RU2238174C1 - Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same - Google Patents

Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same Download PDF

Info

Publication number
RU2238174C1
RU2238174C1 RU2003129029/02A RU2003129029A RU2238174C1 RU 2238174 C1 RU2238174 C1 RU 2238174C1 RU 2003129029/02 A RU2003129029/02 A RU 2003129029/02A RU 2003129029 A RU2003129029 A RU 2003129029A RU 2238174 C1 RU2238174 C1 RU 2238174C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cooling
evaporator
gas
water
powder
Prior art date
Application number
RU2003129029/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Ю. Мелешко (RU)
В.Ю. Мелешко
В.А. Карелин (RU)
В.А. Карелин
Г.Я. Павловец (RU)
Г.Я. Павловец
С.И. Малашин (RU)
С.И. Малашин
Э.К. Добринский (RU)
Э.К. Добринский
Е.А. Красюков (RU)
Е.А. Красюков
Original Assignee
Военная академия Ракетных войск стратегического назначения им. Петра Великого
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Военная академия Ракетных войск стратегического назначения им. Петра Великого filed Critical Военная академия Ракетных войск стратегического назначения им. Петра Великого
Priority to RU2003129029/02A priority Critical patent/RU2238174C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2238174C1 publication Critical patent/RU2238174C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: manufacture of ultra-fine powders of metals, their oxides, carbides, alloys and so on.
SUBSTANCE: method comprises steps of feeding and evaporating flow of powder like material in inert gas while acting upon it in field of centrifugal forces by means of electric arc discharge and plasma; further separation of non-evaporated part of material from vapor-gas flow; cooling, condensing it and separating ultra-finely divided powder on filter; then realizing secondary use of inert gas. According to invention method comprises steps of stabilizing temperature values along outer boundaries of centrifugal force field by means of cooling in common autonomous closed cooling system having circuits of outer water cooling of unit for feeding gas and powder, of evaporator, quenching unit, condenser, unit for discharging aerosol flow, refrigerator and inner flow-through water cooling of anode. Apparatus for performing the method includes cylindrical housing of evaporator, anode and cathode, unit for feeding gas and powder, accumulator of non-evaporated raw material, quenching unit, condenser, refrigerator, filters and receptacle of ultra-finely dispersed powder, cleaning members. Novelty is common autonomous closed temperature-stabilized cooling system in the form of water cooling circuits of units for feeding gas and powder, of evaporator, quenching unit, condenser, unit for discharging aerosol flow, refrigerator and inner flow-through cooling of anode. System also includes reservoir for accumulating water, pump, cooling tower, water ramp with measuring and monitoring instruments, means for emergency turning off power supply of apparatus. Outer cooling circuits of cylindrical housings of evaporator and condenser are provided with flow-through outer water cooling jackets. Anode has central cavity and it is provided with pipes for supplying and draining water in inner flow-through water cooling circuit.
EFFECT: increased time period of continuous operation, enhanced quality of powder, autonomous cooling system, improved effectiveness.
4 cl, 3 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области получения ультрадисперсных порошков (УДП) металлов, их оксидов, карбидов, сплавов и т.д., предназначенных для использования в качестве энергетической добавки либо модификаторов характеристик энергетических конденсированных систем в химической промышленности, строительстве и других областях техники.The invention relates to the field of obtaining ultrafine powders (UDP) of metals, their oxides, carbides, alloys, etc., intended for use as an energy additive or modifiers of the characteristics of energy condensed systems in the chemical industry, construction and other technical fields.

Известен способ получения УДП металлов, источником тепла в котором является электрическая дуга [1]. Исходный материал, смешанный с графитом, служит анодом. Струя пара, исходящая из дуги, за границей пламени резко охлаждается, что приводит к быстрой конденсации частиц металла. Этот способ имеет ряд недостатков, заключающихся, во-первых, в необходимости предварительно изготавливать электроды заданного состава, во-вторых, из-за конденсации части паров металла на стенках испарителя и конденсатора требуются периодические остановки процесса для их очистки, а также замены испарившихся электродов. Устройства для осуществления этого способа не обеспечивают получения порошков с узкофракционным распределением частиц по размерам, что связано как с температурной неоднородностью плазмы в радиальной плоскости, так и с отсутствием устройства для удаления неиспарившейся части металла и крупных частиц. Периодические остановки устройства для чистки и смены анода снижают производительность работы. Постоянный контакт получаемого УДП с атмосферой позволяет получать порошки с содержанием металла не более 90-91% (остальное - оксиды и нитриды металла).A known method of producing UDP metal, the heat source in which is an electric arc [1]. The starting material mixed with graphite serves as an anode. The steam jet emanating from the arc, outside the flame, is sharply cooled, which leads to rapid condensation of metal particles. This method has several disadvantages, firstly, the need to pre-fabricate electrodes of a given composition, and secondly, due to the condensation of part of the metal vapor on the walls of the evaporator and condenser, periodic shutdowns of the process are required to clean them, as well as replace the evaporated electrodes. Devices for implementing this method do not provide powders with a narrow-fractional distribution of particle sizes, which is associated both with the temperature inhomogeneity of the plasma in the radial plane, and with the lack of a device for removing the non-vaporized part of the metal and large particles. Periodic stops of the device for cleaning and changing the anode reduce productivity. The constant contact of the obtained UDP with the atmosphere allows one to obtain powders with a metal content of not more than 90-91% (the rest is metal oxides and nitrides).

Известны также способ и устройство для получения УДП в электродуговой плазме [2]. Этот способ заключается в том, что исходный порошкообразный материал в потоке транспортирующего газа вводят в образующуюся после электрической дуги плазму, в которой происходит нагрев, плавление и испарение частиц с последующей конденсацией паров. Устройство для осуществления данного способа содержит узел подачи плазмообразующего газа, узел подачи исходного порошка, электродуговую охлаждаемую разрядную камеру с собственно зоной электродугового разряда и зоной объемного разряда (плазмы) и закалочный узел. Исходный порошок подают в зону плазмы в малом количестве, иначе будет происходить захолаживание плазмы, что не позволит иметь необходимую температуру для испарения. После прохождения плазмы парогазовая смесь попадает в закалочный узел, где за счет подачи в него холодного охлаждающего газа происходит резкое охлаждение смеси со скоростью 105-107 град/с, приводящее к быстрой конденсации пара из смеси. Недостатками этого известного способа и устройства являются малый ресурс непрерывной работы (1-2 ч), низкая производительность (0,5 кг/ч), широкий спектр размеров частиц получаемого порошка (0,005-50 мкм) и невысокое содержание в конечном продукте чистого металла (90-92%).Also known is a method and device for producing UDP in an electric arc plasma [2]. This method consists in the fact that the initial powdery material is introduced into the plasma formed after the electric arc in the flow of the conveying gas, in which the particles are heated, melted and evaporated, followed by vapor condensation. A device for implementing this method comprises a plasma gas supply unit, a source powder supply unit, a cooled electric arc discharge chamber with an actual electric arc discharge zone and a volume discharge (plasma) zone, and a quenching unit. The initial powder is fed into the plasma zone in a small amount, otherwise plasma cooling will occur, which will not allow you to have the required temperature for evaporation. After passing through the plasma, the vapor-gas mixture enters the quenching unit, where due to the supply of cold cooling gas, the mixture undergoes rapid cooling at a rate of 10 5 -10 7 deg / s, resulting in rapid condensation of the vapor from the mixture. The disadvantages of this known method and device are a small resource of continuous operation (1-2 hours), low productivity (0.5 kg / h), a wide range of particle sizes of the obtained powder (0.005-50 μm) and a low content of pure metal in the final product ( 90-92%).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, в соответствии с которым перед воздействием плазмой порошкообразный материал дополнительно подвергают воздействию электродуговым разрядом, затем отделяют неиспарившуюся часть материала от парогазового потока. Воздействие электрической дугой, плазмой и отделение неиспарившейся части материала проводят в поле центробежных сил, после чего отделение УДП осуществляют на фильтре, а газ используют повторно. Составными частями устройства для получения УДП являются корпус испарителя с верхним и нижним фланцами, установленные в испарителе анод и катод, узел подачи газа и порошка и последовательно установленные за испарителем закалочный узел и конденсатор. Устройство снабжено сборниками неиспарившегося сырья и УДП, холодильником и фильтрами, причем во фланцах корпуса испарителя выполнены встречно по периферии тангенциальные отверстия, а полость испарителя через тангенциальные отверстия нижнего фланца связана с полостью сборника неиспарившегося сырья, конденсатор соединен с последовательно установленными холодильником, фильтром и сборником УДП, а свободные полости сборников неиспарившегося сырья и УДП связаны через элементы очистки с узлом подачи газа и порошка посредством тангенциальных отверстий нижнего фланца и отверстий закалочного узла. Узел подачи газа и порошка, закалочный узел, конденсатор и холодильник снабжены проточной системой охлаждения от городского водоснабжения [3].The closest in technical essence and the achieved effect is the method according to which, before exposure to plasma, the powdery material is additionally subjected to electric arc discharge, then the non-vaporized part of the material is separated from the vapor-gas stream. The impact of the electric arc, plasma and separation of the non-evaporated part of the material is carried out in the field of centrifugal forces, after which the separation of the UDP is carried out on the filter, and the gas is reused. The components of the device for producing UDP are the evaporator body with upper and lower flanges, the anode and cathode installed in the evaporator, the gas and powder supply unit and the quenching unit and condenser installed sequentially behind the evaporator. The device is equipped with collectors of non-evaporated raw materials and UDP, a refrigerator and filters, and tangential openings are made opposite the periphery in the flanges of the evaporator body, and the cavity of the evaporator is connected through the tangential holes of the lower flange to the cavity of the collector of non-evaporated raw materials, the condenser is connected to the refrigerator, filter and the UDP collector in series , and the free cavities of the collectors of non-evaporated raw materials and UDP are connected through the cleaning elements to the gas and powder supply unit by means of tangential the bottom holes of the bottom flange and the holes of the hardening unit. The gas and powder supply unit, the quenching unit, the condenser and the refrigerator are equipped with a flow cooling system from the city water supply [3].

Недостатками принятого за ближайший аналог способа и устройства для получения УДП являются повышенное содержание в конечном продукте примесных металлов (до 0,1 мас.%) вследствие эрозии неохлаждаемого анода при воздействии электрической дугой, нагрев испарителя до температуры выше 373 К из-за отсутствия его эффективного охлаждения, нарушение цикла непрерывной работы устройства вследствие периодического снижения расхода воды в системе неавтономного водоснабжения до уровня ниже минимально требуемого для охлаждения элементов устройства в заданных температурных пределах.The disadvantages of the accepted method and device for producing UDP are the increased content of impurity metals in the final product (up to 0.1 wt.%) Due to erosion of the uncooled anode when exposed to an electric arc, heating the evaporator to a temperature above 373 K due to the lack of its effective cooling, violation of the continuous operation cycle of the device due to the periodic decrease in water flow in the non-autonomous water supply system to a level below the minimum required for cooling the elements of the device in preset temperature limits.

Технический результат заключается в увеличении ресурса непрерывной работы, улучшении качества УДП, обеспечении автономности водоохлаждения устройства и повышении экономичности.The technical result is to increase the resource of continuous operation, improving the quality of the UDP, ensuring the autonomy of the water cooling device and increasing efficiency.

Технический результат обеспечивается тем, что в способе получения ультрадисперсного порошка, включающем подачу и испарение потока порошкообразного материала в инертном газе при воздействии на него в поле центробежных сил электродуговым разрядом и плазмой, последующее отделение неиспарившейся части материала от парогазового потока, охлаждение, конденсацию и отделение ультрадисперсного порошка на фильтре и повторное использование инертного газа, согласно изобретению стабилизируют температуры на внешних границах поля центробежных сил путем охлаждения в общей автономной, замкнутой системе охлаждения, состоящей из контуров внешнего водяного охлаждения узла подачи газа и порошка, испарителя, закалочного узла, конденсатора и узла выведения аэрозольного потока, холодильника и внутреннего проточного водяного охлаждения анода.The technical result is ensured by the fact that in the method for producing an ultrafine powder, which includes feeding and vaporizing a stream of powdery material in an inert gas when exposed to a centrifugal force field by an electric arc discharge and plasma, subsequent separation of the non-evaporated part of the material from the vapor-gas stream, cooling, condensation and separation of the ultrafine powder on the filter and the reuse of inert gas, according to the invention stabilize the temperature at the outer boundaries of the centrifugal field with sludge by cooling in a common autonomous, closed cooling system, consisting of external water cooling circuits of a gas and powder supply unit, an evaporator, a quenching unit, a condenser and an aerosol flow removal unit, a refrigerator, and an internal flow-through water cooling of the anode.

Предложенное устройство для получения ультрадисперсного порошка, содержащее цилиндрический корпус испарителя с верхним и нижним фланцами, с выполненными в них встречно по периферии тангенциальными отверстиями, анод и катод, установленные в испарителе, узел подачи газа и порошка, сборник неиспарившегося сырья, полость которого соединена с полость испарителя через тангенциальные отверстия нижнего фланца, и последовательно установленные за испарителем закалочный узел, конденсатор, холодильник, фильтры и сборник ультрадисперсного порошка, а также элементы очистки для связи через тангенциальные отверстия нижнего фланца и отверстия закалочного узла свободных полостей сборников неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка с узлом подачи газа и порошка, согласно изобретению оно снабжено общей автономной, замкнутой, стабилизированной по температуре системой охлаждения в виде контуров внешнего водяного охлаждения узлов подачи газа и порошка, испарителя, закалочного узла, конденсатора и узла выведения аэрозольного потока, холодильника и внутреннего проточного водяного охлаждения анода, при этом система содержит резервуар для сбора воды, насос, градирню, водяную рампу с контрольно-измерительными приборами и средства аварийного отключения электропитания установки, причем контуры внешнего охлаждения цилиндрического корпуса испарителя и конденсатора содержат проточные рубашки внешнего водяного охлаждения, а анод выполнен с центральной полостью и снабжен трубками подвода и отвода воды во внутреннем проточном водяном контуре охлаждения.The proposed device for producing ultrafine powder, containing a cylindrical evaporator body with upper and lower flanges, with tangential openings made therein, anode and cathode installed in the evaporator, a gas and powder supply unit, a collection of non-evaporated raw materials, the cavity of which is connected to the cavity the evaporator through the tangential openings of the lower flange, and the quenching unit, condenser, refrigerator, filters and ultrafine porous collector sequentially installed behind the evaporator ka, as well as cleaning elements for communication through the tangential holes of the lower flange and the holes of the quenching unit of the free cavities of the collectors of unevaporated raw materials and ultrafine powder with a gas and powder supply unit, according to the invention it is equipped with a common autonomous, closed, temperature-stabilized cooling system in the form of external circuits water cooling of gas and powder supply units, an evaporator, a quenching unit, a condenser and an aerosol stream removal unit, a refrigerator and internal flowing water the cooling of the anode, while the system contains a reservoir for collecting water, a pump, a cooling tower, a water ramp with control and measuring devices and means for emergency power off of the installation, the external cooling circuits of the cylindrical evaporator body and condenser containing flowing jackets of external water cooling, and the anode is made with a central cavity and equipped with tubes for supplying and discharging water in the internal flowing water cooling circuit.

При этом расходы охлаждающей воды в узле подачи газа и порошка, аноде, испарителе, конденсаторе и узле выведения аэрозольного потока поддерживают в соотношении 1/1/5/5/10 соответственно. Анод снабжен быстросъемным сменным радиатором с вольфрамовым стержнем. Сравнительный анализ существенных признаков ближайшего аналога и предлагаемого способа показывает, что отличительными существенными признаками предложения являются такие, в соответствии с которыми:At the same time, the cooling water flow rates in the gas and powder supply unit, the anode, the evaporator, the condenser and the aerosol flow removal unit are maintained in the ratio 1/1/5/5/10, respectively. The anode is equipped with a quick-detachable replaceable radiator with a tungsten rod. A comparative analysis of the essential features of the closest analogue and the proposed method shows that the distinctive essential features of the proposal are those in accordance with which:

- проводят интенсивное водяное охлаждение с помощью раздельных водяных контуров составных частей всего проточного тракта обрабатываемого материала от подачи порошкообразного материала в электродуговой разряд до выхода УДП из холодильника;- carry out intensive water cooling using separate water circuits of the components of the entire flow path of the processed material from the supply of the powder material to the electric arc discharge to the exit of the UDP from the refrigerator;

- охлаждают рабочую часть анодного узла натекающей струей воды;- cool the working part of the anode assembly with a flowing stream of water;

- помещают в сменном радиаторе на торце рабочей части анодного узла легкосъемный вольфрамовый стержень.- placed in a replaceable radiator at the end of the working part of the anode assembly, an easily removable tungsten rod.

Таким образом, предложение соответствует критерию патентоспособности “новизна”.Thus, the proposal meets the patentability criterion of “novelty”.

Авторам не известны аналогичные совокупности существенных признаков, требуемых для решения данной технической задачи, что показывает "изобретательский уровень" предложения.The authors are not aware of similar sets of essential features required to solve this technical problem, which shows the "inventive step" of the proposal.

Сущность настоящего предложения будет более понятна из рассмотрения фигур чертежа, где:The essence of this proposal will be more clear from a consideration of the figures of the drawing, where:

фиг.1 представляет общую схему устройства для осуществления способа получения УДП;figure 1 is a General diagram of a device for implementing the method of obtaining UDP;

фиг.2 - принципиальная схема водяного охлаждения высокотемпературных узлов плазмотрона (6) на примере узла испарителя (2), снабженного узлом газовихревой стабилизации и съемным водоохлаждаемым анодом;figure 2 is a schematic diagram of water cooling of high-temperature nodes of the plasma torch (6) using the example of an evaporator assembly (2) equipped with a gas-vortex stabilization assembly and a removable water-cooled anode;

фиг.3 - схема водоохлаждаемого анода со сменным радиатором и легкосъемным вольфрамовым стержнем.3 is a diagram of a water-cooled anode with a replaceable radiator and an easily removable tungsten rod.

На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства, которое содержит узел подачи газа и порошка 1, электродуговой испаритель 2, закалочный узел 3, конденсатор 4, узел выведения аэрозольного порошка 5 из конденсатора 4, собственно сам плазмотрон 6, узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, выполняющий также функции узла подачи плазмообразующего газа.Figure 1 presents a schematic diagram of the proposed device, which contains a gas and powder supply unit 1, an electric arc evaporator 2, a quenching unit 3, a condenser 4, an aerosol powder removal unit 5 from a condenser 4, a plasmatron 6 itself, a gas-vortex stabilization unit 7 of an electric arc discharge and a plasma stream, which also functions as a plasma gas supply unit.

Также в состав водоохлаждаемого плазмотрона 6 входит узел выведения неиспарившегося сырья 8 из испарителя 2, соединенный трубопроводом со сборником неиспарившегося сырья 9, и холодильник 10 (например, змеевикового типа с водоохлаждаемой рубашкой), соединенный с улавливателем в виде системы последовательно соединенных фильтров, включающих рабочий фильтр 11 со сборником УДП 12 и санитарные фильтры 13. Фильтры 11 и 13 соединены с узлом подачи газа, который включает в себя компрессор 14, блок распределения и регулирования расхода технологических газов 15 с вентилями 161-163 и ротаметрами 171-173 соответственно. Сборник неиспарившегося сырья 9 через вентиль 164 и ротаметр 174 соединен с фильтрами 13. Вентиль 161-163 и ротаметры 171-173 обеспечивают подачу технологических газов соответственно на дозатор 18, соединенный трубопроводом с узлом подачи газа и порошка 1, на узел газовихревой стабилизации 7 и на закалочный узел 3 конденсатора 4.The water-cooled plasma torch 6 also includes a unit for removing unevaporated raw materials 8 from the evaporator 2, connected by a pipeline to the collector of unevaporated raw materials 9, and a refrigerator 10 (for example, a coil-type with a water-cooled jacket) connected to the trap in the form of a system of series-connected filters including a working filter 11 with a collection of UDP 12 and sanitary filters 13. Filters 11 and 13 are connected to a gas supply unit, which includes a compressor 14, a distribution and control unit for the flow of technological ha s 15 with valves 16 January 3 -16 and -17 rotameter 17 January 3, respectively. The collection of non-evaporated raw materials 9 through the valve 16 4 and the rotameter 17 4 is connected to the filters 13. The valve 16 1 -16 3 and the rotameters 17 1 -17 3 provide the supply of process gases to the dispenser 18, connected by a pipeline to the gas and powder supply unit 1, on gas-vortex stabilization unit 7 and to the quenching unit 3 of the capacitor 4.

Контур водяного охлаждения устройства получения УДП предназначен для отвода тепла от высокотемпературных узлов плазмотрона (1, 2, 3, 4, 5, 10) с целью повышения производительности и качества получаемого продукта, а также безопасности технологического процесса.The water cooling circuit of the device for producing UDP is designed to remove heat from high-temperature nodes of the plasma torch (1, 2, 3, 4, 5, 10) in order to increase the productivity and quality of the resulting product, as well as the safety of the process.

В состав контура водяного охлаждения входят резервуар 19, насос 26, водяная рампа 23, градирня 27, контур водяного охлаждения узла подачи газа и порошка 1, контур водяного охлаждения испарителя 2, контур водяного охлаждения конденсатора 4 и узла выведения аэрозольного потока 5, контур водяного охлаждения холодильника 10, ротаметры 221-225, вентили 211-218, трубопроводы, запорная арматура 211-218, элементы регулирования расхода воды 221-225, геометрические характеристики контуров охлаждения 1, 2, 3, 4, 5, 10, производительность водяного насоса рассчитывают таким образом, чтобы температура воды, как хладоагента, не приближалась к критической точке менее чем на 30°С. Критической точкой для воды в данном случае является температура ее кипения.The water cooling circuit includes a tank 19, a pump 26, a water ramp 23, a cooling tower 27, a water cooling circuit of a gas and powder supply unit 1, a water cooling circuit of an evaporator 2, a water cooling circuit of a condenser 4 and an aerosol flow removal unit 5, a water cooling circuit refrigerator 10, rotameters 22 1 -22 5 , valves 21 1 -21 8 , pipelines, valves 21 1 -21 8 , water flow control elements 22 1 -22 5 , geometric characteristics of cooling circuits 1, 2, 3, 4, 5 10, water pump performance calculated so that the temperature of the water, as a refrigerant, does not approach the critical point by less than 30 ° C. The critical point for water in this case is its boiling point.

Устройство получения УДП работает следующим образом. Перед включением компрессора 14 внутренний объем устройства получения УДП вакуумируют до остаточного давления 0,03-0,07 кг/см2, заполняют инертным газом, например аргоном, до атмосферного давления, вновь вакуумируют до остаточного давления не более 0,03 кг/см2 и заполняют через газовую рампу 15 технологическим газом, например аргоном, смесью аргона с гелием или другими газами до давления около 4 кг/см2. Затем включают водяной насос 26. Водяной насос через вентиль 216 подает воду с резервуара 19 к водяной рампе 23, далее через вентили 211-215 и ротаметры 221-225 вода поступает к контурам высокотемпературных узлов плазмотрона 1, 2, 3, 4, 5, 10 и охлаждает их, после чего она поступает в градирню 27, где проходит ее интенсивное охлаждение. С градирни 27 охлажденная вода поступает в резервуар 19, откуда опять подается насосом 26 к контурам высокотемпературных узлов плазмотрона 1, 2, 3, 4, 5, 10. Таким образом, система водяного охлаждения имеет замкнутый контур, который обеспечивает независимость (автономность) от других источников водоснабжения, повышает экономичность технологического процесса и его непрерывность. Общее время выхода на режим водяного контура охлаждения зависит практически от времени работы оператора по регулированию расхода воды через все высокотемпературные узлы плазмотрона и временной выдержки работы контура, необходимой для того, чтобы убедиться в стабильной и бесперебойной работе контура охлаждения. После выхода системы водяного охлаждения на установленный режим включают компрессор 14, который подает технологический газ через блок распределения и регулирования расхода технологических газов 15 (далее газовая рампа 15), вентиль 162 и ротаметр 17 с расходом 10-15 м3/ч в узел 7, через газовую рампу 15, вентиль 163 и ротаметр 173 с расходом 10-15 м3/ч в закалочный узел 3 и через газовую рампу 15, вентиль 161 и ротаметр 171 в дозатор 18 с расходом 1-2 м3/ч. Из дозатора 18 в смеси с порошкообразным сырьем технологический газ подают в зоны электродугового разряда и плазмы испарителя 2. Расход подаваемых газов регулируется вентилями 161-163 и контролируется ротаметрами 171-173. Частицы исходного порошка под воздействием высокой температуры в зонах электрической дуги и плазмы превращаются в парообразное состояние.The device for receiving UDP works as follows. Before turning on the compressor 14, the internal volume of the device for producing UDP is evacuated to a residual pressure of 0.03-0.07 kg / cm 2 , filled with an inert gas, such as argon, to atmospheric pressure, again vacuum to a residual pressure of not more than 0.03 kg / cm 2 and filled through a gas train 15 with process gas, for example argon, a mixture of argon with helium or other gases to a pressure of about 4 kg / cm 2 . Then the water pump 26 is turned on. The water pump through the valve 21 6 delivers water from the reservoir 19 to the water ramp 23, then through the valves 21 1 -21 5 and rotameters 22 1 -22 5 the water flows to the circuits of the high-temperature nodes of the plasma torch 1, 2, 3, 4, 5, 10 and cools them, after which it enters cooling tower 27, where it undergoes intensive cooling. From the cooling tower 27, the cooled water enters the reservoir 19, from where it is again pumped 26 to the circuits of the high-temperature nodes of the plasma torch 1, 2, 3, 4, 5, 10. Thus, the water cooling system has a closed circuit, which ensures independence (autonomy) from others water supply sources, increases the efficiency of the process and its continuity. The total time required to enter the mode of the water cooling circuit depends almost on the time the operator works to regulate the flow of water through all the high-temperature nodes of the plasma torch and the time it takes for the circuit to work in order to ensure stable and uninterrupted operation of the cooling circuit. After the water cooling system has reached the established mode, a compressor 14 is turned on, which supplies the process gas through the distribution and control unit for the flow of process gases 15 (hereinafter gas train 15), valve 16 2 and rotameter 17 with a flow rate of 10-15 m 3 / h to unit 7 through a gas train 15, a valve 16 3 and a rotameter 17 3 with a flow rate of 10-15 m 3 / h to the quenching unit 3 and through a gas train 15, a valve 16 1 and a rotameter 17 1 to a dispenser 18 with a flow rate of 1-2 m 3 / hours From the dispenser 18, the process gas is mixed with the powdered raw material into the zones of the electric arc discharge and the plasma of the evaporator 2. The flow rate of the supplied gases is controlled by valves 16 1 -16 3 and controlled by rotameters 17 1 -17 3 . Particles of the initial powder under the influence of high temperature in the zones of the electric arc and plasma turn into a vaporous state.

Неиспарившиеся частицы исходного порошка отделяют от парогазового потока непосредственно в испарителе 2 за счет центробежных сил вихря, стабилизирующего плазму, через узел выведения 8. Неиспарившиеся частицы через отверстия и газовые магистрали в аэрозольном потоке направляют в сборник неиспарившегося сырья 9, где с помощью фильтра, например, из фильтрующей ткани частицы улавливают, а технологический газ по газовой магистрали подают в фильтры 13, где его смешивают с основным потоком. Улавливание в плазмотроне крупнодисперсных частиц (более 100 мкм) обеспечивается за счет их отделения от парогазового потока под действием центробежных и гравитационных сил и перемещения через водоохлаждаемый канал 20. Формирование вихря в испарителе 2 обеспечивают подачей технологического газа в узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, в котором газ подают через отверстия, расположенные во фланце тангенциально относительно цилиндра испарителя 2, под его крышку. Электрическую дугу с регулируемыми вольтамперными характеристиками создают между двумя вольфрамовыми электродами, один из которых (катод) крепится на крышке испарителя 7, а другой (водоохлаждаемый анод 25) - на цилиндрической части испарителя. Электрическую дугу стабилизируют, т.е. устойчиво удерживают в зоне оси испарителя, с помощью газовихревого потока, а ее протяженностью обеспечивают устойчивость течения плазменного потока и такой оптимальный уровень вкладываемой в газ энергии (не более 35 кВт·ч/кг сырья), который необходим для нагрева и испарения 1 кг частиц исходного порошка и уходящего из камеры испарителя 2 газа. Кроме того, газовихревой стабилизацией плазмы в центре испарителя обеспечивают защиту его стенок от зарастания сконденсировавшимся из парогазового потока материалом, а также защиту от воздействия высоких температур, что уменьшает тепловые потери и увеличивает степень испарения исходного сырья до более 80%. Использование водоохлаждаемого анода обеспечивает отвод тепла от вольфрамого стержня и практически исключает эрозию рабочей поверхности анода и стержня. В совокупности это позволяет организовать непрерывный процесс испарения исходного порошка в плазме, исключить попадание примесных металлов в основной продукт и увеличить ресурс его непрерывной работы до 90-100 ч. Высокая производительность устройства и относительно низкий уровень вкладываемой мощности на единицу получаемой продукции обусловлены также и тем, что для испарения исходного вещества используют не только плазму с температурой 5000-7000 К, но и электрический разряд с температурой 10000-12000 К.Unevaporated particles of the initial powder are separated from the vapor-gas stream directly in the evaporator 2 due to the centrifugal forces of the vortex stabilizing the plasma through the removal unit 8. Unvaporated particles are directed through the openings and gas lines in the aerosol stream to the collection of unevaporated raw materials 9, where, for example, using a filter, for example, particles are captured from the filter cloth, and the process gas is fed through the gas line to the filters 13, where it is mixed with the main stream. Coarse particles (more than 100 microns) are trapped in the plasmatron due to their separation from the vapor-gas flow under the action of centrifugal and gravitational forces and movement through the water-cooled channel 20. The formation of the vortex in the evaporator 2 is provided by supplying process gas to the gas-vortex stabilization unit 7 of the electric arc discharge and plasma stream , in which gas is supplied through openings located in the flange tangentially relative to the cylinder of the evaporator 2, under its cover. An electric arc with adjustable current-voltage characteristics is created between two tungsten electrodes, one of which (cathode) is mounted on the cover of the evaporator 7, and the other (water-cooled anode 25) - on the cylindrical part of the evaporator. The arc is stabilized, i.e. they are stably kept in the zone of the axis of the evaporator using a gas-vortex flow, and its length ensures the stability of the plasma flow and such an optimal level of energy deposited in the gas (not more than 35 kWh / kg of raw material), which is necessary for heating and evaporation of 1 kg of the initial particles powder and gas leaving the evaporator chamber 2. In addition, gas-vortex plasma stabilization in the center of the evaporator provides protection of its walls from overgrowth by the material condensed from the gas-vapor stream, as well as protection from high temperatures, which reduces heat loss and increases the degree of evaporation of the feedstock to more than 80%. The use of a water-cooled anode provides heat removal from the tungsten rod and virtually eliminates the erosion of the working surface of the anode and rod. Together, this allows you to organize a continuous process of evaporation of the initial powder in the plasma, to prevent the ingress of impurity metals into the main product and to increase the resource of its continuous operation up to 90-100 hours. The high productivity of the device and the relatively low level of input power per unit of output are also due to that for the evaporation of the starting substance, not only plasma with a temperature of 5000-7000 K is used, but also an electric discharge with a temperature of 10000-12000 K.

Парогазовый поток из зоны плазмы испарителя 2 подают в конденсатор 4, где при проходе через сопло и расширении в объем он дополнительно охлаждается холодным технологическим газом, подаваемым радиально потоку через закалочный узел 3. Происходит конденсация паров материала со скоростью не менее 106 К/с. Образующийся аэрозольный поток из технологического газа и аэрозольных частиц с температурой 100-150°С через узел выведения 5 из конденсатора 4 подают в холодильник 10. Далее охлажденный до комнатной температуры аэрозольный поток направляют в рабочий фильтр 11. В нем происходит улавливание УДП, например, с помощью лавсановой ткани и затем накопление в сборнике 12, герметично соединенном с фильтром 11. Технологический газ после фильтра 11 дополнительно очищают на санитарных фильтрах 13 и после компримирования с помощью компрессора 14, например, мембранного типа направляют в ресивер 15. Сборник 12 периодически освобождают от накопленного целевого продукта - УДП, для чего сборник отстыковывают от рабочего фильтра 11 без нарушения герметичности установки. Операцию проводят в герметичном боксе, заполненном инертным газом. После герметизации сборник выводят из бокса. Таким образом, технологический цикл устройства замыкается, чем обеспечивается его экологическая чистота, взрыво- и пожаробезопасность.The vapor-gas stream from the plasma zone of the evaporator 2 is supplied to the condenser 4, where when passing through the nozzle and expanding into the volume, it is additionally cooled by cold process gas supplied radially to the flow through the quenching unit 3. The material vapor is condensed at a rate of at least 10 6 K / s. The resulting aerosol stream from the process gas and aerosol particles with a temperature of 100-150 ° C is fed through the withdrawal unit 5 from the condenser 4 to the refrigerator 10. Then, the aerosol stream cooled to room temperature is sent to the working filter 11. In it, the UDP is captured, for example, with using lavsan fabric and then accumulating in the collector 12, hermetically connected to the filter 11. The process gas after the filter 11 is further purified on sanitary filters 13 and after compression using a compressor 14, for example, membrane the wound type is sent to the receiver 15. The collection 12 is periodically released from the accumulated target product - UDP, for which the collection is undocked from the working filter 11 without violating the tightness of the installation. The operation is carried out in an airtight box filled with inert gas. After sealing, the collection is removed from the box. Thus, the technological cycle of the device is closed, which ensures its environmental cleanliness, explosion and fire safety.

На фиг.2 показана принципиальная схема водяного охлаждения испарителя и размещения на нем анода со струйным охлаждением. Испаритель 1 содержит узел газовихревой стабилизации 2, узел вывода неиспарившегося сырья 3, входной штуцер водяного охлаждения 4, рубашку водяного охлаждения 5, выходной штуцер водяного охлаждения 6 и штуцер водоохлаждаемого анода 7. Технологический газ поступает через отверстия узла газовихревой стабилизации 2 тангенциально относительно цилиндра испарителя в его внутренний объем и обеспечивает стабилизацию плазмы по оси испарителя. Неиспарившееся сырье за счет центробежных сил выводится из парогазовой зоны на периферию испарителя и через узел выведения 3, представляющий собой кольцевую проточку на внутренней стороне нижней части испарителя во фланце, с отверстиями, тангенциально расположенными относительно цилиндра испарителя навстречу потоку технологических газов, т.е. навстречу тангенциально выполненным отверстиям во фланце испарителя, связанного с крышкой, через отверстия и газовые магистрали поступает в сборник неиспарившегося сырья. Вода через водяную рампу устройства по трубопроводу поступает через входной штуцер водяного охлаждения 4 в рубашку водяного охлаждения 5 испарителя и далее через выходной штуцер водяного охлаждения 6 подается на градирню. Водоохлаждаемый анод устанавливается на испарителе через штуцер 7 таким образом, чтобы коническая часть вольфрамового стержня находилась в зоне оси цилиндра испарителя.Figure 2 shows a schematic diagram of the water cooling of the evaporator and the placement of an anode with jet cooling on it. The evaporator 1 contains a gas-vortex stabilization unit 2, an outlet for non-evaporated raw materials 3, an inlet water cooling nozzle 4, a water-cooling jacket 5, an outlet water-cooling nozzle 6, and a nozzle for a water-cooled anode 7. The process gas flows tangentially relative to the evaporator cylinder through the openings of the gas-vortex stabilization unit 2 its internal volume and provides stabilization of the plasma along the axis of the evaporator. Due to centrifugal forces, the unevaporated feed is discharged from the vapor-gas zone to the periphery of the evaporator and through the outlet unit 3, which is an annular groove on the inner side of the lower part of the evaporator in the flange, with holes tangentially located relative to the evaporator cylinder towards the flow of process gases, i.e. towards the tangentially made holes in the flange of the evaporator associated with the lid through the holes and gas lines enters the collection of unevaporated raw materials. Water through the water ramp of the device through a pipeline enters through the inlet water cooling nozzle 4 into the water cooling jacket 5 of the evaporator and then through the outlet water cooling nozzle 6 is fed to the tower. A water-cooled anode is mounted on the evaporator through the nozzle 7 so that the conical part of the tungsten rod is in the zone of the cylinder axis of the evaporator.

На фиг.3 представлена принципиальная схема водоохлаждаемого анода со струйным охлаждением и съемным вольфрамовым стержнем, который содержит трубку ввода охлаждающей воды 1, внутреннюю полость 2, корпус анода 3, вольфрамовый стержень 4, сменный радиатор 5 и выходной штуцер 6. Конструкция анода обеспечивает водяное охлаждение его корпуса и вольфрамового стержня с целью увеличения ресурса непрерывной работы устройства и исключения попадания в УДП примесных металлов (меди, вольфрама). Вода через водяную рампу поступает в трубку 1, омывает внутреннюю полость 2, охлаждая медный корпус анода 3, сменный радиатор 5 и вольфрамовый стержень 4, и выходит через штуцер 6 на градирню.Figure 3 presents a schematic diagram of a water-cooled anode with jet cooling and a removable tungsten rod, which contains a cooling water inlet tube 1, an internal cavity 2, anode body 3, a tungsten rod 4, a replaceable radiator 5 and an outlet fitting 6. The anode design provides water cooling its body and tungsten rod in order to increase the resource of continuous operation of the device and to prevent the ingress of impurity metals (copper, tungsten) into the UDP. Water through a water ramp enters the tube 1, washes the inner cavity 2, cooling the copper body of the anode 3, the replaceable radiator 5 and the tungsten rod 4, and exits through the nozzle 6 to the cooling tower.

Пример 1. В устройство загружают алюминиевый порошок с размером частиц ≤50 мкм, удельной поверхностью 0,3 м2/г и с содержанием активного алюминия 99,2%. Через 4-5 с на выходе из установки с автономным водоохлаждением и водоохлаждаемым анодом получают порошок алюминия сферической формы с удельной поверхностью около 10 м2/г, размером частиц в диапазоне 0,05-0,5 мкм и содержанием активного алюминия более 98,5%. Ресурс непрерывной работы устройства - 100 часов.Example 1. The device is loaded with aluminum powder with a particle size of ≤50 μm, a specific surface area of 0.3 m 2 / g and with an active aluminum content of 99.2%. After 4-5 s, a spherical-shaped aluminum powder with a specific surface area of about 10 m 2 / g, a particle size in the range of 0.05-0.5 μm and an active aluminum content of more than 98.5 is obtained at the exit from the installation with autonomous water cooling and a water-cooled anode. % The resource of continuous operation of the device is 100 hours.

Пример 2. В устройство загружают порошок алюминия с теми же характеристиками при отключенном водяном охлаждении анода. Через 4-5 с на выходе из установки получают ультрадисперсный порошок алюминия с характеристиками, аналогичными приведенным в примере 1, но с содержанием примесных металлов (меди, вольфрама) 0,1 мас.% без изменения других характеристик.Example 2. The device is loaded with aluminum powder with the same characteristics when the water cooling of the anode is turned off. After 4-5 s, an ultrafine aluminum powder with characteristics similar to those described in Example 1, but with a content of impurity metals (copper, tungsten) of 0.1 wt.% Without changing other characteristics, is obtained at the outlet of the installation.

Пример 3. В устройство загружают порошок алюминия с теми же характеристиками (пример 1) при отключенном водяном охлаждении испарителя. Через 4-5 с на выходе из установки получают ультрадисперсный порошок алюминия с характеристиками, близкими к приведенным в примере 1, через 10 мин происходит нагрев корпуса испарителя до температуры 323...333 К, а через 30 мин - до 373...383 К с автоматическим отключением электропитания устройства.Example 3. In the device load aluminum powder with the same characteristics (example 1) with the water cooling off of the evaporator. After 4-5 s, an ultrafine aluminum powder is obtained at the outlet of the installation with characteristics close to those shown in Example 1, after 10 minutes the evaporator body is heated to a temperature of 323 ... 333 K, and after 30 minutes to 373 ... 383 K with automatic power off device.

Источники информацииSources of information

1. Морохов И.Д. и др. Ультрадисперсные системы. М.: Атомиздат. 1977, с.30-32.1. Morokhov I.D. and other ultrafine systems. M .: Atomizdat. 1977, p. 30-32.

2. Патент Франции №2071176, МПК Н 05 Н 1/00, 1971.2. French patent No. 2071176, IPC H 05 N 1/00, 1971.

3. RU 2068400, С1, 1996.3. RU 2068400, C1, 1996.

Claims (4)

1. Способ получения ультрадисперсного порошка, включающий подачу и испарение потока порошкообразного материала в инертном газе при воздействии на него в поле центробежных сил электродуговым разрядом и плазмой, последующее отделение неиспарившейся части материала от парогазового потока, охлаждение, конденсацию и отделение ультрадисперсного порошка на фильтре и повторное использование инертного газа, отличающийся тем, что стабилизируют температуры на внешних границах поля центробежных сил путем охлаждения в общей автономной, замкнутой системе охлаждения, состоящей из контуров внешнего водяного охлаждения узла подачи газа и порошка, испарителя, закалочного узла, конденсатора и узла выведения аэрозольного потока, холодильника и внутреннего проточного водяного охлаждения анода.1. A method of producing an ultrafine powder, including the supply and evaporation of a stream of powdered material in an inert gas when exposed to a centrifugal force in it by an electric arc discharge and plasma, the subsequent separation of the non-evaporated part of the material from the vapor-gas stream, cooling, condensation and separation of the ultrafine powder on the filter and re the use of an inert gas, characterized in that it stabilizes the temperature at the outer boundaries of the field of centrifugal forces by cooling in a common autonomous, closed minutes cooling system consisting of the circuits external water cooling gas supply unit and a powder, an evaporator, a quenching unit, condenser unit and removal of aerosol flow, the flow of the refrigerator and an inner water cooling of the anode. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расходы охлаждающей воды в узле подачи газа и порошка, аноде, испарителе, конденсаторе и узле выведения аэрозольного потока поддерживают в соотношении 1:1:5:5:10 соответственно.2. The method according to claim 1, characterized in that the flow rate of cooling water in the gas and powder supply unit, the anode, the evaporator, the condenser and the aerosol flow removal unit is maintained in a ratio of 1: 1: 5: 5: 10, respectively. 3. Устройство для получения ультрадисперсного порошка, содержащее цилиндрический корпус испарителя с верхним и нижним фланцами, с выполненными в них встречно по периферии тангенциальными отверстиями, анод и катод, установленные в испарителе, узел подачи газа и порошка, сборник неиспарившегося сырья, полость которого соединена с полостью испарителя через тангенциальные отверстия нижнего фланца, и последовательно установленные за испарителем закалочный узел, конденсатор, холодильник, фильтры и сборник ультрадисперсного порошка, а также элементы очистки для связи через тангенциальные отверстия нижнего фланца и отверстия закалочного узла свободных полостей сборников неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка с узлом подачи газа и порошка, отличающееся тем, что оно снабжено общей автономной, замкнутой, стабилизированной по температуре системой охлаждения в виде контуров внешнего водяного охлаждения узлов подачи газа и порошка, испарителя, закалочного узла, конденсатора и узла выведения аэрозольного потока, холодильника и внутреннего проточного водяного охлаждения анода, при этом система содержит резервуар для сбора воды, насос, градирню, водяную рампу с контрольно-измерительными приборами и средства аварийного отключения электропитания установки, причем контуры внешнего охлаждения цилиндрического корпуса испарителя и конденсатора содержат проточные рубашки внешнего водяного охлаждения, а анод выполнен с центральной полостью и снабжен трубками подвода и отвода воды во внутреннем проточном водяном контуре охлаждения.3. Device for producing ultrafine powder, containing a cylindrical evaporator body with upper and lower flanges, with tangential openings made in them opposite the periphery, anode and cathode installed in the evaporator, a gas and powder supply unit, a collection of non-evaporated raw materials, the cavity of which is connected to the evaporator cavity through the tangential openings of the lower flange, and the quenching unit, condenser, refrigerator, filters and ultrafine powder collector, and cleaning elements for communication through the tangential openings of the lower flange and the openings of the quenching unit of free cavities of the collectors of unevaporated raw materials and ultrafine powder with a gas and powder supply unit, characterized in that it is equipped with a common autonomous, closed, temperature-stabilized cooling system in the form of external water cooling circuits gas and powder supply units, an evaporator, a quenching unit, a condenser and an aerosol flow removal unit, a refrigerator and internal flow-through water cooling anode, the system contains a water collection tank, a pump, a cooling tower, a water ramp with control and measuring devices and means for emergency power off of the installation, the external cooling circuits of the cylindrical evaporator body and condenser containing flowing jackets of external water cooling, and the anode is made with the central cavity and is equipped with tubes for supplying and discharging water in the internal flowing water cooling circuit. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что анод снабжен быстросъемным сменным радиатором с вольфрамовым стержнем.4. The device according to claim 3, characterized in that the anode is equipped with a quick-detachable replaceable radiator with a tungsten rod.
RU2003129029/02A 2003-09-30 2003-09-30 Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same RU2238174C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003129029/02A RU2238174C1 (en) 2003-09-30 2003-09-30 Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003129029/02A RU2238174C1 (en) 2003-09-30 2003-09-30 Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2238174C1 true RU2238174C1 (en) 2004-10-20

Family

ID=33538294

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003129029/02A RU2238174C1 (en) 2003-09-30 2003-09-30 Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2238174C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103182513A (en) * 2013-04-01 2013-07-03 孟红琳 Device for preparing metal powder by inert gas shielded plasmas
RU2541326C1 (en) * 2013-07-16 2015-02-10 Валерий Павлович Пастухов Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device
CN112891967A (en) * 2021-01-25 2021-06-04 钟笔 Ultrafine powder particle aggregation cooling pipe type structure and ultrafine powder particle forming method

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103182513A (en) * 2013-04-01 2013-07-03 孟红琳 Device for preparing metal powder by inert gas shielded plasmas
CN103182513B (en) * 2013-04-01 2015-06-03 江苏鹰球集团有限公司 Device for preparing metal powder by inert gas shielded plasmas
RU2541326C1 (en) * 2013-07-16 2015-02-10 Валерий Павлович Пастухов Device for ultradisperse metal powder obtainment (versions) and obtainment method (versions) involving this device
CN112891967A (en) * 2021-01-25 2021-06-04 钟笔 Ultrafine powder particle aggregation cooling pipe type structure and ultrafine powder particle forming method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6590203B2 (en) Fine particle production apparatus and fine particle production method
US5611896A (en) Production of fluorocarbon compounds
US7575711B2 (en) Apparatus for producing nano-particles of silver
CN100438965C (en) Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
RU2708200C1 (en) Plasma-arc reactor with consumable cathode for production of powders of metals, alloys and their chemical compounds
JPH05228363A (en) Device and method for producing ceramic or cermet powdery substance
JPS6361041B2 (en)
RU2406592C2 (en) Method and device to produce nanopowders using transformer plasmatron
RU2455061C2 (en) Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end
KR101742741B1 (en) Method and apparatus for condensing metal vapours using a nozzle and a molten collector
RU2238174C1 (en) Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same
US4309214A (en) Manufacture of metal powder
RU2068400C1 (en) Method and device for production of ultradispersed powder
RU2341451C1 (en) Method of production of fullerene-containing soot and device to this end
US2985573A (en) Preparation of metallic elements
JP5075899B2 (en) Powder containing calcium cyanamide, method for producing the powder and apparatus therefor
CN109396456B (en) Preparation device and method of spherical tungsten powder
CN209754020U (en) Preparation device of spherical tungsten powder
CN111872408A (en) Powder purification device
WO2001044112A1 (en) Method for purification of tungsten hexafluoride
RU2343111C1 (en) Plant for fullerene soot production
JP2017048436A (en) Dechlorination facility
CN212350373U (en) Powder purification device
RU2381871C2 (en) Device for receiving of tantalum powder of condensing type
RU2167743C2 (en) Device for production of ultradispersed powders

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061001

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20080410

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101001

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20120410

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151001