RU2280615C1 - Способ получения пентагидроксохлорида алюминия - Google Patents
Способ получения пентагидроксохлорида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2280615C1 RU2280615C1 RU2005100688/15A RU2005100688A RU2280615C1 RU 2280615 C1 RU2280615 C1 RU 2280615C1 RU 2005100688/15 A RU2005100688/15 A RU 2005100688/15A RU 2005100688 A RU2005100688 A RU 2005100688A RU 2280615 C1 RU2280615 C1 RU 2280615C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- reactor
- hydrochloric acid
- coagulant
- reaction
- Prior art date
Links
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 9
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 22
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 abstract description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 19
- -1 aluminum hydroxychloride series Chemical class 0.000 abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 abstract description 2
- 239000010840 domestic wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 102100034082 Alkaline ceramidase 3 Human genes 0.000 description 14
- 101000798828 Homo sapiens Alkaline ceramidase 3 Proteins 0.000 description 14
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 14
- XDZLHTBOHLGGCJ-UHFFFAOYSA-N hexyl 2-cyanoprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C(=C)C#N XDZLHTBOHLGGCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 7
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 7
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 7
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000011111 cardboard Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N molecular nitrogen;molecular oxygen Chemical compound N#N.O=O DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 description 1
- 230000002276 neurotropic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения коагулянтов на основе основных хлоридов алюминия. Предлагаемый коагулянт может быть использован для очистки природных вод с целью подготовки воды хозяйственно-питьевого назначения, а также для очистки промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод от взвесей, нефтепродуктов, жировых и других загрязнений. Способ получения пентахлорида алюминия заключается в том, что алюминийсодержащий сплав обрабатывают раствором соляной кислоты. Причем в реактор, заполненный гранулами алюминийсодержащего сплава, находящимися в слое воды, дозируют 35%-ный раствор соляной кислоты, поддерживая постоянную температуру в интервале 40-45°С внутри реактора путем регулирования скорости подачи соляной кислоты до образования хлорида алюминия, который подвергают гидролизу при температуре 70-90°С с получением целевого продукта с мольным отношением Cl-/Al3+, равным 0,46-0,52. Изобретение позволяет получить коагулянт в мягких условиях в герметически закрытом реакторе с регулированием температуры реакции и с продувкой реактора инертным газом, что обеспечивает безопасность процесса. Получаемый коагулянт обладает наивысшей активностью в ряду оксихлоридов алюминия. 1 ил, 3 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения коагулянтов на основе основных хлоридов алюминия. Предполагаемый коагулянт может быть использован для очистки природных вод с целью подготовки воды хозяйственно-питьевого назначения, а также для очистки промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод от взвесей, нефтепродуктов, жировых и других загрязнений. Предполагаемый коагулянт может также применяться в производстве бумаги и картона, в составах при получении специальных керамических изделий, в качестве загущающего компонента в кремовых и мазевых композициях-продуктах косметической промышленности.
Основные хлориды алюминия представляют собой неполностью гидролизованные хлориды алюминия и существуют в виде солей различной основности: 1/3-, 2/3- и 5/6-основности, где 1/3-, 2/3- и 5/6- означает отношение ОН-групп к общему числу ОН- и Cl- анионов в молекуле соли [G.Klenert, G.Denk. Z.Anorg. und Allg. Chem. 1959. B.301. №3/4. S.171; Э.А.Левицкий, В.Н.Максимов. Докл. АН СССР. 1961. Т.141. №4. С.865]. В соответствии с этим 5/6-основному хлориду алюминия соответствует формула:
Al2(OH)5Cl
Оксихлорид алюминия такого состава имеет высшую основность (отношение Cl-/Al3+=0,5), называется пентагидроксохлоридом алюминия и среди оксихлоридов алюминия обладает максимальной коагулирующей способностью [В.В.Гончарук, И.М.Соломенцева, Н.Г.Герасименко. Хим. и технол. воды. 1999. Т.21. №1. С.52; А.К.Стрелков, Д.Е.Быков, А.В.Назаров. Водоснабж. и сан. техника. 2001. №3. С.23].
Существует значительное число способов получения основных хлоридов алюминия [В.В.Образцов, А.К.Запольский. Хим. и технол. воды. 1984. Т.6. №3. С.261; А.П.Шутько, В.Ф.Сороченко, Я.Б.Козликовский. Очистка воды основными хлоридами алюминия. Киев. Изд. техника. 1984. 136 с], однако большинство из них позволяет получать оксихлориды низкой основности или их смеси.
В технологиях водоподготовки и водоочистки большое значение имеет доза коагулянта, необходимая для достижения требуемой степени очистки. Остаточный алюминий в очищаемой воде относится к нейротропным ядам, в связи с чем требованиями СанПИН 2.1.4.559-96 содержание остаточного алюминия в воде не должно превышать 0,5 мг/дм3.
В связи с этим уменьшение дозы алюминийсодержащего коагулянта при сохранении требуемой степени очистки воды является важным не только с экономической точки зрения, но и с позиции сохранения здоровья потребителей воды. Решение этой проблемы позволяет осуществить высокоэффективный коагулянт - пентагидроксохлорид алюминия (ПГХА).
Известен способ получения ПГХА путем обработки свежеосажденной отмытой гидроокиси алюминия 27%-ной соляной кислотой до достижения рН=4-6 с последующим концентрированием соли при выпаривании раствора [А.с. СССР 119870. МКИ 12 m 7. БИ №10. 1959]. Недостатком способа является использование концентрированной соляной кислоты и энергетические затраты при выпаривании. Кроме того, исходным материалом является свежеосажденная гидроокись алюминия, что предполагает предварительное проведение целой технологической стадии.
Известен способ получения ПГХА путем обработки соляной кислотой минерального алюминийсодержащего сырья (бокситы, нефелины) [Пат. 53-18997 Япония. опубл. 17.06.78]. Недостатками этого способа являются жесткие условия процесса (температура до 160°С, давление до 106 Па), связанные с этим сложности в технологическом оборудовании, наличие значительного количества трудноутилизируемых отходов. Кроме того, в составе продукта присутствуют низкоосновные хлориды алюминия.
Наиболее близким является способ получения основного хлорида алюминия путем обработки алюминийсодержащего сплава 5-15%-ной соляной кислотой [Пат. 2083495. РФ. МКИ 6 С 01 F 7/56. Б.И. №19. 1997]. К недостаткам данного способа относятся следующие:
во-первых, процесс растворения алюминийсодержащего сплава протекает очень бурно с выделением газообразного водорода, образующего с кислородом воздуха взрывоопасные смеси;
во-вторых, для поддержания требуемой скорости реакции в реактор необходимо периодически добавлять новые порции алюминийсодержащих гранул. Передозировка гранул может привести к резкому ускорению реакции с выбросом горячей реакционной массы через загрузочное отверстие со всеми вытекающими последствиями;
в-третьих, реакция в течение всего периода проводится при температуре 90-95°С с выделением паров HCl и H2, что требует использования эффективного обратного холодильника и еще более осложняет процесс загрузки в реактор алюминиевых гранул;
в-четвертых, порционная загрузка алюминиевых гранул через люк во время протекания реакции не позволяет герметизировать реактор и создать в нем "подушку" из инертного газа для обеспечения безопасности процесса;
в-пятых, необходимость загрузки твердого компонента в реактор в ходе протекающей в нем реакции создает значительные сложности при решении вопросов автоматизации процесса. Указанные недостатки приводят к тому, что данный способ трудно реализуется в крупномасштабном промышленном производстве.
Расширяющиеся масштабы использования ПГХА на станциях водоподготовки, практическое использование ПГХА в других отраслях экономики, в частности в производстве бумаги и целлюлозы, для керамических изделий спецназначения, а также в парфюмерной промышленности, где низкоосновные оксихлориды алюминия не могут быть применены, приводит к необходимости разработки способа получения высокоосновного пентагидроксохлорида алюминия, который может быть реализован в крупном промышленном производстве.
В предлагаемом изобретении решается важная задача получения высокоосновного пентагидроксохлорида алюминия, который является высокоэффективным коагулянтом в процессах очистки воды хоз.питьевого назначения, может применятся для очистки сточных вод различного происхождения, а также может использоваться в производстве бумаги и целлюлозы, в составах для изготовления керамических изделий спецназначения и композициях, производимых парфюмерной промышленностью.
При реализации предлагаемого способа получения ПГХА получают следующий технический результат:
во-первых, реакция растворения алюминия в разбавленной соляной кислоте и гидролиз образующегося хлорида алюминия до необходимой степени основности проходят непрерывно в одном реакторе. Конечная реакционная масса представляет собой 21-23%-ный (по Al2O3) раствор основного хлорида алюминия, является товарным продуктом и может быть из реактора расфасован в необходимую тару;
во-вторых, процесс получения коагулянта проходит в мягких условиях: реакция растворения алюминиевого сплава в разбавленной соляной кислоте протекает при 40-45°С, вторая стадия процесса - гидролиз хлорида алюминия до его основной соли проходит при температуре 70-90°С. При этом первая стадия - растворение алюминиевого сплава - проходит автотермически за счет теплоты реакции, для протекания второй стадии - гидролиза соли - в рубашку аппарата необходимо подать греющий агент;
в-третьих, не требуется загрузка алюминиевых гранул в реактор в ходе процесса, вследствие чего реактор в процессе герметизирован и продувается инертным газом, что обеспечивает безопасность процесса;
в-четвертых, возможно регулирование подачи соляной кислоты в реактор и регулирование температуры в реакционной зоне путем подачи охлаждающей воды или греющего агента в рубашку реактора, что позволяет избежать неконтролируемого увеличения скорости реакции и перегрева реакционной массы;
в-пятых, контроль за составом реакционной массы может осуществляться периодическим отбором проб и их анализом, при достижении состава, соответствующего отношению Cl-/Al3+=0,46-0,52 продукт представляет собой высокоосновный ПГХА;
в-шестых, полученный коагулянт представляет собой высокоосновный ПГХА, обладающий наибольшей коагулирующей способностью в ряду основных хлоридов алюминия.
Поставленный технический результат достигается в способе получения пентагидроксохлорида алюминия путем обработки алюминийсодержащего сплава раствором соляной кислоты, причем в реактор, заполненный гранулами алюминийсодержащего сплава, находящимися в слое воды, дозируют 35%-ный раствор соляной кислоты, поддерживая постоянную температуру в интервале 40-45°С внутри реактора путем регулирования скорости подачи соляной кислоты до образования хлорида алюминия, который подвергают гидролизу при температуре 70-90°С с получением целевого продукта с мольным отношением Cl-/Al3+ равным 0,46-0,52.
Причина высокой активности ПГХА объясняется его способностью образовывать в водных растворах аквагидроксокомплексы с большим положительным зарядом. Эффективность же коагуляции коллоидных частиц возрастает с увеличением заряда коагулирующего иона (правило Шульца-Гарди), а критическая концентрация коагулирующего иона, при которой начинается коагуляция, обратно пропорциональна заряду коагулирующего иона в шестой степени. Другая причина высокой коагулирующей способности ПГХА заключается в том, что при повышении рН раствора до 4,0 и более и мольном отношении Cl-/Al3+ в молекуле ПГХА 0,46-0,52 коагулянт существует в полимерной форме. Полимерная структура коагулянта приводит к усилению электростатического взаимодействия между его положительно заряженными молекулами и отрицательно заряженными коллоидными частицами, что сопровождается интенсификацией процесса коагуляции.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В этом примере обусловлено влияние температуры на протекание процесса получения ПГХА.
В стеклянный реактор емкостью 0,5 л, оборудованный обратным холодильником, загружают 44 г гранул алюминиевого сплава состава (ТУ 48-0107-95-96):
| Al | Si | Fe | Cu | Mn | Mg | Zn |
| 96,5% | 0,17% | 2,9% | 0,05% | 0,016% | 0,009% | 0,005% |
Затем в реактор заливают 200 мл воды и подогревают содержимое реактора до 35°С. Через капельную воронку добавляют 52 мл 35%-ной соляной кислоты в течение 3,5-4 часов, регулируя скорость ее подачи таким образом, чтобы температура в реакторе не превышала 45°С. К концу реакции растворения алюминия температура в реакторе снижается до 30°С, а рН раствора достигает 3,0, что указывает на завершение первой стадии процесса - образование хлорида алюминия. Вторую стадию - гидролиз хлорида алюминия проводят при нагревании реактора за счет внешнего обогрева при различных температурах: 50°, 60°, 70°, 80°, 90° и 100°С. Реакцию заканчивают при достижении максимального количества растворенного алюминия и наименьшего значения отношения Cl-/Al3+.
В таблице 1 приведены результаты эксперимента.
| Таблица 1. Влияние температуры гидролиза хлорида алюминия на состав ПГХА. |
||||
| №№ | Температура | Содержание в продукте, % | Отношение (мольн.) | |
| опыта | реакции, °С | Al3+ | Cl- | Cl-/А13+ в продукте |
| 1 | 50 | 8,46 | 7,96 | 0,72 |
| 2 | 60 | 10,81 | 7,44 | 0,52 |
| 3 | 70 | 11,5 | 7,72 | 0,50 |
| 4 | 80 | 11,6 | 7,12 | 0,46 |
| 5 | 90 | 11,6 | 7,95 | 0,52 |
| 6 | 100 | 11,6 | 7,90 | 0,51 |
Из данных таблицы 1 следует, что продукт, соответствующий заявляемому составу ПГХА получается в интервале температур 70-90°С. Однако температура 80°С является предпочтительной с точки более точного соответствия составу ПГХА и с позиции экономии энергии.
Пример 2. В этом примере обусловлено получение ПГХА при различном времени реакции.
Первую стадию - растворение алюминиевых гранул в соляной кислоте проводят аналогично примеру 1. Вторую стадию - гидролиз хлорида алюминия осуществляют при температуре 80°С, периодически отбирая и анализируя пробы реакционной массы.
| Таблица 2. Изменение состава продуктов реакции в зависимости от времени реакции. |
||||
| №№ опыта | Время реакции гидролиза, час | Содержание в реакционной массе, % | Отношение (мольн.) Cl-/Al3+ | |
| Al3+ | Cl- | |||
| 7 | 0 | 6,92 | 7,85 | 0,88 |
| 8 | 3 | 9,67 | 7,73 | 0,60 |
| 9 | 6 | 9,66 | 7,72 | 0,60 |
| 10 | 9 | 9,89 | 7,71 | 0,59 |
| 11 | 12 | 10,4 | 7,64 | 0,55 |
| 12 | 15 | 10,53 | 7,20 | 0,52 |
| 13 | 18 | 11,4 | 7,12 | 0,46 |
Из данных таблицы 2 следует, что состав продуктов реакции изменяется во времени таким образом, что содержание алюминия в соли увеличивается, а содержание хлора уменьшается, что свидетельствует о процессе образования ПГХА полимерного строения.
Пример 3. В этом примере обосновывается получение ПГХА данным способом в производственных условиях.
В стальной реактор с наружной рубашкой и внутренним барботером для продувки инертным газом через люк на графитовую решетку загружают 362,4 кг алюминийсодержащих гранул. После герметизации реактора через обратный графитовый холодильник и воздушную линию с огнепреградителем реактор соединяется с атмосферой. В реактор подают 1500 л парового конденсата с температурой 35°С и через регулирующий клапан дозируют 500 л 35%-ной соляной кислоты в течение 4 часов. Скорость подачи соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы температура в реакторе за счет экзотермической реакции растворения алюминия не превышала 45°С, при этом средняя скорость подачи соляной кислоты составляет 3 л/час. В течение всего периода реакции реактор через барботер продувают инертным газом. Затем температуру в реакторе поднимают до 80°С за счет подачи греющего агента в рубашку реактора и процесс продолжают при постоянном барботировании инертного газа через реакционную массу в течение 15 часов.
Продукт реакции передавливают по вакуумной линии в аппарат-приемник, из которого сливают в соответствующую тару. Состав продукта реакции: Al3+=11,9%, Cl-=8,1%, Cl-/Al3+.
Пример 4. В этом примере обосновывается применение продуктов реакции различного состава в качестве коагулянтов модельной каолиновой дисперсии.
Каолиновая дисперсия приготовлена в воде с бикарбонатным буфером, имеет щелочность 7,5 мг-экв/л, содержание дисперсной фазы 46 мг/дм3 и имитирует природную воду средней мутности.
В цилиндры емкостью 250 см3 заливают каолиновую дисперсию и вводят 0,1%-ный раствор коагулянта в дозе 30 мг/л (по А2О3). После перемешивания дисковой мешалкой в течение 1 минуты дисперсию оставляют в покое на 40 минут. Верхний осветленный слой отбирают в кювету (L=5 см) и на спектрофотометре (λ=460 нм) определяют оптическую плотность. В таблице 3 представлены данные о степени очистки, полученные в данном опыте.
| Таблица 3. Очистка модельной каолиновой дисперсии продуктами реакции различного состава. |
|||
| Коагулянт из опыта | Оптическая плотность | Мутность дисперсии,* мг/дм3 | Степень очистки |
| - | 0,37 | 36,0 | 22,5 |
| 1 | 0,22 | 17,0 | 63,0 |
| 2 | 0,12 | 9,5 | 79,3 |
| 3 | 0,10 | 8,0 | 82,6 |
| 4 | 0,10 | 8,0 | 82,6 |
| *Определена из калибровочного графика по методике ГОСТ 2874-82. Вода питьевая: Фотометрический метод определения мутности. М.: Изд-во стандартов, 1982. 8 с. | |||
Из данных таблицы 3 следует, что наибольшая степень очистки модельной каолиновой дисперсии достигается при использовании коагулянта из опытов 3 и 4, т.е. соответствующих составу ПГХА.
Пример 5. В этом примере обосновывается высокая эффективность ПГХА при очистке каолиновой дисперсии в сравнении с сульфатом алюминия и низкоосновными хлоридами алюминия. Использованы низко- и среднеосновные оксихлориды алюминия производства ОАО "Волжский азотно-кислородный завод" (ТУ 38303-029-96) и ОАО "Химпром", Волгоград (ТУ 2152-164-05763458-93). Для сравнения использован также высокоосновный оксихлорид алюминия фирмы ВОРАС (Венгрия).
Опыт проводили аналогично примеру 4, определяя оптическую плотность дисперсии при различном времени ее отстаивания после введения коагулянта. Результаты опыта представлены в виде графика. На графике показана зависимость степени осветления (%) модельной каолиновой дисперсии от времени отстаивания и типа коагулянта: 1 - оксихлорид алюминия (ОХА) "ВАКЗ", 2 - ОХА "Химпром", 3 - ПГХА, 4 - ОХА "ВОРАС".
Из графика следует, что для ПГХА характерна более высокая скорость коагуляции и осаждения флокул и по степени осветления он значительно превосходит низкоосновные ОХА и сравним с высокоосновным оксихлоридом алюминия, производимым фирмой "ВОРАС" (Венгрия).
Таким образом, способ получения пентагидроксохлорида алюминия, заключающийся в постепенном и равномерном добавлении 35%-ной соляной кислоты в реактор, в который предварительно загружены алюминийсодержащие гранулы и вода, позволяет проводить процесс герметически, что повышает безопасность процесса и дает возможность контролировать реакцию. Получаемый коагулянт - ПГХА - обладает высоким коагулирующим действием в сравнении с низкоосновными хлоридами алюминия.
Claims (1)
- Способ получения пентагидроксохлорида алюминия путем обработки алюминийсодержащего сплава раствором соляной кислоты, отличающийся тем, что в реактор, заполненный гранулами алюминийсодержащего сплава, находящимися в слое воды, дозируют 35%-ный раствор соляной кислоты, поддерживая постоянную температуру 40-45°С внутри реактора путем регулирования скорости подачи соляной кислоты до образования хлорида алюминия, который подвергают гидролизу при температуре 70-90°С с получением целевого продукта с мольным отношением Cl-/Al3+, равным 0,46-0,52.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005100688/15A RU2280615C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения пентагидроксохлорида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005100688/15A RU2280615C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения пентагидроксохлорида алюминия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2280615C1 true RU2280615C1 (ru) | 2006-07-27 |
Family
ID=37057806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005100688/15A RU2280615C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения пентагидроксохлорида алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2280615C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2362738C1 (ru) * | 2007-11-26 | 2009-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) | Способ получения высокоосновного полигидроксохлорида алюминия |
| RU2544554C2 (ru) * | 2013-07-23 | 2015-03-20 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Способ получения оксихлоридов алюминия |
| RU2656327C1 (ru) * | 2017-01-09 | 2018-06-04 | Акционерное общество "РЕАГЕНТЫ ВОДОКАНАЛА" | Способ получения основного хлорида алюминия |
| RU2813909C1 (ru) * | 2023-03-31 | 2024-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Комбинат Инновационных Технологий" | Способ получения коагулянта для очистки воды |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1327712A (en) * | 1970-10-01 | 1973-08-22 | Dynamit Nobel Ag | Process for the preparation of basic aluminium chlorides |
| US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
| US4944933A (en) * | 1986-03-27 | 1990-07-31 | Lever Brothers Company | Preparation of basic aluminium halides |
| RU2083495C1 (ru) * | 1995-03-06 | 1997-07-10 | Акционерное общество "Волжский азотно-кислородный завод" | Способ получения основных хлоридов алюминия (варианты) |
| RU2131845C1 (ru) * | 1997-12-08 | 1999-06-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Способ получения основного хлорида алюминия |
-
2005
- 2005-01-11 RU RU2005100688/15A patent/RU2280615C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1327712A (en) * | 1970-10-01 | 1973-08-22 | Dynamit Nobel Ag | Process for the preparation of basic aluminium chlorides |
| US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
| US4944933A (en) * | 1986-03-27 | 1990-07-31 | Lever Brothers Company | Preparation of basic aluminium halides |
| RU2083495C1 (ru) * | 1995-03-06 | 1997-07-10 | Акционерное общество "Волжский азотно-кислородный завод" | Способ получения основных хлоридов алюминия (варианты) |
| RU2131845C1 (ru) * | 1997-12-08 | 1999-06-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Способ получения основного хлорида алюминия |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2362738C1 (ru) * | 2007-11-26 | 2009-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) | Способ получения высокоосновного полигидроксохлорида алюминия |
| RU2544554C2 (ru) * | 2013-07-23 | 2015-03-20 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Способ получения оксихлоридов алюминия |
| RU2656327C1 (ru) * | 2017-01-09 | 2018-06-04 | Акционерное общество "РЕАГЕНТЫ ВОДОКАНАЛА" | Способ получения основного хлорида алюминия |
| RU2813909C1 (ru) * | 2023-03-31 | 2024-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Комбинат Инновационных Технологий" | Способ получения коагулянта для очистки воды |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI66298B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av kristallina alkalimetallalumosilikatbasbytarmaterial | |
| CN106430496A (zh) | 一种同时制备聚合氯化铝絮凝剂和聚合氯化硅酸铝絮凝剂的方法 | |
| AU2014290034B2 (en) | Stable salt-free polyaluminum chlorosulfates | |
| Dalai et al. | Synthesis of NaX zeolite using silica from rice husk ash | |
| JP7628683B2 (ja) | 活性高純度酸化マグネシウム及びその製造方法 | |
| US5662826A (en) | Process for the preparation of a coagulating chemical comprising dissolving a solid zeolite in a solution of trivalent metal salt | |
| JPH07508490A (ja) | 高分子アルミニウムシリケート−サルフェート，その製法および製造装置 | |
| NO171671B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av krystallinske natriumsilikater med sjiktstruktur | |
| RU2280615C1 (ru) | Способ получения пентагидроксохлорида алюминия | |
| RU2694751C2 (ru) | Гель с высокой степенью диспергируемости и способ его получения | |
| BE1001314A4 (fr) | Procede de production d'alumines hydratees, et procede de traitement de rejets acides. | |
| JP2704421B2 (ja) | 鎖状横造粘土鉱物の製造方法 | |
| RU2682635C1 (ru) | Способ получения жидкого стекла | |
| RU2720790C1 (ru) | Способ получения комплексного алюминийсодержащего коагулянта | |
| RU2083495C1 (ru) | Способ получения основных хлоридов алюминия (варианты) | |
| SK50196A3 (en) | Process for the treatment of acidic liquors and simultaneous gaining commercial products and a product for processing water | |
| RU2179527C1 (ru) | Способ переработки силикатного сырья | |
| RU2816067C1 (ru) | Способ получения сорбента | |
| Duangkham et al. | Facile preparation of zeolite Na-P supported by nanozinc oxide for antibacterials | |
| KR970006139B1 (ko) | 수 현탁액 응집 처리제 및 그 제조방법 | |
| RU2094373C1 (ru) | Способ получения основного хлорида алюминия | |
| RU2813909C1 (ru) | Способ получения коагулянта для очистки воды | |
| JPH10503459A (ja) | 廃棄物処理剤 | |
| JPS61155215A (ja) | Ｌ型ゼオライトの撹拌合成法 | |
| US20180148359A1 (en) | Stable Salt-Free Polyaluminum Chlorosulfates |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160112 |