RU2343156C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2343156C1 RU2343156C1 RU2007127588/04A RU2007127588A RU2343156C1 RU 2343156 C1 RU2343156 C1 RU 2343156C1 RU 2007127588/04 A RU2007127588/04 A RU 2007127588/04A RU 2007127588 A RU2007127588 A RU 2007127588A RU 2343156 C1 RU2343156 C1 RU 2343156C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dimethyl
- iii
- cyclohexanedione
- ethanol
- coordination compounds
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способам синтеза координационных соединений, а именно β-дикетонатов металлов, которые могут найти применение в промышленности для производства высокотемпературных сверхпроводников. Синтез β-дикетонатов проводят путем взаимодействия хлоридов иттербия и эрбия с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом в этаноле, используемом в качестве растворителя, в присутствии пиридина, при соотношении соль металла : 5,5-диметил-1,3-циклогександион : этанол : пиридин, равном 1:1:50:0,5, с последующим отделением полученного осадка фильтрованием на воронке Бюхнера, промывкой этанолом и сушкой. Технический результат - получение новых координационных соединений на основе иттербия и эрбия. 1 табл.
Description
Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу β-дикетонатов металлов, которые находят широкое применение в промышленности, для производства высокотемпературных сверхпроводников, катализаторов, стабилизаторов масел и т.п.
Известен способ получения β-дикетонатов металлов путем механохимического взаимодействия β-дикетоната натрия и хлорида соответствующего металла /Борисов А.П., Петрова Л.А., Карпова Т.В., Махаев В.Д. // Журнал неорганической химии 3, 41, 1996, с. 411-416/. Недостатком механохимического метода является необходимость процедуры разделения полученных соединений и исходных веществ, затраты значительных количеств энергии и использование сложной дорогостоящей аппаратуры.
Для синтеза комплексных соединений циклических β-дикетонов используется способ /Палкина К.К., Кочетов А.Н., Совинкина Е.В., Амисберова Л.Ю. Журнал неорганической химии 51, №11, 2006, с.1852-1858/, который заключается в кипячении спиртовых растворов β-дикетона и соли металла с последующим охлаждением смеси и отделением образовавшегося вещества. Недостатком данного способа следует считать его длительность для получения целевых веществ (необходимо 2 недели).
Наиболее близким к заявляемому является способ, предусматривающий взаимодействие солей металлов с лигандами в растворе при высоких значениях рН, обусловленных добавкой щелочи /Кузьмина Н.П., Чечерникова М.В., Мартыненко Л.И. Журнал неорганической химии 35, №11, 1990, с.2766-2780/. Однако при применении данного способа для синтеза комплексных соединений 5,5-диметил-1,3-циклогександиона (Dim) образуются осадки, представляющие собой смеси, в состав которых входят гидроксиды соответствующих металлов и незначительные количества целевого комплексного соединения (таблица), что препятствует их дальнейшему практическому использованию.
| Таблица Состав веществ, синтезированных по способу-прототипу |
||||||
| Соединения | Найдено, % | Вычислено, % | ||||
| Металл | Dim | H2O | Металл | Dim | H2O | |
| YbDim3·H2O | 68,35 | 2,30 | 3,80 | 28,45 | 68,58 | 2,96 |
| ErDim3·H2O | 71,48 | 3,95 | 5,60 | 27,74 | 69,26 | 2,99 |
Задачей заявляемого технического решения является разработка способа синтеза координационных соединений эрбия и иттербия с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом в количествах, обеспечивающих их использование на практике.
Для решения технической задачи предлагается смешивать этанольные растворы солей соответствующих металлов, а именно эрбия и иттербия, и 5,5-диметил-1,3-циклогександиона для получения реакционной смеси с последующим добавлением пиридина. При этом исходные компоненты взяты в соотношении: соль металла : 5,5-диметил-1,3-циклогександион : этанол : пиридин : 1:1:50:0,5 соответственно, с последующим отделением полученного осадка, его промывкой этанолом и сушкой.
Отличительными признаками от наиболее близкого аналога являются использование пиридина и экспериментально подобранные соотношения исходных компонентов, что позволяет избежать образования гидроксидов и увеличить выход целевых продуктов.
Пример 1.
Синтез координационных соединений 5,5-диметил-1,3-циклогександиона с иттербием (III). Для приготовления реакционной смеси в колбу помещаем раствор 0,5 г Yb(NO3)3·6H2O в 25 г этилового спирта и добавляем раствор 0,5 г 5,5-диметил-1,3-циклогександиона в 25 г этанола, а затем 0,5 г пиридина. После перемешивания выпадает объемный осадок, который отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом с последующей сушкой в вакуумном эксикаторе на CaCl2. Полученный осадок анализируют. Результаты анализа следующие.
Вычислено для YbDim3·H2O ω(Yb)=28,45%; ω(Dim)=68,57%; ω(Н2O)=2,96.
Определено для YbDim3·H2O ω(Yb)=29,17%; ω(Dim)=68,89%; ω(Н2О)=3,00.
Выход 81,42%.
Время синтеза 5 часов.
В ИК-спектре синтезированных соединений обнаружены следующие полосы 3270, 1570, 1486, 1162, 955 см-1.
В УФ-спектре обнаружена полоса при 38400 см-1.
Согласно литературным данным наличие этих спектральных полос свидетельствует о том, что полученное вещество - комплексное соединение иттербия с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом. Формула соединения YbDim3·H2O.
Пример 2.
Синтез координационных соединений 5,5-диметил-1,3-циклогександиона с эрбием (III). Для приготовления реакционной смеси в колбу помещаем раствор 0,5 г Er(NO3)3·6Н2O в 25 г этилового спирта и добавляем раствор 0,5 г 5,5-диметил-1,3-циклогександиона в 25 г этанола, а затем 0,5 г пиридина. После перемешивания выпадает объемный осадок, который отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом с последующей сушкой в вакуумном эксикаторе на CaCl2. Полученный осадок анализируют. Результаты анализа следующие.
Вычислено для ErDim3·Н2O ω(Er)=21,74%; ω(Dim)=69,26%; ω(Н2O)=2,99.
Определено для ErDim3·H2O ω(Er)=28,27%; ω(Dim)=70,15%; ω(H2О)=2,85.
Выход 63,30%.
Время синтеза 7 часов.
В ИК-спектре синтезированных соединений обнаружены следующие полосы: 3240, 1562, 1490, 1160, 958 см-1.
В УФ-спектре обнаружена полоса при 38400 см-1.
Согласно литературным данным наличие указанных спектральных полос свидетельствует о том, что полученное вещество - комплексное соединение эрбия с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом. Формула соединения ErDim3·H2O.
Из приведенных примеров следует, что предлагается способ, позволяющий получить целевые координационные соединения с высоким выходом, при использовании стандартного оборудования и при малых затратах времени.
Claims (1)
- Способ получения координационных соединений Er(III) и Yb(III) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом (Dim) формул ErDim3·H2O и YbDim3·H2O, соответственно, включающий приготовление и смешение растворов соли металла и 5,5-диметил-1,3-циклогександиона в этаноле, добавление к полученной смеси пиридина в соотношении соль металла : 5,5-диметил-1,3-циклогександион : этанол : пиридин, равном 1:1:50:0,5, с последующим отделением, промывкой и сушкой полученного осадка.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007127588/04A RU2343156C1 (ru) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007127588/04A RU2343156C1 (ru) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2343156C1 true RU2343156C1 (ru) | 2009-01-10 |
Family
ID=40374161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007127588/04A RU2343156C1 (ru) | 2007-07-18 | 2007-07-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2343156C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2493161C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-09-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") | Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом |
-
2007
- 2007-07-18 RU RU2007127588/04A patent/RU2343156C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КУЗЬМИНА Н.П. и др. Журнал неорганической химии. 1990, 35, 11, 2776-80. БОРИСОВ А.П. и др. Журнал неорганической химии. 1996, 41, №3, 411-416. ПАЛКИНА К.К. и др. Журнал неорганической химии. 2006, 51, №11, 1852-58. DUTT N.K. et all, J. Inorg. Nucl. Chem., 1975, 37(2), 606-607. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2493161C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-09-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") | Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Huynh et al. | Hemilabile behavior of a thioether-functionalized N-heterocyclic carbene ligand | |
| Tatikonda et al. | Metallogel formation in aqueous DMSO by perfluoroalkyl decorated terpyridine ligands | |
| CN105541573B (zh) | 一种制备2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛的方法 | |
| Shi et al. | Synthesis and crystal structure of metal-organic frameworks [Ln2 (pydc-3, 5) 3 (H2O) 9] n3nH2O (Ln= Sm, Eu, Gd, Dy; pydc-3, 5= pyridine-3, 5-dicarboxylate) along with the photoluminescent property of its europium one | |
| RU2343156C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Er(III) И Yb(III) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ | |
| EP2151445B1 (en) | Process for the preparation of bidentate Schiff base ruthenium catalysts containing a salicylaldimine-type ligand | |
| EP2678302A1 (en) | Process to obtain a trifluoromethylating composition | |
| WO2011066934A1 (de) | Nicht hygroskopische übergangsmetallkomplexe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
| Newman et al. | Cyclometallated platinum (II) complexes: oxidation to, and C–H activation by, platinum (IV) | |
| RU2599987C1 (ru) | Способ получения 3, 3', 4, 4'-тетраметилдифенила | |
| JP2018505184A5 (ru) | ||
| CN106380421B (zh) | 沙库必曲的合成方法 | |
| CN111548372A (zh) | 一种具有光催化性能的金属铱-卡宾配合物及其制备方法和应用 | |
| WO2006018202A1 (de) | Verfahren zur herstellung von iridium(iii)ketoketonaten | |
| EP3402775B1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2-(4-chlor-2,6-dimethylphenyl)ethanol | |
| Sundberg et al. | Structure of trans-Di (3-iodobenzoato) bis (1, 3-diaminopropane) copper (II), C, H, Cul, N, O | |
| RU2493161C1 (ru) | Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом | |
| RU2584007C1 (ru) | Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном | |
| Hori et al. | Synthesis and crystal structures of fluorinated β-diketonate metal (Al3+, Co2+, Ni2+, and Cu2+) complexes | |
| CN102603571A (zh) | 一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法 | |
| Misono et al. | Complexes of Copper Chlorides with Benzophenoneimine | |
| Kepert et al. | A facile and benign synthesis of binuclear ruthenium (I)“sawhorse” complexes | |
| CN105153003A (zh) | 一种三氟甲基硒代炔类化合物的合成方法 | |
| RU2473553C1 (ru) | Способ получения тетра(1-винилимидазол)кобальтдихлорида | |
| Boni et al. | Cationic Diiron and Diruthenium μ-Allenyl Complexes: Synthesis, X-Ray Structures and Cyclization Reactions with Ethyldiazoacetate/Amine Affording Unprecedented Butenolide-and Furaniminium-Substituted Bridging Carbene Ligands |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120719 |