RU2191187C1 - Высокомеченные тритием монофторхинолоны - Google Patents
Высокомеченные тритием монофторхинолоны Download PDFInfo
- Publication number
- RU2191187C1 RU2191187C1 RU2001115956/04A RU2001115956A RU2191187C1 RU 2191187 C1 RU2191187 C1 RU 2191187C1 RU 2001115956/04 A RU2001115956/04 A RU 2001115956/04A RU 2001115956 A RU2001115956 A RU 2001115956A RU 2191187 C1 RU2191187 C1 RU 2191187C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tritium
- monofluoroquinolones
- labeled
- methanol
- highly labeled
- Prior art date
Links
- OBZNUCOGQOUDRA-UHFFFAOYSA-N NCC1C(CC=O)CNC1 Chemical compound NCC1C(CC=O)CNC1 OBZNUCOGQOUDRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к органической химии и может найти применение в биологии и в медицине.
При исследовании физиологически активных соединений необходимы их меченые аналоги.
Известны монофторхинолоны общей формулы I
где
или
Данные монофторхинолоны получили наименование соответственно "ципрофлоксацин" и "фактив".
где
или
Данные монофторхинолоны получили наименование соответственно "ципрофлоксацин" и "фактив".
Данные соединения являются эффективными соединениями антимикробного действия. (В. Watt, F.V. Brown, J. Antimicrob. Chemother 17, 605 (1986), R. Kubm, Infection 21, 413-421 (1993).
Однако их меченные тритием аналоги не описаны.
Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является расширение ассортимента меченых аналогов физиологически активных соединений.
Указанный технический результат достигается тем, что получены высокомеченные тритием монофторхинолоны общей формулы I.
Ниже приведены примеры реализации изобретения.
Пример 1.
В одну из двух секций реакционной ампулы помещали 6 мг ципрофлоксацина, 10 мг 5% PdO/Al2O3 и 30 мг PdO, в другую 100 мкл смеси диоксана с триэтиламином (8: 2). Ампулу вакуумировали до давления 0,1 Па (секцию с растворителями в это время охлаждали жидким азотом) и напускали тритий до давления 400 ГПа. Не прекращая охлаждения секции с растворителями, секцию с катализтором нагревали до 70oС 10 мин. При этом образующаяся тритиевая вода при восстановлении окиси палладия до металлического палладия перемораживалась в секцию с растворителями. Не прекращая охлаждения, ампулу вновь вакуумировали до давления 0,1 Па, затем охлаждение переносили на секцию с катализатором и перемораживали в нее тритиевую воду и растворители. Секцию ампулы, содержащую катализаторы ципроксацин, тритиевую воду и растворители, запаивали. Запаянную ампулу помещали в термостат и нагревали до 150oС 30 мин. Затем содержимое ампулы замораживали жидким азотом, ампулу вскрывали, все летучие компоненты перемораживали в специальный приемник, а сухой остаток растворяли в метаноле. Катализатор отфильтровывали и промывали метанолом (5•0,5 мл). Лабильный тритий удаляли многократным упариванием вещества с метанолом (5•3 мл). Остаток очищали методом ВЭЖХ на колонке 4•150 мм Kromasil 100, 7 мкм, C18, v - 0,8 мл/мин, в системе метанол - 10 мМ NH4H2PO4 (1:3), рН 2,8, время удерживания 4,65 мин, на колонке 10•250 мм Silasorb 13 мкм, C18, v - 2,0 мл/мин, в системе метанол - 50 мМ NH4H2PO4 (9:11), рН 2,8 время удерживания 12,.10 мин. Выход меченого препарата 7% с молярной радиоактивностью 35,1 Ки/ммоль.
Пример 2.
В реакционную ампулу помещали 5 мг фактива, нанесенного на 100 мг 5% Pd/BaSO4. Затем ее вакуумировали до давления 0,1 Па, заполняли газообразным тритием до давления 333 ГПа и выдерживали при температуре 180oС 15 мин. Избыточный тритий удаляли вакуумированием. После охлаждения продукты реакции растворяли в метаноле (6•1 мл), катализатор отфильтровывали, а фильтраты упаривали несколько раз с метанолом для удаления лабильного трития. Остаток удаляли методом ВЭЖХ. В реакционной смеси содержалось 1,1 мг (22%) меченого препарата, а радиохимическая чистота - около 6,1%. После первой хроматографии на колонке 4•150 мм Kromasil 100, 7 мкм, C18, v - 0,8 мл/мин, в системе метанол-вода-трифторуксусная кислота (50:50:0,1), время удерживания 5,32 мин, выделено около 0,5 мг (10%) меченого вещества с радиохимической чистотой 90%. После второй хроматограммы на колонке 4,6•150 мм Zorbax SB C18, v - 1,0 мл/мин, в системе метанол-вода-трифторуксусная кислота (50:50:0,1), время удерживания 6,35 мин. Выход меченого препарата 5,1%, молярная радиоактивность 8,5-9,0 Ки/ммоль, радиохимическая чистота 98-99%.
Таким образом, получены новые высокомеченные тритием монофторхинолоны: ципрофлоксацин и фактив.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001115956/04A RU2191187C1 (ru) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | Высокомеченные тритием монофторхинолоны |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001115956/04A RU2191187C1 (ru) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | Высокомеченные тритием монофторхинолоны |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2191187C1 true RU2191187C1 (ru) | 2002-10-20 |
Family
ID=20250639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001115956/04A RU2191187C1 (ru) | 2001-06-15 | 2001-06-15 | Высокомеченные тритием монофторхинолоны |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2191187C1 (ru) |
-
2001
- 2001-06-15 RU RU2001115956/04A patent/RU2191187C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
WATT B. BROWN F.V. J.ANTIMICROB CHEMOTHER, 1986, № 17, с.605 KUBIN R. INFECTION, 1993, № 21, с.413-421 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2466984C2 (ru) | Процесс получения соединений-предшественников для радиоактивных галогенпомеченных соединений | |
US6323359B1 (en) | Process for preparing probucol derivatives | |
JP2009046486A (ja) | ケルセチンのアナログまたは誘導体(プロドラッグ) | |
JPH0651710B2 (ja) | 新規1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸とその製法および医薬製剤 | |
RU2191187C1 (ru) | Высокомеченные тритием монофторхинолоны | |
US4150146A (en) | Process for the preparation of unsymmetrically 1,3-disubstituted nitroso ureas | |
ES2208758T3 (es) | Nuevas 1-ar(alqu)il-imidazolin-2-onas con efecto anticonvulsivo, que contienen un resto amino disustituido en posicion 4 y procedimieto para su preparacion. | |
ES2915123B2 (es) | Proceso para la síntesis de la sal sódica del ácido 4-[[(1R)-2-[5-(2-fluoro-3-metoxifenil)-3-[[2-fluoro-6-(trifluorometil)-fenil]metil]-3,6-dihidro-4-metil-2,6-dioxo-1(2H)-pirimidinil]-1-feniletil]amino]-butanoico (sal sódica de Elagolix) y productos intermedios de dicho proceso | |
RU2155175C2 (ru) | Высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-этилмочевина | |
RU2151136C1 (ru) | Высокомеченные тритием замещенные карбаматы | |
RU2197457C1 (ru) | Высокомеченный тритием n-метил-n-2-пропинилбензиламин | |
RU2132331C1 (ru) | Высокомеченные тритием производные фурана | |
RU2136641C1 (ru) | Высокомеченный тритием метиловый эфир солянокислого (n-нитро)-аргинина | |
RU2190591C1 (ru) | Высокомеченный тритием 2-метил-3-фитил-1,4-нафтохинон | |
RU2183633C1 (ru) | Высокомеченный тритием 2-гидрокси-6-меркаптопурин | |
CA2147268C (en) | A process for preparing physically stable crystalline .gamma. modification of para-amino-benzenesulfanylamide | |
RU2143416C1 (ru) | Высокомеченные тритием коэнзим а или ацетил-коэнзим а | |
RU2189971C1 (ru) | Высокомеченный тритием о-(4-гидрокси-3,5-дийодофенил)-3',5'-дийодо-l-тирозин | |
RU2143431C1 (ru) | Высокомеченный тритием (2-пропилен-4,6-диметил-8-оксиметил)октил-(3'-окси-4',5',6'-триметил-6'-ен )гептилкетон и способ его получения | |
RU2268256C1 (ru) | Высокомеченный тритием [3h]-(e)-n-[(4-гидрокси-3-метоксифенил)метил]-8-метил-6-ноненамид | |
RU2265025C1 (ru) | Высокомеченная тритием [3н]-2-(имидазол-1-ил)-1-гидроксиэтан-1,1-дифосфониевая кислота | |
HU189557B (en) | Process for producing n-substituted polyglycidyl-urazol derivatives | |
RU2137773C1 (ru) | Высокомеченный тритием 6-амино-1,5-дигидро-4h-имидазо [4,5-c] пиридин-4-он | |
RU2206562C1 (ru) | Высокомеченная тритием 7-(4'-диметиламино-фенил)-7-оксо-2,4-гептадиенгидроксамовая кислота | |
RU2368613C1 (ru) | Равномерно меченный тритием 4,4-дифтор-n-{(1s)-3-[3-(3-изопропил-5-метил-4н-1,2,4-триазол-4-ил)-8-азабицикло[3.2.1]окт-8-ил]-1-фенилпропил}циклогексан карбодиимид |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040616 |