RU2151136C1 - Высокомеченные тритием замещенные карбаматы - Google Patents
Высокомеченные тритием замещенные карбаматы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2151136C1 RU2151136C1 RU98110622/04A RU98110622A RU2151136C1 RU 2151136 C1 RU2151136 C1 RU 2151136C1 RU 98110622/04 A RU98110622/04 A RU 98110622/04A RU 98110622 A RU98110622 A RU 98110622A RU 2151136 C1 RU2151136 C1 RU 2151136C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- propyl
- compounds
- marked
- substituted carbamates
- highly
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к новым высокомеченным тритием замещенным карбаматам формулы R-NH-CO-OR1 (I), где R представляет m-аминоацетофенон, когда R1 представляет изопропил, или R представляет 3-(диметиламино)-пропил, когда R1 представляет пропил. Технический результат - расширение ассортимента меченых соединений, что позволяет их использовать при разделении смесей органических соединений.
Description
Изобретение относится к области органической химии и может найти применение при разделении смесей органических соединений.
Одним из наиболее широко применяемых приемов, облегчающих процесс разделения смесей органических соединений, является прием введения в смесь маркированного соединения. Таким маркером может служить радиоактивная метка, на чем основано широкое применение меченых соединений. Маркированные атомы могут применяться в тех случаях, когда нужно проследить пути перемещения элементов и их соединений в различных процессах (БСЭ, т.27, 1954, стр.393).
Известны замещенные карбаматы общей формулы I:
R - NH - CO - OR'
где R - m - аминоацетофенон при
R' - изопропил
или R-3-(диметиламино) пропил при R' - пропил.
R - NH - CO - OR'
где R - m - аминоацетофенон при
R' - изопропил
или R-3-(диметиламино) пропил при R' - пропил.
(The Merc Jndex an encyclopedia of chemical, drugs and biologicals Elenentth Edition and 12-th. 1989-1996, NY, USA).
Однако данные известные карбаматы не описаны в виде меченых соединений.
Задачей, решаемой настоящим изобретением, явилось расширение ассортимента меченых соединений, что позволяет использовать их при разделении смесей органических соединений.
Задача решается тем, что получены новые высокомеченные тритием замещенные карбаматы общей формулы I.
Ниже приведены примеры реализации изобретения.
Пример 1. Синтез (3Н)изо-пропил-(m-аминоацетофенон)карбамата:
В реакционную ампулу помещают 10 мг изо-пропил-(m-аминоацетофенон)карбамата, нанесенного на 103,4 мг 5% Pb/BaSO4, затем ее вакуумируют до давления 0,1 Па, заполняют газообразным тритием до давления 450 гПа и выдерживают при температуре 140oC в течение 15 мин. После охлаждения продукты реакции растворяют в метаноле (5х1мл), катализатор отфильтровывают (радиоактивность раствора 4 Ки), фильтраты упаривают (радиоактивность остатка 200 мКи). После первой очистки методом ВЭЖХ в системе 65% метанола с 0,1% трифторуксусной кислоты (V - 0,8 мл/мин, Separon SGXC18 10 мкм 4х150 мм, время удерживания - 4,2 мин) радиоактивность раствора стала 120 мКи, после второй очистки в той же системе (V-2 мл/мин, Silasorb C18, 13 мкм, 10х250 мм, время удерживания - 13,83 мин) выход меченого препарата с радиохимической чистотой выше 97% составил 30%, а молярная радиоактивность - 35,7 Ки/ммоль.
В реакционную ампулу помещают 10 мг изо-пропил-(m-аминоацетофенон)карбамата, нанесенного на 103,4 мг 5% Pb/BaSO4, затем ее вакуумируют до давления 0,1 Па, заполняют газообразным тритием до давления 450 гПа и выдерживают при температуре 140oC в течение 15 мин. После охлаждения продукты реакции растворяют в метаноле (5х1мл), катализатор отфильтровывают (радиоактивность раствора 4 Ки), фильтраты упаривают (радиоактивность остатка 200 мКи). После первой очистки методом ВЭЖХ в системе 65% метанола с 0,1% трифторуксусной кислоты (V - 0,8 мл/мин, Separon SGXC18 10 мкм 4х150 мм, время удерживания - 4,2 мин) радиоактивность раствора стала 120 мКи, после второй очистки в той же системе (V-2 мл/мин, Silasorb C18, 13 мкм, 10х250 мм, время удерживания - 13,83 мин) выход меченого препарата с радиохимической чистотой выше 97% составил 30%, а молярная радиоактивность - 35,7 Ки/ммоль.
Пример 2. Синтез (3Н) пропамокарба:
В реакционную ампулу помещают 10,3 мг пропил-[3-(диметиламино) пропил] карбамата, нанесенного на 56 мг 5% Pd/BaSO4, затем ее вакуумируют до давления 0,1 Па, заполняют газообразным тритием до давления 400 гПа и выдерживают при температуре 135oC в течение 15 мин. После удаления избыточного газообразного трития вакуумированием продукты реакции растворяют в метаноле (5х1 мл), катализатор отфильтровывают, лабильный тритий удаляют многократным упариванием фильтратов с метанолом (5х1 мл). После хроматографической очистки, которая проводится на колонке Separon C18, 7 мкм, 4х150 мм, в системе 65% метанол с 50 мМ NH4H2PO4 (pH 2,5), время удерживания - 3,09 мин, выход меченого препарата составил 58%, а молярная радиоактивность - 15,3 Ки/ммоль.
В реакционную ампулу помещают 10,3 мг пропил-[3-(диметиламино) пропил] карбамата, нанесенного на 56 мг 5% Pd/BaSO4, затем ее вакуумируют до давления 0,1 Па, заполняют газообразным тритием до давления 400 гПа и выдерживают при температуре 135oC в течение 15 мин. После удаления избыточного газообразного трития вакуумированием продукты реакции растворяют в метаноле (5х1 мл), катализатор отфильтровывают, лабильный тритий удаляют многократным упариванием фильтратов с метанолом (5х1 мл). После хроматографической очистки, которая проводится на колонке Separon C18, 7 мкм, 4х150 мм, в системе 65% метанол с 50 мМ NH4H2PO4 (pH 2,5), время удерживания - 3,09 мин, выход меченого препарата составил 58%, а молярная радиоактивность - 15,3 Ки/ммоль.
Таким образом получены новые высокомеченные тритием замещенные карбаматы общей формулы I.
Как следует из приведенных примеров, после хроматографического разделения реакционной массы выделяемые из нее продукты легко дифференцируются среди других компонентов смеси именно благодаря наличию в них маркера - метки в виде трития, что свидетельствует об успешном решении задачи расширения ассортимента меченых соединений, позволяющих облегчить процесс разделения смеси органических соединений.
Claims (1)
- Высокомеченные тритием замещенные карбаматы общей формулы I
R - NH - CO - OR',
где R - м-аминоацетофенон при R' - изопропил или R - 3-(диметиламино)пропил при R' - пропил.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98110622/04A RU2151136C1 (ru) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Высокомеченные тритием замещенные карбаматы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98110622/04A RU2151136C1 (ru) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Высокомеченные тритием замещенные карбаматы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98110622A RU98110622A (ru) | 2000-04-27 |
| RU2151136C1 true RU2151136C1 (ru) | 2000-06-20 |
Family
ID=20206833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98110622/04A RU2151136C1 (ru) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Высокомеченные тритием замещенные карбаматы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2151136C1 (ru) |
-
1998
- 1998-06-03 RU RU98110622/04A patent/RU2151136C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| The Merc Jndex an encyclopedia of chemicals, drugs and biologicals Eleventth Edition and 12 th, 1989 - 1996, N.Y. USA. * |
| БСЭ, 1954, т.27, с.393. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0430336B1 (en) | Process for the preparation of 4-O-phosphates of dopamine and dopamine derivatives | |
| EP2327708A2 (en) | Purification method for adefovir dipivoxil | |
| CA1120040A (en) | .alpha.-FLUOROMETHYL-.alpha.-AMINO ALKANOIC ACIDS | |
| RU2151136C1 (ru) | Высокомеченные тритием замещенные карбаматы | |
| Wagenaar et al. | Methodology for the preparation of N-guanidino-modified arginines and related derivatives | |
| JPS63297377A (ja) | 新規アミノ酸基含有４‐ベンジル‐１‐（２ｈ）‐フタラジノン誘導体、その製法、及び該化合物を含有する抗ぜんそく及び抗アレルギー作用を有する医薬品 | |
| Bose et al. | Boron trifluoride promoted cleavage of benzyl carbamates | |
| ES2208758T3 (es) | Nuevas 1-ar(alqu)il-imidazolin-2-onas con efecto anticonvulsivo, que contienen un resto amino disustituido en posicion 4 y procedimieto para su preparacion. | |
| HU214506B (hu) | Cisz-1-amino-2-indanol regiospecifikus előállítása epoxidból | |
| US4985575A (en) | Process for preparing optically active tetrahydro-2-furoic acid | |
| EP0404747B1 (en) | Novel polystyrenesulfonate | |
| RU2155175C2 (ru) | Высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-этилмочевина | |
| RU2191187C1 (ru) | Высокомеченные тритием монофторхинолоны | |
| CN113354581A (zh) | 手性氯喹及其磷酸盐的制备方法及其应用 | |
| RU2190591C1 (ru) | Высокомеченный тритием 2-метил-3-фитил-1,4-нафтохинон | |
| Tominaga et al. | Synthesis of 13N-labelled amines by reduction of 13N-labelled amides | |
| US3627824A (en) | Process for crystallizing{65 -alkylmercaptolysine dihydrochloride | |
| RU2136641C1 (ru) | Высокомеченный тритием метиловый эфир солянокислого (n-нитро)-аргинина | |
| RU2132331C1 (ru) | Высокомеченные тритием производные фурана | |
| RU2206565C1 (ru) | Высокомеченный тритием этил(r)-1-(1-фенилэтил)-1h-имидазол-5-карбоксилат и способ его получения | |
| HU189557B (en) | Process for producing n-substituted polyglycidyl-urazol derivatives | |
| EP1309550A1 (en) | Optically active aziridine-2-carboxylate derivatives and a process for preparing them | |
| JPH0470306B2 (ru) | ||
| RU2189971C1 (ru) | Высокомеченный тритием о-(4-гидрокси-3,5-дийодофенил)-3',5'-дийодо-l-тирозин | |
| CA2322424A1 (en) | 5-imino-13-deoxy anthracycline derivatives, their uses, and processes for preparing them |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040604 |