RU2362730C2 - Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция - Google Patents

Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция Download PDF

Info

Publication number
RU2362730C2
RU2362730C2 RU2007119298/15A RU2007119298A RU2362730C2 RU 2362730 C2 RU2362730 C2 RU 2362730C2 RU 2007119298/15 A RU2007119298/15 A RU 2007119298/15A RU 2007119298 A RU2007119298 A RU 2007119298A RU 2362730 C2 RU2362730 C2 RU 2362730C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium
hydroxyapatite
nano
receiving
hap
Prior art date
Application number
RU2007119298/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2007119298A (ru
Inventor
Татьяна Викторовна Сафронова (RU)
Татьяна Викторовна Сафронова
Валерий Иванович Путляев (RU)
Валерий Иванович Путляев
Анна Игоревна Сергеева (RU)
Анна Игоревна Сергеева
Юрий Дмитриевич Третьяков (RU)
Юрий Дмитриевич Третьяков
Original Assignee
Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова filed Critical Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова
Priority to RU2007119298/15A priority Critical patent/RU2362730C2/ru
Publication of RU2007119298A publication Critical patent/RU2007119298A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2362730C2 publication Critical patent/RU2362730C2/ru

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения нанокристаллического гидроксиапатита. Согласно изобретению нанокристаллический гидроксиапатит кальция получают взаимодействием соединения кальция и гидрофосфата аммония. В качестве соединения кальция используют сахарат кальция C12H22-2nO11Can при n, лежащем в интервале от 0,5 до 2. Размер частиц получаемого гидроксиаптита составляет 30-50 нм. Способ позволяет получать нанокристаллический порошок гидроксиапатита кальция, который содержит неагрессивный биосовместимый сопутствующий продукт реакции, что позволяет использовать его в медицине, 3 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к способам получения порошков гидроксиапатита кальция (ГАП), которые могут быть использованы в медицине.
Известны способы получения ГАП, в котором в качестве исходных соединений используют фосфат аммония и нитрат кальция (1) или фосфат аммония и хлорид кальция (2). Недостатками этих способов является невозможность полностью удалить сопутствующий продукт нитрат аммония или хлорид аммония промыванием, что делает такой порошок агрессивным к тканям организма при использовании его в качестве заполнителя костных дефектов или в качестве носителя лекарственных средств.
Известен способ получения ГАП, в котором в качестве исходных компонентов используют хлорид кальция и гидрофосфат натрия (3). Недостатком этого способа является применение кипячения в щелочи, которое приводит к получению крупнокристаллического порошка.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ (4) получения порошка ГАП, не содержащего агрессивного сопутствующего продукта, в котором в качестве исходных соединений используют оксид кальция и гидрофосфат аммония. Недостатком данного способа является получение крупнокристаллического порошка ГАП, которое обусловлено проведением синтеза взаимодействием компонентов в твердой фазе, а также применением высокотемпературной обработки при высокой (950°С) температуре.
Целью настоящего изобретения было получение нанокристаллического порошка ГАП, содержащего неагрессивный биосовместимый сопутствующий продукт реакции.
В способе получения нанокристаллического порошка ГАП в качестве исходных соединений используют сахарат кальция С12Н22-nО11Саn и гидрофосфат аммония.
Раствор сахарата кальция готовят взаимодействием прокаленного при 1000°С оксида кальция и раствора сахарозы по реакции (1).
Figure 00000001
Значение n для данной реакции варьируют от 0,5 до 2. Более низкие значения n приводят к значительному увеличению количества сахарозы для проведения синтеза без существенного влияния на размер частиц продукта. При n, превышающем 2, в растворе образуются нерастворимые сахараты кальция, что при проведении синтеза ГАП приводит к образованию многофазного продукта, содержащего наряду с ГАП непрореагировавший исходный компонент - сахарат кальция.
К полученному сахарату кальция по каплям добавляют раствор гидрофосфата аммония при постоянном перемешивании при комнатной температуре в соответствии с реакцией (2).
Figure 00000002
Затем для преобразования полученного геля аморфного фосфата кальция в суспензию нанкристаллического ГАП реакционную смесь нагревают до Т=60°С. Полученную суспензию фильтруют, отфильтрованный осадок высушивают в тонком слое.
По данным рентгенофазового анализа порошок содержит нанокристаллический порошок ГАП (Фигуры 1-3). Размер частиц ГАП составляет 30-50 нм.
Изобретение иллюстрируется фигурами и примером.
Фигуры
Фигура 1. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция C12H21O11Ca0.5.
Фигура 2. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция С12Н20О11Са (Пример).
Фигура 3. Данные рентгенофазового анализа для порошка, синтезированного из гидрофосфата аммония и сахарата кальция C12H18O11Ca2.
Пример
К 28,04 г предварительно прокаленного при 1000°С СаО добавляли 1 л водного раствора сахарозы, в котором ее содержалось 171,05 г. Такое соотношение оксида кальция и сахарозы обеспечивало получение прозрачного раствора однокальциевого (n=1) сахарата C12H20O11Ca. К полученному раствору сахарата, обладающего рН не менее 12, по каплям добавляли 0,5М раствор гидрофосфата аммония. Взаимодействие по реакции (3) приводило к образованию устойчивого геля, а после нагревания до 60°С к образованию устойчивой к седиментации суспензии нанокристаллического ГАП в растворе сахарозы.
Figure 00000003
Данные рентгенофазового анализа подтверждают образование нанокристаллического ГАП с размером частиц 30-50 нм.
Аналогично были синтезированы порошки нанкристаллического ГАП из сахарата кальция и гидрофосфата аммония при изменении n от 0,5 до 2 (Таблица). Из таблицы следует, что при указанных изменениях значения n в сахарате кальция C12H22-2nO11Can при осуществлении синтеза по предложенному способу образуется нанкристаллический ГАП с размером частиц 30-50 нм. Сопутствующим продуктом реакции является сахарат аммония, разлагающийся на аммиак и сахарозу. Сахароза является веществом не агрессивным к тканям организма.
Таблица
Значения n в сахарате кальция C12H22-2nO11Can Размер частиц ГАП Фазовый состав целевого продукта Фигуры
1 0,5 30-50 нм 100% гидроксиапатит 1
2 1,0 30-50 нм 100% гидроксиапатит 2
3 2,0 30-50 нм 100% гидроксиапатит 3
Таким образом, экспериментальные данные показывают, что применение заявленного способа позволяет получать нанокристаллический порошок ГАП, не содержащий агрессивного к тканям живого организма сопутствующего продукта.
Литература
1. В.А.Маликов, И.П.Смирнов, В.Е.Кузь, Н.М.Алешина, М.А.Логачева, Сычева В.Ю. Патент RU 2038293, 26.06.1992. Способ получения гидроксиапатита.
2. А.С.Дыкман, О.Е.Баталин, Г.Ф.Балханова, Т.М.Шатровская, Г.Н.Ягодина, Л.М.Александрова. Авторское свидетельство 710928. 25.01.1980. Способ получения гидроксиапатита кальция.
3. Ю.Л.Кацадзе, З.Д.Федорова, З.П.Глазкова и О.Г.Головина. Авторское свидетельство SU 1450852, 07.01.1987. Способ получения сорбента-гидроксиапатита.
4. В.П.Орловский, Г.В.Родичева, Ж.А.Ежова, Г.Е.Суханова, Е.М.Коваль и Н.М.Романова. Патент SU 1834836, 26.11.1991. Способ получения гидроксиапатита кальция.

Claims (1)

  1. Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция взаимодействием соединения кальция и гидрофосфата аммония, отличающийся тем, что в качестве соединения кальция используют сахарат кальция C12H22-2nO11Can при n, лежащем в интервале от 0,5 до 2.
RU2007119298/15A 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция RU2362730C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007119298A RU2007119298A (ru) 2008-11-27
RU2362730C2 true RU2362730C2 (ru) 2009-07-27

Family

ID=41048582

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007119298/15A RU2362730C2 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2362730C2 (ru)

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007119298A (ru) 2008-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9040156B2 (en) Whitlockite and method for manufacturing the same
US20050226939A1 (en) Production of nano-sized hydroxyapatite particles
Lee et al. Effects of pH and reaction temperature on hydroxyapatite powders synthesized by precipitation
JPH0369844B2 (ru)
Khalid et al. Synthesis and characterizations of hydroxyapatite using precursor extracted from chicken egg shell waste
RU2362730C2 (ru) Способ получения нанокристаллического гидроксиапатита кальция
Acevedo-Dávila et al. Chemical synthesis of bone-like carbonate hydroxyapatite from hen eggshells and its characterization
RU2657817C1 (ru) Способ получения керамического порошка на основе гидроксиапатита и волластонита
TWI656248B (zh) Calcium phosphorus compound and method for making calcium and phosphorus compound containing magnesium and strontium
CN107572493B (zh) 一种含松香官能团的蒲公英状空心羟基磷灰石的制备方法
Sahu et al. Characterization and thermal analysis of hydroxyapatite bioceramic powder synthesized by Sol-Gel technique
KR20030087789A (ko) 패각을 이용한 수산화아파타이트 분말 제조 방법 및 그에따른 수산화아파타이트 분말
JP3668530B2 (ja) リン酸四カルシウムの製造方法
RU2362731C2 (ru) Способ получения порошка нанокристаллического гидроксиапатита кальция
Skogareva et al. Cyclic peroxosolvated calcium polyphosphates
KR20160112407A (ko) 난각과 인산의 상온 반응에 의한 하이드록시아파타이트 합성 방법
CN104724687B (zh) 硅、银双置换羟基磷灰石材料及其制备方法
JP3262233B2 (ja) リン酸カルシウムの製造方法
CN110615417B (zh) 多孔结构磷酸钙有机-无机复合材料及其制备方法
Skogareva et al. Peroxo derivatives of hydroxyapatite and calcium hydrophosphate
RU2779453C1 (ru) Способ получения люминесцентного ортофосфата кальция, активированного церием
de Araujo et al. Production and thermal stability of pure and Cr3+-doped hydroxyapatite
EP4349776A1 (en) Method for preparing whitlockite crystals without generation of hydroxyapatite crystals
Baba et al. Enrichment of a Nigerian Calcite ore for Hydroxyapatite production
RU2714188C1 (ru) Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120525

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20130927

PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20140325