RU2808414C1 - Способ определения цинка в биологическом материале - Google Patents
Способ определения цинка в биологическом материале Download PDFInfo
- Publication number
- RU2808414C1 RU2808414C1 RU2023105609A RU2023105609A RU2808414C1 RU 2808414 C1 RU2808414 C1 RU 2808414C1 RU 2023105609 A RU2023105609 A RU 2023105609A RU 2023105609 A RU2023105609 A RU 2023105609A RU 2808414 C1 RU2808414 C1 RU 2808414C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc
- solution
- ash
- filtered
- dissolved
- Prior art date
Links
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000012620 biological material Substances 0.000 title claims abstract description 10
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- SXYCCJAPZKHOLS-UHFFFAOYSA-N chembl2008674 Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C2C(N=NC3=C4C=CC=CC4=CC=C3O)=C(O)C=C(S(O)(=O)=O)C2=C1 SXYCCJAPZKHOLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000004380 ashing Methods 0.000 claims abstract description 7
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- MOQOOKGPCBQMCY-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hexane Chemical compound CC(O)=O.CCCCCC MOQOOKGPCBQMCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000011137 process chromatography Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 230000002110 toxicologic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 6
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 6
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 6
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 6
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 6
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 210000005228 liver tissue Anatomy 0.000 description 4
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 3
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- RZLVQBNCHSJZPX-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O RZLVQBNCHSJZPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=S)NNC1=CC=CC=C1 UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBYPPRDUYHBQCB-UHFFFAOYSA-N zinc;phenyl-[[phenyldiazenyl(sulfoniumylidene)methyl]amino]azanide Chemical compound [Zn+2].C=1C=CC=CC=1N=NC(=[SH+])N[N-]C1=CC=CC=C1.C=1C=CC=CC=1N=NC(=[SH+])N[N-]C1=CC=CC=C1 RBYPPRDUYHBQCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к экологии, биологии и токсикологической химии. Предложен способ определения цинка в биологическом материале, заключающийся в том, что биологический объект измельчают, высушивают, осуществляют минерализацию методом сухого озоления, золу обрабатывают концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании, полученные кристаллы растворяют в хлороводородной кислоте, фильтруют, устраняют мешающие влияния других тяжелых металлов, получают окрашенное комплексное соединение цинка с органическим веществом и проводят определение спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что полученные кристаллы растворяют в 0,1М хлороводородной кислоте, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», аликвоту приготовленного раствора наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ, процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему, сорбент с зоны абсорбции тщательно счищают, не допуская потерь сорбента, растворяют в 0,5% растворе аммиака, смесь интенсивно взбалтывают, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», к фильтрату добавляют раствор эриохрома черного Т, приготовленный в 0,5% растворе аммиака, далее проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом при длине волны 557 ± 2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см. Технический результат - повышение процента обнаружения, а также увеличение точности и чувствительности определения цинка в биологическом материале при использовании общедоступного в аппаратурном и экономическом отношении способа. 1 ил., 3 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к экологии, биологии и токсикологической химии, а именно к способам количественного определения цинка в биологическом материале, и может быть использовано в практике химико-токсикологических, клинических, ветеринарных и экологических лабораторий.
Известен способ определения цинка в цельной крови путем обработки исследуемой пробы 0,5-5,0%-ным водным раствором азотной кислоты при объемном соотношении проба-кислота 1:1, последующего ее подсушивания в два этапа при температуре 110°С и 250°С, озоления при температуре 430°С, обработки полученной золы концентрированной азотной кислотой, выпаривания до состояния влажных солей, введения фонового раствора - 0,5-5,0%-ного раствора азотной кислоты - и определения содержания цинка в полученном растворе с помощью метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии (Патент 2184973 Российская Федерация, МПК G01N 33/84 (2000.01) / Способ определения содержания тяжелых металлов в цельной крови / Зайцева Н.В., Уланова Т.С., Плахова Л.В., Суетина Г.Н., Стенно Е.В.; патентообладатель Пермский научно-исследовательский клинический институт детской экопатологии (RU) - №2001114386/14; Заяв. 24.05.2001; Опуб. 10.07.2002 // Описание изобретения к патенту. - 2002).
Недостаток данного способа заключается в том, что атомно-абсорбционная спектрометрия предполагает применение дорогостоящего оборудования и требует определенных условий для работы с открытым огнем и баллонами с горючими газами под давлением, поэтому метод не доступен большинству лабораторий.
Наиболее близкой является методика определения цинка в пробах сточных, подсточных вод и растительной биомассе путем подкисления анализируемого водного раствора объемом 25 мл до рН 2-3, помещения его в делительную воронку, добавления 5 мл ацетатного буферного раствора и 5 мл раствора тиосульфата натрия, встряхивания с малыми порциями раствора дитизона в тетрахлорметане, объединения экстрактов, промывания встряхиванием с двумя порциями по 5 мл промывного раствора, перенесения розового раствора дитизоната цинка в тетрахлорметане в мерную колбу на 25 мл, доведения до метки растворителем, перемешивания и измерения оптической плотности при 538 нм относительно растворителя с использованием спектрофотометра СПЕКС ССП 310 (Петракова, Е.А. Методики определения цинка в пробах сточных, подсточных вод и растительной биомассе / Е.А. Петракова // Вестник Брянского государственного университета. - 2014. - №4. - С. 148-151).
Недостатками данного способа являются недостаточно высокий процент обнаружения цинка, недостаточно высокая точность и чувствительность.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение процента обнаружения, а также увеличение точности и чувствительности определения цинка в биологическом материале при использовании общедоступного в аппаратурном и экономическом отношении способа.
Технический результат достигается тем, что биологический объект измельчают, высушивают, осуществляют минерализацию методом сухого озоления, золу обрабатывают концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании, полученные кристаллы растворяют в 0,1М хлороводородной кислоте, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», аликвоту приготовленного раствора наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ, процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему, сорбент с зоны абсорбции тщательно счищают, не допуская потерь сорбента, растворяют в 0,5% растворе аммиака, смесь интенсивно взбалтывают, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», к фильтрату добавляют раствор эриохрома черного Т, приготовленный в 0,5% растворе аммиака, далее проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом при длине волны 557±2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см.
Изобретение поясняется фигурой.
На фигуре изображены спектры: а - 0,001% раствора эриохрома; б - раствора комплекса эриохром + цинк (концентрация цинка = 0,7 мкг/мл).
Способ осуществляется следующим образом: биологический объект, содержащий цинк, измельчают, высушивают, осуществляют минерализацию методом сухого озоления, золу обрабатывают концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании, полученные кристаллы растворяют в 0,1М хлороводородной кислоте, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», аликвоту приготовленного раствора наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ, процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему, сорбент с зоны абсорбции тщательно счищают, не допуская потерь сорбента, растворяют в 0,5% растворе аммиака, смесь интенсивно взбалтывают, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», к фильтрату добавляют раствор эриохрома черного Т, приготовленный в 0,5% растворе аммиака, далее проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом при длине волны 557±2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см. Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Определение цинка в ткани печени
К 3,0 г мелкоизмельченной ткани печени прибавляют 1 мл раствора, содержащего 150 мкг цинка (соответствует 660 мкг цинка сульфата семи-водного), тщательно перемешивают биологическую ткань с раствором и оставляют на два часа при температуре 18-20°С. По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, переносят в фарфоровый тигель вместимостью 25 мл, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С, охлаждают в эксикаторе и помещают в муфельную печь. В течение 8-12 часов при постепенном нагреве температуры до 400°С осуществляют минерализацию методом сухого озоления до полного сжигания органических веществ. Полученную золу обрабатывают по каплям концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании (в фарфоровой чашке на электрической плитке) до получения бесцветных кристаллов цинка нитрата. Кристаллы растворяют в 3 мл 0,1М хлороводородной кислоты, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 55 мм в колбу вместимостью 5 мл, доводят объем до метки тем же растворителем.
Аликвоту приготовленного раствора в объеме 0,1 мл наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ «Merck» 20×20 см с силикагелем 60. Процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему. При достижении фронта растворителей линии финиша сорбент с зоны абсорбции (Rf = 0,45) тщательно счищают, не допуская потерь сорбента, и растворяют в 5 мл 0,5% раствора аммиака. Смесь интенсивно взбалтывают и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 55 мм в колбу вместимостью 10 мл. К фильтрату добавляют 1 мл 0,01% раствора эриохрома черного Т, приготовленного в 0,5% растворе аммиака, доводят объем до метки тем же растворителем и проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом.
Определение проводят, используя спектрофотометр BioRad SmartSpecPlus (США). Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на фоне 0,5% раствора аммиака при длине волны 557±2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см. Количественное содержание цинка рассчитывают по оптической плотности, используя уравнение градуировочного графика с учетом навески и разведения.
Контрольный опыт проводят по предлагаемой методике без предварительного внесения в биоматериал анализируемого вещества.
Построение градуировочного графика.
Готовят 0,02% раствор эриохрома черного Т в 0,5% растворе аммиака (раствор 1). В колбу вместимостью 100 мл вносят 0,0220 г цинка сульфата семи-водного, что составляет 0,005 г в пересчете на цинк, и доводят до метки водой дистиллированной (раствор 2). В ряд мерных колб вместимостью 10 мл вносят 10; 20; 40; 80; 120; 160; 200; 240 мкл раствора 2 и 40; 80; 160; 320; 480; 640; 800; 900 мкл раствора 1, доводят объем содержимого каждой колбы до метки 0,5% раствором аммиака. Полученные растворы измеряют на спектрофотометре BioRad SmartSpecPlus (США) на фоне 0,5% раствора аммиака при длине волны 557 ± 2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см.
По результатам измерений на спектрофотометре строят график зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества. График линеен в интервале концентраций 5∙10-8-1,2∙10-6 г/мл.
Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение градуировочного графика, которое в данном случае имеет вид:
А = 1,6442Х - 0,000036,
где А - оптическая плотность; Х - концентрация определяемого вещества в спектрофотометрируемой пробе, мкг/мл.
Результаты количественного определения цинка в ткани печени представлены в таблице 1.
Пример 2
Определение цинка в ткани зерновок кукурузы
К 3,0 г мелкоизмельченной ткани зерновок кукурузы прибавляют 1 мл раствора, содержащего 150 мкг цинка (соответствует 660 мкг цинка сульфата семи-водного), тщательно перемешивают биологическую ткань с раствором и оставляют на два часа при температуре 18-20°С. По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, переносят в фарфоровый тигель вместимостью 25 мл, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С, охлаждают в эксикаторе и помещают в муфельную печь. В течение 8-12 часов при постепенном нагреве температуры до 400°С осуществляют минерализацию методом сухого озоления до полного сжигания органических веществ. Полученную золу обрабатывают по каплям концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании (в фарфоровой чашке на электрической плитке) до получения бесцветных кристаллов цинка нитрата. Кристаллы растворяют в 3 мл 0,1М хлористоводородной кислоты, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 55 мм в колбу вместимостью 5 мл, доводят объем до метки тем же растворителем.
Аликвоту приготовленного раствора в объеме 0,1 мл наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ «Merck»20×20 см с силикагелем 60. Процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему. При достижении фронта растворителей линии финиша сорбент с зоны абсорбции (Rf = 0,45) тщательно соскребают, не допуская потерь сорбента, растворяют в 5 мл 0,5% раствора аммиака, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 55 мм в колбу вместимостью 10 мл. К фильтрату добавляют 1 мл 0,01% раствора эриохрома черного Т, приготовленного в 0,5% растворе аммиака, доводят объем до метки тем же растворителем и проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом.
Определение проводят, используя спектрофотометр BioRad SmartSpecPlus (США). Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на фоне 0,5% раствора аммиака при длине волны 557±2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см. Количественное содержание цинка рассчитывают по оптической плотности, используя уравнение градуировочного графика, с учетом навески и разведения.
Контрольный опыт проводят по предлагаемой методике без предварительного внесения в биоматериал анализируемого вещества.
Построение градуировочного графика
Построение градуировочного графика и его уравнение приводятся в примере 1.
Результаты количественного определения цинка в ткани зерновок кукурузы представлены в таблице 2.
Нижний предел обнаружения цинка в биологическом материале составляет 3 мкг/г (при увеличении объема аликвоты, вносимой на пластину ТСХ, до 0,3 мл). Нижний предел обнаружения цинка в спектрофотометрируемой пробе составляет 0,05 мкг/мл. Сравнение предлагаемого способа с методом атомно-абсорбционной спектрометрии цинка представлено в таблице 3.
| Таблица 1 | ||||||||
| Результаты определения цинка в ткани печени (n = 5; P = 0,95) | ||||||||
| № | Контр. опыт, мкг в 3 г печени | Внесено, мкг в 3 г печени | Оптическая плотность | Найдено от внесенного | Метрологические характеристики | |||
| мкг | % | |||||||
| 1. | 189,1 | 150,0 | 1,089 | 142,1 | 94,73 | = 95,13% | ||
| 2. | 167,0 | 150,0 | 1,020 | 143,2 | 95,47 | S = 0,3509 | ||
| 3. | 174,5 | 150,0 | 1,045 | 143,3 | 95,53 | Sδ = 0,1569 | ||
| 4. | 170,4 | 150,0 | 1,029 | 142,5 | 95,00 | = 0,44 | ||
| 5. | 183,6 | 150,0 | 1,072 | 142,4 | 94,93 | = 0,46% | ||
| Таблица 2 | ||||||||
| Результаты определения цинка в ткани зерновок кукурузы (n = 5; P = 0,95) | ||||||||
| № | Контр. опыт, мкг в 3 г кукурузы | Внесено, мг в 3 г кукурузы | Оптическая плотность | Найдено от внесенного | Метрологические характеристики | |||
| мкг | % | |||||||
| 1. | 147,1 | 150 | 0,956 | 143,6 | 95,73 | = 95,83% | ||
| 2. | 139,6 | 150 | 0,934 | 144,4 | 96,27 | S = 0,3645 | ||
| 3. | 151,7 | 150 | 0,973 | 144,2 | 96,13 | Sδ = 0,1630 | ||
| 4. | 144,3 | 150 | 0,946 | 143,4 | 95,60 | = 0,45 | ||
| 5. | 140,6 | 150 | 0,933 | 143,1 | 95,40 | = 0,47% | ||
| Таблица 3 | ||||||||
| Сравнение предлагаемого способа с методом атомно-абсорбционной спектрометрии | ||||||||
| Показатели | Предлагаемый способ | Атомно-абсорбционная спектрометрия | ||||||
| 95,13% | 99,61% | |||||||
| 0,44 | 1,68 | |||||||
| 0,46% | 1,69% | |||||||
| Нижний предел обнаружения в биологическом материале | 3 мкг/г печени | 0,5 мкг/мл крови | ||||||
Таким образом, предлагаемый способ, основанный на образовании комплексного соединения эриохрома черного Т с цинком и спектрофотометрии этого комплекса в видимой области, по сравнению с прототипом, основанном на образовании комплексного соединения дитизона с цинком и спектрофотометрии этого комплекса в видимой области, повышает процент обнаружения цинка, улучшает точность и существенно увеличивает чувствительность определения. Аналитические характеристики предлагаемого способа - процент обнаружения, относительная погрешность среднего результата, нижний предел обнаружения - приближены к методу атомно-абсорбционной спектрометрии, при этом предлагаемый способ не требует наличия дорогостоящего, сложного в эксплуатации оборудования и является общедоступным.
Claims (1)
- Способ определения цинка в биологическом материале, заключающийся в том, что биологический объект измельчают, высушивают, осуществляют минерализацию методом сухого озоления, золу обрабатывают концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании, полученные кристаллы растворяют в хлороводородной кислоте, фильтруют, устраняют мешающие влияния других тяжелых металлов, получают окрашенное комплексное соединение цинка с органическим веществом и проводят определение спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что полученные кристаллы растворяют в 0,1М хлороводородной кислоте, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», аликвоту приготовленного раствора наносят на линию старта нормально-фазовой пластины ТСХ, процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу, которой является смесь растворителей гексан-уксусная кислота в соотношении 7:3 по объему, сорбент с зоны абсорбции тщательно счищают, не допуская потерь сорбента, растворяют в 0,5% растворе аммиака, смесь интенсивно взбалтывают, фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», к фильтрату добавляют раствор эриохрома черного Т, приготовленный в 0,5% растворе аммиака, далее проводят определение цинка в пробе спектрофотометрическим методом при длине волны 557 ± 2 нм, соответствующей максимуму поглощения комплекса эриохром + цинк в 0,5% растворе аммиака, и толщине поглощающего слоя 1 см.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2808414C1 true RU2808414C1 (ru) | 2023-11-28 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3817907A1 (de) * | 1988-05-26 | 1989-11-30 | Boehringer Mannheim Gmbh | Verfahren und reagenz zur bestimmung von eisen |
| SU1735774A1 (ru) * | 1989-10-17 | 1992-05-23 | Томский политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ определени т желых металлов в биологических объектах |
| RU2184973C1 (ru) * | 2001-05-24 | 2002-07-10 | Пермский научно-исследовательский клинический институт детской экопатологии | Способ определения содержания тяжелых металлов в цельной крови |
| RU2548751C2 (ru) * | 2013-06-25 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ определения концентрации катионов цинка в сыворотке крови с одновременным определением соотношения катионов цинка и меди в той же пробе |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3817907A1 (de) * | 1988-05-26 | 1989-11-30 | Boehringer Mannheim Gmbh | Verfahren und reagenz zur bestimmung von eisen |
| SU1735774A1 (ru) * | 1989-10-17 | 1992-05-23 | Томский политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ определени т желых металлов в биологических объектах |
| RU2184973C1 (ru) * | 2001-05-24 | 2002-07-10 | Пермский научно-исследовательский клинический институт детской экопатологии | Способ определения содержания тяжелых металлов в цельной крови |
| RU2548751C2 (ru) * | 2013-06-25 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ определения концентрации катионов цинка в сыворотке крови с одновременным определением соотношения катионов цинка и меди в той же пробе |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Е.А.ПЕТРАКОВА "Методики определения цинка в пробах сточных, подсточных вод и растительной биомассе", Вестник Брянского государственного университета. 4. стр. 148-151, 2014. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ubillús et al. | Methylmercury and inorganic mercury determination in fish by cold vapour generation atomic absorption spectrometry | |
| Lemos et al. | Development of a new sequential injection in-line cloud point extraction system for flame atomic absorption spectrometric determination of manganese in food samples | |
| CN108384539A (zh) | 一种绿色荧光碳量子点、制备方法及其应用 | |
| Lewis et al. | Determination of metals at the microgram-per-liter level in blood serum by simultaneous multielement atomic absorption spectrometry with graphite furnace atomization | |
| Bonilla | Flameless atomic absorption spectrophotometric determination of manganese in rat brain and other tissues. | |
| Koizumi et al. | New Zeeman method for atomic absorption spectrophotometry | |
| Wittmers JR et al. | Lead in bone: I. Direct analysis for lead in milligram quantities of bone ash by graphite furnace atomic absorption spectroscopy | |
| Nagashima | Simultaneous reaction rate spectrophotometric determination of cyanide and thiocyanate by use of the pyridine-barbituric acid method | |
| Liu et al. | Mineral composition of fresh and cured jellyfish | |
| RU2808414C1 (ru) | Способ определения цинка в биологическом материале | |
| CN111122463A (zh) | 一种用于个体碘营养评价的微量血清样本中碘离子的无砷检测方法 | |
| Liu et al. | Solid-phase spectrophotometric determination of nickel in water and vegetable samples at sub-μg l− 1 level with o-carboxylphenyldiazoaminoazobenzene loaded XAD-4 | |
| Alp et al. | Determination of inorganic and total mercury by flow injection vapor generation atomic absorption spectrometry using a W-coil atomizer | |
| McGahan et al. | A micromethod for the determination of iron and total iron-binding capacity in intraocular fluids and plasma using electrothermal atomic absorption spectroscopy | |
| Gray | Critical factors in the resorcinol reaction for the determination of fructose | |
| Duke et al. | Kinetics of Oxidation of Bromide Ion in Fused Alkali Nitrate Solutions of Dichromate | |
| Kawerau | A bridge unit for filter-paper chromatography | |
| Craven et al. | Infrared absorption spectra of porphyrins | |
| CN106290184B (zh) | 一种定量检测食品中铝含量的方法 | |
| Burakov et al. | Intracavity laser spectroscopic method for determining trace amounts of iodine and barium in water and biological samples | |
| Bryant et al. | Determination of Pectin in Biological Materials Modification of Pentose-Furfural Method | |
| RU2338188C2 (ru) | Способ анализа гиматомелановых кислот пелоидов | |
| Alexiew et al. | A new catalytic reaction for the determination of nanomolar concentrations of iron (III) | |
| Solomons et al. | Analysis of arsenic in forensic cases utilizing a rapid, non-ashing technique and furnace atomic absorption | |
| Djudzman et al. | Determination of bismuth by atomic-absorption spectrophotometry with electrothermal atomisation after low-temperature ashing |