RU2171855C1 - Method of recovery of platinum metals from slimes - Google Patents

Method of recovery of platinum metals from slimes Download PDF

Info

Publication number
RU2171855C1
RU2171855C1 RU2000100150A RU2000100150A RU2171855C1 RU 2171855 C1 RU2171855 C1 RU 2171855C1 RU 2000100150 A RU2000100150 A RU 2000100150A RU 2000100150 A RU2000100150 A RU 2000100150A RU 2171855 C1 RU2171855 C1 RU 2171855C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
leaching
platinum metals
solution
temperature
carried out
Prior art date
Application number
RU2000100150A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.И. Тимофеев
В.И. Богданов
А.В. Ермаков
М.Н. Сивков
Л.Д. Горбатова
С.С. Корепанов
А.А. Лавров
Original Assignee
Оао "Екатеринбургский Завод По Обработке Цветных Металлов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Оао "Екатеринбургский Завод По Обработке Цветных Металлов" filed Critical Оао "Екатеринбургский Завод По Обработке Цветных Металлов"
Priority to RU2000100150A priority Critical patent/RU2171855C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2171855C1 publication Critical patent/RU2171855C1/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: hydrometallurgy of noble metals; applicable in recovery of platinum metals from slimes formed in production of nitric acid. SUBSTANCE: method includes leaching of slimes conducted in two stages with separation of solution and cake washing after each stage. The first stage of leashing is carried out in hydrochloric acid, and the second stage is carried out in mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids. Cake after the first stage of leaching is roasted at temperature of 800-900 C for 1 h and directed to the second stage of leaching. Solutions and washings waters of both stages are combined, corrected by content of platinum metals up to 5-50 g/l, and platinum metals are recovered by precipitation with produced precipitate which is roasted and melted into ingot. Leaching is carried out at temperature of 80-90 C. Platinum metals are precipitated from solution depending on content of platinoids in it using the following method: with hemp of hydrazine at pH 2-4 and temperature of 70-80 C to obtain collective concentrate of platinum metals; with ammonium chloride at pH not above 2 and temperature within 40 C to obtain ammonium chloroplatinate; and precipitation with use of electrolysis. EFFECT: considerable increase of recovery degree of platinum metals from slimes due to optima sequence and combination of technological procedures ensuring practically full transition of platinoids into solution in leaching. 6 cl, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано для извлечения платиновых металлов из шламов, образующихся при производстве азотной кислоты. The invention relates to hydrometallurgy of noble metals and can be used to extract platinum metals from sludges generated during the production of nitric acid.

Шламы, образующиеся при производстве азотной кислоты, представляют собой мелкодисперсный порошковый материал сложного химического, вещественного и фазового состава, в котором суммарное содержание платиновых металлов (платины, палладия и родия) находится в пределах 0,5 - 80%. В связи с этим шламы являются дополнительным источником получения платиновых металлов. Но в то же время переработка шламов является чрезвычайно сложной задачей, так как присутствующие в них платиноиды и другие сопутствующие металлы находятся в виде химических соединений, различающихся по химическим свойствам (взаимодействие с кислотами). The sludge generated during the production of nitric acid is a fine powder material of complex chemical, material and phase composition, in which the total content of platinum metals (platinum, palladium and rhodium) is in the range of 0.5 - 80%. In this regard, sludge is an additional source of platinum metals. But at the same time, the processing of sludge is an extremely difficult task, since the platinoids and other accompanying metals present in them are in the form of chemical compounds that differ in chemical properties (interaction with acids).

Известен способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала (патент РФ N 2120485, C 22 B 11/00, заявл. 03.07.97 г., опубл. 20.10.98 г., б. "Изобретения", N 29, с. 363). Способ включает плавку исходного сырья, обработку слитка раствором царской водки и осаждение платиновых металлов из царсководочного раствора с получением шлама, содержащего золото, хлорид серебра, хлорплатинат и хлорпалладат. A known method for the extraction of platinum metals from the material containing them (RF patent N 2120485, C 22 B 11/00, decl. 03.07.97, publ. 10/20/98, b. "Inventions", N 29, p. 363 ) The method includes melting the feedstock, treating the ingot with a solution of aqua regia and depositing platinum metals from the aqua regia solution to produce a slurry containing gold, silver chloride, chloroplatinate and chloropalladate.

Недостатком известного способа являются многооперационность и значительные безвозвратные потери платиноидов на пирометаллургических операциях, что снижает степень извлечения благородных металлов. Известный способ может быть эффективно применим для переработки материала, содержащего наряду с платиноидами золото и серебро. The disadvantage of this method is the multi-operation and significant irretrievable losses of platinum on pyrometallurgical operations, which reduces the degree of extraction of precious metals. The known method can be effectively used for processing a material containing, along with platinoids, gold and silver.

Известен способ извлечения платины совместно с родием из отходов, образующихся в азотной промышленности (патент Польши N 139177, C 22 B 7/00, заявл. 03.06.83 г. , опубл. 31.07.87г., РЖ "Металлургия", 88 г., 3Г265П, с. 28). Способ включает сплавление шлама со щелочью (NaOH или KOH) при температуре 450 - 650oC. Плав выщелачивают водой, осадок многократно обрабатывают соляной кислотой с добавками окислителя. Из полученного раствора платину и палладий восстанавливают алюминием или цинком. Весь цикл многократно повторяется.A known method of extracting platinum together with rhodium from waste generated in the nitrogen industry (Polish patent N 139177, C 22 B 7/00, decl. 03.06.83, publ. 31.07.87, RZ "Metallurgy", 88 g. , 3G265P, p. 28). The method involves fusing sludge with alkali (NaOH or KOH) at a temperature of 450 - 650 o C. The melt is leached with water, the precipitate is repeatedly treated with hydrochloric acid with the addition of an oxidizing agent. From the resulting solution, platinum and palladium are reduced with aluminum or zinc. The whole cycle is repeated many times.

Однако недостатком указанного способа является невысокая степень извлечения платиновых металлов, так как использование в качестве восстановителей алюминия или цинка недостаточно эффективно для полного выделения платиновых металлов из содержащего их раствора. However, the disadvantage of this method is the low degree of extraction of platinum metals, since the use of aluminum or zinc as reducing agents is not effective enough for the complete separation of platinum metals from the solution containing them.

Кроме того, происходит повторное загрязнение платиноидосодержащего раствора цветными металлами, а использование при сплавлении 2,5 частей щелочи на 1 часть шлама значительно усложняет технологический процесс при последующей фильтрации и обработке раствора. In addition, the platinum-containing solution is re-contaminated with non-ferrous metals, and the use of 2.5 parts of alkali per 1 part of sludge during alloying significantly complicates the process during subsequent filtration and processing of the solution.

По технической сущности наиболее близким к предлагаемому объекту изобретения является способ экстракции платины из шламов - отходов производства азотной кислоты (авторское свидетельство Болгарии N 45936, C 22 B 11/04, заявл. 31.05.88, опубл. 15.09.89 г., "Изобретения стран мира", вып. 48, N 2, 92 г., с. 1-2). By technical nature, the closest to the proposed object of the invention is a method for the extraction of platinum from sludge - waste from the production of nitric acid (Bulgarian copyright certificate N 45936, C 22 B 11/04, application. 31.05.88, publ. 15.09.89, "Inventions countries of the world ", issue 48, N 2, 92, p. 1-2).

Способ заключается в обработке шлама, содержащего платину и сопутствующие элементы в виде различных химических соединений смесью концентрированных соляной и азотной кислот при однократном или порционном введении шлама. Растворение проводят при температуре 333-385K, давлении 0 - 6 атм. в течение 8 - 12 ч, а выделение платины из раствора осуществляют путем экстракции с помощью органического реагента. The method consists in processing sludge containing platinum and related elements in the form of various chemical compounds with a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids with a single or batch introduction of sludge. The dissolution is carried out at a temperature of 333-385K, a pressure of 0 - 6 ATM. within 8 to 12 hours, and the isolation of platinum from the solution is carried out by extraction with an organic reagent.

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения платиновых металлов, так как метод не обеспечивает достаточного вскрытия всех соединений платиноидов, и использование дорогостоящих и дефицитных реактивов. The disadvantage of this method is the low degree of extraction of platinum metals, since the method does not provide a sufficient opening of all compounds of platinoids, and the use of expensive and scarce reagents.

Кроме того, известная технология сопряжена с необходимостью обезвреживания органических реагентов, используемых при экстракции, поскольку они загрязняют технологические растворы. In addition, the known technology is associated with the need to neutralize the organic reagents used in the extraction, since they pollute the technological solutions.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени извлечения платиновых металлов при переработке шламов, образующихся при производстве азотной кислоты. The technical result of the invention is to increase the degree of extraction of platinum metals in the processing of sludge generated during the production of nitric acid.

Технический результат достигается тем, что в способе извлечения платиновых металлов из шламов, образующихся при производстве азотной кислоты, включающем кислотное выщелачивание при порционном введении шламов и последующее извлечение платиновых металлов из раствора, согласно изобретению выщелачивание проводят в две стадии с отделением раствора и промывкой кека после каждой стадии, первую стадию выщелачивания осуществляют в соляной кислоте, вторую - в смеси концентрированных соляной и азотной кислот, при этом кек после первой стадии выщелачивания обжигают при температуре 800 - 900oC в течение 1 ч, а затем направляют на вторую стадию выщелачивания, растворы и промывные воды после обеих стадий выщелачивания объединяют, корректируют по содержанию платиновых металлов и проводят осаждение платиновых металлов, полученный осадок прокаливают и плавят на слиток.The technical result is achieved by the fact that in the method for the extraction of platinum metals from sludges generated during the production of nitric acid, including acid leaching with portioned introduction of sludge and the subsequent extraction of platinum metals from the solution, according to the invention, the leaching is carried out in two stages with separation of the solution and washing the cake after each stages, the first leaching stage is carried out in hydrochloric acid, the second in a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids, with cake after the first stage in schelachivaniya calcined at a temperature of 800 - 900 o C for 1 hour, and then fed to the second leaching step, solutions and washings after both leaching steps are combined, corrected for the content of platinum metal and conduct precipitation of the platinum metals, the resulting precipitate is calcined and melted in an ingot .

Процесс выщелачивания шламов проводят при температуре 80 - 95oC, объединенный раствор после выщелачивания и промывок кека корректируют по содержанию в нем суммы платиновых металлов до 5 - 50 г/л, а осаждение плановых металлов из полученного раствора осуществляют в зависимости от содержания в нем платиноидов: или гидразином при pH 2-4 и температуре 70 - 80oC с получением коллективного концентрата платиновых металлов, или хлоридом аммония при pH не более 2 и температуре не более 40oC с получением хлорплатината аммония, и/или путем электролиза.The process of leaching of sludge is carried out at a temperature of 80 - 95 o C, the combined solution after leaching and washing the cake is adjusted according to its content of the amount of platinum metals to 5 - 50 g / l, and the deposition of planned metals from the resulting solution is carried out depending on the content of platinum : either hydrazine at a pH of 2-4 and a temperature of 70 - 80 o C to obtain a collective concentrate of platinum metals, or ammonium chloride at a pH of not more than 2 and a temperature of not more than 40 o C to obtain ammonium chloroplatinate, and / or by electrolysis.

Сущность способа заключается в следующем. The essence of the method is as follows.

В заявляемом способе процесс выщелачивания осуществляется в две стадии. Первая стадия выщелачивания, проводимая при температуре 80 - 90oC в соляной кислоте, является подготовительной и обеспечивает перевод в раствор основной части неблагородных металлов (в основном железа и его соединений). Это позволяет избежать спекания шламов при последующей операции обжига. Одновременно на этой стадии в раствор переходит до 15% платины и до 20% палладия и родия от первоначального количества.In the inventive method, the leaching process is carried out in two stages. The first leaching stage, carried out at a temperature of 80 - 90 o C in hydrochloric acid, is preparatory and ensures the transfer to the solution of the main part of base metals (mainly iron and its compounds). This avoids sintering of the sludge during the subsequent firing operation. At the same time, at this stage up to 15% of platinum and up to 20% of palladium and rhodium from the initial amount pass into the solution.

Проведение операции обжига шламов перед второй стадией выщелачивания обеспечивает перевод труднорастворимых соединений платиновых металлов в кислоторастворимую форму и практически их полный переход в раствор при последующей второй стадии выщелачивания. Как показал дифференциальный термический анализ (ДТА), проведенный на кеках, такой эффект достигается за счет происходящих при обжиге процессов разрушения нерастворимых в соляной кислоте и царской водке соединений платиноидов, которые ранее находились в форме оксидов и комплексных солей. The operation of firing sludge before the second stage of leaching ensures the conversion of insoluble compounds of platinum metals into an acid-soluble form and their almost complete transition to solution during the subsequent second stage of leaching. As shown by differential thermal analysis (DTA) carried out on cakes, this effect is achieved due to the destruction processes of platinum, insoluble in hydrochloric acid and aqua regia, which were previously in the form of oxides and complex salts during firing.

Выбор температуры обжига в интервале 800-900oC обусловлен тем, что при этих температурах происходят фазовые превращения и платиновые металлы переходят в кислоторастворимую форму, при этом потери платиновых металлов минимальны. При температуре ниже 800oC реакция разрушения соединений платиноидов и переход их в растворимую форму требует длительной выдержки, а при температуре более 900oC возможно оплавление огарка, что приведет к снижению извлечения платиноидов в раствор.The choice of the firing temperature in the range 800-900 o C due to the fact that at these temperatures there are phase transformations and platinum metals pass into an acid-soluble form, while the loss of platinum metals is minimal. At a temperature below 800 o C, the decomposition reaction of platinoid compounds and their transition to a soluble form requires a long exposure, and at a temperature of more than 900 o C, the cinder can be melted, which will lead to a decrease in the extraction of platinoids in solution.

Экспериментально установлено, что продолжительность обжига 1 час является оптимальной - результаты следующего за обжигом кислотного выщелачивания были одинаковыми, независимо от увеличения продолжительности до 1,5, 2-х и 3-х часов. It was experimentally established that a firing duration of 1 hour is optimal - the results of the acid leaching subsequent to firing were the same, regardless of the increase in duration to 1.5, 2, and 3 hours.

Продолжительность обжига менее 1 часа в заявляемом интервале температур приводит к снижению степени извлечения платиновых металлов в раствор. A firing duration of less than 1 hour in the claimed temperature range leads to a decrease in the degree of extraction of platinum metals in solution.

После обжига шлам направляют на вторую стадию выщелачивания, которую проводят при температуре 80 - 95oC в смеси концентрированных соляной и азотной кислот. На этой стадии достигается максимально возможное извлечение платиновых металлов в раствор.After firing, the sludge is sent to the second leaching stage, which is carried out at a temperature of 80 - 95 o C in a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids. At this stage, the maximum possible extraction of platinum metals in solution is achieved.

Процесс наиболее интенсивно протекает при указанной температуре, но не выше 95oC, так как дальнейшее повышение температуры приводит к значительному испарению выщелачивающего раствора.The process most intensively proceeds at the indicated temperature, but not higher than 95 o C, since a further increase in temperature leads to a significant evaporation of the leach solution.

Заявленный интервал температуры является достаточным для установленной экспериментальным путем продолжительности выщелачивания, которая составляет не более 1 часа. The claimed temperature range is sufficient for an experimentally established leaching duration of not more than 1 hour.

Растворы после фильтрации и промывки объединяют, корректируют до объема, соответствующего содержанию платиноидов 5-50 г/л, и из полученного раствора извлекают платиновые металлы осаждением при условиях, определяемых содержанием их в растворе, что в свою очередь зависит от состава исходных шламов. After filtration and washing, the solutions are combined, adjusted to a volume corresponding to the content of platinoids 5-50 g / l, and platinum metals are extracted from the resulting solution by precipitation under conditions determined by their content in the solution, which in turn depends on the composition of the initial sludge.

При извлечении платиновых металлов из раствора, содержащего платину, палладий и родий в значительных количествах (до 50 г/л), осаждение проводят гидразином с получением коллективного концентрата платиновых металлов. When platinum metals are extracted from a solution containing platinum, palladium and rhodium in significant quantities (up to 50 g / l), precipitation is carried out with hydrazine to obtain a collective concentrate of platinum metals.

Для достижения полноты их осаждения наиболее оптимальным вариантом является осуществление процесса при pH 2-4 и температуре 70 - 80oC, при этом присутствующие в растворе хлориды цветных металлов и железа не гидролизуются с выпадением осадка.To achieve the completeness of their deposition, the most optimal option is to carry out the process at a pH of 2-4 and a temperature of 70 - 80 o C, while the non-ferrous metal and iron chlorides present in the solution do not hydrolyze with precipitation.

Пределы значений pH обусловлены тем, что при величине pH ниже 2 падает извлечение платиновых металлов из раствора, а при увеличении более 4 - ухудшается фильтруемость осадка за счет образования гидроксида железа (III). The pH range is due to the fact that when the pH value is below 2, the extraction of platinum metals from the solution decreases, and with an increase of more than 4, the filterability of the precipitate deteriorates due to the formation of iron (III) hydroxide.

Интервал температур установлен экспериментально и при заданной кислотности раствора обеспечивает наиболее низкий расход реактива-восстановителя. The temperature range is established experimentally and for a given acidity of the solution provides the lowest consumption of reagent-reducing agent.

При высоком преимущественном содержании в растворе платины ее предварительно извлекают из раствора путем осаждения хлоридом аммония при pH не более 2 и температуре не более 40oC с получением хлорплатината аммония, при этом палладий и родий остаются в растворе, которые затем извлекают известными методами.At a high predominant content in the solution of platinum, it is preliminarily extracted from the solution by precipitation with ammonium chloride at a pH of not more than 2 and a temperature of not more than 40 o C to obtain ammonium chloroplatinate, while palladium and rhodium remain in the solution, which are then removed by known methods.

Электрохимический метод осаждения с использованием электролиза эффективен для разбавленных растворов, в которых суммарное содержание платиноидов не превышает 5 г/л. Для извлечения платиноидов из таких растворов использовали объемно-пористые электроды, отработанные растворы электролиза содержат неизвлекаемые количества платиновых металлов, поэтому требуется только проводить их нейтрализацию и обезвреживание. The electrochemical deposition method using electrolysis is effective for dilute solutions in which the total content of platinoids does not exceed 5 g / l. To extract platinoids from such solutions, volume-porous electrodes were used, spent electrolysis solutions contain unrecoverable amounts of platinum metals, therefore, they only need to be neutralized and rendered harmless.

Полученный после осаждения по каждому конкретному методу порошок отфильтровывали, промывали, сушили при температуре 150oC, а затем плавили с получением высокопробного слитка.The powder obtained after precipitation by each specific method was filtered off, washed, dried at a temperature of 150 o C, and then melted to obtain a high-quality ingot.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения (примеры). Information confirming the possibility of carrying out the invention (examples).

Пример 1. Example 1

Исходные шламы, содержащие платину, палладий и родий, загружали порциями в нагретую до 40oC крепкую соляную кислоту и при постоянном перемешивании доводили температуру пульпы до 90oC, при которой осуществляли процесс выщелачивания. Затем пульпу охлаждали до температуры ~40oC, фильтровали, осадок (кек) промывали на фильтре водой и направляли на обжиг.The initial slurries containing platinum, palladium and rhodium were charged in portions into strong hydrochloric acid heated to 40 ° C and the pulp temperature was brought to 90 ° C with constant stirring, during which the leaching process was carried out. Then the pulp was cooled to a temperature of ~ 40 o C, filtered, the precipitate (cake) was washed on the filter with water and sent for firing.

Кек загружали в муфельную печь, разогревали материал в течение 1,5 - 3 часов до температуры 850oC и обжигали при этой температуре в течение 1 часа.The cake was loaded into a muffle furnace, the material was heated for 1.5 - 3 hours to a temperature of 850 o C and fired at this temperature for 1 hour.

Обожженный материал (огарок) подвергали повторному выщелачиванию в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царсководочное выщелачивание) при тех же условиях, что и на первой стадии выщелачивания. The calcined material (cinder) was re-leached in a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids (tsar-vodka leaching) under the same conditions as in the first leaching stage.

После окончания выщелачивания пульпу отфильтровывали, кек промывали водой. After leaching was completed, the pulp was filtered off, the cake was washed with water.

Полученные растворы и промывные воды объединяли и упаривали до объема, соответствующего содержанию по сумме платиновых металлов, при котором может быть осуществлена переработка раствора. The resulting solutions and washings were combined and evaporated to a volume corresponding to the content by the sum of platinum metals at which the solution could be processed.

Извлечение платиновых металлов осуществляли путем осаждения, которое проводили следующим образом. Extraction of platinum metals was carried out by precipitation, which was carried out as follows.

Раствор предварительно нейтрализовали до pH 2 добавлением раствора натриевой щелочи. При температуре 70 - 80oC постепенно и при непрерывном перемешивании добавляли раствор гидразина. Осажденный порошок платиновых металлов отфильтровывали, промывали и сушили при 150oC, затем плавили в слиток.The solution was pre-neutralized to pH 2 by the addition of a solution of sodium alkali. At a temperature of 70 - 80 ° C, a hydrazine solution was added gradually and with continuous stirring. The precipitated platinum metal powder was filtered off, washed and dried at 150 ° C, then melted into an ingot.

Пример 2. Example 2

Обжиг и выщелачивание исходного шлама проводили в тех же условиях, что и в примере 1. Firing and leaching of the original sludge was carried out under the same conditions as in example 1.

Полученный раствор, содержащий преимущественное количество платины, обрабатывали с целью выделения платины в виде хлорплатината аммония (ХПА) следующим образом. The resulting solution, containing a predominant amount of platinum, was treated to isolate platinum in the form of ammonium chloroplatinate (HPA) as follows.

При постоянном перемешивании порциями добавляли раствор хлорида аммония. Процесс осаждения проводили при температуре ~40oC при pH = 2. Осадок ХПА фильтровали и промывали подкисленным 5% раствором хлорида аммония до обесцвечивания промывных вод.With constant stirring, a solution of ammonium chloride was added in portions. The deposition process was carried out at a temperature of ~ 40 o C at pH = 2. The HPA precipitate was filtered and washed with an acidified 5% solution of ammonium chloride until the washings were discolored.

Из отмытого ХПА получали платину в металлическом виде известными способами, затем плавили. From washed HPA, platinum was obtained in metallic form by known methods, then melted.

Маточный раствор, содержащий палладий и родий, перерабатывали известными методами осаждения. The mother liquor containing palladium and rhodium was processed by known precipitation methods.

Пример 3. Example 3

Испытаниям подвергали шламы с низким содержанием платиновых металлов. The tests were subjected to sludge with a low content of platinum metals.

Обжиг и выщелачивание проводили в тех же условиях, что и в примере 1. Firing and leaching was carried out under the same conditions as in example 1.

Полученные при выщелачивании растворы имели суммарное содержание платиноидов 5,9 г/л. The solutions obtained by leaching had a total platinum content of 5.9 g / l.

Для извлечения платиноидов из такого раствора использовали электрохимический способ осаждения с применением электролизера с проточными объемно-пористыми электродами. To extract platinoids from such a solution, an electrochemical deposition method was used using an electrolyzer with flowing volume-porous electrodes.

Пример 4. Example 4

Для получения сравнительных данных степени извлечения платиновых металлов из шламов были проведены испытания в условиях известного способа, при отсутствии операции обжига шламов. To obtain comparative data on the degree of extraction of platinum metals from the sludge, tests were conducted under the conditions of the known method, in the absence of the operation of firing the sludge.

Опыт включал выщелачивание исходных шламов при температуре 80oC смесью концентрированных соляной и азотной кислот, отделение и промывку осадка и осаждение платиноидов из полученного раствора.The experiment included leaching the initial sludge at a temperature of 80 ° C. with a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids, separating and washing the precipitate, and precipitating platinoids from the resulting solution.

Результаты, полученные при испытаниях различных проб шламов, их исходный состав, состав промежуточных и конечных продуктов представлены в таблице. The results obtained by testing various samples of sludge, their initial composition, the composition of the intermediate and final products are presented in the table.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень извлечения платиновых металлов из шламов за счет оптимальной последовательности и сочетания технологических приемов, обеспечивающих практически полный перевод платиноидов в раствор при выщелачивании и получить слиток с высоким содержанием драгметаллов. Thus, the proposed method can significantly increase the degree of extraction of platinum metals from the sludge due to the optimal sequence and a combination of technological methods that provide almost complete transfer of platinoids into solution during leaching and to obtain an ingot with a high content of precious metals.

Claims (6)

1. Способ извлечения платиновых металлов из шламов, образующихся при производстве азотной кислоты, включающий кислотное выщелачивание при порционном введении шламов и последующее извлечение платиновых металлов из раствора, отличающийся тем, что выщелачивание проводят в две стадии с отделением раствора и промывкой кека после каждой стадии, первую стадию выщелачивания осуществляют в соляной кислоте, вторую - в смеси концентрированных соляной и азотной кислот, при этом кек после первой стадии выщелачивания обжигают при температуре 800-900oC в течение 1 ч, а затем направляют на вторую стадию выщелачивания, растворы и промывные воды после обеих стадий выщелачивания объединяют, корректируют по содержанию платиновых металлов и проводят осаждение платиновых металлов, полученный осадок прокаливают и плавят на слиток.1. The method of extraction of platinum metals from sludges generated during the production of nitric acid, including acid leaching with portioned introduction of sludge and subsequent extraction of platinum metals from the solution, characterized in that the leaching is carried out in two stages with separation of the solution and washing the cake after each stage, the first the leaching stage is carried out in hydrochloric acid, the second in a mixture of concentrated hydrochloric and nitric acids, while the cake after the first leaching stage is fired at a temperature of 800-900 o C for 1 h, and then sent to the second stage of leaching, the solutions and washings after both stages of leaching are combined, adjusted for the content of platinum metals and the platinum metals are precipitated, the resulting precipitate is calcined and melted into an ingot. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание проводят при температуре 80-95oС.2. The method according to claim 1, characterized in that the leaching is carried out at a temperature of 80-95 o C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение платиновых металлов из раствора осуществляют гидразином при рН 2-4 и температуре 70-80oС с получением коллективного концентрата платиновых металлов.3. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of platinum metals from the solution is carried out with hydrazine at a pH of 2-4 and a temperature of 70-80 o With obtaining collective concentrate of platinum metals. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение платины из раствора проводят хлоридом аммония при рН не более 2 и температуре не более 40oС с получением хлорплатината аммония.4. The method according to claim 1, characterized in that the precipitation of platinum from the solution is carried out with ammonium chloride at a pH of not more than 2 and a temperature of not more than 40 o With obtaining ammonium chloroplatinate. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение платиновых металлов из раствора осуществляют путем электролиза. 5. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of platinum metals from the solution is carried out by electrolysis. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение ведут из раствора с содержанием суммы платиновых металлов 5-50 г/л. 6. The method according to claim 1, characterized in that the deposition is carried out from a solution with a total amount of platinum metals of 5-50 g / l.
RU2000100150A 2000-01-05 2000-01-05 Method of recovery of platinum metals from slimes RU2171855C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000100150A RU2171855C1 (en) 2000-01-05 2000-01-05 Method of recovery of platinum metals from slimes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000100150A RU2171855C1 (en) 2000-01-05 2000-01-05 Method of recovery of platinum metals from slimes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2171855C1 true RU2171855C1 (en) 2001-08-10

Family

ID=48231168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000100150A RU2171855C1 (en) 2000-01-05 2000-01-05 Method of recovery of platinum metals from slimes

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2171855C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110175315A (en) * 2019-07-05 2019-08-27 紫金矿业集团股份有限公司 Contain the hydrometallurgy process metal recovery rate actuarial method for leaching process
RU2768070C1 (en) * 2021-02-03 2022-03-23 Публичное акционерное общество "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" Method for processing mother solutions of platinum and palladium refining

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110175315A (en) * 2019-07-05 2019-08-27 紫金矿业集团股份有限公司 Contain the hydrometallurgy process metal recovery rate actuarial method for leaching process
RU2768070C1 (en) * 2021-02-03 2022-03-23 Публичное акционерное общество "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" Method for processing mother solutions of platinum and palladium refining

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1155084A (en) Process for the recovery of metal values from anode slimes
CN102994771B (en) Method for extracting palladium sponge from silver electrolysis anode slime parting liquid
WO2010121318A1 (en) Method for processing precious metal source materials
CN101451190A (en) Novel method for separating gold and silver from gold mud
CN102690946B (en) Method for comprehensively extracting valuable metals from tellurium-containing polymetallic materials
AU751862C (en) Selective precipitation of nickel and cobalt
US4662938A (en) Recovery of silver and gold
CA2006893A1 (en) Process for extracting noble metals
CN116854132B (en) Method for preparing high-quality sodium pyroantimonate by deep purification
CN112760488A (en) Separation method for iron in precious solution leached by automobile exhaust waste catalyst
JP6256491B2 (en) Scandium recovery method
RU2171855C1 (en) Method of recovery of platinum metals from slimes
CN117568624A (en) Bismuth purification method
CN85100106B (en) All-wet refining process of goldmud from cyanide processing
US11814699B2 (en) Recovery of precious metals from copper anode slime
RU2750735C1 (en) Method for processing materials containing precious metals and iron
JP7247050B2 (en) Method for treating selenosulfuric acid solution
JP7247049B2 (en) Method for treating selenosulfuric acid solution
JP3407600B2 (en) Silver extraction and recovery method
JP2004035968A (en) Method for separating platinum group element
CN116835643B (en) Method for preparing high-quality sodium pyroantimonate by step-by-step oxidation
RU2204620C2 (en) Method of reprocessing iron oxide based sediments containing precious metals
RU2779554C1 (en) Method for producing refined silver from intermediate products of precious metal production containing silver in the form of chloride
RU2332473C1 (en) Method of gold-silver alloy processing
CN114790512A (en) Method for enriching precious metals in electric furnace materials

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100106