RU2359267C2 - Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof - Google Patents
Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2359267C2 RU2359267C2 RU2007102829/28A RU2007102829A RU2359267C2 RU 2359267 C2 RU2359267 C2 RU 2359267C2 RU 2007102829/28 A RU2007102829/28 A RU 2007102829/28A RU 2007102829 A RU2007102829 A RU 2007102829A RU 2359267 C2 RU2359267 C2 RU 2359267C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calibration
- vessel
- solution
- gas
- concentration
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области газоаналитического приборостроения и может быть применено при поверке работоспособности и градуировки газоанализаторов.The invention relates to the field of gas analytical instrumentation and can be applied when checking the health and calibration of gas analyzers.
Изобретение предназначено для приготовления калибровочных газопаровых смесей с низким содержанием паров летучих веществ, преимущественно аммиака и других веществ, растворимых в жидкостях и образующих при испарении калибровочную газопаровую смесь для последующей калибровки детекторов газоанализаторов.The invention is intended for the preparation of calibration gas-vapor mixtures with a low content of vapors of volatile substances, mainly ammonia and other substances, soluble in liquids and forming a gas-vapor mixture during evaporation for subsequent calibration of gas analyzer detectors.
Известен способ калибровки детекторов газоанализатора, согласно которому приготовление калибровочной газопаровой смеси осуществляется путем пропускания газа через свободное от жидкости пространство сосуда, частично заполненное жидким веществом, и изменения концентрации пара в газе за счет изменения расхода газа, в котором вещество помещают в сосуд в виде его раствора, и концентрацию пара вещества в газе дополнительно изменяют путем изменения концентрации вещества в растворе (патент РФ № 2181201, 7 G01N 30/00).A known method of calibrating gas analyzer detectors, according to which the preparation of a calibration gas-vapor mixture is carried out by passing gas through a vessel free of liquid, partially filled with liquid substance, and changing the concentration of steam in the gas by changing the gas flow rate in which the substance is placed in a vessel in the form of its solution , and the vapor concentration of the substance in the gas is additionally changed by changing the concentration of the substance in the solution (RF patent No. 2181201, 7 G01N 30/00).
Недостаток этого способа заключается в том, что при открытой горловине сосуда закон Генри не соблюдается. В результате приготовление смеси вынужденно осуществляется без соблюдения пропорций при смешивании компонентов.The disadvantage of this method is that with the open neck of the vessel, Henry's law is not respected. As a result, the preparation of the mixture is compulsory without proportions when mixing the components.
Известно устройство для калибровки детекторов газоанализатора, содержащее сосуд для насыщения газа парами вещества, газовую линию для подвода газа в сосуд, приспособление для разбавления газопаровой смеси, газовую линию для вывода газопаровой смеси, побудитель расхода газа и детектор (патент РФ № 2145083, 7 G01N 30/04, 30/12, 1998).A device for calibrating gas analyzer detectors is known, comprising a vessel for saturating gas with vapor of a substance, a gas line for supplying gas to the vessel, a device for diluting the gas-vapor mixture, a gas line for discharging the gas-vapor mixture, a gas flow inducer and a detector (RF patent No. 2145083, 7 G01N 30 / 04, 30/12, 1998).
Недостатком известного устройства является большая инерционность при выходе на стационарные режимы, постоянный выход токсического вещества из устройства, недостаточная стабильность и ограничение точности детектором-газоанализатором, полная зависимость концентрации смеси от неконтролируемого состояния приспособления для разбавления и, как следствие, невозможность метрологической характеристики устройства до детектора - газоанализатора.A disadvantage of the known device is the large inertia when entering stationary modes, the constant release of toxic substances from the device, insufficient stability and limited accuracy by the detector-gas analyzer, the complete dependence of the concentration of the mixture on the uncontrolled state of the dilution device and, as a result, the metrological characteristics of the device to the detector - gas analyzer.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу калибровки детекторов газоанализатора и устройству для его осуществления является способ (каталог фирмы Drager Sicherheitstechnik GmbH, проспект «Ампулы с калибровочным газом», изд. 4, 1993 г.), согласно которому готовят калибровочный раствор, содержащий калибровочное вещество в растворителе, и посредством образцовой ампулы вводят его в закрытый сосуд в необходимом и минимально достаточном количестве, испаряют вещество в сосуде, образуя калибровочную газопаровую смесь с массовой концентрацией By (мг/м3), соответствующей заданному значению, необходимому для калибровки детекторов, содержащих соединительные патрубки, раздельно присоединяют к сосуду и калибруют диффузионный детектор и проточный детектор, содержащий побудитель расхода газа.The closest in technical essence to the proposed method for calibrating gas detector detectors and a device for its implementation is the method (catalog of the company Drager Sicherheitstechnik GmbH, prospectus "Ampoules with calibration gas",
Устройство для осуществления известного способа (каталог фирмы Drager Sicherheitstechnik GmbH, проспект «Ампулы с калибровочным газом», изд. 4, 1993 г.) содержит образцовую ампулу с калибровочным веществом в растворителе, сосуд, снабженный впускным и выпускным патрубками и дозатором для опорожнения образцовой ампулы в сосуде, и поочередно присоединяемые к сосуду диффузионный детектор с соединительным патрубком и проточный детектор с побудителем расхода газа со шлангами, содержащими соединительные патрубки.A device for implementing the known method (catalog of the company Drager Sicherheitstechnik GmbH, prospectus "Ampoules with calibration gas", ed. 4, 1993) contains a sample ampoule with a calibration substance in a solvent, a vessel equipped with inlet and outlet nozzles and a dispenser for emptying the model ampoule in the vessel, and alternately connected to the vessel, a diffusion detector with a connecting pipe and a flow detector with a gas flow inducer with hoses containing connecting pipes.
Недостатком известных способа и устройства для калибровки датчиков газоанализатора является то, что процедура калибровки сложна, трудоемка и затратна, так как из-за адсорбции вещества в газопаровом контуре приходится использовать не менее трех ампул для получения совпадающих результатов, а калибровка при других концентрациях, отличающихся от обозначенной на ампуле, невозможна.A disadvantage of the known method and device for calibrating gas analyzer sensors is that the calibration procedure is complex, time-consuming and costly, because due to the adsorption of the substance in the gas-vapor circuit, it is necessary to use at least three ampoules to obtain identical results, and calibration at other concentrations that differ from indicated on the ampoule is not possible.
Задача изобретения состояла в разработке таких способа и устройства для калибровки детекторов газоанализатора, которые позволяют при каждом заданном значении концентрации калибровочной газопаровой смеси в сосуде производить в однократном акте калибровку детекторов соответствующим калибровочным раствором, без учета потерь калибровочного вещества и его количества в сосуде. При этом была поставлена задача использовать главную особенность закона Генри об однозначном соответствии между концентрациями летучего вещества в растворе и над раствором. А именно, что депо летучего вещества в некотором объеме раствора значительно превышает его необходимое количество для полного насыщения равного объема газа над раствором. Это превышение равно коэффициенту абсорбции Освальда ко. При температуре воздуха 20°С для водно-аммиачного раствора ко=170. Поэтому в задачу изобретения входило усилить доминирующее и стабилизирующее действие закона Генри путем уменьшения выветривания, адсорбции и других потерь калибровочного вещества, увеличения соотношения объема раствора к объему газопаровой смеси, уточнения константы Генри, стабилизации температуры, концентрации газопаровой смеси при стабильности и воспроизводимости метрологических характеристик и удовлетворении требований промышленной и экологической безопасности.The objective of the invention was to develop such a method and device for calibrating gas analyzer detectors, which allow for each given value of the concentration of the calibration gas-vapor mixture in the vessel to calibrate the detectors in a single act with the appropriate calibration solution, without taking into account the loss of the calibration substance and its amount in the vessel. In this case, the task was set to use the main feature of Henry's law on the unambiguous correspondence between the concentrations of volatile matter in the solution and above the solution. Namely, that the depot of a volatile substance in a certain volume of the solution significantly exceeds its necessary amount for the complete saturation of an equal volume of gas over the solution. This excess is equal to the absorption coefficient of Oswald to about . When air temperature of 20 ° C to aqueous ammonia solution to a = 170. Therefore, the objective of the invention was to strengthen the dominant and stabilizing effect of Henry's law by reducing weathering, adsorption and other losses of the calibration substance, increasing the ratio of the solution volume to the volume of the gas-vapor mixture, clarifying the Henry constant, stabilizing the temperature, concentration of the gas-vapor mixture with stability and reproducibility of metrological characteristics and satisfaction industrial and environmental safety requirements.
Указанная задача выполняется тем, что калибровочный раствор вводят посредством укупорки, стабилизируют температуру сосуда, жидких сред и изделий, участвующих в калибровке датчиков, выдержкой в помещении до выравнивания их температуры с температурой помещения, а затем, при установившейся температуре жидких сред, термостатируют в устройстве термостатирования сосуд и жидкие среды, участвующие в калибровке, и по установившемуся значению температуры в устройстве термостатирования определяют для калибровочного вещества табличное значение константы Генри и значение концентрации калибровочного раствора А (%) согласно закону Генри А=Ву/к для заданного значения массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (мг/м3), где к(мг/% м) - константа Генри, готовят с аналитической точностью и вводят в сосуд указанный калибровочный раствор в количестве, достаточном для образования зеркала калибровочного раствора в сосуде преимущественно более половины его вместимости, и образуют над раствором калибровочную газопаровую смесь, а затем, герметично присоединяя диффузионный детектор к сосуду, присоединяют газовую полость детектора к зеркалу калибровочного раствора сосуда и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газовую полость детектора калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда в соответствии с действием закона Генри до концентрации By, калибруют детектор, а проточный детектор присоединяют его входом и выходом к раздельным точкам сосуда и, образуя замкнутый газопаровой контур, присоединяя контур к зеркалу калибровочного раствора сосуда, многократно перемещают содержимое контура над зеркалом калибровочного раствора сосуда посредством побудителя расхода газа и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газопаровой контур калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда до концентрации By в соответствии с действием закона Генри, калибруют детектор, а калибровку детекторов при других заданных концентрациях, при изменении концентрации вещества в калибровочной газопаровой смеси, производят путем изменения концентрации калибровочного раствора в сосуде согласно закону Генри.This task is carried out by the fact that the calibration solution is introduced by means of capping, the temperature of the vessel, liquid media and products involved in the calibration of the sensors are stabilized by exposure to the room until their temperature is equal to the room temperature, and then, at a steady temperature of the liquid medium, they are thermostated in a thermostat the vessel and liquid media involved in the calibration, and the table value for the calibration substance is determined from the steady-state temperature in the thermostatic device e Henry's constants and the concentration value of calibration solution A (%) according to Henry's law A = Wu / k for a given value of the mass concentration of the calibration gas-vapor mixture By (mg / m 3 ), where k (mg /% m) is Henry's constant, prepared with analytical accuracy and the specified calibration solution is introduced into the vessel in an amount sufficient to form a mirror of the calibration solution in the vessel, mainly more than half of its capacity, and form a calibration gas-vapor mixture above the solution, and then, tightly connecting the diffusion det ctor to the vessel, attach the gas cavity of the detector to the mirror of the calibration solution of the vessel and, stably reproducing and completely saturating the gas cavity of the detector with the calibration substance by means of the mirror of the calibration solution of the vessel in accordance with the action of Henry's law to the concentration By, calibrate the detector and connect the flow detector with its input and exit to separate points of the vessel and, forming a closed gas-vapor circuit, connecting the circuit to the mirror of the calibration solution of the vessel, repeatedly the circuit above the mirror of the calibration solution of the vessel by means of a gas flow stimulator and, stably reproducing and completely saturating the gas-vapor circuit with the calibration substance by means of the mirror of the calibration solution of the vessel to the concentration By, in accordance with the action of Henry's law, calibrate the detector, and the calibration of the detectors at other given concentrations, when changing the concentration of the substance in the calibration gas-vapor mixture, produced by changing the concentration of the calibration solution in the vessel in accordance with the law enri.
Другим отличием предлагаемого способа является то, что в образцовую укупорку вводят концентрированный образцовый раствор калибровочного вещества с концентрацией, установленной с аналитической точностью, закрывают раствор в укупорке жидким затвором из газонепроницаемого вещества, нейтрального по отношению к раствору и его компонентам, и закрывают укупорку герметичной пробкой, а затем многократно используют образцовую укупорку для приготовления калибровочных растворов, в том числе растворов различной концентрации.Another difference of the proposed method is that a concentrated sample solution of a calibration substance with a concentration established with analytical accuracy is introduced into an exemplary closure, the solution is closed in a liquid closure from a gas-tight substance, neutral with respect to the solution and its components, and the closure is closed with a sealed stopper, and then repeatedly use exemplary capping for the preparation of calibration solutions, including solutions of various concentrations.
Следующем отличием предлагаемого способа является то, что для получения калибровочного раствора с концентрацией, установленной с аналитической точностью, разбавляют дозу концентрированного образцового раствора растворителем до концентрации А (%), установленной согласно закону Генри по заданной массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (мг/м3), а именно, перемещают из образцовой укупорки мерным дозатором дозу на 1 л приготовляемого калибровочного раствора (В.А.Рабинович, З.Я.Хавин. Краткий химический справочник. Л., "Химия", Лен. отд., 1991, с.387, 305-306) М(мл):The next difference of the proposed method is that to obtain a calibration solution with a concentration established with analytical accuracy, dilute the dose of the concentrated sample solution with a solvent to a concentration A (%), established according to Henry's law for a given mass concentration of the calibration gas-vapor mixture By (mg / m 3 ), namely, a dose of 1 l of the prepared calibration solution is transferred from the model corking with a measuring dispenser (V. A. Rabinovich, Z. Ya. Khavin. Brief chemical reference book. L., "Chemistry", Len.dep., 1991, p. 387, 305-306) M (ml):
где М - доза образцового раствора на 1 л приготовляемого калибровочного раствора, мл;where M is the dose of the sample solution per 1 liter of the prepared calibration solution, ml;
А - массовая концентрация калибровочного раствора, %;A is the mass concentration of the calibration solution,%;
ρ' - плотность образцового раствора, г/см3;ρ 'is the density of the sample solution, g / cm 3 ;
ρ - плотность калибровочного раствора, г/см3,ρ is the density of the calibration solution, g / cm 3 ,
в мерный разбавитель, содержащий некоторое количество растворителя, и доводят количество растворителя в мерном разбавителе до отметки 1 л, а затем перемещают все содержимое разбавителя в смеситель, используя переходник смесителя, закрывают смеситель пробкой и перемешиванием доводят калибровочный раствор до состояния однородности и готовности.into a volumetric diluent containing a certain amount of solvent, and bring the amount of solvent in the volumetric diluent to the level of 1 liter, and then transfer the entire contents of the diluent to the mixer using the mixer adapter, close the mixer with a stopper and stir the calibration solution to a state of uniformity and readiness.
Задача решается также тем, что предложено устройство для калибровки детекторов газоанализатора, содержащее образцовую укупорку с калибровочным раствором, содержащим калибровочное вещество в растворителе, сосуд, снабженный впускным и выпускным патрубками и дозатором для опорожнения образцовой ампулы в сосуде, поочередно присоединяемые к сосуду диффузионный детектор с соединительным патрубком и проточный детектор с побудителем расхода газа со шлангами, содержащими соединительные патрубки, отличающееся тем, что содержит сосуд для приготовления калибровочных газопаровых смесей с концентрацией калибровочного раствора, установленной по закону Генри с аналитической точностью, устройство термостатирования для стабилизации температуры и концентрации калибровочного раствора и газопаровой смеси в сосуде, растворный узел для приготовления и стабилизации калибровочных растворов различной концентрации с установленной аналитической точностью посредством образцовой укупорки.The problem is also solved by the fact that a device for calibrating gas analyzer detectors is proposed, comprising an exemplary closure with a calibration solution containing a calibration substance in a solvent, a vessel equipped with inlet and outlet nozzles and a dispenser for emptying the model ampoule in the vessel, a diffusion detector connected to the vessel a pipe and a flow detector with a gas flow inducer with hoses containing connecting pipes, characterized in that it contains a vessel for the preparation of calibration gas-vapor mixtures with the concentration of the calibration solution established by Henry's law with analytical accuracy, a thermostating device for stabilizing the temperature and concentration of the calibration solution and gas-vapor mixture in the vessel, the solution unit for the preparation and stabilization of calibration solutions of various concentrations with the established analytical accuracy by means of model closure.
Другим отличием устройства является то, что выпускной и впускной патрубки сосуда установлены на термоизоляционной крышке сосуда, впускной патрубок содержит пробку, а выпускной патрубок содержит нормально закрытый обратный клапан и толкатель для открытия клапана, сосуд вставлен в устройство термостатирования, содержащее термостатическую жидкость, и содержит термометр.Another difference of the device is that the outlet and inlet nozzles of the vessel are installed on the insulating cover of the vessel, the inlet nozzle contains a plug, and the outlet nozzle contains a normally closed non-return valve and a pusher for opening the valve, the vessel is inserted into the thermostatic device containing thermostatic liquid and contains a thermometer .
Следующее отличие устройства состоит в том, что растворный узел содержит мерный дозатор, мерный разбавитель, смеситель с переходником, емкость с растворителем и образцовую укупорку с герметичной пробкой и с концентрированным раствором калибровочного вещества с массовой концентрацией, установленной с аналитической точностью и стабилизированной затвором, состоящим из жидкости, газонепроницаемой и нейтральной к раствору и его компонентам, для многократного использования укупорки.A further difference of the device is that the mortar assembly contains a metering batcher, a metering diluent, a mixer with an adapter, a solvent container and an exemplary closure with an airtight stopper and a concentrated solution of a calibration substance with a mass concentration established with analytical accuracy and stabilized by a shutter consisting of liquid, gas tight and neutral to the solution and its components, for repeated use of the closure.
Указанные выше особенности предлагаемых способа и устройства для калибровки детекторов газоанализатора обеспечивают измерения в широком диапазоне концентраций с высокой точностью благодаря стабилизации газопаровой смеси за счет уменьшения потерь вещества, увеличения соотношения объема раствора к объему газа, стабилизации температуры при уточнении константы Генри и метрологических характеристик.The above features of the proposed method and device for calibrating gas analyzer detectors provide measurements in a wide concentration range with high accuracy due to stabilization of the gas-vapor mixture by reducing the loss of substance, increasing the ratio of the solution volume to the gas volume, and stabilizing the temperature when updating the Henry constant and metrological characteristics.
Например, при калибровке аммиачных газоанализаторов при предельно допустимых концентрациях от 20 до 1500 мг/м3 при температуре Т=293 К погрешность по температуре при отклонении температуры ΔТ=±0,5°С,For example, when calibrating ammonia gas analyzers at maximum permissible concentrations from 20 to 1500 mg / m 3 at a temperature of T = 293 K, the error in temperature with a temperature deviation ΔT = ± 0.5 ° C,
аналитическая погрешность концентрации раствора - 10% NH3 в H2O по фармокопейной статье ФСП42-0410-5241-04 - γр=±1,0%; погрешность дозатора-пипетки 10 мл по ГОСТ 29227-91 - γп=±1,0%; погрешность смесителя-мерника 1 л по ГОСТ 1770-74 - γм=±0,08%.the analytical error of the solution concentration is 10% NH 3 in H 2 O according to the pharmacopoeial article FSP42-0410-5241-04 - γ p = ± 1.0%; the accuracy of the 10 ml pipette pipette according to GOST 29227-91 - γ p = ± 1.0%; the error of the measuring mixer 1 liter according to GOST 1770-74 - γ m = ± 0.08%.
В результате погрешность калибровки по ГОСТ 12.1.016-79As a result, the calibration error in accordance with GOST 12.1.016-79
при коэффициенте 1,1 с доверительной вероятностью Р=95%, что меньше погрешности прототипа ±5,0% и погрешности газоанализатора ±20%.with a coefficient of 1.1 with a confidence probability of P = 95%, which is less than the error of the prototype ± 5.0% and the error of the gas analyzer ± 20%.
При этом упрощается эксплуатация, одной заправки достаточно для калибровки нескольких датчиков, при многократной калибровке токсические вещества остаются в сосуде, что способствует промышленной и экологической безопасности. Стабильность и воспроизводимость метрологических характеристик гарантируется действием закона Генри, процедурой предлагаемого способа и устройством для его осуществления.At the same time, operation is simplified, one refueling is enough to calibrate several sensors, with repeated calibration, toxic substances remain in the vessel, which contributes to industrial and environmental safety. The stability and reproducibility of metrological characteristics is guaranteed by the action of Henry's law, the procedure of the proposed method and a device for its implementation.
Сущность изобретения поясняется фиг.1, на которой представлен вид предлагаемого устройства в разрезе, и схемой, представленной на фиг.2.The invention is illustrated in figure 1, which presents a view of the proposed device in section, and the diagram presented in figure 2.
Устройство содержит сосуд I для получения калибровочных газопаровых смесей, соответствующих закону Генри. Сосуд 1 содержит крышку 2. Крышка 2 имеет тепловую изоляцию и отверстие для термометра 3, впускной патрубок 4 и выпускной патрубок 5, крышку 2. Крышка 2 имеет тепловую изоляцию и отверстие для термометра 3, впускной патрубок 4 и выпускной патрубок 5, расположенные внутри сосуда 2. Впускной патрубок 4 снабжен адаптером 6 и пробкой 7. Впускной патрубок 5 содержит адаптер 8, нормально закрытый обратный клапан 9 и толкатель 10. Сосуд 2 установлен в устройстве термостатирования 11, содержащем термостат 12 для размещения термостатической жидкости и изотермический контейнер 13 и закрытом общей крышкой 14, выполненной из термоизоляционного материала с отверстием для термометра 3. Диффузионный детектор 15 имеет соединительный патрубок 16, а проточный детектор 17 содержит побудитель расхода газа 18, имеющий шланги 19, 20 и соединительные патрубки 21 и 22.The device contains a vessel I for receiving calibration gas-vapor mixtures corresponding to Henry's law. The vessel 1 contains a cover 2. The cover 2 has thermal insulation and a hole for the thermometer 3, the
В состав устройства входит растворный узел для приготовления растворов, соответствующих закону Генри, содержащий мерный дозатор (не показан), мерный разбавитель 23, смеситель 24 с переходником 25 и образцовую укупорку (не показана), с концентрированным образцовым раствором калибровочного вещества аналитической точности, с затвором и герметичной пробкой.The composition of the device includes a mortar assembly for the preparation of solutions that comply with Henry's law, containing a measured dispenser (not shown), a measured diluent 23, a mixer 24 with an adapter 25 and an exemplary closure (not shown), with a concentrated sample solution of a calibration substance of analytical accuracy, with a shutter and tight stopper.
В соответствии с предлагаемым способом описанное устройство работает следующим образом. Стабилизируют температуру сосуда 1, термостатической жидкости, емкости с растворителем (не показана), устройства термостатирования 11, раздельно термостата 12 и изотермического контейнера 13 и элементов растворного узла выдержкой в помещении до выравнивания их температуры с температурой помещения и при установившейся температуре в термостатической жидкости и в емкости с растворителем устанавливают термостат 12 в изотермический контейнер 13, заправляют термостат 12 термостатической жидкостью и устанавливают сосуд 1 в термостат 12, определяют по установившейся температуре в устройстве термостатирования 11 известное значение константы Генри к (например, 5,65·103 мг/м3%, аммиак в дистиллированной воде при температуре 20°С) и концентрацию калибровочного раствора А=В/к (А=500/5,65·103=0,0885%) по заданному значению массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (500 мг/м3, ПДК) и готовят калибровочный раствор с концентрацией А, отбирая мерным дозатором (пипетка 10 мл ГОСТ 29227-91) из образцовой укупорки дозу М (М=9,15 мл при к=10,1% по паспорту качества ФСП42-0410-5211-04 и табличных значениях р'=0,958 г/см, р=0,998 г/см) концентрированного раствора калибровочного вещества с установленной аналитической погрешностью, вводят дозу в мерный разбавитель 23 (мерник 1 л ГОСТ 1770-74), содержащий некоторое количество растворителя (дистиллированная вода), и растворителем разбавляют смесь до отметки 1 л мерного разбавителя 23, а затем присоединяют в вертикальном положении сверху смеситель 24 (бутылка БТ-III-1-25-ПЭТФ-ПЩ-1,5 ГОСТ Р 51760-2001) с переходником 25 к мерному разбавителю 23 и, изменяя их вертикальное расположение на взаимно противоположное, переливают раствор в смеситель 24 и, закрыв смеситель 24 с переходником 25 герметичной пробкой (не указана), перемешивают калибровочный раствор и, открыв пробку, герметично присоединяют смеситель 24 переходником 25 к патрубку 4 сосуда 1 и вводят калибровочный раствор в сосуд 1 в количестве, достаточном для образования зеркала калибровочного раствора в сосуде 1 преимущественно более половины его вместимости, а затем, присоединяя диффузионный детектор 15 к сосуду 1, герметично вставляют патрубок 16 в утопленное в сосуд 1 гнездо адаптера 8 и, открывая нормально закрытый клапан 9 толкателем 10, присоединяют свободное от паров вещества пространство патрубка 16 детектора 15 к зеркалу калибровочного раствора сосуда 1, стабильно воспроизводимо и полностью насыщают это пространство парами вещества посредством зеркала калибровочного раствора сосуда 1 до постоянной заданной массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси и калибруют детектор 15, а проточный детектор 17 с побудителем расхода газа 18 последовательно присоединяют к зеркалу калибровочного раствора сосуда 1 шлангами 19 и 20, соединительными патрубками 21 и 22 и патрубками 4 и 5, образуют замкнутый газопаровой контур, состоящий из элементов 5, 22, 19, 17, 19, 20, 21 и 4, а затем, стабильно, воспроизводимо и полностью насыщая газ в контуре калибровочным веществом, при многократной принудительной циркуляции газа в контуре над зеркалом калибровочного раствора в сосуде 1 при работе побудителя газа 18, калибруют детектор 17.In accordance with the proposed method, the described device operates as follows. The temperature of the vessel 1, thermostatic liquid, a container with a solvent (not shown), thermostatic control device 11, separately thermostat 12 and the isothermal container 13 and the elements of the mortar unit are stabilized by holding in the room until their temperature is equal to the room temperature and at a steady temperature in the thermostatic liquid and in tanks with a solvent install a thermostat 12 in an isothermal container 13, fill the thermostat 12 with a thermostatic liquid and install a vessel 1 in a thermostat 12, determine t according to the steady-state temperature in the thermostating device 11, the known value of the Henry constant k (for example, 5.65 · 10 3 mg / m 3 %, ammonia in distilled water at a temperature of 20 ° C) and the concentration of the calibration solution A = B / k (A = 500 / 5.65 · 10 3 = 0.0885%) at a given value of the mass concentration of the calibration gas-vapor mixture By (500 mg / m 3 , MPC) and prepare a calibration solution with a concentration of A, taking a measured dispenser (10 ml pipette GOST 29227- 91) from an exemplary capping dose M (M = 9.15 ml at k = 10.1% according to the quality certificate FSP42-0410-5211-04 and tabular values p '= 0.958 g / s m, p = 0.998 g / cm) of a concentrated solution of a calibration substance with a defined analytical error, inject the dose into a volumetric diluent 23 (1 liter GOST 1770-74 measurer) containing a certain amount of solvent (distilled water), and the mixture is diluted with a solvent to mark 1 l of volumetric diluent 23, and then a mixer 24 (bottle BT-III-1-25-PETF-PShch-1.5 GOST R 51760-2001) with an adapter 25 is added to the vertical diluent 23 and changing their vertical arrangement to the opposite, pour the solution into mixer 24 and, closing mixer 24 with adapter 25 with an airtight stopper (not specified), mix the calibration solution and, opening the stopper, tightly connect mixer 24 with adapter 25 to the
Устройство обеспечивает калибровку аммиачных газоанализаторов во всем диапазоне токсических концентраций от 20 до 1500 мг/м3.The device provides calibration of ammonia gas analyzers in the entire range of toxic concentrations from 20 to 1500 mg / m 3 .
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007102829/28A RU2359267C2 (en) | 2007-01-25 | 2007-01-25 | Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007102829/28A RU2359267C2 (en) | 2007-01-25 | 2007-01-25 | Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007102829A RU2007102829A (en) | 2008-07-27 |
| RU2359267C2 true RU2359267C2 (en) | 2009-06-20 |
Family
ID=39810734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007102829/28A RU2359267C2 (en) | 2007-01-25 | 2007-01-25 | Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2359267C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2654381C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-05-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Уренгой" | Portable calibration module for calibration and inspection of signals of combustible gases stm-30-50 |
| RU2728838C2 (en) * | 2015-08-31 | 2020-07-31 | Меттлер-Толедо Гмбх | Apparatus and method of measuring light absorption on a test sample and measuring to establish conformity on a reference sample |
| RU2775793C1 (en) * | 2021-12-24 | 2022-07-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method for calibrating gas analyzers |
-
2007
- 2007-01-25 RU RU2007102829/28A patent/RU2359267C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2728838C2 (en) * | 2015-08-31 | 2020-07-31 | Меттлер-Толедо Гмбх | Apparatus and method of measuring light absorption on a test sample and measuring to establish conformity on a reference sample |
| RU2654381C1 (en) * | 2017-05-02 | 2018-05-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Уренгой" | Portable calibration module for calibration and inspection of signals of combustible gases stm-30-50 |
| RU2775932C1 (en) * | 2021-10-26 | 2022-07-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Ямбург" | Method for supplying a test gas mixture to a hydrocarbon gas detector during its calibration |
| RU2775793C1 (en) * | 2021-12-24 | 2022-07-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method for calibrating gas analyzers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007102829A (en) | 2008-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Emerson et al. | Accurate measurement of O2, N2, and Ar gases in water and the solubility of N2 | |
| US5185263A (en) | Method for calibration of a measurement apparatus | |
| JP2005512085A (en) | Photometric calibration of liquid volume | |
| Sgarlata et al. | Conditions for calibration of an isothermal titration calorimeter using chemical reactions | |
| US20060254656A1 (en) | System and apparatus for producing primary standard gas mixtures | |
| JPH08145921A (en) | Measuring equipment of flammability limits | |
| JPS6329225B2 (en) | ||
| CN107271324A (en) | A kind of micro volatile liquid density measuring equipment and method | |
| CN107715712A (en) | The distribution experimental system and its air distributing method of a kind of low concentration VOCs gases | |
| EP0877196A2 (en) | Constant composition gas mixture streams | |
| CN102252885B (en) | Preparation method of water content standard material | |
| RU2359267C2 (en) | Calibration method of gas analyser detectors, and device for realisation thereof | |
| JPH01199133A (en) | Gas generation apparatus and method | |
| RU2310825C1 (en) | Method for preparation of steam-gas mixtures for calibration of gas analyzers | |
| CN108896474A (en) | A kind of corrosion evaluating device and method of high temperature real-time monitoring dissolved oxygen concentration | |
| RU63538U1 (en) | DEVICE FOR CHECKING THE OPERATING EQUIPMENT OF THE CONTROL OF POISONERS | |
| RU2333480C1 (en) | Tester for toxic gas control analytical instruments | |
| RU2280246C1 (en) | Capillary batcher for steam-gas mixtures | |
| RU67260U1 (en) | COMBINED CAPILLARY DISPENSER OF STEAM-GAS MIXTURES | |
| SU1575089A1 (en) | Method of preparing trial gas mixtures | |
| RU2333479C1 (en) | Device for verification of gas indicator performance | |
| RU1810781C (en) | Process of production of graduation vapor-and-gas mixtures | |
| Wang et al. | Improved continuous packaging method of the certified reference material for low water content in liquid | |
| RU82335U1 (en) | UNIVERSAL DEVICE FOR TESTING GAS-ANALYTICAL INSTRUMENTS AT THE PLACES OF THEIR INSTALLATION IN THE WORKING AREA OF OBJECTS FOR CARE | |
| SU934298A1 (en) | Method of producing graduation vapour-gas mixtures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100126 |