RU1810781C

RU1810781C - Process of production of graduation vapor-and-gas mixtures

Info

Publication number: RU1810781C
Application number: SU904892525A
Authority: RU
Inventors: Людмила Адольфовна Александрова; Петр Петрович Босов; Геннадий Иванович Пустошкин; Владимир Васильевич Поветьев; Валентина Ивановна Шабалина; Валерий Александрович Кузин
Original assignee: Тульское Опытно-Конструкторское Бюро Автоматики Научно-Производственного Объединения "Химавтоматика"
Priority date: 1990-12-20
Filing date: 1990-12-20
Publication date: 1993-04-23

Abstract

Использование: приготовление парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента, может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых дл градуировки и поверки газоаналитических приборов. Сущность изобретени : в способе получени градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, который заполнен легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипени которого выше температуры кипени легколетучего вещества. Этот сосуд гер- метизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворител диффундируют пары легколетучего вещества и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешивани сосуда. Новым в способе вл етс насыщение легколетучим веществом твердого сорбента, который помещают в сосуд с проницаемой; дл этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- летучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель с растворением в нем без химического взаимодействи . 1 ил., 1 табл. i « со GUsage: the preparation of gas-vapor mixtures with a known content of the analyzed component can be used to create installations and exemplary tools used for calibration and calibration of gas analytical instruments. SUMMARY OF THE INVENTION: in a method for producing calibration gas-vapor mixtures using a vessel which is filled with a volatile substance dissolved in a solvent whose boiling point is higher than the boiling point of the volatile substance. This vessel is sealed, installed in a thermostatic channel blown by a gas stream into which vapors of a volatile substance diffuse from the solvent and the amount of substance transferred to the gas stream is controlled by periodically weighing the vessel. New in the method is the saturation with a volatile substance of a solid sorbent which is placed in a permeable vessel; for this substance, a membrane through which vapors of the volatile substance continuously diffuse into the aforementioned non-volatile solvent with dissolution in it without chemical interaction. 1 ill., 1 tab. i «with G

Description

Изобретение относитс к физико-хими- ческим методам контрол , анализа и метро- логическогообеспечени газоаналитической аппаратуры, а именно к способам приготовлени парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента и может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых дл градуировки и поверки газоаналитических приборов.The invention relates to physicochemical methods for monitoring, analysis and metrological support of gas analytical equipment, in particular to methods for preparing gas-vapor mixtures with a known content of the analyzed component, and can be used to create installations and reference tools used for calibration and calibration of gas analytical devices.

Цель изобретени - повышение стабильности дозировани легколетучего вещества в газовом потоке.The purpose of the invention is to increase the dosage stability of a volatile substance in a gas stream.

Указанна цель достигаетс тем, что в способе получени градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, запол- ненного легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипени которого выше температуры кипени легколетучего вещества, заключающийс в том, что сосуд герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворител диффундируют пары легколетучего вещества, и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешиваемого сосуда. В указанном способе насыща00This goal is achieved by the fact that in the method of producing calibration gas-vapor mixtures using a vessel filled with a volatile substance dissolved in a solvent, the boiling point of which is higher than the boiling point of the volatile substance, in which the vessel is sealed, set in a thermostatic channel blown by a gas a stream into which vapors of a volatile substance diffuse from the solvent, and the amount of the substance transferred to the gas stream is controlled by periodically weighing removable vessel. In the specified method saturate00

оabout

VIVI

0000

ют легколетучим веществом твердый сорбент , помещают его в сосуд с проницаемой дл этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- лет-учего вещества в указанный выше нелетучий растворитель в нем без химического воздействи .the solid sorbent is volatile and placed in a vessel with a membrane permeable to this substance, through which vapors of the volatile substance continuously diffuse into the above non-volatile solvent without chemical attack.

При таком способе получени парогазо- вых.смесей осуществл етс непрерывна подпитка растворител легколетучим веще- ством из сорбента, насыщенного этим веществом , в св зи с чем происходит стабильное дозирование вещества в газовый поток, поддерживаемое посто нным парциальным давлением паров вещества над нелетучим растворителем. Такое дозирование будет продолхотьс в течение длительного времени, т.е. до тех пор, пока вещество практически полностью перейдет из сорбента в растворитель.In this method of producing gas-vapor mixtures, the solvent is continuously fed with a volatile substance from the sorbent saturated with this substance, and therefore the substance is dosed steadily into the gas stream, which is maintained by a constant partial vapor pressure of the substance above the non-volatile solvent. Such dosing will continue for a long time, i.e. until the substance is almost completely transferred from the sorbent to the solvent.

На чертеже приведена схема устройства , реализующего предлагаемый способ.The drawing shows a diagram of a device that implements the proposed method.

Устройство представл ет собой сосуд дл дозировани , помещенный в термоста- тирующий канал.. The device is a dosing vessel placed in a thermostatic channel.

Сосуд имеет буферную камеру 1, заполненную легколетучим, веществом, растворенным в растворителе 2, температура кипени которого выше температуры кипени легколетучего вещества. Камера 1 с двух сторон закрыта проницаемыми дл легколетучего вещества мембранами 3, 4. Мембрана 3 через уплотнительную фторопластовую прокладку 5 поджимаетс к камере 1 крышкой 6, имеющей отверстие дл прохода лег- колетучего вещества. Сосуд имеет камеру 7, заполненную сорбентом 8, насыщенным легколетучим веществом. Камера 7 выполнена в виде стакана, соединенного открытым концом через мембрану 4 и уплотнительную фторопластовую прокладку 9 с камерой 1. Сосуд помещен в термоста- тируемый канал 10, через который пропускаетс газ-носитель.The vessel has a buffer chamber 1 filled with a volatile substance dissolved in solvent 2, the boiling point of which is higher than the boiling point of the volatile substance. The chamber 1 is closed on both sides by membranes 3, 4 that are permeable to volatile matter. The membrane 3 is pressed through the fluoroplastic gasket 5 to the chamber 1 by a cover 6 having an opening for the passage of volatile matter. The vessel has a chamber 7 filled with sorbent 8, a saturated volatile substance. The chamber 7 is made in the form of a cup connected by an open end through a membrane 4 and a fluoroplastic sealing gasket 9 with a chamber 1. The vessel is placed in a thermostatically controlled channel 10 through which the carrier gas is passed.

Предлагаемый способ использовалс при получении паровоздушных смесей фосгена с концентраци ми 0,2-2 мг/м3и заключаетс в следующем:The proposed method was used to obtain vapor-air mixtures of phosgene with concentrations of 0.2-2 mg / m3 and consists in the following:

активированный уголь (сорбент) 8 насыщаетс парами фосгена в течение 10-15 мин, помещаетс в камеру 7 сосуда дл дозировани и закрываетс проницаемой мембраной 9. В буферную камеру 1, котора герметично, через фторопластовую прокладку 5, закрывает камеру с сорбентом 7 помещаетс низколетучий растворитель - полиэтилсилоксанова жидкость ПЭС-3 или ПЭС-5 2. Камера 1 закрываетс проницаемой мембраной 9 и герметично, через фторопластовую прокладку 5 завинчиваетс activated carbon (sorbent) 8 is saturated with phosgene vapor for 10-15 minutes, placed in the chamber 7 of the dispensing vessel and closed with a permeable membrane 9. In the buffer chamber 1, which seals through a fluoroplastic gasket 5, a low-volatile solvent is placed - polyethylsiloxane liquid PES-3 or PES-5 2. The chamber 1 is closed by a permeable membrane 9 and tightly screwed through a fluoroplastic gasket 5

крышкой 6. Сосуд помещаетс в термоста- тируемый канал 10 установки УДФ-1 и обдуваетс потоком воздуха с расходом 400 л/ч. Концентраци фосгена в паровоздушной смеси регулируетс путем задани определенной температуры термостата и контролируетс химическим анализом или путем периодического взвешивани сосуда дл дозировани .lid 6. The vessel is placed in the thermostatic channel 10 of the UDF-1 installation and is blown with a stream of air with a flow rate of 400 l / h. The concentration of phosgene in the vapor-air mixture is controlled by setting a certain temperature of the thermostat and is controlled by chemical analysis or by periodically weighing the dosing vessel.

Испытани предлагаемого способа проводились на установках УДФ-1 при температурах термостатировани 30 и 40°С. Одновременно на такой же установке, при тех же услови х проводились испытани способа получени паровоздушных смесей фосгена по прототипу. Дл этого сосуд с газопроницаемыми стенками заполн ли раствором фосгена в ПЭС-3 (5 г фосгена в 10 мл ПЭС-3), герметизировали сваркой, помещали в термостат установки и обдували воздухом с расходом 400 л/ч.Tests of the proposed method were carried out on UDF-1 units at temperature thermostats of 30 and 40 ° C. At the same time, on the same installation, under the same conditions, tests were carried out on a method for preparing prototype vapor-air mixtures of phosgene. For this, a vessel with gas permeable walls was filled with a solution of phosgene in PES-3 (5 g of phosgene in 10 ml of PES-3), sealed by welding, placed in a thermostat of the installation, and blown with air at a flow rate of 400 l / h.

Результаты испытаний приведены в таблице.The test results are shown in the table.

Из приведенных результатов видно, что концентраци фосгена в паровоздушной смеси, получаемой по предлагаемому способу , стабильна не менее 3 мес, в то врем как концентраци фосгена в паровоздушной смеси, полученной по способу, изложенному в прототипе, уменьшаетс через 3 недели после заполнени сосуда, т.е. врем стабильного дозировани фосгена по предлагаемому способу в несколько раз больше, чем по прототипу.From the above results it is seen that the concentration of phosgene in the steam-air mixture obtained by the proposed method is stable for at least 3 months, while the concentration of phosgene in the steam-air mixture obtained by the method described in the prototype decreases 3 weeks after filling the vessel, t .e. the time for a stable dosage of phosgene according to the proposed method is several times longer than for the prototype.

Кроме того, использование сорбента и буферной камеры с малолетучей жидкостью позвол ет уменьшить парциальное давление легколетучего вещества в сосуде дл дозировани и упростить герметизацию сосуда и процесс его зар дки, исключив использование дл герметизации сварки, котора недопустима при работе с легковоспламен ющими , взрывоопасными веществами .In addition, the use of a sorbent and a buffer chamber with a low-volatile liquid makes it possible to reduce the partial pressure of a highly volatile substance in a metering vessel and simplify the sealing of the vessel and its charging process, eliminating the use for sealing welding, which is unacceptable when working with flammable, explosive substances.

Предлагаемый способ достаточно просто реализуетс конструктивно и надежен в эксплуатации.The proposed method is quite simply implemented structurally and reliable in operation.

Таким образом, предлагаемый способ получени градуировочных парогазовых смесей позвол ет за счет непрерывной диффузии в растворитель паров легколетучего вещества из твердого сорбента, насы- щенного этим веществом, длительное врем поддерживать посто нное парциальное давление паров вещества над растворителем , и тем самым значительно увеличить стабильность получаемой граду- ировочной парогазовой смеси в течение длительного времени и упростить реализацию способа.Thus, the proposed method for producing calibration gas-vapor mixtures allows, due to the continuous diffusion into the solvent, the vapors of the volatile substance from the solid sorbent saturated with this substance, to maintain a constant partial pressure of the vapor of the substance over the solvent for a long time, and thereby significantly increase the stability of the obtained degree - gas steam-gas mixture for a long time and simplify the implementation of the method.

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A method for producing calibration gas-vapor mixtures, comprising placing in a thermostatic channel a vessel with a solvent containing a volatile substance and having a boiling point higher than the boiling point of the volatile substance, purging the thermostatic channel with a gas stream, characterized in that

that, in order to increase the stability of the dosage of the volatile substance into the gas stream, the solvent is fed with the volatile substance using a solid sorbent placed under the solvent and separated from it by a vapor permeable membrane.

Carrier gas i