RU2281158C1 - Method of production of sorbent-catalyst - Google Patents

Method of production of sorbent-catalyst Download PDF

Info

Publication number
RU2281158C1
RU2281158C1 RU2005107127/15A RU2005107127A RU2281158C1 RU 2281158 C1 RU2281158 C1 RU 2281158C1 RU 2005107127/15 A RU2005107127/15 A RU 2005107127/15A RU 2005107127 A RU2005107127 A RU 2005107127A RU 2281158 C1 RU2281158 C1 RU 2281158C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
impregnation
sorbent
catalyst
heat treatment
Prior art date
Application number
RU2005107127/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Владимирович Сырычко (RU)
Василий Владимирович Сырычко
Всеволод Владиславович Кордиалик (RU)
Всеволод Владиславович Кордиалик
Николай Константинович Куликов (RU)
Николай Константинович Куликов
Александр Онуфриевич Шевченко (RU)
Александр Онуфриевич Шевченко
Виктор Михайлович Мухин (RU)
Виктор Михайлович Мухин
Ольга Леонтьевна Крайнова (RU)
Ольга Леонтьевна Крайнова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Электростальский химико-механический завод" (ОАО "ЭХМЗ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Электростальский химико-механический завод" (ОАО "ЭХМЗ") filed Critical Открытое акционерное общество "Электростальский химико-механический завод" (ОАО "ЭХМЗ")
Priority to RU2005107127/15A priority Critical patent/RU2281158C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2281158C1 publication Critical patent/RU2281158C1/en

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: sorption technique; cleaning of waste industrial gases; individual and collective protection of respiratory organs.
SUBSTANCE: proposed method of production of sorbent-catalyst includes calcination of activated carbon granules preliminarily treated with ammonia solution containing copper, chromium and silver in superheated steam atmosphere at temperature of 800-850C, cooling of carbon, preparation of solution containing potassium bichromate and triethylene amine, impregnation of cooled carbon granules with this solution, aging, drying, heat treatment in air atmosphere and sieving. Impregnating solution contains additionally caustic soda and ammonium carbonate at the following concentration of components, g/dm3: caustic soda, 40-70; potassium bichromate, 60-110; ammonium carbonate, 25-50; triethylene amine, 7-14. Impregnation is performed at impregnation factor of 0.6-1.0 dm3 per kg of calcined carbon; drying is carried out at temperature of 30-85°C and heat treatment is performed at temperature of 85-105°C.
EFFECT: increased time of protective action of sorbent- catalyst by cyanogen chloride at small layers at retained high adsorption capacity by benzole.
3 ex

Description

Изобретение относится к сорбционной технике и может быть использовано в процессах очистки отходящих промышленных газов или в средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания.The invention relates to sorption technology and can be used in the processes of purification of industrial exhaust gases or in means of individual and collective respiratory protection.

Известен способ получения сорбента-катализатора, включающий приготовление пропиточного раствора, пропитку приготовленным раствором гранул металлосодержащего угля, вылеживание гранул и термообработку, причем приготовление пропиточного раствора осуществляется путем последовательного добавления в аммиачную воду расчетного количества углекислого аммония, углекислой основной меди и хромового ангидрида, при этом на пропитку подают активный уголь, содержащий медь, хром и серебро, а приготовление пропиточного раствора ведут до обеспечения соотношения компонентов аммиачная вода: углекислая основная медь: хромовый ангидрид, равного 1:(0,07-0,15):(0,03-0,06):(0,02-0,04), кроме того в пропиточный раствор дополнительно вводят азотнокислое серебро в количестве 0,1-0,2% к массе угля (см. пат. РФ №2247598, кл. B 01 J 20/20, 20/30, C 01 В 31/08, опубл. 10.03.2005).A known method of producing a sorbent catalyst, including the preparation of an impregnating solution, impregnation of a prepared solution of granules of metal-containing coal, aging of the granules and heat treatment, the preparation of the impregnating solution is carried out by sequentially adding the calculated amount of ammonium carbonate, carbonic acid basic copper and chromic anhydride to ammonia water, activated carbon containing copper, chromium and silver is fed to the impregnation, and the impregnation solution is prepared until the ratio of the components of ammonia water: carbonic base copper: chromic anhydride, equal to 1: (0.07-0.15) :( 0.03-0.06) :( 0.02-0.04), in addition to impregnating the solution is additionally injected with silver nitrate in an amount of 0.1-0.2% by weight of coal (see US Pat. RF No. 2247598, class B 01 J 20/20, 20/30, C 01 B 31/08, publ. 10.03 .2005).

Недостатками известного способа являются сложность проведения процесса и высокие энергетические затраты.The disadvantages of this method are the complexity of the process and high energy costs.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения сорбента-катализатора, включающий прокаливание основы (металлосодержащий активный уголь с добавками меди, хрома и серебра) при 800-850°С в атмосфере прогретого водяного пара, пропитку ее водным раствором бихромата калия и триэтилендиамина (ТЭДА) в соотношении сорбент: бихромат калия: ТЭДА 1:(0,04-0,08):(0,004-0,008), вылеживание в течение 1,5-1,8 ч и термообработку (см. пат. РФ №2108149, Кл. B 01 J 20/20, C 01 В 31/08, опубл. 10.04.98).The closest to the proposed technical essence and the number of matching features is a method of producing a sorbent-catalyst, including calcining the base (metal-containing activated carbon with copper, chromium and silver additives) at 800-850 ° C in an atmosphere of heated water vapor, impregnating it with an aqueous solution of bichromate potassium and triethylenediamine (TEDA) in the ratio of sorbent: potassium dichromate: TEDA 1: (0.04-0.08) :( 0.004-0.008), aging for 1.5-1.8 hours and heat treatment (see US Pat. RF No. 2108149, CL B 01 J 20/20, C 01 B 31/08, publ. 10.04.98).

Недостатками прототипа являются малое время защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану в малых слоях и низкая адсорбционная способность по бензолу.The disadvantages of the prototype are the short time of the protective effect of the sorbent-catalyst for chlorocyanine in small layers and low adsorption capacity for benzene.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение времени защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану в малых слоях при сохранении высокой адсорбционной способности по бензолу.The technical result (the purpose of the invention) is to increase the time of the protective effect of the sorbent-catalyst on chlorocyanine in small layers while maintaining high adsorption capacity for benzene.

Одной из основных задач сорбционной техники является получение сорбентов, имеющих высокое время защитного действия в малых слоях по плохосорбирующимся веществам, тестовым веществом которых является хлорциан, что позволит снизить сопротивление эксплуатируемых с ними аппаратов (адсорберов, фильтров, противогазов и т.д.).One of the main tasks of the sorption technique is to obtain sorbents having a high protective time in small layers for poorly sorbed substances, the test substance of which is chlorocyan, which will reduce the resistance of the apparatus used with them (adsorbers, filters, gas masks, etc.).

С другой стороны, создание таких сорбентов приводит к подавлению адсорбционной способности по хорошосорбирующимся токсичным органическим веществам, тестовым веществом которых является бензол.On the other hand, the creation of such sorbents suppresses the adsorption ability of well-adsorbing toxic organic substances, the test substance of which is benzene.

Поэтому важной задачей является получение сорбента-катализатора, имеющего высокое время защитного действия по всем токсичным компонентам, находящимся в очищаемом воздухе.Therefore, an important task is to obtain a sorbent-catalyst having a high protective action time for all toxic components in the cleaned air.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим прокаливание гранул активного угля, предварительно обработанного аммиачным раствором, содержащим медь, хром, серебро, в атмосфере перегретого водяного пара при 800-850°С, охлаждение угля, приготовление раствора, содержащего калий двухромовокислый и триэтилендиамины, пропитку приготовленным раствором гранул охлажденного угля, вылеживание, сушку, термообработку в воздушной атмосфере и рассев, причем готовят импрегнирующий раствор, дополнительно содержащий едкий натр и углекислый аммоний при следующей концентрации компонентов в импрегнирующем растворе в г/дм3: едкий натр 40-70, калий двухромовокислый 60-110, аммоний углекислый 25-50, триэтилендиамин 7-14, при этом пропитку приготовленным раствором осуществляют с коэффициентом пропитки 0,6-1,0 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля, сушку ведут при 30-85°С, а термообработку при 85-105°С.This goal is achieved by the proposed method, including calcining granules of activated carbon, pre-treated with an ammonia solution containing copper, chromium, silver, in an atmosphere of superheated water vapor at 800-850 ° C, cooling the coal, preparing a solution containing potassium dichromate and triethylene diamines, impregnating with cooked a solution of chilled coal granules, aging, drying, heat treatment in an air atmosphere and sieving, and an impregnating solution is prepared, additionally containing sodium hydroxide and coal ammonium isly the next component concentrations in the impregnating solution in g / dm3: 40-70 sodium hydroxide, potassium bichromate 60-110, 25-50, ammonium carbonate, triethylenediamine 7-14, wherein the impregnation is carried out with the prepared solution impregnation ratio 0.6 -1.0 dm 3 of a solution per 1 kg of calcined activated carbon, drying is carried out at 30-85 ° C, and heat treatment at 85-105 ° C.

Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что готовят импрегнирующий раствор, дополнительно содержащий едкий натр и углекислый аммоний при следующей концентрации компонентов в импрегнирующем растворе в г/дм3: едкий натр 40-70, калий двухромовокислый 60-110, аммоний углекислый 25-50, триэтилендиамин 7-14, при этом пропитку приготовленным раствором осуществляют с коэффициентом пропитки 0,6-1,0 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля, сушку ведут при 30-85°С, а термообработку при 85-105°С.The difference of the proposed method from the known one is that an impregnating solution is prepared, additionally containing sodium hydroxide and ammonium carbonate at the following concentration of components in the impregnating solution in g / dm 3 : sodium hydroxide 40-70, potassium dichromate 60-110, ammonium carbonate 25- 50, triethylenediamine 7-14, while the impregnation with the prepared solution is carried out with an impregnation coefficient of 0.6-1.0 dm 3 of the solution per 1 kg of calcined activated carbon, drying is carried out at 30-85 ° C, and heat treatment at 85-105 ° C .

Из научно-технической литературы авторам неизвестно приготовление импрегнирующего раствора, дополнительно содержащего едкий натр и углекислый аммоний при следующей концентрации компонентов в импрегнирующем растворе в г/дм3: едкий натр 40-70, калий двухромовокислый 60-110, аммоний углекислый 25-50, триэтилендиамин 7-14, при этом пропитку приготовленным раствором осуществляют с коэффициентом пропитки 0,6-1,0 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля, сушку ведут при 30-85°С, а термообработку при 85-105°С.From the scientific and technical literature, the authors do not know the preparation of an impregnating solution, additionally containing sodium hydroxide and ammonium carbonate at the following concentration of components in the impregnating solution in g / dm 3 : sodium hydroxide 40-70, potassium dichromate 60-110, ammonium carbonate 25-50, triethylene diamine 7-14, while the impregnation with the prepared solution is carried out with an impregnation coefficient of 0.6-1.0 dm 3 of the solution per 1 kg of calcined activated carbon, drying is carried out at 30-85 ° C, and heat treatment at 85-105 ° C.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.The essence of the proposed method is as follows.

Время защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану тем выше, чем больше в нем содержится каталитических добавок меди, хрома и серебра, причем особенно хрома шестивалентного. Для достижения этой задачи необходимо выбрать металлосодержащую основу, уже имеющую такие добавки. Однако важно подобрать такую рецептуру импрегнирующего раствора и концентрацию каждого компонента, которые в наибольшей степени инициируют каталитический комплекс. С другой стороны, технология пропитки и обработки не должна подавлять адсорбционные свойства пористой структуры угольной основы.The time of the protective action of the sorbent-catalyst with respect to chlorocyan is the longer, the more it contains catalytic additives of copper, chromium and silver, especially hexavalent chromium. To achieve this, it is necessary to choose a metal-containing base that already has such additives. However, it is important to choose such a formulation of the impregnating solution and the concentration of each component that initiate the catalytic complex to the greatest extent. On the other hand, the technology of impregnation and processing should not suppress the adsorption properties of the porous structure of the coal base.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Берут активный уголь с суммарным объемом пор 0,8-1,0 см3/г, предварительно обработанный аммиачным раствором, содержащим медь, хром и серебро в соотношении 1:(0,28-0,33):(0,01-0,03) в количестве 0,65-0,80 от суммарного объема пор угля. Этот металлосодержащий активный уголь прокаливают во вращающейся печи при температуре 800-850°С в атмосфере перегретого водяного пара, подаваемого в количестве 1-2 кг на 1 кг продукта. Прокаленный металлосодержащий активный уголь охлаждают до комнатной температуры и определяют его суммарный объем пор.Take activated carbon with a total pore volume of 0.8-1.0 cm 3 / g, pre-treated with an ammonia solution containing copper, chromium and silver in a ratio of 1: (0.28-0.33) :( 0.01-0 , 03) in an amount of 0.65-0.80 of the total pore volume of coal. This metal-containing activated carbon is calcined in a rotary kiln at a temperature of 800-850 ° C in an atmosphere of superheated water vapor supplied in an amount of 1-2 kg per 1 kg of product. The calcined metal-containing activated carbon is cooled to room temperature and its total pore volume is determined.

Готовят импрегнирующий раствор путем добавления в воду расчетных количеств компонентов с получением их концентрации в импрегнирующем растворе в г/дм3: едкого натра 40-70, калия двухромовокислого 60-110, аммония углекислого 25-50, триэтилендиамина 7-14. Прокаленный металлосодержащий активный уголь загружают в аппарат типа бетономешалки, куда дозируют импрегнирующий раствор, при этом коэффициент пропитки составляет 0,6-1,0 дм3 на 1 кг основы. Время пропитки составляет 15-30 мин. Пропитанные гранулы выгружают из аппарата и вылеживают в течение 0,5-1,5 ч, после чего направляют в сушилку «кипящего слоя», где сушат при температуре 30-85°С. После сушки осуществляют термообработку при температуре 85-105°С в воздушной атмосфере.An impregnating solution is prepared by adding calculated amounts of components to water to obtain their concentration in the impregnating solution in g / dm 3 : caustic soda 40-70, potassium dichromate 60-110, ammonium carbonate 25-50, triethylenediamine 7-14. The calcined metal-containing activated carbon is loaded into a concrete mixer, where the impregnating solution is dosed, and the impregnation coefficient is 0.6-1.0 dm 3 per 1 kg of base. The impregnation time is 15-30 minutes. The impregnated granules are discharged from the apparatus and aged for 0.5-1.5 hours, after which they are sent to a fluidized bed dryer, where they are dried at a temperature of 30-85 ° С. After drying, heat treatment is carried out at a temperature of 85-105 ° C in an air atmosphere.

Затем сорбент-катализатор охлаждают до комнатной температуры, рассеивают с получением фракции 0,5-1,5 мм и проводят оценку времени защитного действия по хлорциану и адсорбционной активности по бензолу.Then the sorbent catalyst is cooled to room temperature, dispersed to obtain a fraction of 0.5-1.5 mm, and the time of the protective effect on chlorocyan and adsorption activity on benzene is estimated.

Условия испытания сорбента-катализатора по хлорциану:Test conditions for the sorbent-catalyst for chlorocyanine:

концентрация паров хлорцианаconcentration of chlorocyanine vapor - 5 мг/л- 5 mg / l высота слояlayer height - 2,5 см- 2.5 cm удельный объемный расходspecific volumetric flow rate паровоздушной смесиvapor mixture - 0,5 л/мин·см2 - 0.5 l / min · cm 2 относительная влажность воздухаrelative humidity - 75%- 75%

Условия испытаний сорбента-катализатора по бензолу:Test conditions for the benzene sorbent catalyst:

концентрация паров бензолаbenzene vapor concentration - 54 мг/л- 54 mg / l высота слояlayer height - 2,5 см- 2.5 cm удельный объемный расходspecific volumetric flow rate паровоздушной смесиvapor mixture - 0,5 л/мин·см2 - 0.5 l / min · cm 2 относительная влажность воздухаrelative humidity - 75%- 75%

Полученный по предлагаемому способу сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 30-40 мин, а адсорбционную активность по бензолу 60-80 г/дм3.Obtained by the proposed method, the sorbent catalyst had a time of protective action for chlorocyanum 30-40 minutes, and the adsorption activity for benzene 60-80 g / DM 3 .

Пример 1. Берут 1 кг гранул активного угля АГ-5 с суммарным объемом пор 0,85 см3/г. Готовят аммиачный раствор меди с концентрацией меди 10 мас.%, растворяют 40 г хромового ангидрида и 1.9 г азотнокислого серебра.Example 1. Take 1 kg of granules of activated carbon AG-5 with a total pore volume of 0.85 cm 3 / g An ammonia copper solution is prepared with a copper concentration of 10 wt.%, 40 g of chromic anhydride and 1.9 g of silver nitrate are dissolved.

Загружают уголь в аппарат типа бетономешалки, добавляют туда 680 см3 раствора и перемешивают до воздушно-сухого состояния гранул. Пропитанный уголь выгружают из аппарата и вылеживают в течение 3 ч при температуре 25°С, после чего ведут термообработку при 110-150°С в течение 30 мин в печи КС. Затем проводят высокотемпературную термообработку во вращающейся печи при 800°С в атмосфере перегретого водяного пара, подаваемого в количестве 1 кг на 1 кг продукта.Coal is loaded into a concrete mixer type apparatus, 680 cm 3 of solution are added thereto and mixed until the granules are air-dry. The impregnated coal is discharged from the apparatus and aged for 3 hours at a temperature of 25 ° C, after which they are heat treated at 110-150 ° C for 30 minutes in a KS furnace. Then, high-temperature heat treatment is carried out in a rotary kiln at 800 ° C in an atmosphere of superheated water vapor supplied in an amount of 1 kg per 1 kg of product.

Прокаленный металлосодержащий активный уголь охлаждают до комнатной температуры, суммарный объем пор у него составил 0,70 см3/г.The calcined metal-containing activated carbon is cooled to room temperature, its total pore volume was 0.70 cm 3 / g.

Готовят импрегнирующий раствор в эмалированном реакторе с рубашкой путем растворения в 1 л воды 57 г едкого натра, 89 г калия двухромовокислого, 40 г углекислого аммония, 15 г триэтилендиамина.An impregnating solution is prepared in an enameled jacketed reactor by dissolving in 1 liter of water 57 g of sodium hydroxide, 89 g of potassium dichromate, 40 g of ammonium carbonate, 15 g of triethylenediamine.

Полученный раствор имел концентрацию едкого натра 40 г/дм3, концентрацию калия двухромовокислого 60 г/дм3, концентрацию аммония углекислого 25 г/дм3, концентрацию триэтилендиамина 7 г/дм3. Плотность раствора при 20°С составляла 1,12 г/см3. Приготовление производится при включенной мешалке. Затем проводится пропитка прокаленного активного угля приготовленным импрегнирующим раствором с коэффициентом пропитки 0,6 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля в аппарате типа бетономешалки.The resulting solution had a caustic soda concentration of 40 g / dm 3 , a potassium dichromate concentration of 60 g / dm 3 , a carbon dioxide concentration of 25 g / dm 3 , a triethylenediamine concentration of 7 g / dm 3 . The density of the solution at 20 ° C was 1.12 g / cm 3 . Cooking is done with the mixer on. Then, the calcined activated carbon is impregnated with a prepared impregnating solution with an impregnation coefficient of 0.6 dm 3 of the solution per 1 kg of calcined activated carbon in a concrete mixer.

Пропитанные гранулы выгружают из аппарата и вылеживают в течение 1 ч, после чего проводят их сушку при 30°С и термообработку при 85°С в печи кипящего слоя в воздушной атмосфере, после чего выгружают, охлаждают до комнатной температуры, рассеивают с выделением фракции 0,5-1,5 мм.The impregnated granules are discharged from the apparatus and aged for 1 h, after which they are dried at 30 ° С and heat treated at 85 ° С in a fluidized bed furnace in an air atmosphere, then they are discharged, cooled to room temperature, and dispersed with the isolation of fraction 0, 5-1.5 mm.

Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 30 мин, адсорбционную активность по бензолу 60 г/дм3.The resulting sorbent catalyst had a protective time for chlorocyanum of 30 minutes, the adsorption activity for benzene 60 g / DM 3 .

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что импрегнирующий раствор имел концентрацию едкого натра 70 г/дм3, концентрацию калия двухромовокислого 110 г/дм3, концентрацию аммония углекислого 50 г/дм3, концентрацию триэтилендиамина 14 г/дм3. Пропитку выполняют с коэффициентом пропитки 1,0 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля, сушку ведут при 85°С, а термообработку при 105°С.Example 2. The process as in example 1, except that the impregnating solution had a caustic soda concentration of 70 g / dm 3 , a potassium dichromate concentration of 110 g / dm 3 , a carbon dioxide concentration of 50 g / dm 3 , a concentration of triethylenediamine 14 g / dm 3 . The impregnation is carried out with an impregnation coefficient of 1.0 dm 3 of a solution per 1 kg of calcined activated carbon, drying is carried out at 85 ° C, and heat treatment at 105 ° C.

Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 35 мин, адсорбционную активность по бензолу 70 г/дм3.The obtained sorbent catalyst had a protective action on chlorocyanum of 35 minutes, the adsorption activity on benzene of 70 g / DM 3 .

Пример 3. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что импрегнирующий раствор имел концентрацию едкого натра 55 г/дм3, концентрацию калия двухромовокислого 85 г/дм3, концентрацию углекислого аммония 37,5 г/дм3, концентрацию триэтилендиамина 10,5 г/дм3. Пропитку выполняют с коэффициентов пропитки 0,8 дм3 раствора на 1 кг прокаленного активного угля, сушку ведут при 60°С, а термообработку при 95°С.Example 3. The process as in example 1, except that the impregnating solution had a concentration of caustic soda 55 g / dm 3 , a concentration of potassium dichromate 85 g / dm 3 , a concentration of ammonium carbonate 37.5 g / dm 3 , a concentration of triethylenediamine 10 5 g / dm 3 . Impregnation is carried out with impregnation coefficients of 0.8 dm 3 of solution per 1 kg of calcined activated carbon, drying is carried out at 60 ° C, and heat treatment at 95 ° C.

Полученный сорбент-катализатор имел время защитного действия по хлорциану 40 мин, адсорбционную активность по бензолу 80 г/дм3.The resulting sorbent catalyst had a protective time for chlorocyanine 40 min, the adsorption activity for benzene 80 g / DM 3 .

Полученный по прототипу сорбент-катализатор (пат. РФ №2108149) имел время защитного действия по хлорциану 18-20 мин, адсорбционную активность по бензолу 40-50 г/дм3.Obtained by the prototype sorbent catalyst (US Pat. RF №2108149) had a time of protective action for chlorocyanine 18-20 min, the adsorption activity for benzene 40-50 g / DM 3 .

Многочисленными экспериментами было показано, что оптимальный состав импрегнирующего раствора имеет определяющее влияние на качество сорбента-катализатора, т.е. на время защитного действия по хлорциану в малых слоях и адсорбционную активность по бензолу.It has been shown by numerous experiments that the optimal composition of the impregnating solution has a decisive influence on the quality of the sorbent-catalyst, i.e. during the protective action of chlorocyanine in small layers and the adsorption activity of benzene.

При понижении концентрации в растворе едкого натра менее 40 г/дм3 общая щелочность раствора будет недостаточной для получения сорбента-катализатора с высоким временем защитного действия по хлорциану, относящегося к кислым газам. Повышение концентрации едкого натра выше 70 г/дм3 приводит к забиванию микропор и понижению адсорбционной активности сорбента-катализатора по бензолу.With a decrease in the concentration in the caustic soda solution of less than 40 g / dm 3, the total alkalinity of the solution will be insufficient to obtain a sorbent-catalyst with a high time of protective action for chlorocyanine related to acid gases. An increase in the concentration of caustic soda above 70 g / dm 3 leads to clogging of micropores and a decrease in the adsorption activity of the sorbent-catalyst on benzene.

Понижение концентрации углекислого аммония в импрегнирующем растворе ниже 25 г/дм3 не позволяет сформировать медно-хромовый комплекс, определяющий высокое время защитного действия сорбента-катализатора. При концентрации углекислого аммония более 50 г/дм3 в сорбенте-катализаторе после сушки и термообработки остается избыточное количество аммиака, который выдувается из него при воздействии влажного воздуха и попадает в очищаемый воздух.Lowering the concentration of ammonium carbonate in the impregnating solution below 25 g / dm 3 does not allow the formation of a copper-chromium complex, which determines the high time of the protective effect of the sorbent-catalyst. When the concentration of ammonium carbonate is more than 50 g / dm 3 in the sorbent-catalyst after drying and heat treatment, an excess of ammonia remains, which is blown out of it when exposed to moist air and enters the cleaned air.

При концентрации двухромовокислого калия менее 60 г/дм3 в сорбенте-катализаторе не образуется достаточного количества шестивалентного хрома - наиболее активного компонента сорбционно-каталитического комплекса, что приводит к низким значениям времени защитного действия по хлорциану.When the concentration of potassium dichromate is less than 60 g / dm 3 , a sufficient amount of hexavalent chromium, the most active component of the sorption-catalytic complex, does not form in the sorbent catalyst, which leads to low values of the protective action of chlorocyanine.

Повышение концентрации калия двухромовокислого более 110 г/дм3 приводит к забиванию части микропор и снижению адсорбционной активности сорбента-катализатора по бензолу.An increase in the concentration of potassium dichromate more than 110 g / dm 3 leads to clogging of part of the micropores and a decrease in the adsorption activity of the sorbent-catalyst on benzene.

Понижение в импрегнирующем растворе концентрации триэтилендиамина ниже 7 г/дм3 не обеспечивает сохранение времени защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану в условиях высокой влажности воздуха из-за блокировки его другими компонентами, а увеличение концентрации триэтилендиамина более 14 г/дм3 понижает адсорбционную активность сорбента-катализатора по бензолу за счет заполнения избытком триэтилендиамина сорбционного объема.A decrease in the concentration of triethylenediamine in the impregnating solution below 7 g / dm 3 does not ensure the preservation of the protective action of the sorbent-catalyst on chlorocyanine in conditions of high humidity due to blocking by other components, and an increase in the concentration of triethylenediamine more than 14 g / dm 3 reduces the adsorption activity of the sorbent the catalyst for benzene due to the filling of an excess of triethylenediamine sorption volume.

Снижение коэффициента пропитки ниже 0,6 дм3 на 1 кг прокаленного слоя не обеспечивает равномерность пропитки всех гранул угля, увеличение коэффициента пропитки более 1,0 дм3 существенно повышает время вылеживания импрегнированного активного угля, что приводит к высаживанию части каталитических добавок на внешней поверхности гранул и последующей потере добавок в процессе сушки и термообработки.A decrease in the impregnation coefficient below 0.6 dm 3 per 1 kg of the calcined layer does not ensure uniformity of impregnation of all granules of coal, an increase in the impregnation coefficient of more than 1.0 dm 3 significantly increases the aging time of impregnated activated carbon, which leads to the precipitation of part of the catalytic additives on the outer surface of the granules and subsequent loss of additives during the drying and heat treatment.

Понижение температуры сушки ниже 30°С приводит к большой продолжительности процесса, механическому истиранию гранул при использовании в качестве аппарата печи «кипящего слоя» и большой потере продукта.Lowering the drying temperature below 30 ° C leads to a long process, mechanical abrasion of the granules when using the "fluidized bed" furnace and a large loss of product.

Повышение температуры сушки выше 85°С приводит к испарению из пор активного угля каталитических добавок, что снижает время защитного действия по хлорциану.Raising the drying temperature above 85 ° C leads to the evaporation of catalytic additives from the pores of activated carbon, which reduces the time of the protective effect on chlorocyanine.

Понижение температуры термообработки ниже 85°С не позволяет сформировать каталитический комплекс оптимального состава для обеспечения высокого времени защитного действия по хлорциану вследствие неполного разложения реактивов. Превышение температуры термообработки более 105°С приводит к выделению из комплекса триэтилендиамина и, как следствие, к снижению времени защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану во влажных условиях.Lowering the temperature of heat treatment below 85 ° C does not allow the formation of a catalytic complex of the optimal composition to ensure a high time of protective action for chlorocyanine due to incomplete decomposition of reagents. Exceeding the heat treatment temperature of more than 105 ° C leads to the release of triethylenediamine from the complex and, as a result, to a decrease in the time of the protective action of the sorbent-catalyst on chlorocyanine in wet conditions.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повышать время защитного действия сорбента-катализатора по хлорциану на 50-105%, а адсорбционную активность по бензолу на 22-90%.Thus, the proposed method allows to increase the time of the protective effect of the sorbent-catalyst on chlorocyanine by 50-105%, and the adsorption activity on benzene by 22-90%.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а именно увеличение времени защитного действия по хлорциану и адсорбционной активности по бензолу, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.From the foregoing, it follows that each of the signs of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of the goal, namely, an increase in the time of the protective effect on chlorocyan and adsorption activity on benzene, and the entire combination is sufficient to characterize the claimed technical solution.

Claims (1)

Способ получения сорбента-катализатора, включающий прокаливание гранул активного угля, предварительно обработанного аммиачным раствором, содержащим медь, хром, серебро, в атмосфере перегретого водяного пара при 800-850°С, охлаждение угля, приготовление раствора, содержащего калий двухромово-кислый и триэтилендиамин, пропитку приготовленным раствором гранул охлажденного угля, вылеживание, сушку, термообработку в воздушной среде и рассев, отличающийся тем, что готовят импрегнирующий раствор, дополнительно содержащий едкий натр и углекислый аммоний при следующей концентрации компонентов в импрегнирующем растворе в гд/м3: едкий натр 40-70, калий двухромово-кислый 60-110, аммоний углекислый 25-50, триэтилендиамин 7-14, при этом пропитку приготовленным раствором осуществляют с коэффициентом пропитки 0,6-1,0 дм3 на 1 кг прокаленного угля, сушку ведут при 30-85°С, а термообработку при 85-105°С.A method of producing a sorbent catalyst, comprising calcining granules of activated carbon, pre-treated with an ammonia solution containing copper, chromium, silver, in an atmosphere of superheated water vapor at 800-850 ° C, cooling coal, preparing a solution containing potassium dichromic acid and triethylenediamine, impregnation with a prepared solution of chilled coal granules, aging, drying, heat treatment in air and sieving, characterized in that an impregnating solution is prepared, additionally containing caustic soda and carbon dioxide ammonia at the following concentration of components in the impregnating solution in g / m 3 : caustic soda 40-70, potassium dichromate 60-110, carbonic ammonium 25-50, triethylenediamine 7-14, while the prepared solution is impregnated with an impregnation coefficient of 0 , 6-1.0 dm 3 per 1 kg of calcined coal, drying is carried out at 30-85 ° C, and heat treatment at 85-105 ° C.
RU2005107127/15A 2005-03-14 2005-03-14 Method of production of sorbent-catalyst RU2281158C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005107127/15A RU2281158C1 (en) 2005-03-14 2005-03-14 Method of production of sorbent-catalyst

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005107127/15A RU2281158C1 (en) 2005-03-14 2005-03-14 Method of production of sorbent-catalyst

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2281158C1 true RU2281158C1 (en) 2006-08-10

Family

ID=37059556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005107127/15A RU2281158C1 (en) 2005-03-14 2005-03-14 Method of production of sorbent-catalyst

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2281158C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2471708C1 (en) * 2011-08-25 2013-01-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of obtaining active coal
CN112717880A (en) * 2019-10-28 2021-04-30 中国石油化工股份有限公司 Benzene series adsorbent and preparation method thereof

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2471708C1 (en) * 2011-08-25 2013-01-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of obtaining active coal
CN112717880A (en) * 2019-10-28 2021-04-30 中国石油化工股份有限公司 Benzene series adsorbent and preparation method thereof
CN112717880B (en) * 2019-10-28 2023-03-07 中国石油化工股份有限公司 Benzene series adsorbent and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5771274B2 (en) Multi-aperture carbon particle air purifier and method for producing the same
CN102580703B (en) Method for preparing efficient air purification material
KR100827788B1 (en) Hydrotalcite-zeolite composites and catalysts thereof by nox storage method
CN110860179B (en) Formaldehyde scavenging agent and preparation method thereof
CN109012154A (en) A kind of preparation method of modified tea grounds formaldehyde adsorbent
RU2281158C1 (en) Method of production of sorbent-catalyst
CN115676896B (en) Amorphous manganese oxide composite material and preparation method and application thereof
CN109926033B (en) Modified small pore molecular sieve adsorbent and its preparation method and use
CN112371084A (en) Preparation method and application of sterilized activated carbon
CN115041139A (en) Amino formaldehyde adsorbent and preparation method thereof
RU2573000C2 (en) Catalyst for breaking down nitrogen oxide
CN105617853B (en) A kind of gas phase antichlor and preparation method thereof
RU2692344C1 (en) Sorbent for purifying water from toxic organophosphorus compounds, cyanides and arsenous compounds and method for production thereof
RU2195365C1 (en) Method of production of sorbent-catalyst
CN110479233B (en) Photocatalyst particles with high ultraviolet light utilization rate for purifying air and preparation method thereof
CN113663649A (en) Application of MOF (Metal organic framework) molding material in low-temperature carbon dioxide capture
KR102270006B1 (en) Adsorbent for separation of carbon monoxide and preparation method thereof
RU2019288C1 (en) Method for producing chemosorbents
RU2108149C1 (en) Method of preparing sorbent-catalyst
RU2629668C1 (en) Catalyst production method
RU2237513C1 (en) Chemosorbent preparation method
RU2228902C1 (en) Catalyst preparation process
RU2281159C1 (en) Method of production of chemisorbent
RU2216399C2 (en) Method of production of absorber
RU2098177C1 (en) Method of preparing sorbent