RU2236902C1 - Sorbent-catalyst preparation method - Google Patents
Sorbent-catalyst preparation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2236902C1 RU2236902C1 RU2003123766/15A RU2003123766A RU2236902C1 RU 2236902 C1 RU2236902 C1 RU 2236902C1 RU 2003123766/15 A RU2003123766/15 A RU 2003123766/15A RU 2003123766 A RU2003123766 A RU 2003123766A RU 2236902 C1 RU2236902 C1 RU 2236902C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- base
- solution
- impregnation
- heat treatment
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в процессах очистки промышленных газов или в средствах индивидуальной защиты органов дыхания.The invention relates to the field of sorption technology and can be used in the purification of industrial gases or in personal respiratory protection.
Известен способ получения сорбента-катализатора, включающий пропитку гранул основы раствором, их вылеживание и термообработку, причем в качестве основы берут металлосодержащий активный уголь с добавками меди, хрома и серебра, прокаливают при 800-850°С в атмосфере перегретого водяного пара, а пропитку берут водным раствором бихромата калия и триэтилендиамина (ТЭДА) в соотношении сорбент: бихромат калия: ТЭДА 1:(0,04-0,08):(0,004-0,008), и вылеживание осуществляют в течение 1,5-1,8 ч (см. пат. РФ 2108149, кл. В 01 J 20/20, С 01 В 31/08, опубл. 10.04.98).A known method of producing a sorbent-catalyst, including the impregnation of the granules of the base with a solution, their aging and heat treatment, moreover, take the metal-containing activated carbon with the addition of copper, chromium and silver as the base, calcine at 800-850 ° C in an atmosphere of superheated water vapor, and take the impregnation aqueous solution of potassium dichromate and triethylenediamine (TEDA) in the ratio of sorbent: potassium dichromate: TEDA 1: (0.04-0.08) :( 0.004-0.008), and aging is carried out for 1.5-1.8 hours (cm Patent RF 2108149, class B 01 J 20/20, С 01 В 31/08, publ. 10.04.98).
Недостатком данного способа является высокая энергоемкость и низкий выход готового продукта.The disadvantage of this method is the high energy intensity and low yield of the finished product.
Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения сорбента-катализатора, включающий пропитку частиц угля раствором каталитических добавок и триэтилендиамина с последующей термообработкой, причем триэтилендиамин берут в количестве 0,2-0,8 мас.% и пропитку ведут раствором, имеющим концентрацию 4-5 мас.% при объемном соотношении уголь: пропиточный раствор 1:0,2-0,4, а термообработку осуществляют при 110-150°С со скоростью подъема температур 5-20°С/мин (см. пат. РФ 2081822, кл. С 01 В 31/08, В 01 Д 53/04, опубл. 20.06.97).The closest to the proposed technical essence and the number of matching features is a method of producing a sorbent-catalyst, comprising impregnating coal particles with a solution of catalytic additives and triethylenediamine, followed by heat treatment, and triethylenediamine is taken in an amount of 0.2-0.8 wt.% And the impregnation is carried out with a solution having a concentration of 4-5 wt.% with a volume ratio of coal: impregnation solution 1: 0.2-0.4, and heat treatment is carried out at 110-150 ° C with a temperature rise rate of 5-20 ° C / min (see Pat. RF 2081822, class C 01 B 31/08, B 01 53/04, publ. 06.20.97).
Недостатком прототипа является малое время защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану в условиях высокой относительной влажности воздуха 90% в малых слоях 2,5-3,0 см.The disadvantage of the prototype is the short time of the protective action of the sorbent-catalyst for chlorocyanine in conditions of high relative humidity of 90% in small layers of 2.5-3.0 cm
Техническим результатом (целью) изобретения является повышение времени защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану в условиях высокой относительной влажности воздуха в малых слоях.The technical result (goal) of the invention is to increase the time of the protective effect of the sorbent-catalyst on chlorocyanine in conditions of high relative humidity in small layers.
Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим приготовление пропиточного раствора триэтилендиамина (ТЭДА), пропитку гранул основы, их вылеживание и термообработку при 110-150°С, причем в качестве основы использует металлосодержащий активный уголь, а пропиточный раствор готовят с концентрацией ТЭДА 0,9-1,3 мас.%, при этом термообработку ведут со скоростью подъема температуры 1-4 °С/мин, объем пропиточного раствора составляет 0,8-0,9 от суммарного объема пор основы и в него дополнительно вводят бихромат калия в количестве 0,8-2,0 мас.%, и/или углекислую основную медь в количестве 1-3 мас.% по отношению к массе основы.The goal is achieved by the proposed method, including the preparation of an impregnating solution of triethylenediamine (TEDA), the impregnation of the granules of the base, their aging and heat treatment at 110-150 ° C, and metal-based activated carbon is used as the base, and the impregnating solution is prepared with a TEDA concentration of 0.9- 1.3 wt.%, While the heat treatment is carried out at a rate of temperature rise of 1-4 ° C / min, the volume of the impregnating solution is 0.8-0.9 of the total pore volume of the base and potassium dichromate is additionally introduced into it in an amount of 0, 8-2.0 wt. .%, and / or carbon dioxide base copper in an amount of 1-3 wt.% in relation to the weight of the base.
Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что в качестве основы используют металлосодержащий активный уголь, пропиточный раствор готовят с концентрацией ТЭДА 0,9-1,3 мас.%, термообработку ведут со скоростью подъема температуры 1-4 °С/мин, при этом объем пропиточного раствора составляет 0,8-0,9 от суммарного объема пор основы, и в него дополнительно вводят бихромат калия в количестве 0,8-2,0 мас.% и/или углекислую основную медь в количестве 1-3 мас.% по отношению к массе основы.The difference between the proposed method and the known one is that metal-based activated carbon is used as the basis, the impregnation solution is prepared with a TEDA concentration of 0.9-1.3 wt.%, Heat treatment is carried out with a temperature rise rate of 1-4 ° C / min, this volume of the impregnating solution is 0.8-0.9 of the total pore volume of the base, and additional potassium dichromate in the amount of 0.8-2.0 wt.% and / or carbonic base copper in the amount of 1-3 wt. % in relation to the mass of the base.
Из научно-технической литературы авторам неизвестно использование в качестве основы металлосодержащего активного угля, приготовление пропиточного раствора с концентрацией ТЭДА 0,9-1,3 мас.% и термообработка со скоростью подъема температуры 1-4 °С/мин, при этом объем пропиточного раствора составляет 0,8-0,9 от суммарного объема пор основы, а в пропиточный раствор вводят бихромат калия в количестве 0,8-2,0 мас.% и/или углекислую основную медь в количестве 1-3 мас.% по отношению к массе основы.From the scientific and technical literature, the authors are not aware of the use of metal-containing activated carbon as the basis, the preparation of an impregnating solution with a TEDA concentration of 0.9-1.3 wt.% And heat treatment with a temperature rise rate of 1-4 ° C / min, while the volume of the impregnating solution is 0.8-0.9 of the total pore volume of the base, and potassium dichromate in an amount of 0.8-2.0 wt.% and / or carbonic base copper in an amount of 1-3 wt.% is added to the impregnation solution with respect to the mass of the base.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.The essence of the proposed method is as follows.
Поглощение плохосорбирующихся веществ, тестовым для которых является хлорциан, происходит за счет его разложения с помощью каталитического комплекса, находящегося на поверхности пор активного угля. Поэтому очень важным является правильное формирование такого комплекса за счет уменьшения размеров его кристаллов, что может быть достигнуто за счетAbsorption of poorly sorbed substances, for which chlorocyan is a test, occurs due to its decomposition using a catalytic complex located on the surface of pores of activated carbon. Therefore, it is very important to correctly form such a complex by reducing the size of its crystals, which can be achieved by
1) использования основы, предварительно насыщенной каталитическими добавками меди хрома и серебра;1) the use of a base pre-saturated with catalytic additives of copper chromium and silver;
2) усовершенствования процесса нанесения ТЭДА с использованием более низкой его концентрации в пропиточном растворе путем пропитки основы без избытка пропиточного раствора;2) improving the process of applying TEDA using its lower concentration in the impregnating solution by impregnating the base without excess of the impregnating solution;
3) осуществление медленной скорости подъема температуры при термообработке.3) the implementation of a slow rate of temperature rise during heat treatment.
Для повышения времени защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану, в случае необходимости, в пропиточный раствор дополнительно вводят соединения хрома и/или меди.To increase the time of the protective action of the sorbent-catalyst on chlorocyanine, if necessary, chromium and / or copper compounds are additionally introduced into the impregnation solution.
В результате многочисленных экспериментов были определены оптимальные режимы приготовления пропиточного раствора и типы соединений меди и хрома, наиболее правильно формирующие мелкокристаллическую структуру каталитического комплекса, а также режимы термообработки, закрепляющие его на поверхности основы.As a result of numerous experiments, the optimal conditions for the preparation of the impregnating solution and the types of copper and chromium compounds that most correctly form the crystalline structure of the catalytic complex, as well as the heat treatment modes fixing it on the surface of the substrate, were determined.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Берут моталлосодоржащий активный уголь (сорбент) по ГОСТ В 20777-76 с суммарным объемом пор 0,6-0,9 см3/г и анализируют его на содержание металлов - меди, хрома и серебра.They take motor-containing active carbon (sorbent) according to GOST B 20777-76 with a total pore volume of 0.6-0.9 cm 3 / g and analyze it for the content of metals - copper, chromium and silver.
Готовят пропиточный раствор путем растворения в аммиачной воде ТЭДА с получением концентрации 0,9-1,3 мас.%.An impregnation solution is prepared by dissolving TEDA in ammonia water to obtain a concentration of 0.9-1.3 wt.%.
В случае пониженного содержания металлов в сорбенте, в раствор дополнительно вводят бихромат калия в количестве 0,8-2,0 мас.% по отношению к массе исходного сорбента и/или углекислую основную медь в количестве 1-3 мас.% также по отношению к массе исходного сорбента.In the case of a low metal content in the sorbent, potassium dichromate in an amount of 0.8-2.0 wt.% In relation to the weight of the initial sorbent and / or carbonic base copper in an amount of 1-3 wt.% Also in relation to mass of the initial sorbent.
Готовый раствор выдерживают в течение часа при температуре 40-50°С для лучшего растворения компонентов.The finished solution is kept for an hour at a temperature of 40-50 ° C for better dissolution of the components.
В пропиточный аппарат типа бетономешалки дозируют соответствующее количество сорбента, затем мерником дозируют в него пропиточный раствор в объеме, равном 0,8-0,9 от суммарного объема пор сорбента, включают пропиточный аппарат и производят перемешивание в течение 10-20 мин.An appropriate amount of sorbent is dosed into the impregnation apparatus, such as a concrete mixer, then the impregnation solution is dosed into it with a measuring device in an amount equal to 0.8-0.9 of the total pore volume of the sorbent, the impregnation apparatus is turned on and mixing is carried out for 10-20 minutes.
Пропитанный сорбент выгружают из аппарата и вылеживают в течение 1,5-2,0 ч при температуре рабочего помещения 15-18°С. Вылежанный пропитанный сорбент термообрабатывают в печи кипящего слоя, вращающейся печи или сушильном шкафу при температуре 110-150°С со скоростью подъема 1-4 °С/мин.The impregnated sorbent is discharged from the apparatus and aged for 1.5-2.0 hours at a working room temperature of 15-18 ° C. The aged impregnated sorbent is heat treated in a fluidized bed furnace, a rotary kiln or an oven at a temperature of 110-150 ° C with a lifting speed of 1-4 ° C / min.
Полученный сорбент-катализатор охлаждают до температуры рабочего помещения и проводят оценку его времени защитного действия в условиях высокой относительной влажности воздуха (90%) и малом слое (2,5 см).The resulting sorbent catalyst is cooled to the temperature of the working room and its protective action time is evaluated in conditions of high relative humidity (90%) and a small layer (2.5 cm).
Расчет количества вводимых каталитических добавок проводят таким образом, чтобы в конечном сорбенте-катализаторе содержались, мас.%:The calculation of the amount of introduced catalytic additives is carried out so that the final sorbent-catalyst contained, wt.%:
Медь 4,5-6,5Copper 4.5-6.5
Хром 1,2-2,2Chrome 1.2-2.2
Серебро 0,02-0,04Silver 0.02-0.04
ТЭДА 0,30-0,35TEDA 0.30-0.35
ПРИМЕР 1EXAMPLE 1
Берут 1 кг металлосодержащего активного угля с суммарным объемом пор 0,6 см3/г. Готовят пропиточный раствор путем растворения в аммиачной воде ТЭДА и получения концентрации 0,9 мас.%. Добавляют в раствор углекислой основной меди 1 мас.% и бихромата калия 0,8 мас.% по отношению к массе исходного сорбента.Take 1 kg of metal-containing activated carbon with a total pore volume of 0.6 cm 3 / g An impregnation solution is prepared by dissolving TEDA in ammonia water and obtaining a concentration of 0.9 wt.%. Add to the solution of carbon dioxide basic copper 1 wt.% And potassium dichromate 0.8 wt.% In relation to the mass of the original sorbent.
Полученный пропиточный раствор выдерживают в течение часа при температуре 40-50°С, после чего пропитывают основу. Объем пропиточного раствора составляет 0,8 от суммарного объема пор основы, что составляет 480 см3. Включают пропиточный аппарат и производят перемешивание пропитанного сорбента в течение 15 мин. Затем пропитанный сорбент выгружают из пропиточного аппарата на противень и вылеживают в течение 1,5 ч при температуре 15-18°С, после чего ведут его термообработку в печи кипящего слоя при температуре 110°С со скоростью подъема 1 °С/мин.The resulting impregnating solution is kept for an hour at a temperature of 40-50 ° C, after which the base is impregnated. The volume of the impregnating solution is 0.8 of the total pore volume of the base, which is 480 cm 3 . The impregnation apparatus is turned on and the impregnated sorbent is mixed for 15 minutes. Then, the impregnated sorbent is discharged from the impregnation apparatus onto a baking sheet and aged for 1.5 hours at a temperature of 15-18 ° C, after which it is heat treated in a fluidized bed furnace at a temperature of 110 ° C with a lifting speed of 1 ° C / min.
Полученный сорбент-катализатор выгружают из печи, охлаждают до температуры рабочего помещения и проводят оценку времени защитного действия по хлорциану на динамическом приборе.The obtained sorbent catalyst is discharged from the furnace, cooled to the temperature of the working room, and the time of the protective action of chlorocyanine is estimated on a dynamic device.
Условия испытания сорбента-катализатора следующие:The test conditions of the sorbent catalyst are as follows:
Концентрация паров хлорциана 5 мг/лThe concentration of chlorocyanine vapor 5 mg / l
Высота слоя 2,5 смLayer Height 2.5 cm
Удельный объемный расход паровоздушной смеси 0,5 л/мин см2 The specific volumetric flow rate of the steam-air mixture of 0.5 l / min cm 2
Относительная влажность воздуха 90%Relative humidity 90%
Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 25 мин.The resulting sorbent catalyst had a chlorocyan protective action time of 25 minutes.
ПРИМЕР 2EXAMPLE 2
Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что готовят пропиточный раствор с концентрацией ТЭДА 1,1 мас.% и содержанием в нем углекислой основной меди 1,5 мас.%, бихромата калия 1,4 мас.% по отношению к массе исходного сорбента, объем пропиточного раствора составляет 0,85 от суммарного объема пор основы, а термообработку ведут со скоростью подъема температуры 2,5 °С/мин.The implementation of the process as in example 1, except that an impregnation solution is prepared with a concentration of TEDA of 1.1 wt.% And a content of carbon dioxide of basic copper of 1.5 wt.%, Potassium dichromate of 1.4 wt.% In relation to the mass of the initial sorbent, the volume of the impregnating solution is 0.85 of the total pore volume of the base, and heat treatment is carried out with a temperature rise rate of 2.5 ° C / min.
Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 27 мин.The resulting sorbent catalyst had a chlorocyan protective action time of 27 minutes.
ПРИМЕР 3EXAMPLE 3
Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что готовят пропиточный раствор с концентрацией ТЭДА 1,3 мас.% и содержанием в нем углекислой основной меди 3 мас.% и бихромата калия 2 мас.% по отношению к массе исходного сорбента объем пропиточного раствора составляет 0,90 от суммарного объема пор основы, а термообработку ведут со скоростью подъема температуры 4° С/мин.The implementation of the process as in example 1, except that an impregnation solution is prepared with a TEDA concentration of 1.3 wt.% And a content of carbon dioxide of the main copper of 3 wt.% And potassium dichromate of 2 wt.% With respect to the mass of the initial sorbent, the amount of impregnating the solution is 0.90 of the total pore volume of the base, and heat treatment is carried out with a rate of temperature rise of 4 ° C / min.
Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 24 мин.The resulting sorbent catalyst had a chlorocyan protective action time of 24 minutes.
Показатель времени защитного действия по хлорциану в коротком слое 2,5 см при высокой относительной влажности воздуха у прототипа имел 15-17 мин. Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно (на 40-60%) повысить время защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану по сравнению с прототипом.The indicator of the protective action of chlorocyanine in a short layer of 2.5 cm at high relative humidity of the prototype had 15-17 minutes Thus, the proposed method can significantly (40-60%) increase the time of the protective action of the sorbent-catalyst for chlorocyanine compared with the prototype.
Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а именно повышение времени защитного действия по хлорциану в коротком слое при высокой относительной влажности воздуха, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.From the foregoing, it follows that each of the signs of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of the goal, namely the increase in the time of the protective action of chlorocyanine in a short layer at high relative humidity, and the entire population is sufficient to characterize the claimed technical solution.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003123766/15A RU2236902C1 (en) | 2003-07-28 | 2003-07-28 | Sorbent-catalyst preparation method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003123766/15A RU2236902C1 (en) | 2003-07-28 | 2003-07-28 | Sorbent-catalyst preparation method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2236902C1 true RU2236902C1 (en) | 2004-09-27 |
| RU2003123766A RU2003123766A (en) | 2005-01-27 |
Family
ID=33434092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003123766/15A RU2236902C1 (en) | 2003-07-28 | 2003-07-28 | Sorbent-catalyst preparation method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2236902C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2800454C1 (en) * | 2022-06-27 | 2023-07-21 | Акционерное общество "Сорбент" | Method for obtaining a catalyst |
-
2003
- 2003-07-28 RU RU2003123766/15A patent/RU2236902C1/en active IP Right Revival
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2800454C1 (en) * | 2022-06-27 | 2023-07-21 | Акционерное общество "Сорбент" | Method for obtaining a catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003123766A (en) | 2005-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108745293A (en) | A kind of high-performance formaldehyde adsorbent and preparation method thereof | |
| CN106179221A (en) | The modified activated carbon of adsorption of Low Concentration formaldehyde | |
| CN105413708A (en) | Method for preparing low-concentration air pollutant purifying materials | |
| CN104841428B (en) | Preparation method that is a kind of while removing nitric oxide sulfur dioxide mercury catalyst | |
| CN114618431B (en) | Efficient adsorption material and preparation method thereof | |
| RU2236902C1 (en) | Sorbent-catalyst preparation method | |
| CN107999020B (en) | Preparation method of porous alumina dealcoholization agent | |
| RU2701028C1 (en) | Method of producing sorbent for acid gas absorption | |
| RU2195365C1 (en) | Method of production of sorbent-catalyst | |
| RU2228902C1 (en) | Catalyst preparation process | |
| CN114904357B (en) | Method for adsorbing styrene | |
| RU2629668C1 (en) | Catalyst production method | |
| RU2281158C1 (en) | Method of production of sorbent-catalyst | |
| Yu et al. | Removal of indoor formaldehyde over CMK-8 adsorbents | |
| RU2393012C1 (en) | Method of making sorbent for drinking water purification | |
| RU2237513C1 (en) | Chemosorbent preparation method | |
| RU2081822C1 (en) | Method for production of sorbent-catalyst | |
| CN106076258A (en) | Remove the modified activated carbon of low concentration formaldehyde | |
| RU2281159C1 (en) | Method of production of chemisorbent | |
| RU2323877C1 (en) | Method to manufacture chemisorbent | |
| RU2228792C1 (en) | Method of production of adsorbent | |
| RU2202410C1 (en) | Sorbent-catalyst preparation method | |
| RU2108149C1 (en) | Method of preparing sorbent-catalyst | |
| RU2471708C1 (en) | Method of obtaining active coal | |
| RU2800454C1 (en) | Method for obtaining a catalyst |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050729 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |