RU2283905C1 - Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката - Google Patents
Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката Download PDFInfo
- Publication number
- RU2283905C1 RU2283905C1 RU2005120420/15A RU2005120420A RU2283905C1 RU 2283905 C1 RU2283905 C1 RU 2283905C1 RU 2005120420/15 A RU2005120420/15 A RU 2005120420/15A RU 2005120420 A RU2005120420 A RU 2005120420A RU 2283905 C1 RU2283905 C1 RU 2283905C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lanthanum
- charge
- silicate
- langasite
- monocrystals
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (лангасита) методом Чохральского, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезорезонансных датчиков. Монокристаллы лангасита выращивают методом Чохральского из шихты состава La3Ga5Si0,88÷0,92Ge0,12-0,08)O14 (5.387÷5.631 вес.% SiO2; 0.404÷0.606 вес.% GeO2) на ростовой установке "Кристалл-3М", включающим загрузку полученной шихты в иридиевый тигель, ее расплавление и рост кристаллов лангасита на предварительно ориентированную затравку. Использование шихты с частичным замещением кремния на германий приводит к уменьшению количества кислородных вакансий в кристаллах лангасита и повышает их качество, делая их пригодными для изготовления стабильных устройств, работающих в области высоких температур.
Description
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (лангасита), используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезоренонасных датчиков.
Известен способ получения монокристаллов лантагалиевого силиката (ЛГС) методом Чохральского из шихты, полученной твердофазным синтезом оксидов лантана, галлия и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении и подвергнутых нагреву на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения. Полученную шихту загружают в тигель, нагревают до температуры плавления при атмосферном давлении и выращивают монокристалл ЛГС на предварительно ориентированную затравку методом Чохральского (A.N.Gotalskaja et al. Langasite crystal quality improvement aimed at high-Q resonators fabrication.Proc. 1995 IEEE International Frequency Control Symposium. 49 th, pp.657-666, San Franciscoo).
Шихта, получения этим способом, не позволяет в дальнейшем выращивать качественные кристаллы ЛГС, не содержащие газовых включений, пригодных для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.
Наиболее близким является способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, включающий твердофазный синтез шихты путем смешивания оксидов лантана, галлия и кремния, при этом оксид галлия берут в избытке относительно стехиометрического состава в диапазоне 0,1-2,5 мас.%, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза и выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост на предварительно ориентированную затравку (Бузанов О.А. Способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката. Патент РФ №2108417, опублик. 10.04.1998, Бюл. №10). Способ позволяет получать монокристаллы лантангаллиевого силиката, не содержащие газовых включений и пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.
Недостатком известного способа является то, что получаемые кристаллы неоднородны по составу и содержат точечные дефекты, в частности вакансии в позиции кислорода, что показало выращивание кристаллов лангасита по методике, описанной в работе (Бузанов О.А. Способ выращивания монокристаллов лантагаллиевого силиката. Патент РФ №2108417, опублик. 10.04.1998. Бюл. №10). Было найдено, что из шихты со сверхстехиометрией оксида галлия образуются кристаллы состава La3Ga4(Ga1,25÷1,28Si0,75÷0,72(1))O13,88÷13,86[ ]0,12÷0,14 (Kuzmicheva G., Domoroschina E., Rybakov V., Dubovsky A., Tyunina E. "A Family of Langasite: Growth and Structure". J. Cryst. Growth. 2005. V.275. P. e.715-e719), т.е. с большим содержанием кислородных вакансий (величина [ ] - вакансии: 0,12-0,14 формульных единиц).
Техническое решение данного изобретения состоит в том, что при выращивании монокристаллов ЛГС методом Чохральского в атмосфере 98%Au+2%O2, включающем твердофазный синтез шихты путем смешивания исходных химических реактивов (оксидов лантана (La2O3), галлия (Ga2О3), кремния (SiO2), германия (GeO2), последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов ЛГС на предварительно ориентированную затравку, при этом в исходной шихте оксид кремния берут в количестве 88-92% от стехиометрии (5,387-5,631 вес.% SiO2) и дополнительно вводят 8-12% оксида германия (0,404-0,606 вес.% GeO2) с целью получения более однородных по составу кристаллов, содержащих минимальное количество кислородных вакансий. В случае добавления в шихту SiO2 и GeO2 больше или меньше указанного количества наблюдается образование неоднофазного образца.
Пример.
В качестве исходных химических реактивов берутся оксиды лантана (La2О3) марки ЛаО-Д - 47,1717 вес.%, галлия (Ga2О3) квалификации ОСЧ 15-2 - 46,814 вес.%, кремния (SiO2), отвечающий ГОСТ 9428-73 - 5,387-5,631 вес% и германия (GeO2), ОСТ 48-21-72 - 0,404-0,606 вес.%. Выращивание монокристаллов лангасита проводится аналогично описанному выше примеру. Полученный кристалл из шихты La3Ga5Si0,9Ge0,1O14 по данным рентгеноструктурного анализа имеет состав La3Ga4(Ga1,02(1)Si0,93(2)Ge0,05(1))O13,99[ ]0,01(1) (в скобках дано стандартное отклонение. Например, Ga с учетом стандартного отклонения может быть в интервале 1,01-1,03 формульных единиц, Si - в интервале 0,91-0,95 и т.д.), т.е. концентрация вакансий в позиции кислорода (величина [ ] - вакансии: 0,02 формульных единиц) находится на уровне точности определения.
Таким образом, установлено, что увеличение количества кислородных вакансий в кристаллах лангасита приводит к уменьшению удельного сопротивления и смещению величины Ttgδ (Ttgδ - температурный максимум тангенса диэлектрических потерь) в более низкие температуры и, как следствие, к снижению температурного диапазона применения лангасита. Выращивание кристаллов лангасита из состава щихты с частичным замещением кремния на германий La3Ga5Si0,88÷0,92Ge0,12÷0,08O14) приводит к уменьшению количества кислородных вакансий, т.е. к увеличению качества кристаллов, делая их пригодными для изготовления стабильных устройств, работающих в области более высоких температур.
Claims (1)
- Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, включающий твердофазный синтез шихты путем смешения оксидов лантана, галлия и кремния, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза и выдержку до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов на предварительно ориентированную затравку, отличающийся тем, что оксид кремния берут в количестве 5,387-5,631 вес.% и дополнительно вводят 0,404-0,606 вес.% оксида германия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005120420/15A RU2283905C1 (ru) | 2005-07-01 | 2005-07-01 | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005120420/15A RU2283905C1 (ru) | 2005-07-01 | 2005-07-01 | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2283905C1 true RU2283905C1 (ru) | 2006-09-20 |
Family
ID=37113893
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005120420/15A RU2283905C1 (ru) | 2005-07-01 | 2005-07-01 | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2283905C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2552476C2 (ru) * | 2010-10-13 | 2015-06-10 | Тдк Корпорейшн | Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения |
-
2005
- 2005-07-01 RU RU2005120420/15A patent/RU2283905C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
KUZMICHEVA G.M. et al. A family of langasite: Growth and structure. Journal of Crystal Growth. 2005, 275 (1-2), p. e715-e719, реферат. * |
TAKEDA H. et al. Effect of starting melt composition on crystal growth of La 3 Ga 5 SiO 14 . Journal of Crystal Growth. 1999, 197, p.204-209. САХАРОВ С.А. и др. Монолитные фильтры на основе кристаллов лангасита, работающие на основных колебаниях сдвига. - М.: Зарубежная электроника, 1986, с.12-13. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2552476C2 (ru) * | 2010-10-13 | 2015-06-10 | Тдк Корпорейшн | Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Takeda et al. | Synthesis and characterization of Sr3TaGa3Si2O14 single crystals | |
US20080081013A1 (en) | Gallate Single Crystal, Process For Producing The Same, Piezoelectric Device For High-Temperature Use And Piezoelectric Sensor For High-Temperature Use | |
US6514336B1 (en) | Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals | |
RU2283905C1 (ru) | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката | |
CN110318097B (zh) | 一种铌酸镓镧单晶的制备方法 | |
Fukuda et al. | Growth of new langasite single crystals for piezoelectric applications | |
JP3127015B2 (ja) | 酸化物レーザ単結晶の製造方法 | |
JP6635366B2 (ja) | 圧電材料、その製造方法、圧電素子および燃焼圧センサ | |
Liebertz et al. | Growth and properties of single crystals of FeTi | |
Takeda et al. | Growth and piezoelectric properties of Al-substituted langasite-type La3Nb0. 5Ga5. 5O14 crystals | |
RU2686900C1 (ru) | Способ получения монокристалла на основе лангатата и монокристалл на основе лангатата | |
CN113957530B (zh) | 一种透明铌酸钾钠晶体及其制备方法与应用 | |
JP3835286B2 (ja) | 圧電材料、圧電デバイス用基板及び表面弾性波装置 | |
RU2613520C1 (ru) | Поликристаллический синтетический ювелирный материал (варианты) и способ его получения | |
JPH11171696A (ja) | 圧電体材料 | |
JP4132846B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
RU1506951C (ru) | Пьезоэлектрический материал на основе лангасита | |
JP4300889B2 (ja) | 表面弾性波装置及び表面弾性波装置用基板 | |
JP2000007499A (ja) | ランガサイト単結晶育成方法 | |
KR19980032455A (ko) | 산화물 단결정 및 그의 제조방법 | |
RU2296824C1 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов на основе оксидов редкоземельных, рассеянных и тугоплавких металлов или кремния | |
JPH05294722A (ja) | 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法 | |
JPS59152285A (ja) | 単結晶の製造法 | |
Takeda et al. | Growth and characterization of langasite-type single crystals substituted with aluminum to the solubility limit | |
CN113684536A (zh) | 一种物理气相传输法制备Al1-xScxN晶体的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100702 |