RU2340891C1 - Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах - Google Patents
Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2340891C1 RU2340891C1 RU2007142881/04A RU2007142881A RU2340891C1 RU 2340891 C1 RU2340891 C1 RU 2340891C1 RU 2007142881/04 A RU2007142881/04 A RU 2007142881/04A RU 2007142881 A RU2007142881 A RU 2007142881A RU 2340891 C1 RU2340891 C1 RU 2340891C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sample
- indolyl
- acetic acid
- optical density
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к области экологии и биотехнологии и может быть использовано для количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в малых концентрациях в водных растворах. Способ включает приготовление пробы путем добавления раствора индолил-3-уксусной кислоты в индикаторный раствор, определение оптической плотности пробы, определение концентрации кислоты по калибровочному графику зависимости оптической плотности от концентрации, причем в качестве индикаторного раствора используют смесь 10-2 м спиртового раствора диметиламинохалкона, ацетона и воды, полученную пробу выдерживают в вакуумной сушилке, а оптическую плотность пробы определяют в максимуме поглощения при сканировании в диапазоне длин волн 410-440 нм. Достигается повышение чувствительности и упрощение анализа. 2 з.п. ф-лы. 2 табл., 1ил.
Description
Изобретение относится к области экологии, биотехнологии, количественного анализа веществ и может быть использовано для количественного определения индолил-3-уксусной кислоты (ИУК) в малых концентрациях в водных растворах. Заявляемый способ может быть использован, в частности, для контроля содержания ИУК в водных объектах.
Известен способ определения ИУК в водных растворах с помощью газожидкостной хроматографии с масс-селективным детектором (Mazur H., Konop A., Synak R. Индолил-3-уксусная кислота в культуральной среде двух зеленых микроводорослей. «Journal of Applied Phycology", 2001, № 13, с.35-42). В данном способе пробы, содержащие ИУК, обрабатывают смесью N,O-бис-(триметилсилил)ацетамида и триметилхлорсилана (15:85 об.). Образующееся производное ИУК вводят в капиллярную SPB-1 колонку (20 м × 0,25 мм). Повышают температуру колонки со 150 до 250°С со скоростью 4°С в мин. Температура ионного источника 200°С, газ-носитель - гелий.
Данный способ предназначен для количественного определения ИУК, требует применения дорогостоящей аппаратуры и сложной пробоподготовки.
Наиболее близким к предлагаемому решению является способ определения ИУК в водном растворе по реакции Сальковского (Паламарчук И.А., Веселова Т.Д. Учебное пособие по ботанической гистохимии. - Москва: Изд-во Моск. ун-та, 1965. - 93 с.), которая заключается во взаимодействии ИУК с реактивом Сальковского (2 мл 0,5М раствора FeCl3+100 мл 37%-ной HClO4) с образованием окрашенного соединения, время развития окраски составляет 1 ч. Оптическую плотность окрашенных проб измеряют на спектрофотометре при 490 нм, l=1 см. Концентрацию ИУК определяют по калибровочному графику, построенному в диапазоне концентраций вещества 10-8-10-2 г/л.
В данном способе время определения ИУК составляет не менее 1 часа из-за длительности протекания реакции Сальковского. Кроме того, метод недостаточно чувствителен.
Задачей изобретения является количественное определение ИУК в водных растворах без применения сложного оборудования и без предварительной подготовки пробы путем химической модификации ИУК.
Технический результат заключается в обеспечении возможности определения ИУК в меньших концентрациях.
Поставленная задача достигается тем, что в способе количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водном растворе, включающем приготовление пробы путем добавления анализируемого раствора индолил-3-уксусной кислоты в индикаторный раствор, определение оптической плотности пробы, определение концентрации кислоты по калибровочному графику зависимости оптической плотности от концентрации, согласно изобретению, в качестве индикаторного раствора используют смесь 10-2 м спиртового раствора диметиламинохалкона, ацетона и воды, полученную пробу выдерживают в вакуумной сушилке и оптическую плотность пробы определяют в максимуме поглощения при сканировании в диапазоне длин волн 410-440 нм.
Компоненты, составляющие индикаторный раствор вещества, а именно 10-2 м спиртовой раствор диметиламинохалкона, ацетон и воду, смешивают в объемном соотношении 18.51:1:313,82 при комнатной температуре.
Пробу, полученную смешиванием раствора ИУК и индикаторного раствора, выдерживают в вакуумной сушилке в течение 15 минут при давлении 9.1×104 Н/м2 и температуре 29°С.
В известной авторам научно-технической и патентной литературе не обнаружены способы с подобной совокупностью признаков. Полученный результат, обусловленный совокупностью этих признаков, не достигался в известных решениях. Преимуществом заявляемого способа является возможность определять ИУК в следовых количествах в водных растворах, отсутствие предварительной подготовки пробы, а также его простота и экономичность.
Изобретение поясняется чертежом, на котором представлен график калибровочной зависимости оптической плотности растворов от концентрации ИУК в диапазоне концентраций ИУК 10-10-10-3 г/л.
Способ заключается в следующем.
Готовят индикаторный раствор путем смешивания 10-2 м спиртового раствора ДМХ, ацетона и воды, например, в объемном соотношении 18.51:1:313,82 при комнатной температуре.
В результате экспериментальных исследований установлено оптимальное объемное соотношение компонентов индикаторного раствора, при котором суспензия оставалась стабильной в течение 4 ч.
Готовят стандартные водные растворы ИУК в интервале концентраций 10-10-10-3 г/л для построения калибровочного графика зависимости оптической плотности растворов от концентрации ИУК.
В бюксы помещают по 2,7 мл индикаторного раствора и по 0,3 мл стандартных и анализируемого растворов ИУК, т.е. анализируемый раствор индолил-3-уксусной кислоты добавляли к индикаторному раствору в объемном соотношении 1:9.
Полученные пробы выдерживают в вакуумной сушилке SPR (Horyzont, Польша), например, при давлении 9.1×104 Н/м2 и при температуре 29°С в течение 15 минут. Режимные параметры определены экспериментально. Их соблюдение способствовало максимальному сохранению свойств индикаторного раствора.
Измерение оптической плотности проб проводят на спектрофлуориметре «Флюорат-02-Панорама» в фотометрическом режиме работы прибора. Значения оптической плотности определяют в максимуме поглощения при сканировании в диапазоне длин волн 410-440 нм, что соответствует спектральным характеристикам ДМХ.
Строят калибровочную зависимость оптической плотности от концентрации стандартных растворов ИУК. По графику зависимости определяют концентрацию ИУК в анализируемом растворе.
Пример 1. Подбор соотношений компонентов в индикаторном растворе.
Для приготовления индикаторного раствора смешивали 10-2 м спиртовой раствор ДМХ, ацетон и воду в количествах, указанных в таблице 1. Образующаяся коллоидная система состоит из мелкодисперсных частиц красителя, взвешенных в воде. После смешивания компонентов суспензию помещали в вакуумную сушилку SPR (Horyzont, Польша) и выдерживали там в течение 15 мин при давлении 9.1×104 Н/м2 и при температуре 29°С. Затем наблюдали за процессом седиментации частиц в растворе, который сопровождался его обесцвечиванием. Стабильность суспензии определяли по времени ее обесцвечивания (таблица 1).
Таблица 1 | ||||
№ | Объем 10-2 М спиртового раствора ДМХ, мкл | Объем ацетона, мкл | Объем воды, мкл | Стабильность суспензии, ч |
1 | 166,6 | 0 | 2833,4 | 1,25 |
2 | 83,3 | 4 | 2829,4 | 0,1 |
3 | 83,3 | 6 | 2827,4 | 0,25 |
4 | 83,3 | 7,5 | 2825,9 | 2 |
5 | 83.3 | 10 | 2823,4 | 1 |
6 | 83,3 | 14 | 2819,4 | 1 |
7 | 166,6 | 6 | 2827,4 | 0,5 |
8 | 166,6 | 9 | 2824,4 | 4 |
9 | 166,6 | 10 | 2823,4 | 2,75 |
10 | 166,6 | 13 | 2820,4 | 2,5 |
11 | 166,6 | 16 | 2817,4 | 2,75 |
Из таблицы видно, что наибольшую стабильность проявляла суспензия № 8, в которой соотношение компонентов по объему составляет 18.51:1:313,82.
Пример 2
Пробы на основе суспензий № 4, 6, 8, 9, 10, 11 (таблица 1) перед измерением выдерживали или в термостате при температуре 29°С, или вакуумной сушилке SPR (Horyzont, Польша) при давлении 9.1×104 Н/м2 и при температуре 29°С в течение разных промежутков времени. Затем определяли стабильность суспензий, как описано в примере 1. Полученные результаты представлены в таблице 2.
Таблица 2 | |||||||
№ суспензии | Стабильность суспензии (ч) без термостатирования | Стабильность суспензий (ч) при их выдерживании | |||||
в термостате ТС-80 при температуре 29°С | в вакуумной сушилке SPR при давлении 9.1×104 Н/м2 и при температуре 29°С | ||||||
15 мин | 30 мин | 1 ч | 15 мин | 30 мин | 1 ч | ||
4 | 0,083 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 1 | 1,5 | 2 |
6 | 0,083 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,75 | 0,75 | 1 |
8 | 0,17 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 4 | 4 | 4 |
9 | 0,17 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 1 | 1 | 2,75 |
10 | 0,083 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 1,25 | 1,5 | 2,5 |
11 | 0,083 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 1 | 1,75 | 2,75 |
Из данных таблицы видно, что максимальная стабильность была отмечена у суспензии № 8. Было установлено, что для достижения наибольшей стабильности суспензию необходимо термостатировать в течение как минимум 15 мин при постоянном давлении, чего возможно достичь используя вакуумную сушилку.
Показано, что суспензия № 8 после выдерживания ее в течение 15 мин в вакуумной сушилке при постоянном давлении обладала наибольшей стабильностью.
Использование изобретения позволяет количественно определять ИУК в следовых количествах до 10-10 г/л в водных растворах. Кроме того, способ позволяет сократить время анализа за счет уменьшения времени выдерживания пробы в вакуумной сушилке.
Claims (3)
1. Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водном растворе, включающий приготовление пробы путем добавления раствора индолил-3-уксусной кислоты в индикаторный раствор, определение оптической плотности пробы, определение концентрации кислоты по калибровочному графику зависимости оптической плотности от концентрации, отличающийся тем, что в качестве индикаторного раствора используют смесь 10-2 м спиртового раствора диметиламинохалкона, ацетона и воды, полученную пробу выдерживают в вакуумной сушилке, а оптическую плотность пробы определяют в максимуме поглощения при сканировании в диапазоне длин волн 410-440 нм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что составляющие индикаторный раствор вещества, а именно 10-2 м спиртовой раствор диметиламинохалкона, ацетон и воду смешивают в объемном соотношении 18,51:1:313,82 при комнатной температуре.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пробу выдерживают в вакуумной сушилке в течение 15 мин при давлении 9,1·104 Н/м2 и температуре 29°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007142881/04A RU2340891C1 (ru) | 2007-11-19 | 2007-11-19 | Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007142881/04A RU2340891C1 (ru) | 2007-11-19 | 2007-11-19 | Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007142881A RU2007142881A (ru) | 2008-08-10 |
RU2340891C1 true RU2340891C1 (ru) | 2008-12-10 |
Family
ID=39746110
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007142881/04A RU2340891C1 (ru) | 2007-11-19 | 2007-11-19 | Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2340891C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2517219C1 (ru) * | 2012-10-26 | 2014-05-27 | Государственное научное учреждение Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии | Способ определения индолил-уксусной кислоты методом капиллярного электрофореза |
-
2007
- 2007-11-19 RU RU2007142881/04A patent/RU2340891C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
MAZUR H., KONOP A., SYNAK R. Journal of Applied Phycology, 2001, №13, p.35-42. * |
ПАЛАМАРЧУК И.А., ВЕСЕЛОВА Т.Д. Учебное пособие по ботанической гистохимии. - М.: Изд-во Московского университета, 1965, 93 с. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2517219C1 (ru) * | 2012-10-26 | 2014-05-27 | Государственное научное учреждение Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии | Способ определения индолил-уксусной кислоты методом капиллярного электрофореза |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007142881A (ru) | 2008-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9018016B2 (en) | Material and method for trapping, detecting and quantifying heterocyclic aromatic compounds and others | |
Wallington et al. | Sol-gel entrapped materials for optical sensing of solvents and metal ions | |
Li et al. | Determination of vitamin B 12 in pharmaceutical preparations by a highly sensitive fluorimetric method | |
CN110243794A (zh) | 一种基于石墨烯量子点的检测二氧化硫的荧光探针及其应用 | |
CN113201336A (zh) | 基于氮磷掺杂碳量子点的制备方法及其在柠檬黄快速检测中的应用 | |
CN107589099B (zh) | 基于金纳米团簇的6-巯基嘌呤检测方法及其试剂盒 | |
RU2340891C1 (ru) | Способ количественного определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах | |
CN110186886A (zh) | 水体中微囊藻毒素mc-lr浓度的反演方法 | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
CN114989806B (zh) | 一种快速检测孔雀石绿的复合探针及其检测方法 | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
RU2291422C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2340890C1 (ru) | Способ определения индолил-3-уксусной кислоты в водных растворах | |
RU2424515C2 (ru) | Способ определения циннаризина | |
CN108645848B (zh) | 基于金纳米棒刻蚀反应检测水中亚硝酸根离子的方法 | |
CN110976906B (zh) | 一种荧光钯纳米簇及其合成方法和应用 | |
RU2510020C1 (ru) | Способ определения алюминия(iii) | |
RU2808414C1 (ru) | Способ определения цинка в биологическом материале | |
CN111087362A (zh) | 一种高选择性检测甲醛的荧光探针及其合成方法与应用 | |
CN113072528B (zh) | 一种可逆检测亚硫酸氢根/甲醛的近红外比率荧光探针、制备方法与应用 | |
RU2287157C1 (ru) | Способ определения серебра | |
RU2599517C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2440573C2 (ru) | Способ определения производных амида сульфаниловой кислоты | |
RU2357234C2 (ru) | Кинетический способ фотоколориметрического определения алюминия | |
SU1325333A1 (ru) | Способ определени диквата |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121120 |