RU2068400C1 - Method and device for production of ultradispersed powder - Google Patents
Method and device for production of ultradispersed powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2068400C1 RU2068400C1 SU5065297A RU2068400C1 RU 2068400 C1 RU2068400 C1 RU 2068400C1 SU 5065297 A SU5065297 A SU 5065297A RU 2068400 C1 RU2068400 C1 RU 2068400C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- gas
- evaporator
- unit
- plasma
- Prior art date
Links
- 0 CC*(NC)OC Chemical compound CC*(NC)OC 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способу и устройству для изготовления ультрадисперсных (УДП) порошков металлов, их оксидов, сплавов и т.д. предназначенных в качестве энергетической добавки для твердых ракетных топлив, в химической промышленности, строительстве и других областях народного хозяйства. The invention relates to a method and apparatus for the manufacture of ultrafine (UDP) powders of metals, their oxides, alloys, etc. intended as an energy additive for solid rocket fuels, in the chemical industry, construction and other areas of the national economy.
Известен способ получения УДП металлов, источником тепла в котором является электрическая дуга (И.Д. Морохов и др. Ультрадисперсные системы. М. Атомиздат, 1977, с. 30-32) [1] Исходный материал, смешанный с графитом, служит анодом. Струя пара, исходящая из дуги, за границей пламени резко охлаждается, что приводит к быстрой конденсации частиц металла. Этот способ имеет ряд недостатков, заключающихся, во-первых, в необходимости предварительно изготавливать электроды заданного состава, во-вторых, из-за конденсации части паров металла на стенках испарителя и конденсатора требуются периодические остановки процесса для их очистки, а также замены испарившихся электродов. Устройства для осуществления этого способа не обеспечивают получения порошков с узкофракционным распределением частиц по размерам, что связано как с температурной неоднородностью плазмы в радиальной плоскости, так и с отсутствием устройства для удаления неиспарившейся части металла и крупных частиц. Периодические остановки устройства для чистки и смены анода снижают производительность работы. Постоянный контакт получаемого УДП с атмосферой позволяет получать порошки с содержанием металла не более 90-91% (остальное
оксиды и нитриды металла).A known method of producing UDP metals, the heat source in which is an electric arc (ID Morokhov and other ultrafine systems. M. Atomizdat, 1977, S. 30-32) [1] The source material mixed with graphite serves as an anode. The steam jet emanating from the arc, outside the flame, is sharply cooled, which leads to rapid condensation of metal particles. This method has several disadvantages, firstly, the need to pre-fabricate electrodes of a given composition, and secondly, due to the condensation of part of the metal vapor on the walls of the evaporator and condenser, periodic shutdowns of the process are required to clean them, as well as replace the evaporated electrodes. Devices for implementing this method do not provide powders with a narrow-fractional distribution of particle sizes, which is associated both with the temperature inhomogeneity of the plasma in the radial plane, and with the lack of a device for removing the non-evaporated part of the metal and large particles. Periodic stops of the device for cleaning and changing the anode reduce productivity. The constant contact of the resulting UDP with the atmosphere allows one to obtain powders with a metal content of not more than 90-91% (the rest
metal oxides and nitrides).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ и устройство для получения ультрадисперсных порошков материалов в электродуговой плазме по патенту Франции N 2071176, кл. Н 05 Н 1/00, 1971 [2] Этот способ заключается в том, что исходный порошкообразный материал в потоке транспортирующего газа вводят в образующуюся после электрической дуги плазму, в которой происходит нагрев, плавление и испарение частиц с последующей их конденсацией. The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed invention is a method and apparatus for producing ultrafine powders of materials in an electric arc plasma according to French patent N 2071176, class. H 05 H 1/00, 1971 [2] This method consists in introducing the initial powdery material into a plasma formed in a stream of transporting gas into a plasma formed after an electric arc in which particles are heated, melted and evaporated, followed by their condensation.
Устройство для осуществления данного способа содержит узел подачи плазмообразующего газа, узел подачи исходного порошка, электродуговую охлаждаемую разрядную камеру с собственно зоной электродугового разряда и зоной объемного разряда (плазмы), закалочный узел. Исходный порошок подают в зону плазмы в малом количестве, иначе будет происходить захолаживание плазмы, что не позволит иметь необходимую температуру для испарения. После прохождения плазмы парогазовая смесь попадает в закалочный узел, где за счет подачи в него холодного охлаждающего газа происходит резкое охлаждение смеси со скоростью 105-107 град/с с ее быстрой конденсацией.A device for implementing this method comprises a plasma gas supply unit, a source powder supply unit, a cooled electric arc discharge chamber with an actual electric arc discharge zone and a volume discharge zone (plasma), a quenching unit. The initial powder is fed into the plasma zone in a small amount, otherwise plasma cooling will occur, which will not allow you to have the required temperature for evaporation. After passing through the plasma, the gas-vapor mixture enters the quenching unit, where due to the supply of cold cooling gas, the mixture undergoes rapid cooling at a rate of 10 5 -10 7 deg / s with its rapid condensation.
Прототип имеет те же недостатки, что и аналог, а именно: малый ресурс непрерывной работы (1-2 ч), низкая производительность (до 0,5 кг/ч), широкий спектр размеров частиц получаемого порошка (0,005-50 мкм), невысокое содержание в конечном продукте чистого металла (90-92%). The prototype has the same drawbacks as the analogue, namely: a small resource of continuous operation (1-2 hours), low productivity (up to 0.5 kg / h), a wide range of particle sizes of the obtained powder (0.005-50 microns), low the content in the final product of pure metal (90-92%).
Повышение производительности, снижение полифракционности ультрадисперсного порошка, а также увеличение содержания чистого металла в нем путем организации непрерывного замкнутого технологического процесса достигается тем, что исходный порошкообразный материал вводят в электродуговой испаритель плазмотрона, испаряют его в зонах электродугового разряда и плазмы, отбирают неиспарившуюся часть исходного порошка, а парогазовый поток на выходе из испарителя резко охлаждают разбавлением холодными газами и выгружают готовую продукцию. An increase in productivity, a decrease in the multifractionality of an ultrafine powder, as well as an increase in the content of pure metal in it by organizing a continuous closed-loop technological process is achieved by the fact that the initial powdery material is introduced into an electric arc evaporator of a plasma torch, it is vaporized in zones of an electric arc discharge and plasma, and an unevaporated part of the initial powder is selected, and the gas-vapor stream at the outlet of the evaporator is sharply cooled by dilution with cold gases and the finished product is unloaded.
Существенные признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, заключаются в том, что:
порошкообразный материал перед введением в плазму дополнительно подвергают воздействию электродуговым разрядом, что обеспечивает более полное испарение исходного порошка и большую производительность технологического процесса;
неиспарившуюся часть материала отделяют от парогазового потока, обеспечивая тем самым снижение полифракционности УДП, а за счет повторного использования этого материала и безотходность производства;
стабилизацию электродугового разряда и плазмы вдоль оси испарителя производят тангенциальным введением газа, обеспечивающим газовый вихрь, который также удаляет за счет центробежных сил из аэрозольного потока неиспарившуюся часть исходного порошка (крупные частицы), служит дополнительной защитой стенок испарителя от зоны с высокой температурой и устраняет зарастание его стенок исходным материалом;
аэрозольный поток дополнительно охлаждают в холодильнике и подают на фильтр, выгрузка из которого в контейнер для хранения готовой продукции происходит в инертной среде, а охлажденные газы снова подают в плазмотрон, что обеспечивает замкнутость производства, его безотходность и экологическую чистоту.The essential features that distinguish the claimed method from the prototype are that:
the powdery material is additionally subjected to electric arc discharge before being introduced into the plasma, which ensures more complete evaporation of the initial powder and greater productivity of the process;
the non-evaporated part of the material is separated from the vapor-gas stream, thereby reducing the multifractional fraction of the UDP, and due to the reuse of this material and non-waste production;
The stabilization of the electric arc discharge and plasma along the axis of the evaporator is carried out by the tangential introduction of gas, providing a gas vortex, which also removes the non-evaporated part of the initial powder (large particles) from the aerosol stream, serves as additional protection of the walls of the evaporator from the high temperature zone and eliminates its overgrowth walls of the source material;
the aerosol stream is additionally cooled in the refrigerator and fed to a filter, the discharge from which to the finished product storage container takes place in an inert atmosphere, and the cooled gases are again fed to the plasma torch, which ensures closed production, its wastelessness and environmental cleanliness.
В научно-технической литературе не обнаружен способ получения ультрадисперсных порошковых материалов с такой совокупностью признаков. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия". In the scientific and technical literature, no method for producing ultrafine powder materials with such a set of features has been found. Therefore, the claimed technical solution meets the criterion of "significant differences".
На фиг. 1 представлено предлагаемое устройство; на фиг.2 узел газовихревой стабилизации. In FIG. 1 presents the proposed device; figure 2 node gas-vortex stabilization.
Предлагаемое устройство кроме узла подачи газа и порошка 1, электродугового испарителя 2 с установленными на нем анодом и катодом, закалочного узла 3, конденсатора 4, узла выведения аэрозольного потока 5 из конденсатора 4, входящих в состав плазмотрона 6, в своем составе в отличие от прототипа дополнительно содержит узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, выполняющий также и функции узла подачи плазмообразующего газа. Кроме того, устройство содержит в составе плазмотрона 6 узел выведения неиспарившегося сырья 8 из испарителя 2, соединенный трубопроводом со сборником неиспарившегося сырья 9, а также холодильник 10 (например, змеевиковый с водоохлаждаемой рубашкой), соединенный с улавливателем, состоящим из системы последовательно соединенных фильтров, включающих рабочий фильтр 11 со сборником ультрадисперсного порошка 12 и санитарные фильтры 13, соединенные с узлом подачи газа, включающим в себя компрессор 14 и блок распределения и регулирования расхода технологических газов, состоящим в свою очередь из рессивера 15, соединенного с вентилями 161-163 и ротаметрами 171-173. А сборник неиспарившегося сырья 9 через вентиль 164 и ротаметр 174 соединен с фильтрами 13. Вентили 161-163 и ротаметры 171-173 обеспечивают подачу технологических газов соответственно на дозатор 18, соединенный трубопроводом с узлом подачи газа и порошка 1, на узел газовихревой стабилизации 7 и на закалочный узел 3 конденсатора 4. Замкнутый технологический цикл работы устройства обеспечивается последовательно-параллельным соединением его элементов и узлов по следующей схеме:
Устройство работает следующим образом. Перед включением компрессора 14 внутренний объем устройства вакуумируют до остаточного давления 0,03-0,07 кгс/см2, заполняют инертным газом (например, аргоном) до атмосферного давления и вновь вакуумируют до остаточного давления не более 0,03 кгс/см2 и заполняют через рессивер 15 технологическим газом (аргоном, смесью аргона с гелием, либо с другими газами) до давления около 4 кгс/см2. После включения компрессора 14 технологический газ через рессивер 15, вентиль 162 и ротаметр 172 с расходом 10-15 м3/ч подают в узел газовихревой стабилизации 7, через рессивер 15, вентиль 163 и ротаметр 173 с расходом 10-20 м3/ч в закалочный узел 3 конденсатора 4, а через рессивер 15, вентиль 161 и ротаметр 171 в дозатор 18 с расходом 1-2 м3/ч, затем из дозатора в смеси с порошкообразным сырьем технологический газ поступает в зоны электродугового разряда и плазмы испарителя 2. Расход подаваемых газов регулируют вентилями 161-163 и контролируют по ротаметрам 171-173. Частицы исходного порошка под воздействием высокой температуры в зонах электрической дуги и плазмы превращаются в парообразное состояние.The proposed device, in addition to the gas and powder supply unit 1, the
The device operates as follows. Before turning on the compressor 14, the internal volume of the device is evacuated to a residual pressure of 0.03-0.07 kgf / cm 2 , filled with an inert gas (e.g. argon) to atmospheric pressure and again evacuated to a residual pressure of not more than 0.03 kgf / cm 2 and fill through the receiver 15 with process gas (argon, a mixture of argon with helium, or with other gases) to a pressure of about 4 kgf / cm 2 . After the compressor 14 is turned on, the process gas is fed through the receiver 15, valve 16 2 and the rotameter 17 2 with a flow rate of 10-15 m 3 / h to the gas-
Неиспарившиеся частицы исходного порошка отделяют от парогазового потока непосредственно в испарителе 2 за счет центробежных сил вихря, стабилизирующего плазму, через узел выведения 8, представляющий из себя кольцевую проточку на внутренней стороне нижней части испарителя во фланце, с отверстиями, тангенциально расположенными относительно цилиндра испарителя навстречу потоку технологических газов (навстречу тангенциально выполненным отверстиям во фланце испарителя, связанного с крышкой). Неиспарившиеся частицы через отверстия и газовые магистрали в аэрозольном потоке поступают в сборник неиспарившегося сырья 9, где с помощью фильтра (например, фильтрующей ткани) частицы улавливают, а технологический газ по газовой магистрали подают в фильтры 13, где его смешивают с основным потоком. Формирование вихря в испарителе 2 обеспечивают подачей технологического газа в узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, в котором газ подают через отверстия, расположенные во фланце тангенциально относительно цилиндра испарителя 2, под его крышку. Более подробно устройство узла газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, узла выведения неиспарившегося порошка 8 из испарителя 2 представлено на фиг. 2. Электрическая дуга с регулируемыми вольтамперными характеристиками образуется между вольфрамовыми электродами, один из которых (катод) крепится на крышке испарителя, а другой (анод) на цилиндрической части испарителя. Дугу стабилизируют, т.е. устойчиво удерживают в зоне оси испарителя, образующимся газовихревым потоком, а ее протяженностью обеспечивают устойчивость течения плазменного потока и такой оптимальный уровень вкладываемой в газ энергии (не более 35 кВт•ч/кг сырья), который необходим на нагрев, испарение 1 кг частиц исходного порошка и уходящего из камеры газа. Кроме того, газовихревой стабилизацией плазмы в центре испарителя обеспечивают защиту его стенок от зарастания сконденсировавшимся из парогазового потока материалом, а также защиту от воздействия высоких температур, что уменьшает тепловые потери и увеличивает степень испарения исходного сырья более 80% Это в свою очередь позволяет организовать непрерывный процесс испарения исходного порошка в плазме, повысить производительность устройства до 1,4-10 кг/ч и увеличить ресурс его непрерывной работы до 70-80 ч. Повышение производительности устройства и уменьшение вкладываемой мощности на единицу получаемой продукции обусловлено также и тем, что для испарения исходного порошка используют не только температуру плазмы (5000-7000 oС), но и температуру электрического разряда (10000-12000 oС).Unevaporated particles of the initial powder are separated from the vapor-gas stream directly in the
Парогазовый поток из зоны плазмы испарителя 2 подают в конденсатор 4, где, проходя через сопло и расширяясь в объем, он дополнительно охлаждается холодным технологическим газом, подаваемым радиально потоку через закалочный узел 3. Происходит конденсация паров материала со скоростью не менее 106 K/c. Образующийся аэрозольный поток (технологический газ и ультрадисперсные частицы) с температурой 100-150oС через узел его выведения 6 из конденсатора 4 подают в холодильник 10 и далее охлажденный до комнатной температуры в рабочий фильтр 11. В нем происходит улавливание (например, с помощью лавсановой ткани) ультрадисперсного порошка с последующим его накоплением в сборнике 12, герметично соединенном с фильтром 11. Технологический газ после фильтра 11 дополнительно очищается с помощью санитарных фильтров 13 и после компримирования с помощью компрессора (например, мембранного) подается в рессивер 15. По накоплении в сборнике 12 его отстыковывают от рабочего фильтра без нарушения герметичности установки. Операцию производят в герметичном боксе, заполненном инертным газом. После герметизации сборник выводят из бокса. Таким образом, технологический цикл устройства замыкается, чем обеспечивается его экологическая чистота.The vapor-gas stream from the plasma zone of the
Пример. В устройство загружают алюминиевый порошок с размером частиц до 50 мкм и удельной поверхностью 0,3 м2/г, содержание активного алюминия в нем 99,2% Через 4-5 с на выходе из установки получают порошок алюминия сферической формы с удельной поверхностью около 10 м2/г и размером частиц в пределах 0,05-0,5 мкм при сферической форме и при содержании в них активного алюминия более 98,5%
Таким образом, предлагаемый способ получения ультрадисперсных порошков и устройство для его осуществления по сравнению с известными повышает производительность за счет использования для испарения исходного порошка энергии не только плазмы, но и электрического разряда, а также организации непрерывного технологического процесса, что обеспечивает замкнутость технологического цикла, защитой стенок плазмотрона от зарастания продуктом путем формирования газовых потоков, а также периодической выгрузкой получаемых порошков без остановки работы устройства в целом. Устройство позволяет также улучшить качество ультрадисперсных порошков за счет снижения их полифракционности, увеличения содержания активного металла, что обеспечивается отделением неиспарившегося сырья из парогазового потока после плазменной зоны, исключения контакта сырья и продукта с внешней атмосферой на всех этапах получения и выгрузки путем герметизации замкнутого технологического цикла. В отличие от известных предлагаемые способ и устройство для его осуществления обеспечивают более высокий уровень безопасности в пожаро- и взрывобезопасном отношении, безотходность производства и экологическую чистоту.Example. The device is loaded with aluminum powder with a particle size of up to 50 μm and a specific surface area of 0.3 m 2 / g, the content of active aluminum in it is 99.2%. After 4-5 seconds, a spherical aluminum powder with a specific surface area of about 10 m 2 / g and a particle size in the range of 0.05-0.5 microns with a spherical shape and with an active aluminum content of more than 98.5%
Thus, the proposed method for producing ultrafine powders and a device for its implementation, compared with the known ones, increases productivity by using not only plasma but also electric discharge energy for vaporizing the initial powder, as well as organizing a continuous technological process, which ensures the closure of the technological cycle, protection walls of the plasma torch from product overgrowth through the formation of gas flows, as well as periodic unloading of the obtained powders without stopping operation of the apparatus as a whole. The device also allows to improve the quality of ultrafine powders by reducing their multifractionality, increasing the content of active metal, which is ensured by separation of unevaporated raw materials from the gas-vapor stream after the plasma zone, eliminating contact of the raw materials and product with the external atmosphere at all stages of production and unloading by sealing a closed technological cycle. In contrast to the known, the proposed method and device for its implementation provide a higher level of safety in fire and explosion safety, non-waste production and environmental cleanliness.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5065297 RU2068400C1 (en) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | Method and device for production of ultradispersed powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5065297 RU2068400C1 (en) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | Method and device for production of ultradispersed powder |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2068400C1 true RU2068400C1 (en) | 1996-10-27 |
Family
ID=21614723
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5065297 RU2068400C1 (en) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | Method and device for production of ultradispersed powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2068400C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112891967A (en) * | 2021-01-25 | 2021-06-04 | 钟笔 | Ultrafine powder particle aggregation cooling pipe type structure and ultrafine powder particle forming method |
-
1992
- 1992-06-29 RU SU5065297 patent/RU2068400C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Морохов И.Д. и др. Ультрадисперсные системы.- М.: Атомиздат, 1977, с. 30 - 32. 2. Патент Франции N 2071176, кл. H 05 H 1/00, 1971. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112891967A (en) * | 2021-01-25 | 2021-06-04 | 钟笔 | Ultrafine powder particle aggregation cooling pipe type structure and ultrafine powder particle forming method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100438965C (en) | Process for the synthesis, separation and purification of powder materials | |
US5073193A (en) | Method of collecting plasma synthesize ceramic powders | |
US8623470B2 (en) | Process to make core-shell structured nanoparticles | |
US8642139B2 (en) | Process to make structured particles | |
CN101618458A (en) | Preparation method of sub-micron zinc powder and preparation device thereof | |
EP0127795B1 (en) | Device and method for making and collecting fine metallic powder | |
RU2455061C2 (en) | Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end | |
CN111872406A (en) | Inductively coupled plasma powder production equipment and production process | |
RU2068400C1 (en) | Method and device for production of ultradispersed powder | |
KR20200056073A (en) | Manufacturing apparatus and manufacturing method of nanopowder using DC arc plasma and apparatus for manufacturing the same | |
US4309214A (en) | Manufacture of metal powder | |
WO1993002787A1 (en) | Process for the production of ultra-fine powdered materials | |
CN105706175B (en) | Method and apparatus for continuously reprocessing fusion reactor exhaust gas | |
RU2238174C1 (en) | Method for producing ultrafinely divided powder and apparatus for performing the same | |
US3533777A (en) | Production of metals from their halides | |
JP5075899B2 (en) | Powder containing calcium cyanamide, method for producing the powder and apparatus therefor | |
JPS60241214A (en) | Forming method of amorphous silicon film | |
JP2002029718A (en) | Method and device for producing fullerene and carbon nanotube | |
CN111872408A (en) | Powder purification device | |
JPS6397226A (en) | Producing apparatus for hyperfine particle | |
RU2756327C1 (en) | Plasma unit for spheroidising metal powders in a thermal plasma flow | |
RU2381871C2 (en) | Device for receiving of tantalum powder of condensing type | |
SU1135414A1 (en) | Installation for producing high-dispersion powders | |
US5562809A (en) | Method for making hydrogen saturated metal compounds | |
Tumanov et al. | Combined Plasma, Electromagnetic, and Laser Technologies for Creating Waste-Free Industries of a New Technological Structure |