RU2808066C1 - Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine - Google Patents
Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine Download PDFInfo
- Publication number
- RU2808066C1 RU2808066C1 RU2023108878A RU2023108878A RU2808066C1 RU 2808066 C1 RU2808066 C1 RU 2808066C1 RU 2023108878 A RU2023108878 A RU 2023108878A RU 2023108878 A RU2023108878 A RU 2023108878A RU 2808066 C1 RU2808066 C1 RU 2808066C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- iodine
- minutes
- cooled
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000000523 sample Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 title claims abstract description 7
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 44
- 239000011630 iodine Substances 0.000 title abstract description 44
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 title abstract description 44
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 abstract description 16
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 10
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 10
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001574 biopsy Methods 0.000 description 5
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 5
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H cerium(3+);trisulfate Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 4
- -1 for example Substances 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 3
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 2
- JGJLWPGRMCADHB-UHFFFAOYSA-N hypobromite Inorganic materials Br[O-] JGJLWPGRMCADHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940005633 iodate ion Drugs 0.000 description 2
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 description 2
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 2
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000004872 soft tissue Anatomy 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011888 autopsy Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N dysprosium atom Chemical compound [Dy] KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 210000004209 hair Anatomy 0.000 description 1
- KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N holmium atom Chemical compound [Ho] KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 210000004251 human milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000020256 human milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N lutetium atom Chemical compound [Lu] OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910001987 mercury nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229940008718 metallic mercury Drugs 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000001089 mineralizing effect Effects 0.000 description 1
- 210000000282 nail Anatomy 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N nitrooxymercury Chemical compound [Hg+].[O-][N+]([O-])=O DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium atom Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеField of technology to which the invention relates
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам пробоподготовки биологических образцов для дальнейшего определения йода и может быть использовано в химической, медицинской, фармакологической, пищевой, микробиологической промышленности при проведении анализов жидких и твердых биосубстратов, объектов окружающей среды, пищевых продуктов.The invention relates to analytical chemistry, namely to methods of sample preparation of biological samples for further determination of iodine and can be used in the chemical, medical, pharmacological, food, and microbiological industries when analyzing liquid and solid biosubstrates, environmental objects, and food products.
Уровень техникиState of the art
Йод является одним из важнейших для человека и животных микроэлементом. Его дефицит, как и избыток, может быть опасен для здоровья. Оценка содержания йода в организме, продуктах питания, лекарственных препаратах, объектах окружающей среды являются важной задачей в аналитической химии. Большинство аналитических методов неприменимы к нативному образцу и требуют пробоподготовки. Она помогает повысить скорость анализа, точность, чувствительность и воспроизводимость получаемых результатов, снизить пределы обнаружения определяемых аналитов и погрешность.Iodine is one of the most important trace elements for humans and animals. Its deficiency, as well as its excess, can be dangerous to health. Assessing the iodine content in the body, food, medicines, and environmental objects is an important task in analytical chemistry. Most analytical methods are not applicable to the native sample and require sample preparation. It helps to increase the speed of analysis, accuracy, sensitivity and reproducibility of the results obtained, and reduce the detection limits of the analytes being determined and the error.
Из уровня техники известен способ пробоподготовки для определения йода в биологических жидкостях, например, крови, моче, слюне титриметрическим методом (Патент на изобретение RU 2164214 C1), основанный на предварительной фильтрации пробы через колонку с сорбентом, добавлению к фильтрату серной кислоты и бромной воды. Далее смесь при перемешивании кипятят, охлаждают и титруют тиосульфатом натрия.A method of sample preparation for the determination of iodine in biological fluids, for example, blood, urine, saliva, by the titrimetric method (Patent for invention RU 2164214 C1) is known from the prior art, based on preliminary filtration of the sample through a column with a sorbent, adding sulfuric acid and bromine water to the filtrate. The mixture is then boiled while stirring, cooled and titrated with sodium thiosulfate.
К недостаткам известного способа относится использование токсичных реактивов (бромная вода) и возможность потерь йода при фильтровании и кипячении. Кроме того, данный способ неприменим для определения йода в твердом материале.The disadvantages of this known method include the use of toxic reagents (bromine water) and the possibility of iodine loss during filtering and boiling. In addition, this method is not applicable to the determination of iodine in solid material.
Известен способ пробоподготовки образцов для определения в них йода электрохимическим способом (Патент на изобретение RU 2206086 C1). Способ включает смачивание при комнатной температуре исследуемой пробы раствором карбоната калия в течение 16 часов. Затем образец нагревают до 150-250°С до прекращения выделения дыма, накрывают крышкой и выдерживают в муфельной печи при 250°С в течение 30 минут. Затем температуру поднимают до 500-550°С и продолжают прокаливать пробу до полного сжигания образца. После чего определение количества йода проводят инверсионно-вольтамперометрическим методом с использованием фонового электролита, содержащий нитрат ртути, а в качестве электрода используется ртутный электрод, либо из другого материала, на поверхности которого можно создать слой ртути.There is a known method of sample preparation for determining iodine in them by an electrochemical method (Patent for invention RU 2206086 C1). The method involves wetting the test sample at room temperature with a solution of potassium carbonate for 16 hours. Then the sample is heated to 150-250°C until smoke emission stops, covered with a lid and kept in a muffle furnace at 250°C for 30 minutes. Then the temperature is raised to 500-550°C and the sample continues to be calcined until the sample is completely burned. After that, the determination of the amount of iodine is carried out by the stripping voltammetric method using a background electrolyte containing mercury nitrate, and a mercury electrode is used as an electrode, or from another material on the surface of which a layer of mercury can be created.
К недостаткам способа относится длительная, более 17 часов, пробоподготовка, использование металлической ртути и ртутьсодержащих растворов, которые представляют угрозу как для здоровья человека, так и для окружающей среды, дополнительные работы для подготовки и очистки электродов, возможность потери йода при озолении.The disadvantages of this method include long sample preparation (more than 17 hours), the use of metallic mercury and mercury-containing solutions, which pose a threat to both human health and the environment, additional work for preparing and cleaning the electrodes, and the possibility of iodine loss during ashing.
Известен способ подготовки органического вещества для определения в нем количества йода (Патент на изобретение RU 2209764 C2), основанный на озолении измельченной пробы с поташем при 105-110°С, дальнейшем озолении при 500-550°С с последующим экстрагированием, фильтрацией, выпариванием и сушкой.There is a known method for preparing an organic substance to determine the amount of iodine in it (Patent for invention RU 2209764 C2), based on ashing a crushed sample with potash at 105-110°C, further ashing at 500-550°C, followed by extraction, filtration, evaporation and drying.
К недостаткам способа можно отнести длительную пробоподготовку – более 25 часов, возможность потерь йода при многократных циклах нагрева – охлаждения в негерметичных сосудах.The disadvantages of this method include long sample preparation – more than 25 hours, and the possibility of iodine loss during multiple heating and cooling cycles in unsealed vessels.
Известен способ пробоподготовки различных биологических материалов (сыворотка крови, молоко, растения, биоптаты мягких тканей и т.д.) для определения общего йода с использованием метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) (Peter Schramel, Sylvia Hasse. Iodine determination in Biological materials by ICP-MS // Microchim. Acta 1994 V. 116, P. 205-209). Для этого навеску исследуемого материала сжигают в специальной колбе на платиновой проволоке, а продукты горения растворяют в 0,1 М растворе гидроксида натрия и в полученном растворе измеряют содержание йода, используя масс-спектрометр с ИСП с предварительной калибровкой по йоду. При анализе жидких образцов предлагается либо произвести простое разбавление раствором гидроксида натрия, либо пропитать фильтровальную бумагу исследуемым образцом и проводить анализ описанным выше методом, предварительно измерив фоновый сигнал йода фильтровальной бумаги.There is a known method for sample preparation of various biological materials (blood serum, milk, plants, soft tissue biopsies, etc.) for the determination of total iodine using the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method (Peter Schramel, Sylvia Hasse. Iodine determination in Biological materials by ICP-MS // Microchim. Acta 1994 V. 116, P. 205-209). To do this, a sample of the material under study is burned in a special flask on a platinum wire, and the combustion products are dissolved in a 0.1 M sodium hydroxide solution and the iodine content in the resulting solution is measured using an ICP mass spectrometer with preliminary calibration for iodine. When analyzing liquid samples, it is proposed to either perform a simple dilution with a sodium hydroxide solution, or soak the filter paper with the test sample and carry out the analysis using the method described above, after first measuring the background iodine signal of the filter paper.
К недостаткам способа можно отнести трудоемкость пробоподготовки за счет стадии сжигания, возможность частичной потери образца. Использование достаточно высокой концентрации гидроксида натрия при поглощении продуктов горения или при разбавлении дает высокий общий уровень минерализации проб (не менее 4 г/л), что негативно влияет на срок службы масс-спектрометра и требует более частого сервисного обслуживания для поддержки низких пределов обнаружения.The disadvantages of this method include the laboriousness of sample preparation due to the combustion stage and the possibility of partial loss of the sample. The use of a sufficiently high concentration of sodium hydroxide when absorbing combustion products or during dilution results in a high overall level of sample mineralization (at least 4 g/L), which negatively affects the service life of the mass spectrometer and requires more frequent maintenance to maintain low detection limits.
Известен способ пробоподготовки крови для определения редкоземельных элементов: иттрия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция (Патент на изобретение RU 2696011 C1) методом ИСП-МС, в котором к образцу крови добавляют концентрированную азотную кислоту, смесь нагревают в течение 25-30 минут при температуре 65-70°С, после нагрева добавляют раствор индия в качестве внутреннего стандарта и проводят 10-кратное разбавление 1%-ой азотной кислотой, после чего проводят определение металлов методом ИСП-МС. There is a known method of blood sample preparation for the determination of rare earth elements: yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium and lutetium (Patent for invention RU 2696011 C1) by ICP-MS method , in which concentrated nitric acid is added to a blood sample, the mixture is heated for 25-30 minutes at a temperature of 65-70°C, after heating, an indium solution is added as an internal standard and a 10-fold dilution is carried out with 1% nitric acid, after why metals are determined using ICP-MS.
Известен способ определения химических элементов в биологических средах (Методические указания МУК 4.1.1483-03 «Определение химических элементов в биологических средах и препаратах методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой», утвержденные Минздравом РФ, 2003 г.), согласно которому образец (волосы, ногти, кровь, плазма, грудное молоко, моча, аутопсийные материалы, слюна, зубы и в препаратах аминокислот, поливитаминных препаратов с микроэлементами, биологически активных добавках к пище и в сырье для их изготовления) массой 0,01-0,5 г помещают в герметично закрывающийся фторпластовый сосуд, добавляют 5 мл азотной кислоты, 100 мкл раствора 10 мг/л индия или родия в качестве внутреннего стандарта и помещают сосуд в микроволновую печь с режимом нагрева до 200°С в течение 5 минут и выдерживанием в течение 5 минут при 200°С. После охлаждения из реакционной смеси отбирается аликвотная часть 0,1-0,5 мл и доводится до 10 мл 0,5%-ной азотной кислотой. Полученный раствор анализируют на ИСП-МС и определяют 38 элементов (серебро, алюминий, мышьяк, золото, барий, бериллий, висмут, бор, кальций, кадмий, кобальт, хром, медь, железо, галлий, германий, ртуть, калий, литий, магний, марганец, молибден, натрий, никель, свинец, платина, рубидий, фосфор, сурьма, селен, олово, стронций, титан, таллий, ванадий, вольфрам, цинк, цирконий).There is a known method for determining chemical elements in biological media (Guidelines MUK 4.1.1483-03 “Determination of chemical elements in biological media and preparations using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry”, approved by the Ministry of Health of the Russian Federation, 2003), according to which the sample (hair, nails, blood, plasma, breast milk, urine, autopsy materials, saliva, teeth and in amino acid preparations, multivitamin preparations with microelements, biologically active food additives and raw materials for their production) weighing 0.01-0.5 g is placed in a hermetically sealed fluoroplastic vessel, 5 ml of nitric acid, 100 μl of a solution of 10 mg/l indium or rhodium are added as an internal standard and the vessel is placed in a microwave oven with heating mode up to 200°C at for 5 minutes and holding for 5 minutes at 200°C. After cooling, an aliquot of 0.1-0.5 ml is taken from the reaction mixture and brought to 10 ml with 0.5% nitric acid. The resulting solution is analyzed on ICP-MS and 38 elements are determined (silver, aluminum, arsenic, gold, barium, beryllium, bismuth, boron, calcium, cadmium, cobalt, chromium, copper, iron, gallium, germanium, mercury, potassium, lithium, magnesium, manganese, molybdenum, sodium, nickel, lead, platinum, rubidium, phosphorus, antimony, selenium, tin, strontium, titanium, thallium, vanadium, tungsten, zinc, zirconium).
Однако вышеупомянутые способы не позволяют количественно определить содержание йода ввиду его высокой летучести с использованием данных условий пробоподготовки.However, the above methods do not allow quantitative determination of iodine content due to its high volatility using these sample preparation conditions.
Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ пробоподготовки крови для количественного определения йода в сыворотке крови человека методом ИСП-МС (Sören Meyer, Mariya Markova, Gabriele Pohl, Talke A. Marschall, Olga Pivovarova, Andreas F.H. Pfeiffer, Tanja Schwerdtle. Development, validation and application of an ICP-MS/MS method to quantify minerals and (ultra-)trace elements in human serum // Journal of Trace Elements in Medicine and Biology 2018 V. 49, P. 157-163), в котором 25 мкл сыворотки крови разбавляли 0,1 Н раствором NaOH, содержащий родий с концентрацией 1 мкг/л в качестве внутреннего стандарта, до объема 1 мл. В таких условиях белки не выпадают в осадок и этот раствор непосредственно анализировали на масс-спектрометре с ИСП для количественного определения йода. Для снижения пределов обнаружения, другие элементы (магний, кальций, железо, медь, цинк, молибден и селен) определяли, минерализуя образец 200 мкл сыворотки крови нагреванием с 250 мкл азотной кислоты и 250 мкл перекиси водорода в течение 30 минут, после чего производили 3-кратное разбавление и проводили элементный анализ методом ИСП-МС.The closest in terms of technical solution and achieved results is the method of blood sample preparation for the quantitative determination of iodine in human serum by ICP-MS (Sören Meyer, Mariya Markova, Gabriele Pohl, Talke A. Marschall, Olga Pivovarova, Andreas F.H. Pfeiffer, Tanja Schwerdtle. Development , validation and application of an ICP-MS/MS method to quantify minerals and (ultra-)trace elements in human serum // Journal of Trace Elements in Medicine and Biology 2018 V. 49, P. 157-163), in which 25 µL of blood serum was diluted with 0.1 N NaOH solution containing 1 µg/L rhodium as an internal standard to a volume of 1 ml. Under these conditions, proteins did not precipitate and this solution was directly analyzed on an ICP mass spectrometer to quantify iodine. To reduce detection limits, other elements (magnesium, calcium, iron, copper, zinc, molybdenum and selenium) were determined by mineralizing a 200 µl blood serum sample by heating with 250 µl nitric acid and 250 µl hydrogen peroxide for 30 minutes, after which 3 -fold dilution and elemental analysis was carried out using ICP-MS.
К недостаткам способа можно отнести необходимость использования двух различных пробоподготовок для анализа одного образца, необходимость использования раствора гидроксида натрия высокой концентрации, что дает высокий конечный уровень общей минерализации проб (не менее 6 г/л), что негативно влияет на срок службы масс-спектрометра и требует более частого сервисного обслуживания для поддержки низких пределов обнаружения.The disadvantages of the method include the need to use two different sample preparations for the analysis of one sample, the need to use a high concentration sodium hydroxide solution, which gives a high final level of total sample mineralization (at least 6 g/l), which negatively affects the service life of the mass spectrometer and requires more frequent servicing to maintain low detection limits.
Технической проблемой, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является высокий уровень общей минерализации пробы (не менее 6 г/л) в результате пробоподготовки известными способами, что повышает матричный эффект, снижает чувствительность способов определения йода и повышает частоту необходимого обслуживания оборудования для элементного анализа.The technical problem to be solved by the claimed invention is the high level of total sample mineralization (at least 6 g/l) as a result of sample preparation using known methods, which increases the matrix effect, reduces the sensitivity of methods for determining iodine and increases the frequency of necessary maintenance of equipment for elemental analysis.
Раскрытие сущности изобретенияDisclosure of the invention
Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является уменьшение уровня общей минерализации пробы ниже 0,3 г/л, что повышает чувствительность способов определения йода за счет снижения матричного эффекта. Кроме того, снижение уровня минерализации повышает срок службы оборудования для элементного анализа. The technical result to which the invention is aimed is to reduce the level of total mineralization of the sample below 0.3 g/l, which increases the sensitivity of methods for determining iodine by reducing the matrix effect. In addition, reducing salinity levels increases the service life of elemental analysis equipment.
Технический результат достигается за счет реализации способа, включающего добавление к биологическому образцу последовательно охлажденной до -10°С и ниже концентрированной азотной кислоты, причем на 1 часть образца берут от 2,5 до 50,0 частей кислоты, и охлажденной до +4°С и ниже концентрированной перекиси водорода, причем на 1 часть образца берут от 0,5 до 10,0 частей перекиси водорода. Полученную смесь подвергают температурному разложению, при этом в течение 5-20 минут смесь нагревают до 100-120°С, затем в течение 10-30 минут выдерживают при 100-120°С, затем в течение 5-10 минут нагревают до 130-150°С, далее в течение 5-20 минут выдерживают при температуре 130-150°С, затем смесь охлаждают до 20°С.The technical result is achieved by implementing a method that includes adding to a biological sample sequentially cooled to -10°C and below concentrated nitric acid, with 2.5 to 50.0 parts of acid being taken per 1 part of the sample, and cooled to +4°C and below concentrated hydrogen peroxide, with 0.5 to 10.0 parts of hydrogen peroxide taken per 1 part of the sample. The resulting mixture is subjected to thermal decomposition, while the mixture is heated to 100-120°C for 5-20 minutes, then kept at 100-120°C for 10-30 minutes, then heated to 130-150 for 5-10 minutes. °C, then kept at a temperature of 130-150°C for 5-20 minutes, then the mixture is cooled to 20°C.
Для перевода пробы в подходящую для дальнейшего анализа форму используется избыток сильной окислительной смеси концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода и жесткие температурные условия (свыше 120°С) в герметичном инертном контейнере, позволяющие окислить и растворить природные органические и неорганические соединения, получив гомогенный раствор, подходящий для инструментального анализа. При этом все имеющиеся в образце формы йода окисляются до йодат-ионов, не обладающих летучестью, а углерод органических соединений окисляется до углекислого газа, что снижает общую минерализацию раствора. Чтобы исключить случайные потери молекулярного йода, который может образовываться в процессе окисления йодидов и йодорганических соединений в йодат-ион, компоненты-окислители добавляют в максимально охлажденном состоянии, что существенно снижает первоначальную скорость реакции, и сразу после добавления реагентов, сосуд плотно и герметично закрывается. Низкий уровень общей минерализации достигается за счет использования азотной кислоты и перекиси водорода, которые не увеличивают уровень общей минерализации образца, поскольку являются легколетучими компонентами, при этом окисляют углерод органических соединений в исследуемом образце до углекислого газа, что так же снижает уровень общей минерализации. To convert the sample into a form suitable for further analysis, an excess of a strong oxidizing mixture of concentrated nitric acid and hydrogen peroxide and severe temperature conditions (over 120 ° C) in a sealed inert container are used to oxidize and dissolve natural organic and inorganic compounds, obtaining a homogeneous solution suitable for instrumental analysis. In this case, all forms of iodine present in the sample are oxidized to iodate ions, which are not volatile, and the carbon of organic compounds is oxidized to carbon dioxide, which reduces the overall mineralization of the solution. To eliminate accidental losses of molecular iodine, which can be formed during the oxidation of iodides and organiodine compounds into iodate ion, oxidizing components are added in a maximally cooled state, which significantly reduces the initial reaction rate, and immediately after adding the reagents, the vessel is tightly and hermetically closed. A low level of total mineralization is achieved through the use of nitric acid and hydrogen peroxide, which do not increase the level of total mineralization of the sample, since they are highly volatile components, while they oxidize the carbon of organic compounds in the test sample to carbon dioxide, which also reduces the level of total mineralization.
Осуществление изобретенияCarrying out the invention
Способ осуществляют следующим образом. Для перевода пробы в подходящую для дальнейшего анализа форму используется избыток сильной окислительной смеси концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода и жесткие температурные условия (свыше 120°С) в герметичном инертном контейнере, позволяющие окислить и растворить природные органические и неорганические соединения, получив гомогенный раствор, подходящий для инструментального анализа. Для этого исследуемый жидкий или твердый образец, например, сыворотку крови, мочу, биоптат мягких тканей, но не ограничиваясь ими, объемом 0,1-0,5 мл или массой 0,1-0,5 г помещают в герметично закрывающийся инертный сосуд, объем которого выбирают таким образом, чтобы итоговая реакционная смесь занимала 2,5-30,0% от объема сосуда, добавляют раствор внутреннего стандарта, например, 50 мкл раствора сульфата церия с концентрацией 10 мкМ, но не ограничиваясь им. Затем добавляют охлажденную до -10°С и ниже жидкую концентрированную азотную кислоту (массовая доля кислоты не менее 55%), на 1 часть исследуемого образца берут от 2,5 до 50,0 частей кислоты, затем добавляют охлажденную до +4°С и ниже жидкую концентрированную перекись водорода (массовая доля перекиси водорода не менее 30%), на 1 часть исследуемого образца берут от 0,5 до 10,0 частей перекиси водорода. При этом части могут представлять собой массовые или объемные части, в случае, когда образец определяется по массе, масса кислот может быть переведена в объем в соответствии с плотностью. После добавления к образцу азотной кислоты перекись водорода необходимо добавить в течение 1 минуты, чтобы избежать преждевременного начала химической реакции. Количества азотной кислоты и перекиси водорода варьируют в зависимости от плотности органической матрицы в исследуемом образце, чем плотнее матрица, тем больше кислоты и перекиси необходимо добавить. После сосуд герметично закрывают, и смесь подвергают температурному разложению (минерализации) со следующим температурным режимом: в течение 5-20 минут плавное нагревание смеси до 100-120°С, затем в течение 10-30 минут – выдерживание при 100-120°С, затем в течение 5-10 минут – плавное нагревание до 130-150°С, далее в течение 5-20 минут – выдерживание температуры 130-150°С, затем смесь охлаждают до 20°С. Предложенный температурный режим обеспечивает полное разложение образца и полную гомогенизацию реакционной смеси. В процессе минерализации, все имеющиеся в образце формы йода окисляются до йодат-ионов, не обладающих летучестью, а углерод органических соединений окисляется до углекислого газа, что снижает общий уровень минерализации раствора. Чтобы исключить случайные потери молекулярного йода, который может образовываться в процессе окисления йодидов и йодорганических соединений в йодат-ион, компоненты-окислители добавляют в охлажденном состоянии, что существенно снижает первоначальную скорость реакции, и сразу после добавления реагентов, сосуд плотно и герметично закрывается.The method is carried out as follows. To convert the sample into a form suitable for further analysis, an excess of a strong oxidizing mixture of concentrated nitric acid and hydrogen peroxide and severe temperature conditions (over 120 ° C) in a sealed inert container are used to oxidize and dissolve natural organic and inorganic compounds, obtaining a homogeneous solution suitable for instrumental analysis. To do this, the liquid or solid sample under study, for example, blood serum, urine, soft tissue biopsy, but not limited to, with a volume of 0.1-0.5 ml or a weight of 0.1-0.5 g is placed in a hermetically sealed inert vessel, the volume of which is selected so that the final reaction mixture occupies 2.5-30.0% of the volume of the vessel, add a solution of an internal standard, for example, 50 μl of a solution of cerium sulfate with a concentration of 10 μM, but not limited to it. Then add liquid concentrated nitric acid cooled to -10°C and below (mass fraction of acid is not less than 55%), take from 2.5 to 50.0 parts of acid per 1 part of the test sample, then add cooled to +4°C and below is liquid concentrated hydrogen peroxide (mass fraction of hydrogen peroxide is not less than 30%), for 1 part of the test sample take from 0.5 to 10.0 parts of hydrogen peroxide. In this case, the parts can be mass or volume parts; in the case where the sample is determined by mass, the mass of acids can be converted into volume in accordance with density. After adding nitric acid to a sample, hydrogen peroxide must be added within 1 minute to avoid premature onset of the chemical reaction. The amounts of nitric acid and hydrogen peroxide vary depending on the density of the organic matrix in the test sample; the denser the matrix, the more acid and peroxide must be added. Afterwards, the vessel is hermetically sealed, and the mixture is subjected to thermal decomposition (mineralization) with the following temperature regime: smooth heating of the mixture to 100-120°C for 5-20 minutes, then holding at 100-120°C for 10-30 minutes, then for 5-10 minutes - gradual heating to 130-150°C, then for 5-20 minutes - maintaining the temperature at 130-150°C, then the mixture is cooled to 20°C. The proposed temperature regime ensures complete decomposition of the sample and complete homogenization of the reaction mixture. During the mineralization process, all forms of iodine present in the sample are oxidized to iodate ions, which are not volatile, and the carbon of organic compounds is oxidized to carbon dioxide, which reduces the overall level of mineralization of the solution. To eliminate accidental losses of molecular iodine, which can be formed during the oxidation of iodides and organiodine compounds into iodate ion, oxidizing components are added in a cooled state, which significantly reduces the initial reaction rate, and immediately after adding the reagents, the vessel is tightly and hermetically closed.
После минерализации отбирают аликвоту полученного раствора и разбавляют ее деионизованной водой до раствора с содержанием азотной кислоты 2-5%. Таким образом, получают итоговый, подходящий для дальнейшего инструментального анализа раствор. After mineralization, an aliquot of the resulting solution is taken and diluted with deionized water to a solution containing nitric acid of 2-5%. Thus, a final solution suitable for further instrumental analysis is obtained.
Готовят калибровочные растворы йодсодержащего препарата, например, йодида калия, но не ограничиваясь им, с концентрацией йода в соответствии с возможными ожидаемыми концентрациями в исследуемом образце. Калибровочные растворы подвергаются тем же операциям, что и исследуемый образец. Prepare calibration solutions of an iodine-containing drug, such as, but not limited to, potassium iodide, with iodine concentrations consistent with possible expected concentrations in the test sample. Calibration solutions are subjected to the same operations as the test sample.
Пример 1. Определение йода в сыворотке крови.Example 1. Determination of iodine in blood serum.
В герметично закрывающийся фторпластовый сосуд объемом 70 мл помещают 250 мкл сыворотки крови, добавляют 50 мкл раствора 10 мкМ сульфата церия в качестве внутреннего стандарта, затем добавляют 2 мл охлажденной до -18°С концентрированной (55%) азотной кислоты и 0,5 мл охлажденной до +4°С концентрированной (30%) перекиси водорода. Place 250 µl of blood serum into a hermetically sealed fluoroplastic vessel with a volume of 70 ml, add 50 µl of a solution of 10 µM cerium sulfate as an internal standard, then add 2 ml of concentrated (55%) nitric acid cooled to -18°C and 0.5 ml of cooled up to +4°C concentrated (30%) hydrogen peroxide.
Сосуд герметично закрывают, и смесь подвергают микроволновому разложению в микроволновой печи Sineo Master 40 с контролем температуры: в течение 10 минут плавное нагревание до 110°С, в течение 20 минут – выдерживание при 110°С, в течение 10 минут – плавное нагревание до 150°С, в течение 10 минут – выдерживание при 150°С, охлаждение до 20°С. После охлаждения готовый для анализа раствор пробы объемом 0,5 мл переносят в пробирку автоматического пробоотборника, добавляют 3,5 мл деионизованной воды, проводят измерение содержания йода и других необходимых элементов в предварительно откалиброванном по ним масс-спектрометре. The vessel is hermetically sealed, and the mixture is subjected to microwave decomposition in a Sineo Master 40 microwave oven with temperature control: smooth heating to 110°C for 10 minutes, holding at 110°C for 20 minutes, smooth heating to 150 for 10 minutes °C, for 10 minutes – holding at 150°C, cooling to 20°C. After cooling, a 0.5 ml sample solution ready for analysis is transferred to an automatic sampler tube, 3.5 ml of deionized water is added, and the content of iodine and other necessary elements is measured in a mass spectrometer previously calibrated against them.
Исходя из литературных данных о количественном содержании йода в сыворотке крови, готовят калибровочные растворы йодида калия с содержанием йода 12,5; 25,0; 43,5; 68,5; 100,0; 162,5; 212,5; 237,5; 300,0 мкг/л. Калибровочные растворы подвергаются тем же операциям, что и образец сыворотки крови. Based on literature data on the quantitative content of iodine in blood serum, calibration solutions of potassium iodide are prepared with an iodine content of 12.5; 25.0; 43.5; 68.5; 100.0; 162.5; 212.5; 237.5; 300.0 µg/l. Calibration solutions undergo the same operations as the blood serum sample.
Уровень общей минерализации в подготовленном образце составил 0,17 г/л.The level of total mineralization in the prepared sample was 0.17 g/l.
Содержание йода в образце составило 46,3 мкг/л.The iodine content in the sample was 46.3 µg/l.
Пример 2. Определение йода в моче.Example 2. Determination of iodine in urine.
В герметично закрывающийся фторпластовый сосуд объемом 70 мл помещают 500 мкл мочи, добавляют 50 мкл раствора 10 мкМ сульфата церия в качестве внутреннего стандарта, затем добавляют 1,25 мл охлажденной до -10°С концентрированной (65%) азотной кислоты и 0,25 мл охлажденной до 0°С концентрированной (30%) перекиси водорода. Place 500 µl of urine into a hermetically sealed fluoroplastic vessel with a volume of 70 ml, add 50 µl of a solution of 10 µM cerium sulfate as an internal standard, then add 1.25 ml of concentrated (65%) nitric acid cooled to -10°C and 0.25 ml concentrated (30%) hydrogen peroxide cooled to 0°C.
Сосуд герметично закрывают и смесь подвергают микроволновому разложению в микроволновой печи Sineo Master 40 с контролем температуры: в течение 5 минут плавное нагревание до 100°С, в течение 10 минут – выдерживание при 100°С, в течение 5 минут – плавное нагревание до 130°С, в течение 5 минут – выдерживание при 130°С, охлаждение до 20°С. После охлаждения готовый для анализа раствор пробы объемом 0,5 мл переносят в пробирку автоматического пробоотборника, добавляют 3,5 мл деионизованной воды, проводят измерение содержания йода и других необходимых элементов в предварительно откалиброванном по ним масс-спектрометре.The vessel is hermetically sealed and the mixture is subjected to microwave decomposition in a Sineo Master 40 microwave oven with temperature control: smooth heating to 100°C for 5 minutes, holding at 100°C for 10 minutes, smooth heating to 130° for 5 minutes C, for 5 minutes – holding at 130°C, cooling to 20°C. After cooling, a 0.5 ml sample solution ready for analysis is transferred to an automatic sampler tube, 3.5 ml of deionized water is added, and the content of iodine and other necessary elements is measured in a mass spectrometer previously calibrated against them.
Исходя из литературных данных о количественном содержании йода в моче, готовят калибровочные растворы йодида калия с содержанием йода 12,5; 25,0; 43,5; 68,5; 100,0; 162,5; 212,5; 237,5; 300,0 мкг/л. Калибровочные растворы подвергаются тем же операциям, что и образец мочи.Based on literature data on the quantitative content of iodine in urine, calibration solutions of potassium iodide are prepared with an iodine content of 12.5; 25.0; 43.5; 68.5; 100.0; 162.5; 212.5; 237.5; 300.0 µg/l. Calibration solutions undergo the same operations as the urine sample.
Уровень общей минерализации в подготовленном образце составил 0,22 г/л.The level of total mineralization in the prepared sample was 0.22 g/l.
Содержание йода в образце составило 113,9 мкг/л.The iodine content in the sample was 113.9 µg/l.
Пример 3. Определение йода в биоптате мышечной ткани.Example 3. Determination of iodine in muscle tissue biopsy.
В герметично закрывающийся фторпластовый сосуд объемом 70 мл помещают 0,1 г биоптата мышечной ткани, добавляют 50 мкл раствора 10 мкМ сульфата церия в качестве внутреннего стандарта, затем добавляют 5 мл охлажденной до -15°С концентрированной (69%) азотной кислоты и 1 мл охлажденной до -4°С концентрированной (37%) перекиси водорода. 0.1 g of muscle tissue biopsy is placed in a hermetically sealed fluoroplastic vessel with a volume of 70 ml, 50 μl of a solution of 10 μM cerium sulfate is added as an internal standard, then 5 ml of concentrated (69%) nitric acid cooled to -15°C and 1 ml are added concentrated (37%) hydrogen peroxide cooled to -4°C.
Сосуд герметично закрывают и смесь подвергают микроволновому разложению в микроволновой печи Sineo Master 40 с контролем температуры: в течение 20 минут плавное нагревание до 120°С, в течение 30 минут – выдерживание при 120°С, в течение 10 минут – плавное нагревание до 150°С, в течение 20 минут – выдерживание при 150°С, охлаждение до 20°С. После охлаждения готовый для анализа раствор пробы объемом 0,5 мл переносят в пробирку автоматического пробоотборника, добавляют 3,5 мл деионизованной воды, проводят измерение содержания йода и других необходимых элементов в предварительно откалиброванном по ним атомно-эмиссионном спектрометре с ИСП.The vessel is hermetically sealed and the mixture is subjected to microwave decomposition in a Sineo Master 40 microwave oven with temperature control: smooth heating to 120°C for 20 minutes, holding at 120°C for 30 minutes, smooth heating to 150° for 10 minutes C, for 20 minutes – holding at 150°C, cooling to 20°C. After cooling, a 0.5 ml sample solution ready for analysis is transferred to an automatic sampler tube, 3.5 ml of deionized water is added, and the content of iodine and other necessary elements is measured in an ICP atomic emission spectrometer previously calibrated against them.
Исходя из литературных данных о количественном содержании йода в мышечной ткани, готовят калибровочные растворы йодида калия с содержанием йода 20; 40; 70; 100; 150; 200; 250; 400; 700; 1000 мкг/кг. Калибровочные растворы подвергаются тем же операциям, что и образец биоптата.Based on literature data on the quantitative content of iodine in muscle tissue, calibration solutions of potassium iodide with an iodine content of 20 are prepared; 40; 70; 100; 150; 200; 250; 400; 700; 1000 mcg/kg. Calibration solutions undergo the same operations as the biopsy sample.
Уровень общей минерализации в подготовленном образце составил 0,13 г/л.The level of total mineralization in the prepared sample was 0.13 g/l.
Содержание йода в образце составило 215 мкг/кг.The iodine content in the sample was 215 μg/kg.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2808066C1 true RU2808066C1 (en) | 2023-11-22 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2163377C1 (en) * | 2000-01-11 | 2001-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "МЕДБИОФАРМ" | Method of determining iodine in iodine-containing organics |
| RU2164214C1 (en) * | 1999-08-24 | 2001-03-20 | АО "Медисорб" | Method of determining ultra amounts of iodine |
| RU2206086C1 (en) * | 2002-04-09 | 2003-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "ЭКОНИКС" | Way of quantitative determination of iodine |
| RU2209764C2 (en) * | 2001-06-25 | 2003-08-10 | Алтайский научно-исследовательский и проектно-технологический институт животноводства | Method for preparing organic substance for determination of iodine amount in it |
| RU2325658C1 (en) * | 2006-09-28 | 2008-05-27 | Галина Ивановна Бебешко | Method of urine iodide-ion detection |
| CN105758927B (en) * | 2016-02-26 | 2018-07-17 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | Method for simultaneously measuring iodine, boron, tin and germanium elements in soil |
| CN109239178A (en) * | 2018-10-12 | 2019-01-18 | 广州金域医学检验中心有限公司 | The pre-treating method of iodine and its application in ICP-MS method measurement premix minerals |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2164214C1 (en) * | 1999-08-24 | 2001-03-20 | АО "Медисорб" | Method of determining ultra amounts of iodine |
| RU2163377C1 (en) * | 2000-01-11 | 2001-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "МЕДБИОФАРМ" | Method of determining iodine in iodine-containing organics |
| RU2209764C2 (en) * | 2001-06-25 | 2003-08-10 | Алтайский научно-исследовательский и проектно-технологический институт животноводства | Method for preparing organic substance for determination of iodine amount in it |
| RU2206086C1 (en) * | 2002-04-09 | 2003-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "ЭКОНИКС" | Way of quantitative determination of iodine |
| RU2325658C1 (en) * | 2006-09-28 | 2008-05-27 | Галина Ивановна Бебешко | Method of urine iodide-ion detection |
| CN105758927B (en) * | 2016-02-26 | 2018-07-17 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | Method for simultaneously measuring iodine, boron, tin and germanium elements in soil |
| CN109239178A (en) * | 2018-10-12 | 2019-01-18 | 广州金域医学检验中心有限公司 | The pre-treating method of iodine and its application in ICP-MS method measurement premix minerals |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SOREN MEYER, MARIYA MARKOVA, GABRIELE POHL, et al. Development, validation and application of an ICP-MS/MS method to quantify minerals and (ultra-)trace elements in human serum, Journal of Trace Elements in Medicine and Biology, 2018, v.49, p. 157-163. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
| Namieśnik et al. | Speciation analysis of chromium in environmental samples | |
| Ballentine et al. | [148] Determination of metals (Na, K, Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Cu, Zn) | |
| Huiliang et al. | Flow potentiometric and constant-current stripping analysis for arsenic (V) without prior chemical reduction to arsenic (III): application to the determination of total arsenic in seawater and urine | |
| Ataee et al. | The speciation of inorganic arsenic in soil and vegetables irrigated with treated municipal wastewater | |
| RU2808066C1 (en) | Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine | |
| JP7392393B2 (en) | Tungsten and element evaluation method | |
| Altermatt et al. | Electrochemical behavior of cuprous ion in a noncomplexing aqueous medium | |
| RU2470289C1 (en) | Composition of membrane of ion-selective electrode for detection of lead ions | |
| Weseloh et al. | Analysis of metal-containing proteins by gel electrophoresis and synchrotron radiation X-ray fluorescence | |
| Hesse et al. | Mass spectrométrie trace element analysis of calcium oxalate uroliths | |
| RU2695705C1 (en) | Method of preparing samples for determining content of heavy metals in suspended substances of natural water by atomic absorption method | |
| Reimers et al. | Total mercury analysis: review and critique | |
| Caporali et al. | Determination of gold in alloys via potentiometric titration; an alternative to the fire assay | |
| JP5055595B2 (en) | Fluorescent probe for metal measurement | |
| Nikolic et al. | Sensitive flow-injection amperometric detection of iodide using Mn3+ and As3+ | |
| Stozhko et al. | Electrochemical sample preparation for the voltammetric determination of heavy-metal ions in wine | |
| Boevski et al. | A method for determination of toxic and heavy metals in suspended matter from natural waters by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Part I. Determination of toxic and heavy metals in surface river water samples | |
| Kallithrakas‐Kontos | TXRF heavy metal analysis after immobilization as PAN complexes | |
| Kiss | Rapid potentiometric determination of the iron oxidation state in silicates | |
| Probst et al. | Multielement determinations in ground water ultrafiltrates using inductively coupled plasma mass spectrometry and monostandard neutron activation analysis | |
| Barabas et al. | Application of Anodic Dissolution Technique to Automated Analysis of Metals. Determination of Phosphorus in Copper. | |
| Lasumin et al. | Optimization of extraction methods and detectors for heavy metal analysis in sediment | |
| Stout et al. | Chlorine and bromine | |
| RU2465585C1 (en) | Method of detecting rhenium in molybdenum-containing materials via inductively coupled plasma atomic emission spectrometry |