RU2259348C1 - Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом - Google Patents
Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2259348C1 RU2259348C1 RU2004103173/04A RU2004103173A RU2259348C1 RU 2259348 C1 RU2259348 C1 RU 2259348C1 RU 2004103173/04 A RU2004103173/04 A RU 2004103173/04A RU 2004103173 A RU2004103173 A RU 2004103173A RU 2259348 C1 RU2259348 C1 RU 2259348C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ethylhexanol
- acid
- reaction
- preparing
- nitric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Предложен способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом путем взаимодействия 2-этилгексанола с серно-азотными кислотными смесями состава (мас.%): H2SO4 - 60-45; HNO3 - 10-25; окислы азота - 0,0001-0,1; вода - остальное до 100, готовят из 20% олеума и 52% азотной кислоты; нитрование проводят в реакторе идеального вытеснения при температуре 15-40°С, времени пребывания 2-5 мин и модуле (объемном) кислотная смесь/2-этилгексанол: 1,6/1-2,3/1 с последующим выделением целевого продукта на центрифуге. Технический результат: увеличение выхода основного вещества, снижение времени пребывания реакционной массы, доступность сырья.
Description
Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 2-этилгексилнитрата формулы:
2-этилгексилнитрат относится к промоторам воспламенения моторных топлив, предназначенных для улучшения воспламенения дизельных топлив в камере сгорания. Промоторы воспламенения повышают цетановое число моторных топлив.
Известен способ получения 2-этилгексилнитрата по реакции с HNO3 и H2SO4 в инертном растворителе. Так, изооктанол и СН2Cl2 обрабатывали 98% H2SO4 и 98% HNO3 при 0-5°С, добавляли воду, продукт находился в органическом слое, промывали водой, получили изооктанол нитрат с выходом 100%. (Патент AECI Ltd., Южная Африка, Eur. Pat. №129995, 1985.01.02.)
Недостатком этого способа является необходимость удаления растворителя из целевого продукта, его регенерация, а также необходимость использования низких температур 0-5°С при проведении процесса нитрования.
Наиболее близким по совокупности существующих признаков к заявленному является способ нитрования 2-этилгексанола смесью серной и азотной кислот с такими стабилизаторами, как мочевина и аммиачная селитра. Реакцию проводили в каскаде из 3 емкостных аппаратов при 30-80°С, используя смесь кислот состава (мас.%): HNO3 - 48%, Н2SO4 - 26%, H2O - 26%. Получили продукт с выходом 98,5%, с содержанием основного вещества 99,0%. (Gao, Hinghun; Wu Jimin; Vue Xiuying; и др. Патент CN 1023558C Qilu Petrochemical Co., КНР.)
Недостатком данного способа является высокое время пребывания реакционной массы в аппаратах, применение стабилизирующих добавок в кислотную смесь, высокая металлоемкость аппаратурно-технологической схемы.
Предлагаемым изобретением решается задача по устранению вышеизложенных недостатков, созданию такого процесса получения 2-этилгексилнитрата, который бы использовался в производстве, то есть был технологичным, безопасным, имел доступную сырьевую базу.
Для достижения такого технического результата нитрование 2-этилгексанола проводят кислотной смесью состава (мас.%): HNO3 - 10-25; Н2SO4 - 60-75; окислы азота - 0,001-0,1; приготовленной из 20%-го олеума и 52%-ной азотной кислоты без добавления стабилизирующих добавок в реакторе идеального вытеснения со временем пребывания 2-5 мин, температурой 15-40°С и модулем (объемным) кислотная смесь/2-этилгексанол: 1,6/1-2,3/1.
Данное изобретение иллюстрируется следующим примером конкретного выполнения: кислотную смесь, приготовленную из 20%-го олеума и 52%-ной азотной кислоты, состава:
Н2SO4 | 64-70% |
HNO3 | 18-20% |
Н2O | 17,99-9,9% |
Окислы азота | 0,01-0,1% |
непрерывно насосом-дозатором подают на тарельчатый нитратор с частотой вращения тарели от 1500 об/мин до 3000 об/мин. Использование олеума позволяет иметь в кислотной смеси окислы азота не более 0,1% за счет связывания окислов азота свободным SO3 в процессе приготовления кислотной смеси. Туда же насосом-дозатором подается 2-этилгексанол в соотношении к кислотной смеси 1/1,6-1/2,3 по объему. Соотношение 2-этилгексанола и кислотной смеси ниже 1/1,6 приводит к снижению степени конверсии, повышение соотношения более 1/2,3 приводит к перерасходу кислотной смеси.
С тарельчатого нитратора через заборную трубку реакционная масса поступает во внутритрубное пространство кожухотрубного теплообменника, где температура поддерживается за счет охлаждения водой в пределах 15-40°С. Снижение температуры менее 15°С не позволяет достичь необходимой степени конверсии 2-этилгексанола. Повышение температуры выше 40°С приводит к снижению выхода. Объем внутритрубного пространства должен обеспечивать время пребывания реакционной массы в пределах 2-5 мин. Снижение времени пребывания реакционной массы менее 2 мин приводит к снижению конверсии 2-этилгексанола ниже 99%, что отрицательно сказывается на стабильности реакционной массы.
Увеличение времени пребывания более 5 мин приводит к снижению выхода и качества конечного 2-этилгексилнитрата. Из теплообменника реакционная масса поступает в отстойную колонну, где происходит разделение отработанной кислоты от 2-этилгексилнитрата. Из отстойной колонны 2-этилгексилнитрат непрерывно поступает на промывку и сушку.
Выход 2-этилгексилнитрата составляет 99,5%.
Содержание основного вещества не менее 99,5%, содержание 2-этилгексанола не более 0,5%.
Claims (1)
- Способ получения 2-этилгексилнитрата путем нитрования смесью серной и азотной кислот, отличающийся тем, что кислотную смесь состава, мас.%: H2SO4 - 60-45; HNO3 - 10-25; окислы азота - 0,0001-0,1; вода - остальное до 100, готовят из 20% олеума и 52% азотной кислоты, нитрование проводят в реакторе идеального вытеснения при температуре 15-40°С, времени пребывания 2-5 мин и модуле (объемном) кислотная смесь/2-этилгексанол: 1,6/1-2,3/1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004103173/04A RU2259348C1 (ru) | 2004-02-04 | 2004-02-04 | Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004103173/04A RU2259348C1 (ru) | 2004-02-04 | 2004-02-04 | Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2004103173A RU2004103173A (ru) | 2005-07-10 |
RU2259348C1 true RU2259348C1 (ru) | 2005-08-27 |
Family
ID=35838030
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004103173/04A RU2259348C1 (ru) | 2004-02-04 | 2004-02-04 | Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2259348C1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100812622B1 (ko) | 2005-11-21 | 2008-03-13 | 요셉 마이쓰너 게엠베하 운트 콤파니 카게 | 1가 알콜의 질산에스테르의 제조방법 |
RU2485092C1 (ru) * | 2011-12-23 | 2013-06-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Алтайспецпродукт" | Способ получения нитроэфиров одноатомных спиртов |
WO2014086065A1 (zh) * | 2012-12-04 | 2014-06-12 | 山东力保得化工股份有限公司 | 一种硝酸烷基酯的安全生产方法 |
RU2640953C2 (ru) * | 2016-07-12 | 2018-01-18 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Способ получения 2-этилгексилнитрата |
RU2689406C1 (ru) * | 2019-01-18 | 2019-05-28 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ им. Н.Д. ЗЕЛИНСКОГО РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИОХ РАН) | Способ получения нитроэфиров |
-
2004
- 2004-02-04 RU RU2004103173/04A patent/RU2259348C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100812622B1 (ko) | 2005-11-21 | 2008-03-13 | 요셉 마이쓰너 게엠베하 운트 콤파니 카게 | 1가 알콜의 질산에스테르의 제조방법 |
RU2485092C1 (ru) * | 2011-12-23 | 2013-06-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Алтайспецпродукт" | Способ получения нитроэфиров одноатомных спиртов |
WO2014086065A1 (zh) * | 2012-12-04 | 2014-06-12 | 山东力保得化工股份有限公司 | 一种硝酸烷基酯的安全生产方法 |
US9365488B2 (en) | 2012-12-04 | 2016-06-14 | Shandong Libaode Chemical Co., Ltd. | Safe method for producing alkyl nitrate |
RU2640953C2 (ru) * | 2016-07-12 | 2018-01-18 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Способ получения 2-этилгексилнитрата |
RU2689406C1 (ru) * | 2019-01-18 | 2019-05-28 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ им. Н.Д. ЗЕЛИНСКОГО РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИОХ РАН) | Способ получения нитроэфиров |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2004103173A (ru) | 2005-07-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101830858B (zh) | 1h-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法 | |
RU2259348C1 (ru) | Способ получения 2-этилгексилнитрата непрерывным методом | |
CN1814581A (zh) | 一种硝酸异辛酯的合成方法 | |
JP2647177B2 (ja) | 4,6‐ジニトロレゾルシノールの調製方法 | |
RU2341517C2 (ru) | Способ получения n-(2-нитроксиэтил)никотинамида из этилникотината | |
RU2525552C1 (ru) | Присадка для повышения цетанового числа дизельного топлива и способ ее получения | |
CN107382788A (zh) | 一种1,2‑二硝基胍的制备方法 | |
RU1781209C (ru) | Способ получени циклогексилнитрата | |
US2439648A (en) | Cyclonite purification | |
RU2640953C2 (ru) | Способ получения 2-этилгексилнитрата | |
US4045422A (en) | Synthesis of α-nitrosoketal dimers | |
CN1699367A (zh) | 二硝基四氧杂二氮杂异武尔茨烷的合成方法 | |
RU2036912C1 (ru) | Способ получения 4-амино-1,2,4-триазола | |
RU2241697C1 (ru) | Способ получения циклогексилнитрата | |
CN112375031B (zh) | 一种西尼地平的制备方法 | |
CN101948435A (zh) | 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法 | |
RU2739325C1 (ru) | Способ получения 4-амино-1,2,4-триазола | |
US2256195A (en) | Manufacture of dinitro-orthocresol | |
CN111484425B (zh) | 一种盐酸苄丝肼杂质的制备方法 | |
CN113121532B (zh) | 一种染料中间体的制备方法 | |
CN115650877B (zh) | 一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法 | |
CN110452132B (zh) | 一种选择性还原α-酮酰胺酮羰基制备α-羟基酰胺的方法 | |
RU2607517C1 (ru) | Способ получения 2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана | |
RU2485092C1 (ru) | Способ получения нитроэфиров одноатомных спиртов | |
RU2472771C1 (ru) | Способ получения 2-этилгексилнитрата (варианты) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080205 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130205 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20160410 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190205 |