RU2283338C1 - Способ изготовления жидкокристаллической ячейки - Google Patents

Способ изготовления жидкокристаллической ячейки Download PDF

Info

Publication number
RU2283338C1
RU2283338C1 RU2005121158/04A RU2005121158A RU2283338C1 RU 2283338 C1 RU2283338 C1 RU 2283338C1 RU 2005121158/04 A RU2005121158/04 A RU 2005121158/04A RU 2005121158 A RU2005121158 A RU 2005121158A RU 2283338 C1 RU2283338 C1 RU 2283338C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid crystal
liquid
orientation
polyorganosiloxane
unchanged
Prior art date
Application number
RU2005121158/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Павел Аркадьевич Стороженко (RU)
Павел Аркадьевич Стороженко
Вера Генриховна Мазаева (RU)
Вера Генриховна Мазаева
ев Виктор Васильевич Бел (RU)
Виктор Васильевич Беляев
Михаил Борисович Лотарев (RU)
Михаил Борисович Лотарев
Дианара Васильевна Назарова (RU)
Дианара Васильевна Назарова
Александр Николаевич Поливанов (RU)
Александр Николаевич Поливанов
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС)
Priority to RU2005121158/04A priority Critical patent/RU2283338C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2283338C1 publication Critical patent/RU2283338C1/ru

Links

Landscapes

  • Liquid Crystal (AREA)

Abstract

Описывается способ изготовления жидкокристаллической ячейки для жидкокристаллических приборов путем обработки раствором, включающим полиорганосилоксан, электродные токопроводящие платы, между которыми размещают жидкий кристалл, с последующим удалением растворителя и отверждением полиорганосилоксана, где в качестве полиорганосилоксана берут олигоалкилгидридсилоксан общей формулы:
Figure 00000001
где R1=СН3, С2Н5, R2=СН3, C2H5, R3=СН3, С2Н5, m=5-7, n=6-8, р=0-5, с добавкой катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана в количестве 3-5 мас.% от количества олигоалкигидридсилоксана (I). Техническим результатом является получение пленки, которая обеспечивает однородную стабильную во времени гомеотропную ориентацию жидких кристаллов и в условиях перепада температур в интервале от минус 60°С до плюс 90°С и влажности до 100% сохраняет свои ориентирующие свойства. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к области изготовления жидкокристаллических ячеек для жидкокристаллических приборов, которые широко используются в различных информационных системах.
Рабочим органом любого жидкокристаллического прибора является жидкокристаллическая ячейка, представляющая собой, например, стеклянные подложки с токопроводящим покрытием из окиси индия и двуокиси олова (токопроводящие электродные платы). На электродные платы наносят ультратонкий слой вещества-ориентанта, между платами помещают жидкий кристалл, например, ЖК-1282, представляющий собой смесь, состоящую из 65 мас.% RO-С6Н46Н4-С≡N (R=CnH2n+1, n=3-8), 25 мас.% С4Н96Н8-СОО-С6Н4-ОС2Н5 и 10 мас.%
С4Н96Н8-СОО-С6Н4-С≡N.
В настоящее время к веществам-ориентантам предъявляются повышенные требования. Ориентирующая пленка должна обеспечивать однородную, стабильную во времени ориентацию жидкого кристалла, быть гидрофобной, свето-, термо-, морозостойкой и прочно связываться с подложкой. Наиболее полно отвечает этим требованиям ряд кремнийорганических соединений. Еще одним из специальных требований, сформированных в последнее время, является обеспечение веществом-ориентантом гомеотропной ориентации жидкого кристалла, т.е. такой ориентации, при которой молекулы соединений, входящих в состав жидкого кристалла, располагаются в пространстве близко к вертикали по отношению к пленке вещества-ориентанта.
Среди кремнийорганических соединений, способных образовывать ультратонкие пленки, гомеотропно ориентирующие жидкие кристаллы, известны диметилдихлорсилан, стеарилтрихлорсилан (Жак Коньяр. Ориентация нематических жидких кристаллов и их смесей. Перевод с английского В.И.Науменко, А.З.Абдулиной. Научный редактор кандидат физико-математических наук Г.Л.Некрасов. Минск. Издательство "Университетское". 1986 г.), смеси органотрихлорсиланов с длинноцепными заместителями (число атомов углерода в заместителе более 12) с 3-бромпропилтрихлорсиланом (Mino К., Ogawa К. Control of hiolecular tilt angles in oriented monolayers by chemical adsorption technique and application of the monolayers as air alignment film. // Lengmuir. 1991. V.7. P.1468-1472).
Однако образование пленки силоксана происходит на поверхности подложки за счет реакции гидролиза с выделением токсичного хлористого водорода, что неприемлемо с практической точки зрения.
Известно, что гомеотропно ориентируют жидкие кристаллы полиметил- и полиметилфенилсилоксановые пленки (Жак Коньяр. Ориентация нематических жидких кристаллов и их смесей. Перевод с английского В.И.Науменко, А.З.Абдулиной. Научный редактор кандидат физико-математических наук Г.Л.Некрасов. Минск. Издательство "Университетское". 1986 г.).
Однако в этом случае закрепление пленок на подложках требует высоких температур (150-180°C), что впоследствии затрудняет герметизацию ячеек.
Известен способ изготовления жидкокристаллической ячейки для жидкокристаллических приборов (Пат. Японии №56138718, МПК С 09 К 3/34, 1981 г.). Способ заключается в том, что на электродные платы, между которыми помещают жидкий кристалл, наносят тонкий слой силиконовой смолы, имеющей трехмерную сшиваемую структуру, содержащей повторяющиеся структурные единицы формулы:
Figure 00000002
где R=Н, F, алкилфенилы и другие.
Образующаяся пленка имеет высокую нагревоустойчивость, что позволяет герметизировать ячейку при нагревании до 450°С стеклянной фриттой. Однако такая температура герметизации превышает температуру разложения молекул, входящих в состав жидкого кристалла. Кроме того, пленки, содержащие повторяющиеся звенья, указанные в способе, не могут сохранять свои механические свойства при отрицательных температурах.
Наиболее близким к предложенному техническому решению и принятым нами в качестве прототипа является способ изготовления жидкокристаллической ячейкой для жидкокристаллических приборов (Пат. Японии №57010118, 1982 г.). Способ заключается в том, что на токопроводящие электрические платы, между которыми помещают жидкий кристалл, наносят тонкий слой состава, содержащего силановый сшивающий агент с длинноцепными алкильными группами, тетраалкилтитанат (или его полимер) и арилсилоксан, после чего ячейку нагревают. При нагревании ячейки происходит отверждение состава, в результате чего помещенный между электродами жидкий кристалл приобретает способность гомеотропной (вертикальной) ориентации. В качестве примера указано, что на электродные платы наносят тонкий слой состава, включающего гексадецилтриэтоксисилан, тетрабутилтитанат и фенилсилоксан "лестничного" строения в органическом растворителе, и ячейку нагревают до 200°С для отверждения состава и удаления растворителя, при этом жидкий кристалл приобретает способность гомеотропной ориентации.
Недостатками способа являются высокая температура нагревания ячейки для образования ориентирующей пленки, многокомпонентность состава и сложность получения некоторых его ингредиентов, неспособность сохранения механических и ориентирующих свойств пленок при пониженной температуре.
Задачей изобретения является упрощение способа изготовления жидкокристаллической ячейки за счет снижения температуры нагревания при образовании ориентирующей пленки, повышение устойчивости ориентирующей пленки к перепадам температур без потери ориентирующей способности и снижения устойчивости к воздействию влаги.
Для решения указанной задачи предложен способ изготовления жидкокристаллической ячейки для жидкокристаллических приборов, заключающийся в том, что электродные токопроводящие платы, между которыми размещают жидкий кристалл, покрывают отверждаемой пленкой для гомеотропной ориентации кристалла из раствора на основе полиорганосилоксана в органическом растворителе с последующим удалением растворителя, в котором, согласно изобретению, в качестве полиорганосилоксана берут олигоалкилгидридсилоксан общей формулы:
Figure 00000003
где R1=СН3, C2H5, R2=СН3, С2Н5, R3=СН3, С2Н5, m=5-7, n=6-8, p=0-5,
с добавкой катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана в количестве 3-5 мас.% от количества олигоалкигидридсилоксана (I).
Нами было обнаружено, что ультратонкие отвержденные пленки олигоалкилгидридсилоксана (I) обладают новым неожиданным свойством - способностью к гомеотропной ориентации нанесенных на них жидких кристаллов, например, ЖК-1282, представляющего собой смесь, состоящую из 65 мас.% RO-С6Н46Н4-С≡N (R=CnH2n+1, n=3-8), 25 мас.% С4Н96Н8-СОО-С6Н4-ОС2Н5 и 10 мас.% С4Н96Н8-СОО-С6Н4-С≡N.
Для получения пленок используют разбавленные растворы олигомеров формулы (I) в органическом растворителе с концентрацией 1-5 мас.%. В качестве органического растворителя берут алканы (гексан, гептан), смесь углеводородов (бензин-галоша, бензин БР-2), ароматические углеводороды (бензол, толуол). Токопроводящие платы представляют собой стеклянную или любую другую пластину (подложку) с нанесенным на нее слоем токопроводящего соединения SnO2/In2О3. В процессе получения пленок время выдержки подложки в растворе олигомера составляет от 30 минут до 1 часа. При этом температуру растворов сохраняют постоянной (20-25°С). После выдержки подложки в растворе олигомера проводят дополнительную промывку обработанной подложки чистым растворителем с последующей сушкой при 120-125°С в течение часа. В результате на подложке получают прозрачную однородную пленку олигомера.
Известно, что олигоакилгидридсилоксан в присутствии катализатора отверждения или при нагревании легко образует силоксановую пленку, что широко используется для гидрофобизации поверхностей различных материалов (М.В.Соболевский, О.А.Музовская, Г.С.Попелева. Свойства и области применения кремнийорганических продуктов. М.: Химия, 1975, 226 с.). Однако о возможности использования таких пленок в качестве ориентантов жидких кристаллов сведений не имеется. Определение возможной способности к ориентации и типа ориентации жидких кристаллов проводят известным методом с помощью поляризационного микроскопа, дающего качественную картину ориентации. Для оценки способности к ориентации собирают жидкокристаллическую ячейку, представляющую собой соединенные между собой стеклянные пластинки с нанесенными на них пленками исследуемых олигомеров. С помощью пипетки с торцевой стороны вводят жидкий кристалл на пластину, при этом жидкий кристалл распространяется между стекол за счет капиллярных сил. По истечении 20 минут, необходимых для перехода ориентации при течении в ориентацию, определяемую опорными поверхностями с нанесенными пленками олигоорганосилоксанов, ячейку помещают на столик поляризационного микроскопа и определяют наличие эффекта ориентации, ее однородность и характер ориентации по изменению цвета (темный или светлый) жидкокристаллической ячейки при вращении поляроида. Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется примерами. Результаты определения способности полученной ультратонкой пленки к ориентации жидких кристаллов, определения типа ориентации и ее устойчивости к перепаду температур и повышенной влажности представлены в таблице сравнительных результатов испытаний жидкокристаллической ячейки с ориентантами по изобретению и стандартным полиимидным ориентантом (АД-9103). Примеры 1-5 выполнены по предложенному способу, примеры 6-7 выполнены при значениях параметров, выходящих за границы предложенного интервала.
Пример 1.
1 г олигоалкилгидридсилоксана общей формулы
Figure 00000004
где R1=R2=R3=R4=R5=CH3, m=5, n=8, p=0, растворяют при перемешивании и температуре 20-25°С в 99 г осушенного и перегнанного толуола. К полученному 1% раствору при этих условиях добавляют 0,05 г 5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана и продолжают перемешивание в течение 10 минут. Далее приготовленный рабочий раствор помещают в 4 бюкса с притертыми крышками. В раствор погружают две обезжиренные стеклянные пластины 20×20 мм с "чистым" стеклом и две обезжиренные пластины с нанесенным на стекло электропроводящим покрытием SnO2/In2O3 и выдерживают их в растворе 30 минут при температуре 20-25°С. Пластины промывают чистым растворителем и прогревают образовавшиеся кремнийорганическое покрытие в течение 1 часа при 120-125°С для полного удаления растворителя и проводят их испытания на поляризационном микроскопе. Результаты определения способности полученной ультратонкой пленки к ориентации жидких кристаллов и определения типа ориентации и ее устойчивости к перепаду температур и повышенной влажности представлены в таблице (по примерам 1-7).
Пример 2.
В условиях примера 1 получают 3 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R5=CH3, m=5, n=8, p=0, в осушенном и перегнанном гексане. В раствор вводят 3 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины обрабатывают и испытывают согласно примеру 1.
Пример 3.
В условиях примера (1) получают 3 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R52Н5, m=7, n=6, p=0, в осушенном бензине-галоша. В раствор вводят 5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины обрабатывают и испытывают согласно примеру 1.
Пример 4.
В условиях примера (1) получают 1 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R5=СН3, m=5, n=8, p=5, в осушенном и перегнанном бензоле. В раствор вводят 5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины выдерживают в растворе 30 минут и прогревают и испытывают согласно примеру 1.
Пример 5.
В условиях примера (1) получают 1 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R5=CH3, m=5, n=8, p=5, в осушенном и перегнанном бензоле. В раствор вводят 5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины выдерживают в растворе 1 час и прогревают и испытывают согласно примеру 1.
Пример 6.
В условиях примера (1) получают 1 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R5=CH3, m=5, n=8, p=5, в осушенном и перегнанном бензоле. В раствор вводят 2,5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины выдерживают в растворе 20 минут и прогревают и испытывают согласно примеру 1. Полученная ультратонкая пленка в ячейке не обладает свойством однородной ориентации жидкого кристалла.
Пример 7.
В условиях примера (1) получают 1 мас.% раствор соединения (I), где R1=R2=R3=R4=R5=CH3, m=5, n=8, p=5, в осушенном и перегнанном бензоле. В раствор вводят 5,5 мас.% от количества соединения (I) катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана. Пластины выдерживают в растворе 75 минут и прогревают и испытывают согласно примеру 1. Полученная ультратонкая пленка в ячейке не обладает свойством однородной ориентации жидкого кристалла.
Как видно из представленных примеров, предложенный способ по сравнению со способом-прототипом обладает следующими преимуществами. Способ прост в осуществлении, т.к. для получения пленки-ориентанта жидкого кристалла используется одно соединение - олигоалкилгидридсилоксан с традиционным катализатором отверждения, которое происходит при комнатной температуре. Повышенная температура, которая значительно ниже, чем в известном способе, необходима для удаления используемого растворителя. Испытания полученных ячеек показали, что нанесенные пленки по предложенному способу обеспечивают однородную стабильную во времени гомеотропную ориентацию жидких кристаллов. Кроме того, в условиях перепада температур в интервале от минус 60°С до плюс 90°С и влажности до 100% пленки сохраняют свои ориентирующие свойства.
Таблица
№ п/п Качественные изменения ориентантов и ориентация после климатического воздействия (повышенная влажность воздуха 85-100% при Т=18-30°С) Смена Т=-60°С-90°С 3 цикла по 30 мин Дополнительная повышенная влажность в течение 2-х суток
4 суток 8 суток 15 суток
1. однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений
2. однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений
3. однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений
4. однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений
5. однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений
АД-9103 однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений однородная гомеотропная без изменений расплывание границ элемента отображения информации

Claims (2)

1. Способ изготовления жидкокристаллической ячейки для жидкокристаллических приборов путем обработки раствором, включающим полиорганосилоксан, электродных токопроводящих плат, между которыми размещают жидкий кристалл, с последующим удалением растворителя и отверждением полиорганосилоксана, отличающийся тем, что в качестве полиорганосилоксана берут олигоалкилгидридсилоксан общей формулы
Figure 00000005
где R1=CH3, C2H5, R2=СН3, С2Н5, R3=CH3, С2Н5, m=5-7, n=6-8, р=0-5, с добавкой катализатора отверждения - γ-аминопропилтриэтоксисилана в количестве от 3-5 мас.% от количества олигоалкигидридсилоксана (I).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут алканы, их смеси или ароматические углеводороды.
RU2005121158/04A 2005-07-07 2005-07-07 Способ изготовления жидкокристаллической ячейки RU2283338C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005121158/04A RU2283338C1 (ru) 2005-07-07 2005-07-07 Способ изготовления жидкокристаллической ячейки

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005121158/04A RU2283338C1 (ru) 2005-07-07 2005-07-07 Способ изготовления жидкокристаллической ячейки

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2283338C1 true RU2283338C1 (ru) 2006-09-10

Family

ID=37112898

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005121158/04A RU2283338C1 (ru) 2005-07-07 2005-07-07 Способ изготовления жидкокристаллической ячейки

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2283338C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2491316C1 (ru) * 2011-12-30 2013-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный областной университет Способ изготовления жидкокристаллической ячейки
RU2607454C2 (ru) * 2015-03-10 2017-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный областной университет Способ получения смеси жидкого кристалла с полимером для дисплейной техники и оптоэлектроники

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2491316C1 (ru) * 2011-12-30 2013-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный областной университет Способ изготовления жидкокристаллической ячейки
RU2607454C2 (ru) * 2015-03-10 2017-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный областной университет Способ получения смеси жидкого кристалла с полимером для дисплейной техники и оптоэлектроники

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100225234B1 (ko) 콜레스테릭계 액정 화합물 및 이를 이용한 고분자 분산 액정표시소자
JP2651870B2 (ja) 液晶性高分子薄膜付基板及びその製造方法
KR100261119B1 (ko) 광배향성고분자
JPS5817119A (ja) 液晶相を有するオルガノポリシロキサンの製造法
KR100296498B1 (ko) 배향성 화학 흡착 단분자막의 제조방법
CN1463379A (zh) 用于固定液晶的聚亚酰胺、含有它们的显示器件和制造这些器件的方法
RU2283338C1 (ru) Способ изготовления жидкокристаллической ячейки
KR100917915B1 (ko) Spd 에멀젼 및 필름의 성질을 향상시키는 물질 및 방법
SU697950A1 (ru) Способ изготовлени жидкокристаллических устройств
JP2003186054A (ja) 液晶表示セル
JPS6235094B2 (ru)
CH673900A5 (ru)
EP0362861A2 (en) Liquid crystal device
JPS62299816A (ja) 液晶表示素子用配向膜材料
JP3236586B2 (ja) 液晶配向膜付き基板の製造方法
JPH06324314A (ja) ポリマー中に分散された液晶をベースとする電気光学材料、その製造方法及び該材料を含むデバイス
JPS5826005B2 (ja) 液晶表示装置
JPS587611A (ja) 液晶素子用電極基板
JPS58111923A (ja) 液晶表示素子
JP2541806B2 (ja) 液晶表示素子用配向膜の形成方法
JPS6040606B2 (ja) 液晶表示パネル
JPS62299817A (ja) 液晶表示素子用配向膜材料
JPH0618855A (ja) 液晶シャッター
RU2215770C1 (ru) Способ получения капсулированных в полимерной пленке жидкокристаллических композиций
JPS6253809B2 (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150708