RU2362730C2 - Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция - Google Patents
Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция Download PDFInfo
- Publication number
- RU2362730C2 RU2362730C2 RU2007119298/15A RU2007119298A RU2362730C2 RU 2362730 C2 RU2362730 C2 RU 2362730C2 RU 2007119298/15 A RU2007119298/15 A RU 2007119298/15A RU 2007119298 A RU2007119298 A RU 2007119298A RU 2362730 C2 RU2362730 C2 RU 2362730C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- hydroxyapatite
- nano
- receiving
- hap
- Prior art date
Links
- 0 C**C(CC*)CC(*)CC(*)CC(CC(*)CC(*)CC(*)CC(*C(CC(*)CC(*)CC(*)CC(C)*)N=O)O)O Chemical compound C**C(CC*)CC(*)CC(*)CC(CC(*)CC(*)CC(*)CC(*C(CC(*)CC(*)CC(*)CC(C)*)N=O)O)O 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения нанокристаллического гидроксиапатита. Согласно изобретению нанокристаллический гидроксиапатит кальция получают взаимодействием соединения кальция и гидрофосфата аммония. В качестве соединения кальция используют сахарат кальция C12H22-2nO11Can при n, лежащем в интервале от 0,5 до 2. Размер частиц получаемого гидроксиаптита составляет 30-50 нм. Способ позволяет получать нанокристаллический порошок гидроксиапатита кальция, который содержит неагрессивный биосовместимый сопутствующий продукт реакции, что позволяет использовать его в медицине, 3 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения порошков гидроксиапатита кальция (ГАП), которые могут быть использованы в медицине.
Известны способы получения ГАП, в котором в качестве исходных соединений используют фосфат аммония и нитрат кальция (1) или фосфат аммония и хлорид кальция (2). Недостатками этих способов является невозможность полностью удалить сопутствующий продукт нитрат аммония или хлорид аммония промыванием, что делает такой порошок агрессивным к тканям организма при использовании его в качестве заполнителя костных дефектов или в качестве носителя лекарственных средств.
Известен способ получения ГАП, в котором в качестве исходных компонентов используют хлорид кальция и гидрофосфат натрия (3). Недостатком этого способа является применение кипячения в щелочи, которое приводит к получению крупнокристаллического порошка.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ (4) получения порошка ГАП, не содержащего агрессивного сопутствующего продукта, в котором в качестве исходных соединений используют оксид кальция и гидрофосфат аммония. Недостатком данного способа является получение крупнокристаллического порошка ГАП, которое обусловлено проведением синтеза взаимодействием компонентов в твердой фазе, а также применением высокотемпературной обработки при высокой (950°С) температуре.
Целью настоящего изобретения было получение нанокристаллического порошка ГАП, содержащего неагрессивный биосовместимый сопутствующий продукт реакции.
В способе получения нанокристаллического порошка ГАП в качестве исходных соединений используют сахарат кальция С12Н22-nО11Саn и гидрофосфат аммония.
Раствор сахарата кальция готовят взаимодействием прокаленного при 1000°С оксида кальция и раствора сахарозы по реакции (1).
Значение n для данной реакции варьируют от 0,5 до 2. Более низкие значения n приводят к значительному увеличению количества сахарозы для проведения синтеза без существенного влияния на размер частиц продукта. При n, превышающем 2, в растворе образуются нерастворимые сахараты кальция, что при проведении синтеза ГАП приводит к образованию многофазного продукта, содержащего наряду с ГАП непрореагировавший исходный компонент - сахарат кальция.
К полученному сахарату кальция по каплям добавляют раствор гидрофосфата аммония при постоянном перемешивании при комнатной температуре в соответствии с реакцией (2).
Затем для преобразования полученного геля аморфного фосфата кальция в суспензию нанкристаллического ГАП реакционную смесь нагревают до Т=60°С. Полученную суспензию фильтруют, отфильтрованный осадок высушивают в тонком слое.
По данным рентгенофазового анализа порошок содержит нанокристаллический порошок ГАП (Фигуры 1-3). Размер частиц ГАП составляет 30-50 нм.
Изобретение иллюстрируется фигурами и примером.
Фигуры
Фигура 1. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция C12H21O11Ca0.5.
Фигура 2. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция С12Н20О11Са (Пример).
Фигура 3. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция C12H18O11Ca2.
Пример
К 28,04 г предварительно прокаленного при 1000°С СаО добавляли 1 л водного раствора сахарозы, в котором ее содержалось 171,05 г. Такое соотношение оксида кальция и сахарозы обеспечивало получение прозрачного раствора однокальциевого (n=1) сахарата C12H20O11Ca. К полученному раствору сахарата, обладающего рН не менее 12, по каплям добавляли 0,5М раствор гидрофосфата аммония. Взаимодействие по реакции (3) приводило к образованию устойчивого геля, а после нагревания до 60°С к образованию устойчивой к седиментации суспензии нанокристаллического ГАП в растворе сахарозы.
Данные рентгенофазового анализа подтверждают образование нанокристаллического ГАП с размером частиц 30-50 нм.
Аналогично были синтезированы порошки нанкристаллического ГАП из сахарата кальция и гидрофосфата аммония при изменении n от 0,5 до 2 (Таблица). Из таблицы следует, что при указанных изменениях значения n в сахарате кальция C12H22-2nO11Can при осуществлении синтеза по предложенному способу образуется нанкристаллический ГАП с размером частиц 30-50 нм. Сопутствующим продуктом реакции является сахарат аммония, разлагающийся на аммиак и сахарозу. Сахароза является веществом не агрессивным к тканям организма.
Таблица | ||||
№ | Значения n в сахарате кальция C12H22-2nO11Can | Размер частиц ГАП | Фазовый состав целевого продукта | Фигуры |
1 | 0,5 | 30-50 нм | 100% гидроксиапатит | 1 |
2 | 1,0 | 30-50 нм | 100% гидроксиапатит | 2 |
3 | 2,0 | 30-50 нм | 100% гидроксиапатит | 3 |
Таким образом, экспериментальные данные показывают, что применение заявленного способа позволяет получать нанокристаллический порошок ГАП, не содержащий агрессивного к тканям живого организма сопутствующего продукта.
Литература
1. В.А.Маликов, И.П.Смирнов, В.Е.Кузь, Н.М.Алешина, М.А.Логачева, Сычева В.Ю. Патент RU 2038293, 26.06.1992. Способ получения гидроксиапатита.
2. А.С.Дыкман, О.Е.Баталин, Г.Ф.Балханова, Т.М.Шатровская, Г.Н.Ягодина, Л.М.Александрова. Авторское свидетельство 710928. 25.01.1980. Способ получения гидроксиапатита кальция.
3. Ю.Л.Кацадзе, З.Д.Федорова, З.П.Глазкова и О.Г.Головина. Авторское свидетельство SU 1450852, 07.01.1987. Способ получения сорбента-гидроксиапатита.
4. В.П.Орловский, Г.В.Родичева, Ж.А.Ежова, Г.Е.Суханова, Е.М.Коваль и Н.М.Романова. Патент SU 1834836, 26.11.1991. Способ получения гидроксиапатита кальция.
Claims (1)
- Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция взаимодействием соединения кальция и гидрофосфата аммония, отличающийся тем, что в качестве соединения кальция используют сахарат кальция C12H22-2nO11Can при n, лежащем в интервале от 0,5 до 2.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) | 2007-05-24 | 2007-05-24 | Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) | 2007-05-24 | 2007-05-24 | Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007119298A RU2007119298A (ru) | 2008-11-27 |
RU2362730C2 true RU2362730C2 (ru) | 2009-07-27 |
Family
ID=41048582
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) | 2007-05-24 | 2007-05-24 | Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2362730C2 (ru) |
-
2007
- 2007-05-24 RU RU2007119298/15A patent/RU2362730C2/ru active IP Right Revival
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007119298A (ru) | 2008-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9040156B2 (en) | Whitlockite and method for manufacturing the same | |
US20050226939A1 (en) | Production of nano-sized hydroxyapatite particles | |
Lee et al. | Effects of pH and reaction temperature on hydroxyapatite powders synthesized by precipitation | |
JPH0369844B2 (ru) | ||
Khalid et al. | Synthesis and characterizations of hydroxyapatite using precursor extracted from chicken egg shell waste | |
RU2362730C2 (ru) | Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция | |
Acevedo-Dávila et al. | Chemical synthesis of bone-like carbonate hydroxyapatite from hen eggshells and its characterization | |
RU2657817C1 (ru) | Способ получения керамического порошка на основе гидроксиапатита и волластонита | |
TWI656248B (zh) | Calcium phosphorus compound and method for making calcium and phosphorus compound containing magnesium and strontium | |
CN107572493B (zh) | 一种含松香官能团的蒲公英状空心羟基磷灰石的制备方法 | |
Sahu et al. | Characterization and thermal analysis of hydroxyapatite bioceramic powder synthesized by Sol-Gel technique | |
KR20030087789A (ko) | 패각을 이용한 수산화아파타이트 분말 제조 방법 및 그에따른 수산화아파타이트 분말 | |
JP3668530B2 (ja) | リン酸四カルシウムの製造方法 | |
RU2362731C2 (ru) | Способ получения порошка нанокристаллического гидроксиапатита кальция | |
Skogareva et al. | Cyclic peroxosolvated calcium polyphosphates | |
KR20160112407A (ko) | 난각과 인산의 상온 반응에 의한 하이드록시아파타이트 합성 방법 | |
CN104724687B (zh) | 硅、银双置换羟基磷灰石材料及其制备方法 | |
JP3262233B2 (ja) | リン酸カルシウムの製造方法 | |
CN110615417B (zh) | 多孔结构磷酸钙有机-无机复合材料及其制备方法 | |
Skogareva et al. | Peroxo derivatives of hydroxyapatite and calcium hydrophosphate | |
RU2779453C1 (ru) | Способ получения люминесцентного ортофосфата кальция, активированного церием | |
de Araujo et al. | Production and thermal stability of pure and Cr3+-doped hydroxyapatite | |
EP4349776A1 (en) | Method for preparing whitlockite crystals without generation of hydroxyapatite crystals | |
Baba et al. | Enrichment of a Nigerian Calcite ore for Hydroxyapatite production | |
RU2714188C1 (ru) | Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120525 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20130927 |
|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20140325 |