RU2341460C1 - Способ получения нитрида галлия - Google Patents
Способ получения нитрида галлия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2341460C1 RU2341460C1 RU2007110274/15A RU2007110274A RU2341460C1 RU 2341460 C1 RU2341460 C1 RU 2341460C1 RU 2007110274/15 A RU2007110274/15 A RU 2007110274/15A RU 2007110274 A RU2007110274 A RU 2007110274A RU 2341460 C1 RU2341460 C1 RU 2341460C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- container
- vessel
- nitride
- sealed
- chamber
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения GaN. Предложен способ получения GaN, в котором выполняют реакционную камеру в виде двух соединенных между собой емкостей. В первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и металлический галлий, а во вторую емкость загружают нитрид лития и аммиак в герметичном сосуде. После этого вакуумируют и герметизируют камеру, далее вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до 210-220°С. Затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком и нагревают вторую емкость до 850-870°С, повторно герметизируют камеру и разделяют емкости. В результате в первой емкости находятся ненужные примеси, а во второй - твердый нитрид галлия. Предложенное изобретение позволяет получить чистый нитрид галлия и уменьшить загрязнение окружающей среды в результате исключения улетучивания веществ, используемых в процессе синтеза. 1 ил.
Description
Изобретение относится к способам синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения GaN.
Известен способ получения GaN [Robert W. Cumberland, Richard G. Blair, Charles H. Wallace, Thomas K. Reynolds, and Richard B. Kaner. Thermal control of Metathesis Reaction Producing GaN and InN. // J. Physical Chemistry B. 2001, 105, pp.11922-11927]. Способ включает взвешивание твердых реагентов GaI3, Li3N, NH4Cl и LiNH2, измельчение и загрузку в стальной реакционный сосуд, термообработку, удаление побочных продуктов растворением в воде или в этиловом спирте, фильтрование под вакуумом и высушивание на воздухе.
Способ не исключает улетучивание компонентов шихты и загрязнение окружающей среды в процессе взвешивания и измельчения, загрузки компонентов в реакционную камеру, удаления побочных продуктов, фильтрования под вакуумом и высушивания на воздухе, что затрудняет получение GaN экологически безопасным безотходным методом.
Способ не позволяет избавиться от примесей соединений водорода, кислорода, Са2О3, GaO2H, Ga(ОН)3 и других веществ, образующихся в процессе синтеза, что приводит к снижению чистоты GaN.
Известен способ получения GaN [Tsuji Hideto. Method for producing nitride. Патент JR 2005179138]. Способ включает взаимодействие Li3N с GaГ3NH3, где Г - Cl, Br, I в вакуумированом сосуде при температуре от 200°С до температуры разложения GaN.
Способ не исключает улетучивание GaГ3NH3 и Li3N в процессе загрузки в реакционную камеру, вакуумирование камеры в процессе удаления продуктов реакции из реакционной камеры, что приводит к загрязнению окружающей среды.
Способ не позволяет избавиться от примеси соединений легких элементов, не обеспечивает отделение и удаление из реакционной камеры нелетучих и летучих примесей в процессе синтеза, что приводит к снижению чистоты GaN в процессе синтеза.
Задачей изобретения является повышение экологической безопасности получения нитрида галлия безотходным методом при сохранении чистоты вводимых компонентов.
Предложен способ получения GaN, в котором выполняют реакционную камеру в виде двух соединенных между собой емкостей. В первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и металлический галлий, а во вторую емкость загружают нитрид лития и аммиака в герметичном сосуде. После чего вакуумируют и герметизируют камеру, далее вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до 210-220°С. Затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком и нагревают вторую емкость до 850-870°С, повторно герметизируют камеру и разделяют емкости. В результате в первой емкости находятся ненужные примеси, а во второй - твердый нитрид галлия.
Выполнение реакционной камеры в виде двух соединенных емкостей позволяет отдельно в первой емкости осуществить реакцию 2Ga+3Cl2=2GaCl3, позволяет отделить GaCl3 от тугоплавких примесей и перевести GaCl3 во вторую емкость, позволяет провести во второй емкости реакцию
Li3N+GaCl3=GaN+3LiCl,
позволяет перевести LiCl и летучие примеси в первую емкость, позволяет герметизировать емкости и отделить первую емкость от второй без их вскрытия.
Загрузка хлора в герметичном сосуде устраняет его испарение, позволяет провести вакуумирование без выброса реагентов и исключает загрязнение окружающей среды.
Загрузка Li3N с NH3 в емкость в герметичном сосуде устраняет их испарение, позволяет провести вакуумирование камеры без выброса реагентов и исключает загрязнение окружающей среды.
Вакуумирование реакционной камеры после загрузки металлического галлия, хлора и Li3N с NH3 в герметичных сосудах обеспечивает удаление кислорода и влаги с поверхности реакционной камеры, находящихся в ней сосудов и галлия, обеспечивает повышение чистоты вводимых компонентов, понижение общего давления в камере и снижение взрывоопасности процесса синтеза.
Вскрытие сосуда с хлором после вакуумирования реакционной камеры и нагревание первой емкости до 210-220°С исключает процесс гидролиза, обеспечивает образование газообразного GaCl3, газообразных летучих примесей, отделение их от оксидов и других нелетучих примесей и перевод во вторую емкость.
Вскрытие сосуда с Li3N и NN3 и нагревание второй емкости до 850-870°С обеспечивает полное взаимодействие между компонентами, образование твердого GaN и жидкого LiCl, перевод LiCl и других побочных продуктов в первую емкость, герметизацию и разделение емкостей без вскрытия.
Таким образом, отличительные признаки являются существенными для получения нитрида галлия безотходным методом при сохранении чистоты вводимых компонентов.
Нагревание первой емкости ниже 210°С нецелесообразно, так как приводит к конденсации GaCl3 (Ткип=202°С). Нагревание выше 220°С нецелесообразно, так как GaCl3 полностью перегоняется при 220°С.
Нагревание второй емкости ниже 850°С нецелесообразно, так как не происходит отделение LiCl (Тплавления=814°С) от GaN. Нагревание выше 870°С также нецелесообразно, так как приводит к разложению GaN.
Пример 1. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 7,62 г галлия и 11,63 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 3,8 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 210°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 850°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли.
Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 87%.
Пример 2. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 5,98 г галлия и 9,12 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 2,99 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 220°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 870°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли.
Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 90%.
Пример 3. Реакционную камеру выполняли в виде двух сообщающихся между собой емкостей. В емкость 1 вводили 7,93 г галлия и 12,10 г хлора в герметичном сосуде. В емкость 2 вводили 3,96 г нитрида лития в герметичном сосуде, заполненным аммиаком. Реакционную камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст., герметизировали, вскрывали сосуд с хлором и нагревали емкость 1 до 215°С. Образовавшийся хлорид галлия конденсировали в емкость 2. Затем вскрывали сосуд с нитридом лития, нагревали емкость 2 до температуры 860°С, образовавшийся хлорид лития конденсировали в емкость 1, емкости герметизировали и разделяли.
Выход нитрида галлия в расчете на элементарный галлий составлял 88%.
На чертеже приведены три рентгенограммы полученного нитрида галлия, которые относятся к примерам 1-3. Отсутствие дополнительных пиков, не принадлежащих нитриду галлия, на рентгенограммах указывает на чистоту полученного нитрида.
Массы исходных веществ, реакционной камеры и емкостей до синтеза и после синтеза совпадали в пределах погрешности аналитических весов, что подтверждает безотходность способа и его экологическую безопасность.
Claims (1)
- Способ получения нитрида галлия, включающий загрузку нитрида лития в реакционную камеру, вакуумирование, герметизацию, термообработку и удаление побочных продуктов, отличающийся тем, что камеру выполняют в виде двух соединенных емкостей, в первую емкость загружают хлор в герметичном сосуде и галлий, а во вторую - нитрид лития с аммиаком в герметичном сосуде, камеру вакуумируют, вскрывают сосуд с хлором и нагревают первую емкость до температуры 210-220°С, затем вскрывают сосуд с нитридом лития и аммиаком, и нагревают вторую емкость до 850-870°С, после чего емкости герметизируют и разделяют.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007110274/15A RU2341460C1 (ru) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | Способ получения нитрида галлия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007110274/15A RU2341460C1 (ru) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | Способ получения нитрида галлия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007110274A RU2007110274A (ru) | 2008-09-27 |
RU2341460C1 true RU2341460C1 (ru) | 2008-12-20 |
Family
ID=39928621
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007110274/15A RU2341460C1 (ru) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | Способ получения нитрида галлия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2341460C1 (ru) |
-
2007
- 2007-03-20 RU RU2007110274/15A patent/RU2341460C1/ru not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007110274A (ru) | 2008-09-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9718684B1 (en) | Method for continuously producing hydrogen, heat and aluminum oxides on demand | |
CZ302453B6 (cs) | Zpusob výroby vodíku a dalších produktu a zarízení k provádení tohoto zpusobu | |
SE465431B (sv) | Saett att framstaella zirkonium eller hafnium vid vilket en tetraklorid av metallen reduceras med magnesium | |
KR20210108966A (ko) | 리튬 화학물질 및 금속성 리튬의 제조 | |
RU2341460C1 (ru) | Способ получения нитрида галлия | |
US9731967B1 (en) | System for continuously producing hydrogen, heat and aluminum oxides on demand | |
ES2383166T3 (es) | Procedimiento y dispositivo para la preparación de sulfuro de mercurio destinado a su subsiguiente eliminación como desecho | |
CN101857270A (zh) | 一种合成高纯砷烷的方法 | |
RU2386713C1 (ru) | Способ переработки цирконийсодержащего сырья | |
CZ293993B6 (cs) | Způsob přípravy v podstatě bezvodého chloridu hořečnatého | |
AU748823B2 (en) | Method for producing and shipping metal cyanide salts | |
RU2431700C1 (ru) | Способ приготовления расплава хлоралюмината калия для разделения хлоридов циркония и гафния | |
JP5060504B2 (ja) | 金属アミドの製造方法および金属アミド製造装置 | |
RU2375305C1 (ru) | Способ переработки боросиликатных концентратов | |
CN110127702B (zh) | 制备氧硫化碳气体的方法及装置 | |
Vel’muzhov et al. | Preparation of extrapure Ga 2 S 3 by reacting GaI 3 with sulfur | |
US2414295A (en) | Purification of selenium | |
BE897819A (fr) | Procede chimique de preparation de metaux alcalins et alcalino-terreux | |
US3014797A (en) | Preparation of pure metals of the rare earth metals, titanium, zirconium, and hafnium | |
US2021990A (en) | Process of treating zinc sulphide or zinc oxide pigment | |
JPWO2014034925A1 (ja) | 金属化合物の濃縮方法 | |
KR102435330B1 (ko) | 트리실릴아민의 제조 장치 및 제조 방법 | |
JP6836334B2 (ja) | 無機ヨウ素化合物粉末の製造方法 | |
US724251A (en) | Process of producing sulfuric acid and metallic oxids. | |
RU2378196C1 (ru) | Способ получения химических соединений с додекагидро-клозо-додекаборатным анионом |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130321 |