quality sponge titanium obtained by cutting the upper part of the sponge titanium block and deposited on the lid of the apparatus. At the same time, all stages of the process of hydrometallurgical processing of a titanium sponge — leaching, washing, mixing — are carried out in one device — on a suction filter. The hydrometallurgical treatment of a titanium sponge is known from the prior art and is used to clean sponge titanium from impurities, however, the invention proposed the introduction of a new action - treatment with compressed air in the process of leaching with hydrochloric acid and washing with water and a new set of actions in time. In the invention, the hydrometallurgical treatment of the titanium sponge is carried out on a suction filter with stirring with compressed air, followed by washing with water while stirring with compressed air. This sequence of actions over time allows you to get a new technical result: to reduce the cost of processing low-quality titanium sponge and get a titanium sponge suitable for further use.
Обработка сжатым воздухом на нутч-фильтре позволяет интенсифицировать процессы выщелачивания и промывки за счет лучшего перемешивания, и уменьшить температуру выщелачивания. Все это приводит к повышению сортности титановой губки. Кроме того, данный способ переработки титановой губки низкого качества позволяет дополнительно получить титан, пригодный для дальнейшей переработки и получения готовой продукции.Processing with compressed air on a suction filter allows you to intensify the leaching and washing processes due to better mixing, and to reduce the leaching temperature. All this leads to an increase in the grade of titanium sponge. In addition, this method of processing a titanium sponge of low quality allows you to additionally obtain titanium suitable for further processing and obtaining finished products.
Эксперименты показали, что подбор расхода сжатого воздуха в количестве 500-1500 нм3 на 1 тонну сухой титановой губки позволяет снизить температуру в зоне выщелачивания до оптимальной 20-30°С, то есть до температуры, при которой исключается гидролиз хлорида титана с образованием оксида титана, перегрев титановой губки и ухудшение ее качества. При этом при расходе, большем чем 1500, происходит окисление поверхности губки кислородом воздуха, а при соотношении, меньшем 500 нм3 на 1 тонну сухой титановой губки, не достигается оптимальная температура в зоне реакции.The experiments showed that the selection of a flow rate of compressed air in the amount of 500-1500 nm 3 per 1 ton of dry titanium sponge allows to reduce the temperature in the leaching zone to the optimal 20-30 ° C, that is, to a temperature at which the hydrolysis of titanium chloride with the formation of titanium oxide is excluded overheating of a titanium sponge and deterioration of its quality. At the same time, at a flow rate greater than 1500, the surface of the sponge is oxidized with atmospheric oxygen, and at a ratio of less than 500 nm 3 per 1 ton of dry titanium sponge, the optimum temperature in the reaction zone is not achieved.
Экспериментально установлено, что подбор массового соотношения воды и сухой титановой губки (30-70):1 позволяет полностью удалить магний из губчатого титана без повышения температуры. При этом при соотношении, большем чем 70:1, наблюдается непроизводительный расход воды, а при соотношении, меньшем 30:1 титановая губка не отмывается от примесей, происходит перегрев раствора.It was experimentally established that the selection of the mass ratio of water to dry titanium sponge (30-70): 1 allows you to completely remove magnesium from titanium sponge without increasing temperature. Moreover, with a ratio greater than 70: 1, an unproductive water flow is observed, and with a ratio less than 30: 1, the titanium sponge is not washed away from impurities, and the solution overheats.
При сушке титановой губки во вращающейся печи с кондуктивным подводом тепла (через стенку) исключается перегрев титановой губки и соответственно снижается загрязнение губки примесями.When drying a titanium sponge in a rotary furnace with a conductive heat supply (through the wall), overheating of the titanium sponge is eliminated and, accordingly, contamination of the sponge with impurities is reduced.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков, изложенных в пунктах формулы изобретения.The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the features of the analogue, made it possible to establish a set of significant distinguishing features set forth in the claims in relation to the technical result perceived by the applicant.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства и способа его монтажа. В результате поиска было обнаружено обезвоживание осадков с помощью нутч-фильтров (см. кн. Зеликман А.Н., Вольдман Г.М., Беляевская Л.В. - Теория гидрометаллургических процессов. - М.: Металлургия, 1983 г. - стр.401-402). При этом обезвоживание проводят при продувке сжатым воздухом осадка. Это позволяет вытеснить из осадка промывную жидкость, а также уменьшить слеживаемость осадка. В заявленном изобретении сжатый воздух подают в процессе выщелачивания и промывки для перемешивания губки, для снижения температуры при выщелачивании и лучшего удаления солевых примесей из губки. Таким образом, заявленная совокупность признаков направлена на решение другой задачи и технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed device and method of installation. As a result of the search, dehydration of sediments using nutsche filters was found (see the book, Zelikman A.N., Voldman G.M., Belyaevskaya L.V. - Theory of hydrometallurgical processes. - M.: Metallurgy, 1983 - p. .401-402). In this case, dehydration is carried out by blowing sludge with compressed air. This allows the washing liquid to be displaced from the sediment, as well as to reduce the cake caking. In the claimed invention, compressed air is supplied during leaching and washing to mix the sponge, to reduce the temperature during leaching and to better remove salt impurities from the sponge. Thus, the claimed combination of features is aimed at solving another problem and technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Пример осуществления способаAn example of the method
Титановую губку получают путем взаимодействия тетрахлорида титана с магнием в герметичных аппаратах восстановления, установленных в электропечь. После проведения процесса восстановления проводят процесс вакуумной сепарации при температуре 1050°С и при продолжительности высокотемпературной выдержки не более 65 часов. Затем аппарат вакуумной сепарации охлаждают и демонтируют. Из реторты извлекают гарниссаж (наросты на боковых стенках и крышке) и блок губчатого титана, который направляют на переработку на товарную продукцию (дробление, рассев и сортировка). В результате разделки блока из верхней части блока отделяют часть губчатого титана низкого качества. Кроме того, для переработки используют срезы с крышки аппарата в виде губчатого титана, поры которого заполнены солью, которые имеют следующий состав, мас.%: титан - 65,7, хлор - 2,0, азот - 0,024, углерод - 0,28, железо - 2,8, никель - 0,08, хром - 0,5, магний 4,1, вода - 24,5. Все это образует титановую губку низкого качества, которая содержит также высокое содержание хлорида магния и металлического магния. Высокое содержание воды объясняется способностью титановой губки и примесей, содержащихся в ней, сорбировать влагу из воздуха при хранении и дроблении. Титановую губку низкого качества измельчают на щековой дробилке до крупности частиц не более 20 мм, сортируют, отделяют частицы губчатого титана хорошей сортности, а оставшиеся частицы губчатого титана в количестве 100 кг помещают в емкость нутч-фильтра открытого типа НФ-1000-01у на кислотостойкую фильтровальную полипропиленовую ткань типа КС-44. В отдельной емкости готовят раствор соляной кислоты концентрации 1-2%. На поверхность частиц губки заливают 900-1000 дм3 раствора соляной кислоты при соотношении Т:Ж=1:10. Одновременно с выщелачиванием под слой губки через устанавленный на фильтровальной ткани барботер подают сжатый воздух в течение 3 часов для осуществления перемешивания кусочков губки и ее охлаждения до температуры 20-30°С. Расход сжатого воздуха составляет 1050 нм3 на тонну получаемой сухой титановой губки. Затем удаляют (обезвоживают титановую губку) жидкую фазу из губки - фильтрат - с помощью вакуумного насоса. Фильтрат выводят из нутч-фильтра и направляют в отдельную емкость на смешивание с промывными водами и затем на обработку известковым молоком для получения гранулированного хлорида кальция. А кусочки губки на нутч-фильтре промывают водой в количестве 8 м3/ч в течение 0,5 часа с одновременным перемешиваем суспензии губки с водой сжатым воздухом. Расход сжатого воздуха составляет 1050 нм3 на тонну получаемой сухой титановой губки. Затем снова удаляют промывные воды - обезвоживают - с помощью вакуумного насоса. Промывные воды смешивают с фильтратом и отправляют на обработку известковым молоком. Титановую губку обезвоживают на нутч-фильтре до содержания влаги в губке 18,2%. Для удаления остаточного количества влаги промытую титановую губку выгружают из нутч-фильтра и сушат в течение 1 часа во вращающейся трубчатой (барабанной) электропечи. При этом необходимо использовать печь с кондуктивным подводом тепла, чтобы исключить попадание в губку примесей из топлива. Температура материала на выгрузке из печи составляет 100-110°С. В отобранных пяти пробах получили титановую губку со следующим содержанием примесей, мас.%: хлор - 0,14, азот - 0,006, углерод - 0,014, железо - 0,52, вода - 0,003. Полученная титановая губка соответствует марке ТГ-ТВ.A titanium sponge is obtained by reacting titanium tetrachloride with magnesium in sealed recovery apparatuses installed in an electric furnace. After the recovery process, the vacuum separation process is carried out at a temperature of 1050 ° C and with a duration of high temperature exposure of not more than 65 hours. Then the vacuum separation apparatus is cooled and dismantled. The skull is removed from the retort (growths on the side walls and the lid) and a block of spongy titanium, which is sent for processing for commercial products (crushing, sieving and sorting). As a result of cutting the block, a portion of low-quality sponge titanium is separated from the upper part of the block. In addition, for processing, sections from the lid of the apparatus are used in the form of sponge titanium, the pores of which are filled with salt, which have the following composition, wt.%: Titanium - 65.7, chlorine - 2.0, nitrogen - 0.024, carbon - 0.28 , iron - 2.8, nickel - 0.08, chromium - 0.5, magnesium 4.1, water - 24.5. All this forms a low-quality titanium sponge, which also contains a high content of magnesium chloride and magnesium metal. The high water content is explained by the ability of the titanium sponge and the impurities contained in it to absorb moisture from the air during storage and crushing. A low-quality titanium sponge is crushed on a jaw crusher to a particle size of not more than 20 mm, sorted, particles of sponge titanium of good grade are separated, and the remaining particles of sponge titanium in an amount of 100 kg are placed in an open-type suction filter NF-1000-01u on an acid-resistant filter polypropylene fabric type KS-44. In a separate container, a solution of hydrochloric acid of a concentration of 1-2% is prepared. 900-1000 dm 3 of hydrochloric acid solution is poured onto the surface of the sponge particles at a ratio of T: W = 1: 10. Simultaneously with leaching under the layer of the sponge through a bubbler mounted on the filter cloth, compressed air is supplied for 3 hours to mix the pieces of the sponge and cool it to a temperature of 20-30 ° C. Compressed air consumption is 1050 nm 3 per tonne of dry titanium sponge obtained. Then remove (dehydrate the titanium sponge) the liquid phase from the sponge - the filtrate - using a vacuum pump. The filtrate is removed from the suction filter and sent to a separate container for mixing with washings and then for processing with milk of lime to obtain granular calcium chloride. And the pieces of the sponge on the suction filter are washed with water in an amount of 8 m 3 / h for 0.5 hours while mixing the suspension of the sponge with water with compressed air. Compressed air consumption is 1050 nm 3 per tonne of dry titanium sponge obtained. Then the washings are again removed — dehydrated — using a vacuum pump. Wash water is mixed with the filtrate and sent for treatment with milk of lime. The titanium sponge is dehydrated on a suction filter until the moisture content of the sponge is 18.2%. To remove residual moisture, the washed titanium sponge is discharged from the suction filter and dried for 1 hour in a rotating tubular (drum) electric furnace. In this case, it is necessary to use a furnace with conductive heat input in order to prevent the ingress of impurities from the fuel into the sponge. The temperature of the material at the discharge from the furnace is 100-110 ° C. In the five samples taken, a titanium sponge was obtained with the following impurity content, wt.%: Chlorine - 0.14, nitrogen - 0.006, carbon - 0.014, iron - 0.52, water - 0.003. The resulting titanium sponge corresponds to the brand TG-TV.
Таким образом, данное изобретение позволяет повысить производительность способа переработки титановой губки низкого качества за счет совмещения в одном агрегате операций выщелачивания и промывки при перемешивании сжатым воздухом и обезвоживания, а также снизить затраты на оборудование и электроэнергию. Кроме того, данный способ позволяет снизить количество получаемой титановой губки низкого качества, то есть повысить выход готового титана в товарную продукцию.Thus, this invention allows to increase the productivity of the method of processing low-quality titanium sponges by combining in one unit the leaching and washing operations with mixing with compressed air and dehydration, as well as reduce the cost of equipment and electricity. In addition, this method allows to reduce the amount of titanium sponge obtained of low quality, that is, to increase the yield of finished titanium in commercial products.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141727/02A RU2353686C1 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Processing method of titanic jaw |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141727/02A RU2353686C1 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Processing method of titanic jaw |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2353686C1 true RU2353686C1 (en) | 2009-04-27 |
Family
ID=41019006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007141727/02A RU2353686C1 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Processing method of titanic jaw |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2353686C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2466198C1 (en) * | 2011-06-14 | 2012-11-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Spongy titanium obtaining method |
-
2007
- 2007-11-09 RU RU2007141727/02A patent/RU2353686C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ОЛЕСОВ Ю.Г. и др. Гидрометаллургия титана. - М.: Металлургия, 1983, с.12, 13 и 60-70. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2466198C1 (en) * | 2011-06-14 | 2012-11-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Spongy titanium obtaining method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6828036B2 (en) | Aluminum melting and black dross recycling systems and methods | |
| JP5565354B2 (en) | Method for producing zinc oxide sinter | |
| JP2016050166A (en) | Method for producing titanium tetrachloride | |
| US3106448A (en) | Recovery of cryolite | |
| KR101711363B1 (en) | Apparatus and method for recycling black dross of aluminium scrap | |
| JP6015540B2 (en) | Method for treating effluent containing cadmium | |
| JP5935098B2 (en) | Zinc production method | |
| JP5897488B2 (en) | Method for producing titanium tetrachloride | |
| JP5904089B2 (en) | Method for producing zinc oxide ore | |
| RU2462418C1 (en) | Method of producing aluminium fluoride | |
| RU2353686C1 (en) | Processing method of titanic jaw | |
| KR101735493B1 (en) | System and method for aluminium black dross recycling | |
| CN1224723C (en) | Processing method for industrial waste material | |
| KR101690173B1 (en) | slag treatment method for extracting silic and magnesia | |
| JP4657172B2 (en) | Method for purifying metal silicon | |
| KR101447493B1 (en) | Multiple extraction apparatus and recovery method of indium using the apparatus | |
| JP5323638B2 (en) | Method for purifying tin-containing waste | |
| RU95668U1 (en) | LINE FOR EXTRACTION OF BRASS, ZINC OXIDE AND COPPER OXIDE FROM BRASS SLAGS | |
| JP4359090B2 (en) | Method for treating zinc-containing dust | |
| US875866A (en) | Process of obtaining zinc oxid from zinc ores. | |
| RU2683400C1 (en) | Method of processing a refractory part of a spreaded futer of an aluminum electrolyzer | |
| RU2370445C2 (en) | Method of producing lower titanium chlorides in mixture of molten metal chlorides and device to this end | |
| US571468A (en) | Process of treating ores | |
| CN1256446C (en) | Reverse leaching impurity-removing rare earth concentrate decomposition method | |
| JP2004244715A (en) | Method of producing metallic titanium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171110 |