RU2323157C2 - Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода - Google Patents

Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода Download PDF

Info

Publication number
RU2323157C2
RU2323157C2 RU2005134473/15A RU2005134473A RU2323157C2 RU 2323157 C2 RU2323157 C2 RU 2323157C2 RU 2005134473/15 A RU2005134473/15 A RU 2005134473/15A RU 2005134473 A RU2005134473 A RU 2005134473A RU 2323157 C2 RU2323157 C2 RU 2323157C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
helium
hydrogen isotopes
temperature
sorption unit
sorption
Prior art date
Application number
RU2005134473/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005134473A (ru
Inventor
Алексей Владимирович Стеньгач (RU)
Алексей Владимирович Стеньгач
Валентина Николаевна Голубева (RU)
Валентина Николаевна Голубева
Алена Павловна Калачева (RU)
Алена Павловна Калачева
Николай Тимофеевич Казаковский (RU)
Николай Тимофеевич Казаковский
Original Assignee
Российская Федерация в лице Федерального агентства по атомной энергии
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" - ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация в лице Федерального агентства по атомной энергии, Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" - ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" filed Critical Российская Федерация в лице Федерального агентства по атомной энергии
Priority to RU2005134473/15A priority Critical patent/RU2323157C2/ru
Publication of RU2005134473A publication Critical patent/RU2005134473A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2323157C2 publication Critical patent/RU2323157C2/ru

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии очистки инертных газов от газообразных примесей. Исходную газообразную смесь подают в сорбционный блок с пористым нанодисперсным углеродом для поглощения изотопов водорода под воздействием температуры. Одновременно с этим гелий отводят из сорбционного блока. Температуру в сорбционном блоке поддерживают равной 77-80 К. После удаления гелия температуру в сорбционном блоке повышают до комнатной для десорбции изотопов водорода, предварительно соединив его с емкостью для сбора изотопов водорода. В емкости может находиться гидридообразующий сорбент, или ее соединяют с поглотительным блоком с гидридообразующим сорбентом. Изобретение позволяет повысить степень очистки гелия от примеси изотопов водорода с одновременным извлечением и улавливанием трития. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относится к технологии очистки инертных газов от газообразных примесей, а именно к технологии извлечения и компремирования изотопов водорода, содержащихся в виде примесей в газообразном гелии.
Известные способы очистки газов от изотопов водорода основываются на физических и химических методах. К физическим методам можно отнести разделение газов на мембранах из материалов, обладающих избирательной диффузионной способностью по водороду, низкотемпературную дистилляцию, адсорбцию и абсорбцию водорода на различных материалах. К химическому методу относится метод окисления изотопов водорода с последующим улавливанием образующейся воды на различных ловушках.
Известен способ удаления гелия из смеси дейтерия и трития (заявка ЕПВ №0032827, публ. 29.07.81, С01В 4/00), который заключается в каталитическом окислении изотопов водорода с последующей конденсацией окислов Н2О, D2O и Т2О. В дальнейшем окислы разлагают электролизом для получения обогащенной протием фракции. Эту фракцию дистиллируют, чтобы отделить окислы D2O и Т2О от обогащенного водой дистиллята. Конденсат со стадии дистилляции и неэлектролизованную часть смеси подвергают электролизу, чтобы получить смесь дейтерия и трития.
Данный способ позволяет получать чистый гелий, однако извлечение изотопов водорода требует больших энергозатрат и является экологически опасным.
В качестве прототипа выбран способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей (Патент РФ №2113270, публ. 20.06.98, В01D 53/04). Способ заключается в том, что инертный газ, содержащий газообразные примеси (углеводороды, азот, кислород, вода, четырехфтористый углерод, окись углерода, двуокись углерода), пропускают через три реактора, наполненных губчатым титаном и находящихся при трех различных температурах: 750-800°С, 850-950°С, 350-400°С. При температуре 750-800°С в первом реакторе происходит разложение легко разрушаемых кислородсодержащих примесей (Н2О и СО2) с одновременным поглощением кислорода металлическим титаном. Во втором реакторе при температуре 850-950°С происходит поглощение азота, углерода и кислорода, образующихся в результате разложения СО и CH4. В третьем реакторе при температуре 350-400°С происходит поглощение водорода.
К недостаткам этого способа можно отнести следующее.
Во-первых, регенерация металлического титана из первого и второго реакторов невозможна вследствие образования химически и термически стойких соединений. Необходима замена титана.
Во-вторых, требуются значительные энергозатраты для поддержания необходимой температуры при прохождении газа через реактор.
В-третьих, рассмотренный способ позволяет проводить очистку инертного газа до содержания водорода (0,1-0,5)·10-4 об.%, воды - до 0,1·10-4 об.%. При загрязнении инертного газа тритием объемная активность после очистки будет составлять 1,5·10-2 Kи/л (5,6·107 Бк/л) и применение его без дозиметрического контроля невозможно из-за его радиоактивной загрязненности.
Задачей настоящего изобретения является повышение степени очистки гелия от примеси изотопов водорода (трития) с одновременным извлечением и улавливанием трития.
Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в следующем:
- снижение концентрации трития в гелии с 1 об.% до менее 1·10-6 об.%;
- поглощение более 90% изотопов водорода гидридообразующими металлами;
- возможность регенерации сорбента изотопов водорода;
- возможность повторного использования изотопов водорода.
Для достижения указанных задачи и технического результата в способе очистки гелия от примеси изотопов водорода, включающем подачу газообразной смеси к сорбенту, способному поглощать изотопы водорода под воздействием температуры, с одновременным удалением гелия из сорбционного блока, согласно изобретению в качестве сорбента используют пористый нанодисперсный углерод, температуру которого поддерживают не выше 77-80 К. Пористый нанодисперсный углерод имеет удельную поверхность более 700 м2/г. После удаления гелия температуру в сорбционном блоке повышают до комнатной, после чего осуществляют отвод из него изотопов водорода в емкость до давления в ней 2·104-105 Па. Емкость для сбора изотопов водорода соединяют с поглотительным блоком, содержащим гидридообразующий сорбент.
Применение охлажденного до температуры 77-80 К пористого нанодисперсного углерода с удельной поверхностью более 700 м2/г позволяет адсорбировать изотопы водорода. При парциальном давлении изотопов водорода 104; 102 и 1 Па сорбционная емкость охлажденного пористого нанодисперсного углерода составляет соответственно ~150; 4 и 0,4 см3/г. При повышении температуры углерода в сорбционном блоке до комнатной практически весь водород десорбируется из углерода (выделяется в газовую фазу). При соединении сорбционного блока с емкостью для сбора изотопов водорода все выделившиеся изотопы водорода эвакуируются в эту емкость. Объем емкости выбирается из условия, чтобы получать давление водорода в ней порядка 105 Па, т.е. проводить компремирование, после чего скомпремированный газ может быть поглощен гидридообразующим сорбентом в поглотительном блоке. Изотопы водорода (тритий) гораздо легче и быстрее поглощаются гидридообразующими металлами при давлении ~105 Па, чем при давлении 102 Па и тем более при давлении 1 Па.
Схема установки для реализации предлагаемого способа представлена на чертеже.
Она состоит из емкости 1 с исходной газовой смесью; сорбционного блока 2 с сорбентом для поглощения изотопов водорода. В качестве сорбента используется пористый нанодисперсный углерод. Установка содержит емкость 4 для сбора гелия, соединенную с блоком 2 через перекачной насос 3. Блок 2 с сорбентом соединен с емкостью 5 для сбора изотопов водорода. Емкость 5 соединена с поглотительным блоком 6, заполненным гидридообразующим металлом. Блоки установки соединены через вакуумные вентили В1, В2, В3, В4, В5.
Исходная газовая смесь (гелий с примесью изотопов водорода) из емкости 1 через вентиль В 1 подается в предварительно охлажденный до Т=77-80 К сорбционный блок 2, содержащий пористый нанодисперсный углерод. Вентиль В4 закрыт. Через вентиль В2, перекачной насос 3 и вентиль В3 гелий перекачивается в емкость 4 для сбора гелия. После откачки газа из емкости 1 и блока 2 до давления ~1 Па вентили B1, B2, В3 закрываются. Открывается вентиль В4 и температура в сорбционном блоке 2 доводится до комнатной. Выделившийся газ из сорбционного блока 2 собирается в емкость 5 для сбора изотопов водорода. Открывается вентиль В 5, и собранные в емкости 5 изотопы водорода направляются в поглотительный блок 6, в котором находится гидридообразующий металл.
Была проведена экспериментальная отработка заявляемого способа.
- Колонки, заполненные пористым нанодисперсным углеродом с удельной поверхностью 780 м2/г, активируются при температуре ~800 К в течение 0,5 часа под откачкой при давлении ~1·10-3 Па.
- С помощью жидкого азота температура колонок из пористого нанодисперсного углерода доводится до 77-80 К.
- Через колонки пропускается гелий при давлении 0,1 МПа до 1 об.% изотопов водорода (трития). Тритий адсорбируется на пористый нанодисперсный углерод. Гелий практически весь проходит через колонки. После прохождения газа через первую колонку содержание трития снижается до 10-2 об.%. После прохождения газа через вторую колонку содержание трития снижается до 1·10-6 об.%. Активность очищенного гелия (по тритию) составляет менее 1·106 Бк/л, что по нормам радиационной безопасности (НРБ-99) менее минимально значимой удельной активности.
- После завершения эвакуации очищенного гелия колонки нагревают до комнатной температуры. Выделившийся газ (изотопы водорода) собирают в емкость. Давление изотопов водорода может составлять до 0,1 МПа.
- Из емкости газ подается в поглотительный блок, содержащий предварительно активированные гидридообразующие металлы.
- Колонки с пористым нанодисперсным углеродом могут многократно выдерживать циклы поглощения и регенерации.
Предлагаемый способ очистки гелия от примеси изотопов водорода является экономичным, мало энергоемким и экологически безопасным и позволяет
- получить чистый гелий (примесь изотопов водорода менее 1·10-6 об.%);
- выделить и собрать более 90% изотопов водорода;
- многократно использовать сорбенты (углерод и гидридообразующие металлы).

Claims (5)

1. Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода, включающий подачу газообразной смеси к сорбенту, способному поглощать изотопы водорода под воздействием температуры, с одновременным удалением гелия из сорбционного блока, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют пористый нанодисперсный углерод, температуру которого поддерживают в интервале 77-80 К.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пористый нанодисперсный углерод имеет удельную поверхность более 700 м2/г.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после удаления гелия температуру в сорбционном блоке повышают до комнатной.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что после повышения температуры в сорбционном блоке осуществляется отвод из него изотопов водорода в емкость до давления в ней 2·104-105 Па.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что емкость для сбора изотопов водорода соединяют с поглотительным блоком, содержащим гидридообразующий сорбент.
RU2005134473/15A 2005-11-07 2005-11-07 Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода RU2323157C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005134473/15A RU2323157C2 (ru) 2005-11-07 2005-11-07 Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005134473/15A RU2323157C2 (ru) 2005-11-07 2005-11-07 Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005134473A RU2005134473A (ru) 2007-05-27
RU2323157C2 true RU2323157C2 (ru) 2008-04-27

Family

ID=38310258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005134473/15A RU2323157C2 (ru) 2005-11-07 2005-11-07 Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2323157C2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2558888C2 (ru) * 2010-06-16 2015-08-10 Энеа-Адженция Национале Пер Ле Нуове Текнолоджие, Л'Энерджия Э Ло Свилуппо Экономико Состенибиле Мембранный реактор для очистки газов, содержащих тритий

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2558888C2 (ru) * 2010-06-16 2015-08-10 Энеа-Адженция Национале Пер Ле Нуове Текнолоджие, Л'Энерджия Э Ло Свилуппо Экономико Состенибиле Мембранный реактор для очистки газов, содержащих тритий

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005134473A (ru) 2007-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5392745B2 (ja) キセノンの濃縮方法、キセノン濃縮装置、及び空気液化分離装置
CN104340959B (zh) 一种氢氦混合气体分离与回收装置
JP6659717B2 (ja) 水素回収法
US20100074820A1 (en) Xenon retrieval system and retrieval device
JP6651172B2 (ja) バイオマス熱分解ガスからの水素回収方法
TW201204628A (en) Recovery of Xe and other high value compounds
CN111018662B (zh) 一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法
US20160136567A1 (en) Method for removing sulfur compounds from sour gas streams and hydrogen rich streams
JP5248478B2 (ja) キセノンの濃縮方法および濃縮装置
JP4998879B2 (ja) 水素同位体の分離・濃縮方法
Fu et al. Highly-efficient separation of SF6/N2 and NF3/N2 with record selectivity on one-step synthesized carbon nanosheet
CN1970133A (zh) 超高纯度惰性气体纯化装置及纯化方法
TWI294405B (en) Process for refining nitrogen trifluoride gas using alkali earth metal exchanged zeolite
RU2323157C2 (ru) Способ очистки гелия от примеси изотопов водорода
JP6082898B2 (ja) 黒鉛からの炭素同位体の分離方法
Lee et al. Correlations between pore structure of activated carbon and adsorption characteristics of acetone vapor
KR101420082B1 (ko) 불화가스 분리 및 농축장치, 및 이를 이용한 불화가스 분리 및 농축방법
JP4450944B2 (ja) パーフルオロカーボンの回収方法及び分解方法
WO2023250142A1 (en) Low temperature decontamination of tritiated water
Asakura et al. Application of proton-conducting ceramics and polymer permeable membranes for gaseous tritium recovery
JP2007136341A (ja) 二酸化炭素の濃縮方法および装置
KR101395092B1 (ko) 불화가스 분리 및 회수장치, 및 이를 이용한 불화가스 분리 및 회수방법
JP2013112547A (ja) 超高純度窒素ガスの精製方法
KR100926797B1 (ko) 활성탄소섬유를 충진한 흡착탑을 이용하여 폐수용액으로부터 알콜류 또는 에테르류의 회수방법
RU2788975C1 (ru) Установка очистки инертных газов

Legal Events

Date Code Title Description
FA92 Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted)

Effective date: 20070719

FZ9A Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal)

Effective date: 20070821