RU2164214C1 - Method of determining ultra amounts of iodine - Google Patents
Method of determining ultra amounts of iodine Download PDFInfo
- Publication number
- RU2164214C1 RU2164214C1 RU99118251/12A RU99118251A RU2164214C1 RU 2164214 C1 RU2164214 C1 RU 2164214C1 RU 99118251/12 A RU99118251/12 A RU 99118251/12A RU 99118251 A RU99118251 A RU 99118251A RU 2164214 C1 RU2164214 C1 RU 2164214C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- drops
- iodine
- amount
- sodium thiosulfate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим способам анализа, и может быть использовано для определения ультрамикроколичеств йода в биологических жидкостях, например крови, моче, слюне и в объектах окружающей среды, воде, почве и др. The invention relates to analytical chemistry, namely to titrimetric methods of analysis, and can be used to determine the ultramicroquantities of iodine in biological fluids, such as blood, urine, saliva and in environmental objects, water, soil, etc.
Известен кинетический способ определения ультрамикроколичеств йодид-ионов в биологическом материале и объектах окружающей среды (А.С. N 916381, МКИ3 C 01 B 7/13; G 01 N 31/10, опубл. 30.03.82 г. бюл. N 12). Ультрамикроколичества йодидов определяют по каталитическому их действию на реакцию окисления малахитового зеленого хлорамином Б в присутствии ацетона при PH 5,78+0,3 с определением индукционного периода реакции окисления по изменению окислительно-восстановительного потенциала системы.A known kinetic method for determining the ultramicroquantities of iodide ions in biological material and environmental objects (A.S. N 916381, MKI 3 C 01 B 7/13; G 01 N 31/10, publ. 30.03.82, bull. N 12 ) The ultramicroquantities of iodides are determined by their catalytic effect on the oxidation reaction of malachite green chloramine B in the presence of acetone at PH 5.78 + 0.3, with the induction period of the oxidation reaction determined by the change in the redox potential of the system.
Недостатки: большая погрешность способа определения йодид-иона. Disadvantages: a large error in the method for determining iodide ion.
Изобретение направлено на решение задачи: снижение ошибки определения ультрамикроколичеств йода в биологических жидкостях и объектах окружающей среды. The invention is aimed at solving the problem: reducing the error in determining the ultramicroquantities of iodine in biological fluids and environmental objects.
Указанная задача достигается путем пропускания разведенной пробы через колонку, заполненную сорбентом, добавления к фильтрату 1-2 капель кислоты серной 1:10 и 3-5 капель бромной воды. К прокипяченной, перемешанной и охлажденной смеси добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида и 3 капли 0,5% крахмала; смесь титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата. Количество йода рассчитывают по формуле
X = 84,6 · V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.This problem is achieved by passing the diluted sample through a column filled with a sorbent, adding 1-2 drops of sulfuric acid 1:10 and 3-5 drops of bromine water to the filtrate. To a boiled, mixed and cooled mixture add 0.5 ml of 5% potassium iodide solution and 3 drops of 0.5% starch; the mixture is titrated with a 0.0001 M sodium thiosulfate solution. The amount of iodine is calculated by the formula
X = 84.6 V
where 84.6 is a constant;
V is the number of ml of 0.0001 M sodium thiosulfate solution, which went to the titration.
Отличительными признаками способа являются применение колонки с сорбентом для разделения йодид-иона от биожидкости или другой среды, перевод йодид-иона сначала в йодат путем добавления кислоты серной и бромной воды, а затем при добавлении калия йодида в элементарный йод, который определяют титрованием натрия тиосульфатом в присутствии крахмала. Distinctive features of the method are the use of a column with a sorbent to separate iodide ion from a bioliquid or other medium, the transfer of iodide ion first into iodate by adding sulfuric acid and bromine water, and then adding potassium iodide to elemental iodine, which is determined by titration of sodium with thiosulfate in the presence of starch.
Способ осуществляют следующим образом: анализируемую пробу, например мочу, разводят водой 1: 3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1:10. В ходе реакции должно получиться красное окрашивание. Затем добавляют 3-5 капель бромной воды и получают желтое окрашивание. Раствор нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. The method is as follows: the analyzed sample, for example urine, is diluted with water 1: 3, passed through a column with a sorbent and 1 drop of 1% methyl orange solution, 1-2 drops of sulfuric acid 1:10 are added to 10 ml of the filtrate. During the reaction, a red coloration should result. Then 3-5 drops of bromine water are added and a yellow color is obtained. The solution is heated, boiled for 5 minutes, stirred and cooled rapidly. Then add 0.5 ml of a 5% potassium iodide solution, 3 drops of a 0.5% starch solution and titrate with a 0.0001 M sodium thiosulfate solution until discoloration.
Количество йода в пробе рассчитывают по формуле
X = 84,6 · V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.The amount of iodine in the sample is calculated by the formula
X = 84.6 V
where 84.6 is a constant;
V is the number of ml of 0.0001 M sodium thiosulfate solution, which went to the titration.
Пример 1 (моча): 10 мл мочи, содержащей 10 мкг йодид-иона в 100 мл, разводят бидистиллированной водой 1:3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1: 10, 3-5 капель бромной воды, нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. Найденное количество йодида в данном случае 9,65 мкг/%. Ошибка определения составляет 3,5%. Example 1 (urine): 10 ml of urine containing 10 μg of iodide ion in 100 ml, diluted with 1: 3 bidistilled water, passed through a sorbent column and 1 drop of 1% methyl orange solution, 1-2 drops added to 10 ml of the filtrate sulfuric acid 1: 10, 3-5 drops of bromine water, heated, boiled for 5 minutes, stirred and quickly cooled. Then add 0.5 ml of a 5% potassium iodide solution, 3 drops of a 0.5% potassium iodide solution, 3 drops of a 0.5% starch solution and titrate with a 0.0001 M sodium thiosulfate solution until discoloration. The found amount of iodide in this case is 9.65 μg /%. The error of determination is 3.5%.
Пример 2 (вода): 10 мл анализируемой пробы, содержащей 5 мкг йодид-иона в 100 мл, разводят бидистиллированной водой 1:3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 0,1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1:10, 3-5 капель бромной воды, нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. Найденное количество йодида в данном случае 10,14 мкг/%. Ошибка определения составляет 1,4%. Example 2 (water): 10 ml of the analyzed sample containing 5 μg of iodide ion in 100 ml, diluted with 1: 3 bidistilled water, passed through a sorbent column and 1 drop of 0.1% methyl orange solution, 1 is added to 10 ml of the filtrate -2 drops of sulfuric acid 1:10, 3-5 drops of bromine water, heated, boiled for 5 minutes, stirred and quickly cooled. Then add 0.5 ml of 5% potassium iodide solution, 3 drops of 0.5% starch and titrate with a 0.0001 M sodium thiosulfate solution until discoloration. The found amount of iodide in this case is 10.14 μg /%. The error of determination is 1.4%.
Предлагаемый способ превосходит по погрешности известные способы определения и позволяет определять ультрамикроколичества йода (0,003 мкг/мл) в биологических жидкостях и других объектах окружающей среды. The proposed method is superior in error to the known methods of determination and allows to determine the ultramicroquantities of iodine (0.003 μg / ml) in biological fluids and other environmental objects.
Claims (1)
Х = 84,6 x V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.A method for determining ultramicroquantities of iodine, characterized in that the diluted sample is 1: 3 in water, passed through a sorbent column, and 1 drop of 1% methyl orange solution, 1-2 drops of sulfuric acid 1:10, 3-5 drops of bromic acid are added to 10 ml of the filtrate water, the mixture is heated, boiled for 5 minutes, stirred, cooled, 0.5 ml of a 5% potassium iodide solution, 3 drops of a 0.5% starch solution are added, titrated with a 0.0001 M sodium thiosulfate solution until discolored, and the amount of iodine in the sample is calculated by the formula
X = 84.6 x V,
where 84.6 is a constant;
V is the number of ml of 0.0001 M sodium thiosulfate solution, which went to the titration.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99118251/12A RU2164214C1 (en) | 1999-08-24 | 1999-08-24 | Method of determining ultra amounts of iodine |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99118251/12A RU2164214C1 (en) | 1999-08-24 | 1999-08-24 | Method of determining ultra amounts of iodine |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2164214C1 true RU2164214C1 (en) | 2001-03-20 |
Family
ID=20224189
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99118251/12A RU2164214C1 (en) | 1999-08-24 | 1999-08-24 | Method of determining ultra amounts of iodine |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2164214C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2808066C1 (en) * | 2023-04-07 | 2023-11-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение "Национальный Медицинский Исследовательский Центр Эндокринологии" Министерства Здравоохранения Российской Федерации (Фгбу "Нмиц Эндокринологии" Минздрава России) | Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine |
-
1999
- 1999-08-24 RU RU99118251/12A patent/RU2164214C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГИЛЛЕРБРАНД В.Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. - М.: Химия, 1966, c.816-818. ШАРЛО Г., Методы аналитической химии. - Л.: Химия, 1970, с.889-893. УИЛЬЯМС У.ДЖ. Определение анионов. - М.: Химия, 1982, с.380-382. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2808066C1 (en) * | 2023-04-07 | 2023-11-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение "Национальный Медицинский Исследовательский Центр Эндокринологии" Министерства Здравоохранения Российской Федерации (Фгбу "Нмиц Эндокринологии" Минздрава России) | Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6349189B2 (en) | ||
CN108689933A (en) | A kind of hypochlorous fluorescence probe of quick high-selectivity analysis | |
Kawakubo et al. | Catalytic spectrofluorimetric determination of vanadium using oxidation of o-phenylenediamine with bromate in the presence of gallic acid | |
US4412006A (en) | Method for determination of nitrate and/or nitrite | |
RU2164214C1 (en) | Method of determining ultra amounts of iodine | |
CN108623522A (en) | A kind of hypochlorous method of quick high-selectivity detection | |
Thibert et al. | N-Bromosuccinimide as a direct titrant for thiourea and thioacetamide using bordeaux red as an indicator | |
CN108169196B (en) | Method for rapidly detecting fluorine ions in environment | |
JP3172745B2 (en) | Method for measuring peroxodisulfuric acid in wastewater | |
Agarwal | Chemosensors For Anions Of Biological and Environmental Relevance | |
Basavaiah et al. | Sensitive and selective methods for the determination of olanzapine in pharmaceuticals using N-bromosuccinimide and two dyes | |
Hulanicki et al. | Application of various electrodes in potentiometric titration of calcium | |
SU1286996A1 (en) | Method of indirect photometric determination of phosphates | |
RU2183017C1 (en) | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
SU1305582A1 (en) | Method of determining anthraquinone | |
SU433332A1 (en) | METHOD (PHOTOCOLORIMETRY-CESIC DETERMINATION OF MOLECULAR CHLORINE AND HYPOCHLORITE | |
RU2193773C2 (en) | Method for determining quality of milk and diary produce | |
Al-Awadie et al. | Determination of iodide and iodate ions using quenching fluorescence system I--IO3--H3O+ via fluorescein sodium salt molecule | |
SU1686346A1 (en) | Method for quantitative estimation of azathioprine | |
SU1116391A1 (en) | Method of photometric determination of vanadium | |
SU1748028A1 (en) | Method of determination of 1,2-naphthaquinone | |
SU835960A1 (en) | Method of cerium determination | |
SU709952A1 (en) | Method of spectorphotometric determining of scandium | |
SU1122971A1 (en) | Isoniaside determination method | |
SU437718A1 (en) | Vanadium titration method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HE4A | Notice of change of address of a patent owner | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080825 |