RU2188182C2

RU2188182C2 - Complex fertilizer production process

Info

Publication number: RU2188182C2
Application number: RU2000125031A
Authority: RU
Inventors: В.В. Коряков; А.Г. Кузнецов; С.И. Богунов; О.А. Полякова; Б.А. Соловьев; А.Б. Козырев
Original assignee: ОАО "Минудобрения"
Priority date: 2000-10-03
Filing date: 2000-10-03
Publication date: 2002-08-27

Abstract

FIELD: fertilizer production. SUBSTANCE: granulated complex fertilizers are manufactured by decomposing phosphate feedstock with nitric acid followed by isolation of potassium nitrate from nitric acid extract, ammonization of nitric acid extract, evaporation, nixing melt with potassium salts, and granulation conducted in presence of pigments (iron minimum or ochre). Pigment is added to potassium salts, recycle, or melt in amounts between 0.2 and 2.0% of the weight of finished product. EFFECT: reduced (up to 3 times) blocking property of granulated nitrogen-phosphorus-potassium fertilizer and increased (by 10-20%) strength of granules. 3 cl, 1 tbl

Description

Предлагаемый способ относится к технологии получения сложных концентрированных удобрений методом азотно-кислотной переработки фосфоритов и может найти применение в производстве гранулированных азотно-фосфорно-калийных (NPK) удобрений. The proposed method relates to a technology for producing complex concentrated fertilizers by the method of nitric acid processing of phosphorites and may find application in the production of granular nitrogen-phosphorus-potassium (NPK) fertilizers.

Известен способ получения азотно-фосфорно-калийных удобрений с гранулированием готового продукта в башне приллирования, по которому фосфорную кислоту (47-50% Р₂O₅) смешивают с азотной кислотой (47-56% HNO₃), смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают до получения плава, смешивают с калийсодержащим компонентом и гранулируют путем разбрызгивания в башне [В.Ф.Кармышов. Химическая переработка фосфоритов. М.: Химия, 1983, стр. 167].A known method of producing nitrogen-phosphorus-potassium fertilizers with granulation of the finished product in a prilling tower, in which phosphoric acid (47-50% P ₂ O ₅ ) is mixed with nitric acid (47-56% HNO ₃ ), the mixture is neutralized with ammonia, evaporated to obtaining melt, mixed with a potassium-containing component and granulated by spraying in a tower [V.F. Karmyshov. Chemical processing of phosphorites. M.: Chemistry, 1983, p. 167].

Недостаток способа - относительно высокая слеживаемость продукта. The disadvantage of this method is the relatively high caking of the product.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением нитрата кальция из азотно-кислотной вытяжки, аммонизацией азотно-кислотной вытяжки, упариванием, смешением полученного плава с солями калия, грануляцией. [В.В. Бабкин, А. А. Бродский. Фосфорные удобрения России. М.: Маргус, 1995, с. 255-263]. The closest to the proposed method in terms of technical nature and the achieved result is a method for producing complex fertilizer by decomposing phosphate raw materials with nitric acid, followed by separation of calcium nitrate from a nitric acid extract, ammonization of a nitric acid extract, evaporation, mixing of the obtained melt with potassium salts, granulation. [V.V. Babkin, A.A. Brodsky. Phosphate fertilizers in Russia. M .: Margus, 1995, p. 255-263].

Недостаток данного способа - относительно высокая слеживаемость получаемого продукта. The disadvantage of this method is the relatively high caking of the resulting product.

Целью предлагаемого способа является снижение слеживаемости NPK-удобрения и повышение прочности гранул. The aim of the proposed method is to reduce the caking of NPK fertilizers and increase the strength of the granules.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения путем азотно-кислотного разложения фосфатного сырья, выделения нитрата кальция из азотно-кислотной вытяжки, аммонизации азотно-кислотной вытяжки, упаривания, смешения плава с солями калия, грануляции, грануляцию плава ведут в присутствии охры или железного сурика. This goal is achieved by the fact that according to the method of producing complex fertilizer by nitric acid decomposition of phosphate raw materials, the separation of calcium nitrate from a nitric acid extract, ammonization of a nitric acid extract, evaporation, mixing of the melt with potassium salts, granulation, granulation of the melt is carried out in the presence of ocher or iron minium.

Отличием предлагаемого способа является грануляция плава в присутствии охры или железного сурика. The difference of the proposed method is the granulation of melt in the presence of ocher or iron minium.

При этом охру или железный сурик вводят в соли калия, ретур или плав в количестве 0,2-2,0% в пересчете на готовый продукт. In this case, ocher or iron minium is introduced into potassium salts, retur or melt in an amount of 0.2-2.0% in terms of the finished product.

Указанные отличия позволяют снизить слеживаемость гранулированного NPK-удобрения в 1,5-3 раза и повысить прочность гранул на 10-20%. These differences can reduce the caking of granular NPK fertilizers by 1.5-3 times and increase the strength of the granules by 10-20%.

Пример 1. Промышленные испытания предлагаемого способа проведены на действующем производстве NPK-удобрения (азофоски) по следующей схеме. Example 1. Industrial testing of the proposed method was carried out on the current production of NPK fertilizers (azofoski) according to the following scheme.

Апатит разлагают 58%-ной азотной кислотой при температуре 54-57^oС. Расход 100%-ной азотной кислоты составляет 1,4 т/т апатита. Раствор разложения направляют на выделение нитрата кальция политермической кристаллизацией в кристаллизаторы периодического действия. Охлаждение раствора до температуры -5^oС ведут в течение 6 часов. Выделившийся осадок тетрагидрата нитрата кальция отделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре, промывают охлажденной азотной кислотой и водой, промывной раствор возвращают на разложение апатита, а осадок нитрата кальция плавят и направляют на конверсию раствором карбоната аммония с получением карбоната кальция (отход) и раствора аммиачной селитры.Apatite is decomposed with 58% nitric acid at a temperature of 54-57 ^o C. the Consumption of 100% nitric acid is 1.4 t / t of apatite. The decomposition solution is directed to the release of calcium nitrate by polythermal crystallization in batch crystallizers. Cooling the solution to a temperature of -5 ^o With lead for 6 hours. The precipitated precipitate of calcium nitrate tetrahydrate is separated by filtration on a drum vacuum filter, washed with chilled nitric acid and water, the washing solution is returned to the decomposition of apatite, and the precipitate of calcium nitrate is melted and sent to the conversion with ammonium carbonate solution to obtain calcium carbonate (waste) and ammonium nitrate solution .

Маточный азотно-фосфорно-кислый раствор после отделения нитрата кальция (фильтрат) аммонизируют газообразным аммиаком до рН 5,6-6,0 с одновременной дозировкой раствора аммиачной селитры со стадии конверсии для обеспечения необходимого отношения N: Р₂O₅= 1,0-1,1:1 или 2,0-2,1:1 в нейтрализованном растворе. Далее нейтрализованный раствор направляют на упарку до плава с содержанием влаги 0,7-0,8%. Упаренный плав направляют в смеситель, куда подают соли калия и ретур. Охру или железный сурик подают в плав или предварительно смешивают с солями калия или ретуром. Из смесителя NPK-плав подают в центробежный гранулятор и разбрызгиванием в свободный объем гранулируют. Гранулы охлаждают до температуры 35-40^oС и получают готовый продукт - азофоску.After separation of calcium nitrate (filtrate), the nitric-phosphoric acid solution is ammoniated with gaseous ammonia to a pH of 5.6-6.0, while the ammonium nitrate solution is dosed from the conversion stage to provide the necessary ratio N: P ₂ O ₅ = 1.0- 1.1: 1 or 2.0-2.1: 1 in a neutralized solution. Next, the neutralized solution is sent to the evaporation to melt with a moisture content of 0.7-0.8%. One stripped off the melt is sent to the mixer, which serves potassium salts and retur. Ocher or iron minium served in the melt or pre-mixed with potassium salts or retur. NPK-melt is fed from the mixer to a centrifugal granulator and granulated by spraying into the free volume. The granules are cooled to a temperature of 35-40 ^o With and get the finished product - azofoska.

В качестве добавки используют пигменты - охру (массовая доля оксида железа -18,2%, остаток после мокрого просеивания на сите с сеткой 0,063 мм - 0,62%) и железный сурик (массовая доля оксида железа - 95,7%, остаток после мокрого просеивания на сите с сеткой 0,063 мм - 0,87%). Полученные результаты приведены в таблице. As an additive, pigments are used - ocher (mass fraction of iron oxide -18.2%, the residue after wet sieving on a sieve with a mesh of 0.063 mm - 0.62%) and iron minium (mass fraction of iron oxide - 95.7%, the remainder after wet sieving on a sieve with a mesh of 0.063 mm - 0.87%). The results are shown in the table.

По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет снизить слеживаемость азофоски в 1,5-3 раза и повысить прочность гранул на 10-20%. Compared with the prototype method, the proposed method can reduce the caking of the azofoska by 1.5-3 times and increase the strength of the granules by 10-20%.

Положительное влияние на снижение слеживаемости азофоски проявляется уже при расходе добавки - 0,2%. Увеличение дозировки добавки более 2% нецелесообразно, так как не ведет к дальнейшему снижению слеживаемости. Снижение слеживаемости отмечено как при дозировке добавки в плав, так и при предварительном смешении добавки с солями калия или ретуром. A positive effect on reducing the caking of the azofosk is already apparent at an additive consumption of 0.2%. An increase in the dosage of the additive over 2% is impractical because it does not lead to a further decrease in caking. A decrease in caking was noted both when dosing the additive in the melt, and when pre-mixing the additive with potassium salts or retur.

Claims

1. A method of producing a complex fertilizer, including the decomposition of phosphate feedstock with nitric acid, the separation of calcium nitrate from a nitric acid extract, the ammonization of a nitric acid extract, evaporation, mixing the melt with potassium salts, granulation, characterized in that the granulation of the melt is carried out in the presence of ocher or iron meerk.

2. The method according to claim 1, characterized in that the consumption of ocher or iron minium is 0.2-2.0% in terms of the finished product.

3. The method according to claim 1, characterized in that the ocher or iron minium is dosed in potassium salt, retur or melt before granulation.