RU2162881C1 - Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного - Google Patents
Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного Download PDFInfo
- Publication number
- RU2162881C1 RU2162881C1 RU99116351A RU99116351A RU2162881C1 RU 2162881 C1 RU2162881 C1 RU 2162881C1 RU 99116351 A RU99116351 A RU 99116351A RU 99116351 A RU99116351 A RU 99116351A RU 2162881 C1 RU2162881 C1 RU 2162881C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sclareol
- hydrocarbon
- extract
- crystallization
- solvent
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии натуральных душистых веществ и может быть использовано при получении склареола. В способе получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного, включающем выделение обогащенного склареолом продукта и последующую очистку склареола кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, кристаллизации подвергают фракцию склареола, выделенную вакуумной дистилляцией экстракта шалфея мускатного, с массовой долей склареола выше 85%. Соотношение растворителя и фракции склареола не менее 0,7:1, а температура 10 - 40°С. Это позволяет упростить процесс и снизить энергозатраты. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области технологии натуральных душистых веществ и может быть использовано при получении склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного (Salvia Sclarea L.).
Известны способы получения склареола экстракцией соцветий шалфея углеводородными растворителями (петролейным эфиром, нефрасом) с дальнейшим выделением обогащенного склареолом продукта обработкой углеводородного экстракта полярными растворителями (этанолом, этиленгликолем и др.) и последующей очисткой склареола кристаллизацией из ацетона, гексана или иных растворителей при охлаждении до минусовых температур (К вопросу о выделении склареола/Труды ВНИИ эфирномасличных культур, 1990 г. - Т. 21. - C. 161 - 164).
Наиболее близким к заявляемому является способ получения склареола, включающий извлечение склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного этанолом с дальнейшей отгонкой этанола и получением обогащенного склареолом продукта (абсолютного масла шалфея мускатного), обработку абсолютного масла углеводородным растворителем (гексаном, петролейным эфиром, нефрасом) при соотношении растворителя и абсолютного масла 5:1 и последующую ступенчатую кристаллизацию с отделением примесей на первой ступени при температуре минус 16 - минус 20oC и кристаллизацию склареола на второй ступени при температуре минус 38 - минус 40oC (Способ получения склареола А.с. 1402610, СССР, БИ N 22, 1988; прототип).
Недостатком прототипа является многостадийность, сложность процесса, высокие энергозатраты, связанные с необходимостью регенерации больших количеств растворителей и с использованием низких температур.
Целью изобретения является упрощение технологического процесса и снижение энергозатрат на получение склареола.
Поставленная цель достигается тем, что вакуумной дистилляцией углеводородного экстракта шалфея мускатного выделяют обогащенный склареолом продукт (фракцию склареола) и последующую очистку склареола осуществляют кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, повергая кристаллизации фракцию с массовой долей склареола выше 85% при массовом соотношении растворителя и фракции склареола не менее 0,7 : 1 и температуре 10 - 40oC.
Использование для получения склареола фракции дистилляции экстракта шалфея мускатного с массовой долей склареола более 85% вместо абсолютного масла, применяемого в прототипе, меняет количество и состав примесей в склареоле, что позволяет отделить их при меньшем соотношении растворителя и растворенного вещества и добиться высокой степени кристаллизации склареола из раствора при комнатной температуре, т.е. без применения холода. Отсутствие необходимости в использовании холода, этилового спирта, а также малые количества находящегося в производственном цикле углеводородного растворителя, требующего регенерации, упрощают технологический процесс и снижают энергозатраты на производство склареола по сравнению с прототипом. Нам неизвестны примеры использования фракции склареола, выделенной дистилляцией углеводородного экстракта шалфея мускатного, для очистки скларелов кристаллизацией из растворов в углеводородных растворителях, а также проведение кристаллизации в заявляемых интервалах значений параметров процесса.
Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.
В качестве сырья использовали экстракт с массовой долей склареола 56%, полученный обработкой соцветий шалфея мускатного нефрасом. Из 131,01 г экстракта дистилляцией в токе водяного пара при температуре 150 - 185oC и давлении 8 - 10 кПа получили 18 г эфирного масла, 7,62 г промежуточной фракции с массовой долей склареола 72% и 68,60 г фракции склареола с массовой долей основного вещества 92,1%. Фракцию склареола смешивали с гексаном в массовом соотношении 1: 1 и добивались полного растворения повышением температуры до 64 - 66oC, после чего раствор охлаждали, равномерно снижая температуру до 20oC в течение 2 часов. Кристаллизаторы склареола отделяли на фильтре и промывали гексаном. Получили 58,69 г склареола, представляющего собой мелкокристаллический белый порошок без запаха с температурой плавления 99,5 - 100oC. Выход склареола составил 92,9% от поступившего на кристаллизацию и 80,0% от его массы в исходном углеводородном экстракте шалфея мускатного без учета переработки промежуточной фракции дистилляции и маточников от кристаллизации.
Результаты осуществления процесса при варьировании параметров приведены в таблице.
Данные таблицы показывают, что увеличение массовой доли примесей в фракции склареола свыше 15%, повышение температуры кристаллизации более 40oC и снижение количества растворителя на единицу массы растворенного вещества менее 0,7 приводит к существенным потерям склареола с маточными растворами в связи со значительным увеличением растворимости склареола в системе растворитель - примеси. Проведение кристаллизации при температуре ниже 10oC с малым количеством растворителя и использованием фракции с высоким содержанием примесей вызывает их кристаллизацию совместно со склареолом и не позволяет достигнуть требуемой чистоты целевого продукта.
Оптимальными условиями выделения склареола являются температура кристаллизации в пределах от 10 до 40oC; соотношение масс растворителя и фракции склареола не менее 0,7:(1-1,2); массовая доля основного вещества в поступающей на очистку обогащенной склареолом фракции дистилляции экстракта шалфея мускатного не менее 85%.
Получение склареола предлагаемым методом не предусматривает использования этилового спирта, возможно без применения холода, позволяет работать со значительно меньшими, чем в прототипе, количествами углеводородного растворителя, что существенно упрощает технологический процесс, снижает его трудоемкость и энергозатраты.
Claims (1)
- Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного, включающий выделение из экстракта обогащенного склареолом продукта и последующую очистку склареола кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, отличающийся тем, что кристаллизации подвергают фракцию склареола, выделенную вакуумной дистилляцией экстракта шалфея мускатного, с массовой долей склареола выше 85% при массовом соотношении растворителя и фракции склареола не менее 0,7 : 1 и температуре 10 - 40oC.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99116351A RU2162881C1 (ru) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99116351A RU2162881C1 (ru) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2162881C1 true RU2162881C1 (ru) | 2001-02-10 |
Family
ID=20223165
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99116351A RU2162881C1 (ru) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2162881C1 (ru) |
-
1999
- 1999-07-29 RU RU99116351A patent/RU2162881C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Труды ВНИИ эфирномасличных культур, 1990, т.21, с.161-164. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4276088B2 (ja) | 高リコペン含量のトマトエキスの調製方法 | |
CN100357307C (zh) | 一种阿维菌素Bla的结晶方法 | |
CN109180749B (zh) | 一种利用过饱和结晶法制备高纯度n-乙酰神经氨酸水合物的方法 | |
WO2017080520A1 (zh) | 一种阿维菌素油膏中提取阿维菌素b2的方法 | |
US20230257358A1 (en) | Crystallization of cannabinoids | |
RU2704821C2 (ru) | Способ выделения изопреновых компонентов гваюлы | |
CN111072618B (zh) | 一种自显齿蛇葡萄叶中方便快速提纯二氢杨梅素的方法 | |
EP3526188B1 (en) | Method for purification of 4-hydroxyacetophenone | |
JP2000515742A (ja) | 天然原料からの結晶β―カロチンの回収方法 | |
JP2018522890A5 (ru) | ||
RU2162881C1 (ru) | Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного | |
CN103274902B (zh) | 一种自薄荷油中超高压结晶分离l-薄荷醇的方法 | |
RU2372095C1 (ru) | Способ получения нативной формы дигидрокверцетина | |
WO2023170048A1 (en) | Crystallization of 4-hydroxyacetophenone from ethanol and ethyl acetate | |
CN114031655B (zh) | 一种甜菊糖苷的结晶方法 | |
CN113480585B (zh) | 一种山茱萸新苷原料药的制备方法 | |
CN105481809B (zh) | 一种丹酚酸b的分离纯化方法及丹酚酸b镁盐的制备方法 | |
CN1760182A (zh) | 一种高纯度5-羟基色氨酸的制备方法 | |
US2425094A (en) | Process for obtaining rutin from buckwheat | |
CN103588855B (zh) | 一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法 | |
CN110627802B (zh) | 由生产芝麻油所产生的副产物中提取芝麻木酚素的方法 | |
RU2160115C2 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
RU2174397C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
CN114478195B (zh) | 一种从微生物发酵产物中提取大麻萜酚的方法 | |
RU2032413C1 (ru) | Способ получения мангиферина |