RU2316393C2 - Способ получения сорбента - Google Patents
Способ получения сорбента Download PDFInfo
- Publication number
- RU2316393C2 RU2316393C2 RU2005111672/15A RU2005111672A RU2316393C2 RU 2316393 C2 RU2316393 C2 RU 2316393C2 RU 2005111672/15 A RU2005111672/15 A RU 2005111672/15A RU 2005111672 A RU2005111672 A RU 2005111672A RU 2316393 C2 RU2316393 C2 RU 2316393C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- solution
- water
- husk
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению сорбентов. Способ включает обработку гречневой шелухи в экстрагирующем растворе оксалата аммония либо минеральной кислоты с концентрацией 0,1-0,5 Н при 60-90°С, последующее отфильтрование твердой фазы, промывание и сушку, при этом в качестве минеральной кислоты преимущественно используют соляную, серную или азотную кислоту, а обработку ведут при соотношении Т:Ж=1:(8-15). Изобретение обеспечивает комплексное использование сырья и повышение выхода сорбента. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения сорбентов из природного, в частности из растительного, сырья, которые могут быть использованы при извлечении нефтепродуктов из воды. Сорбенты из растительного сырья отвечают экологическим требованиям: они легко собираются, а их остаток не причиняет экологического вреда и может быть разрушен микроорганизмами, которые, в свою очередь, легко перерабатываются.
Известно использование необработанной лузги (шелухи) гречихи для очистки поверхности воды от нефти и нефтепродуктов [пат. РФ №2114064, опубл. 27.06.98] путем неоднократного ее нанесения на нефтяное пятно на поверхности воды с последующим сбором, например, с помощью сетки.
Использование необработанной лузги является недостаточно эффективным, и, кроме того, может применяться только для удаления пятен нефти и нефтепродуктов на поверхности воды и не позволяет удалять растворенные или эмульгированные в воде нефтепродукты.
Известен способ получения сорбента, предназначенного, в частности, для очистки воды от нефти и нефтепродуктов, из лузги (шелухи) гречихи [пат. РФ №2222377, опубл. 27.01.04], включающий термообработку лузги в бескислородной среде в присутствии каталитических добавок, например серы, галогенидов либо йода, измельчение продукта термообработки, его грануляцию со связующим и увлажняющим агентами и парогазовую активацию при 850°С.
Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная тем, что способ включает обработку в отсутствие кислорода, требующую специального оборудования, операцию парогазовой активации сорбента при высокой температуре, а также использование в качестве связующего агента формальдегидных смол.
Наиболее близким к заявляемому является описанный в патенте РФ №2031849, опубликованном 27.03.95, способ получения сорбента для извлечения сырой нефти и нефтепродуктов с поверхности воды и растворенных нефтепродуктов из сточных вод, включающий термическую обработку гречневой лузги при 150-450°С и атмосферном давлении в течение 10-20 мин.
Термическая обработка гречневой лузги известным способом обусловливает сравнительно низкий выход сорбента, особенно при высоких температурах обработки (19,6% при 450°С), и потерю значительной части органической составляющей лузги, которая является источником для получения ряда ценных органических веществ (полисахаридов, пигментов и др.).
Задачей заявляемого технического решения является создание способа получения сорбента, обеспечивающего повышение выхода целевого продукта при одновременном выделении в качестве побочного продукта материала для производства полисахаридов.
Поставленная задача решается способом получения сорбента из гречневой лузги, включающим ее обработку экстрагирующим раствором при нагревании при температуре 60-90°С, отделение целевого продукта в виде нерастворившегося остатка лузги, его промывание и сушку, при этом в качестве экстрагирующего раствора используют раствор оксалата аммония либо раствор минеральной кислоты.
Поставленная задача оптимальным образом решается путем обработки гречневой лузги раствором оксалата аммония либо раствором минеральной кислоты, преимущественно соляной, серной или азотной, с концентрацией 0,1-1,0 н. при соотношении Т:Ж=1:(8-15).
Способ осуществляют следующим образом.
Гречневую лузгу при необходимости очищают от механических примесей, промывают водой и сушат на воздухе, заливают 0,1-1,0 н. раствором оксалата аммония либо 0,1-1,0 н. раствором минеральной кислоты при отношении Т:Ж=1:(8-15), нагревают и выдерживают при температуре 60-90°С в течение промежутка времени, достаточного для экстрагирования водорастворимых веществ лузги, который определяется как концентрацией экстрагирующего раствора, так и температурой обработки и составляет в общем случае от 0,5 до 3,5 часов.
Затем целевой продукт в виде твердого остатка шелухи отделяют от раствора любым известным способом, например фильтрованием.
Полученный твердый остаток не растворившейся шелухи промывают водой до нейтральной среды, высушивают при 100-105°С до постоянной массы.
Отфильтрованный раствор собирают и подвергают дальнейшей обработке по известным методикам.
Для подтверждения высокой биологической ценности отфильтрованного раствора было проведено выделение из него полисахаридов и определение их качественного и количественного моносахаридного состава по известной методике [Земнухова Л.А. и др. Полисахариды из отходов производства гречихи. Журнал прикладной химии, 2004, т.77, №7, с.1192-1196]. Для этого отфильтрованный раствор концентрировали упариванием на роторном испарителе, осаждали ацетоном (объемное отношение растворов 1:4), осадок отделяли центрифугированием, растворяли в воде и лиофилизовали, получая полисахариды. Качественный и количественный состав моносахаридов определяли с помощью хроматографии после кислотного гидролиза выделенных полисахаридов.
Проведенные исследования подтверждают, что раствор, получаемый в качестве побочного продукта при выделении сорбента, может, в свою очередь, служить сырьем для получения ряда химических продуктов, преимущественно водорастворимых полисахаридов различного назначения.
Таким образом, заявляемый способ получения сорбента обеспечивает рациональное использование гречневой лузги как ценного биологического сырья за счет повышения выхода сорбента при одновременном получении в качестве побочного продукта исходного материала для извлечения ряда полисахаридов различного применения, что является техническим результатом способа.
Примеры конкретного осуществления
Очищенную от посторонних примесей, промытую и высушенную гречневую лузгу помещали в химический стакан, заливали раствором оксалата аммония либо минеральной кислоты и нагревали на водяной бане при температуре 60-90°С в течение подобранного экспериментально промежутка времени. Затем отделяли твердый остаток шелухи от раствора фильтрованием. Твердый остаток промывали проточной водой и высушивали при температуре 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Полученный сорбент, представляющий собой рыхлую массу коричневатого цвета, обладает насыпной плотностью 0,182-0,192 г/л. Средний выход сорбента - около 70%.
Пример 1
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан, заливали 700 мл (Т:Ж≈1:10) 0,5 н. раствора оксалата аммония и нагревали в растворе до 60°С и выдерживали при указанной температуре течение 3 часов.
Получено 67,9 г сорбента с насыпной плотностью 0,187 кг/л. Выход сорбента по отношению к исходному продукту составил 97,0%.
Пример 2
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан и заливали 700 мл (Т:Ж≈1:10) 0,1 н. раствора азотной кислоты, нагревали до 90°С и выдерживали при указанной температуре в течение 1 часа.
Получено 44,8 г сорбента с насыпной плотностью 0,185 кг/л. Выход сорбента составил 64,0%.
Пример 3
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан и заливали 700 мл (Т:Ж≈1:10) 0,1 н. соляной кислоты и нагревали до температуры 85°С и выдерживали при указанной температуре в течение 1 часа.
Получено 51,8 г сорбента насыпной плотностью 0,182 кг/л. Выход сорбента составил 74,0%.
Пример 4
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан и заливали 700 мл (Т:Ж≈1:10) 1,0 н. соляной кислоты и нагревали до 80°С и выдерживали при указанной температуре в течение 1 часа.
Получено 36,4 г сорбента насыпной плотностью 0,188 кг/л. Выход сорбента составил 52,0%.
Пример 5
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан и заливали 560 мл (Т:Ж≈1:8) 0,1 н. серной кислоты, нагревали до 80°С и выдерживали при указанной температуре в течение 1 часа.
Получено 51,8 г сорбента насыпной плотностью 0,192 кг/л. Выход сорбента составил 74,0%.
Пример 6
70 г подготовленной гречневой лузги помещали в химический стакан и заливали 1050 мл (Т:Ж≈1:15)1,0 н. серной кислоты, нагревали до 80°С и выдерживали при указанной температуре в течение 50 мин.
Получено 35 г сорбента насыпной плотностью 0,191 кг/л. Выход сорбента составил 50%.
Сорбционную активность полученных сорбентов по отношению к растворенным в воде нефтепродуктам исследовали статическим методом.
Степень извлечения нефтепродуктов из раствора определяли на базе модельной системы раствора нефтепродуктов в воде. Модельную систему, содержащую растворенные углеводороды, готовили на основе толуола, обладающего высокой растворимостью в воде, следующим образом. Точную навеску толуола растворяли в течение 24 часов в дистиллированной воде при комнатной температуре.
20 мл сорбента, полученного по одному из примеров 1-6, помещали в химическую колбу с притертой пробкой и добавляли 100 мл приготовленного модельного раствора.
Смесь оставляли на 24 часа, после чего разделяли декантацией и определяли содержание нефтепродуктов в жидкой фазе, для чего предварительно проводили экстракцию нефтепродуктов из последней гексаном при соотношении водная/органическая фаза = 10:1 и определяли остаточное содержание нефтепродуктов спектрофотометрическим способом при длине волны 220 нм.
Степень извлечения (S, %) нефтепродуктов из раствора подсчитывали по формуле:
S=(Сисх-Скон)·100%/Сисх,
где Сисх и Скон - исходная и конечная концентрации (мг·л-1) нефтепродукта в растворе.
Максимальную сорбционную емкость сорбентов, полученных согласно примерам 1-6, определяли по отношению к дизельному топливу с удельной плотностью d=0,8 г/ см3 по известной методике [Baltrenas P., Vaishis V. Chem. and Petroleum Engineering, 2004 v.40 №1-2, p.54-58]. Для этого в сосуд с отмеренным количеством сорбента помещали бюретку с дизельным топливом таким образом, чтобы насыщение сорбента указанным нефтепродуктом при открытой бюретке начиналось снизу и при этом из всех пор сорбента вытеснялся воздух. Насыщение сорбента считалось завершенным, когда на его поверхности появлялась тонкая пленка дизельного топлива.
Значения степени извлечения растворенных в воде нефтепродуктов (%) и сорбционной емкости, выраженной в граммах адсорбированного вещества на грамм сорбента (г/г), для сорбентов, полученных согласно примерам 1-6, приведены в таблице.
Таблица | ||||||
№ примера | Выход сорбента, масс. % | Насыпная плотность, кг/л | Содержание толуола в растворе до очистки, мг/л | Содержание толуола в растворе после очистки, мг/л | Степень извлечения толуола, % | Сорбционная емкость, дизельное топливо, г/г |
1 | 97 | 1,87 | 250 | 75,1 | 69,9 | 0,89 |
2 | 64 | 1,85 | 250 | 70,0 | 72,9 | 0,97 |
3 | 74 | 1,82 | 250 | 71,5 | 71,0 | 0,96 |
4 | 52 | 1,88 | 250 | 60,2 | 76,5 | 1,11 |
5 | 74 | 1,92 | 250 | 66,2 | 73,2 | 1,05 |
6 | 50 | 1,91 | 250 | 62,4 | 75,6 | 1,19 |
Водопоглощение сорбента при полном погружении определяли по известной методике [Baltrenas P., Vaishis V. Chem. and Petroleum Engineering, 2004, v.40 №1-2, p.54-58] путем погружения сорбента, помещенного на тонкую сетку, в сосуд с водой и его периодического взвешивания. Водопоглощение сорбента, полученного заявляемым способом согласно примерам 1-6, составляет 2,7-3,0 г/г сорбента.
Невысокая насыпная плотность полученного сорбента наряду с его сравнительно низким водопоглощением дает возможность с успехом использовать его для очистки от нефтепродуктов водной поверхности.
Сорбент, полученный заявляемым способом, совместим с рядом биологических препаратов для биодеструкции нефти и нефтепродуктов.
Возможна утилизация сорбента, насыщенного нефтепродуктами, путем сжигания.
Claims (2)
1. Способ получения сорбента, включающий термическую обработку гречневой лузги, отличающийся тем, что обработку осуществляют в 0,1-1,0 н растворе оксалата аммония либо минеральной кислоты при 60-90°С, отделяют твердую фазу фильтрованием, промывают и сушат.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку осуществляют в растворе соляной, серной либо азотной кислоты или оксалата аммония при соотношении Т:Ж=1:(8-15).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005111672/15A RU2316393C2 (ru) | 2005-04-19 | 2005-04-19 | Способ получения сорбента |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005111672/15A RU2316393C2 (ru) | 2005-04-19 | 2005-04-19 | Способ получения сорбента |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005111672A RU2005111672A (ru) | 2006-10-27 |
RU2316393C2 true RU2316393C2 (ru) | 2008-02-10 |
Family
ID=37438341
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005111672/15A RU2316393C2 (ru) | 2005-04-19 | 2005-04-19 | Способ получения сорбента |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2316393C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2579129C1 (ru) * | 2014-10-28 | 2016-03-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Способ получения сорбента для очистки воды |
RU2732274C1 (ru) * | 2020-02-03 | 2020-09-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ получения сорбента для очистки воды от нефтезагрязнений |
-
2005
- 2005-04-19 RU RU2005111672/15A patent/RU2316393C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2579129C1 (ru) * | 2014-10-28 | 2016-03-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Способ получения сорбента для очистки воды |
RU2732274C1 (ru) * | 2020-02-03 | 2020-09-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Способ получения сорбента для очистки воды от нефтезагрязнений |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2005111672A (ru) | 2006-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ramachandran et al. | Adsorption isotherms, kinetics, thermodynamics and desorption studies of reactive Orange 16 on activated carbon derived from Ananas comosus (L.) carbon | |
US3998756A (en) | Preparation of activated carbonaceous material from sewage sludge and sulfuric acid | |
KR0150855B1 (ko) | 생물자원으로 부터 제조된 중금속 생흡착제 | |
Rajesh Kannan et al. | Brown marine algae Turbinaria conoides as biosorbent for Malachite green removal: Equilibrium and kinetic modeling | |
US11684905B2 (en) | Bacteria biochar adsorbent | |
Ofudje et al. | Application of raw and alkaline-modified coconut shaft as a biosorbent for Pb2+ removal | |
Elkady et al. | Synthesis and characterization of nano-activated carbon from el maghara coal, Sinai, Egypt to be utilized for wastewater purification | |
RU2395336C1 (ru) | Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной | |
Hamouda et al. | Adsorption of chromium (VI) from aqueous solution by glycine modified cross-linked chitosan resin | |
RU2316393C2 (ru) | Способ получения сорбента | |
Zhao et al. | Adsorption of congo red onto lignocellulose/montmorillonite nanocomposite | |
EP1475146A1 (en) | Adosrbent and process for producing adsorbent | |
RU2352388C1 (ru) | Способ получения сорбента для очистки воды | |
Azizul-Rahman et al. | Biosorption of Pb (II) and Zn (II) in synthetic waste water by watermelon rind (Citrullus lanatus) | |
CN105642245B (zh) | 一种磁性蛋清/丝瓜络吸附材料的制备方法 | |
CN106984264A (zh) | 对废fcc催化剂进行无害化处理制备活性白土的方法 | |
RU2650978C1 (ru) | Способ получения сорбента из лузги подсолнечника | |
Ahmadou et al. | Methylen blue removal by adsorption on Moringa oleifera pods powder and Moringa oleifera kernels powder: kinetic, isotherm and thermodynamic studies. | |
RU2637436C1 (ru) | Сорбент на основе клетчатки бурых водорослей | |
Taguchi et al. | Biosorption of Pb and Cd onto Polygonum sachalinense | |
GHOSH et al. | Adsorption of Chromium (VI) by using HCl modified Lagenaria siceraria peel (HLSP) | |
CN109225162B (zh) | 一种天冬氨酸改性核桃壳吸附剂的制备方法 | |
RU2179978C1 (ru) | Способ выделения сапонинов | |
RU2198026C1 (ru) | Способ получения сорбента для очистки водных растворов от меди | |
RU2743012C1 (ru) | Способ получения микропористого сорбента на основе бактериальной целлюлозы |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120420 |