RU2162734C2 - Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза - Google Patents
Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза Download PDFInfo
- Publication number
- RU2162734C2 RU2162734C2 RU99104309/12A RU99104309A RU2162734C2 RU 2162734 C2 RU2162734 C2 RU 2162734C2 RU 99104309/12 A RU99104309/12 A RU 99104309/12A RU 99104309 A RU99104309 A RU 99104309A RU 2162734 C2 RU2162734 C2 RU 2162734C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substrate
- crystals
- seed
- backing
- crystal
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к выращиванию монокристаллов алмаза на многопуансонных аппаратах типа "БАРС". Технический результат: получение асимметрично зональных кристаллов алмаза общим количеством 20 - 30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Такие алмазы предназначены для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента. Реакционная ячейка содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка, выполненная с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. По периметру подложки впрессованы затравочные кристаллы, расположенные в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее - на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированные так, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3°. Кроме того, состав материала подложки определен следующим соотношением компонентов, вес.%: ZrO2 70 - 80; Mg0 5 - 10; CsCl l5 - 20. 2 ил.
Description
Изобретение относится к области выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, предназначенных для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента, в частности к устройству реакционной ячейки многопуансонного аппарата типа "БАРС".
Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата "БАРС", содержащая графитовый нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка, и снабженная запирающими таблетками с токовводными графитовыми крышками и токовводами [1]. Внутри втулки размещены шихта, состоящая из источника углерода-графита и растворителя-металлов, и подложка, выполненная из оксида магния, с впрессованными затравочными кристаллами, ориентированными по плоскостям {111}, {110}, {100}. Однако конструкция данной ячейки не может обеспечить получение асимметрично зональных кристаллов алмаза в связи с тем, что центром роста является единичная затравка, которая при разрастании кристалла оказывается в центре его нижней грани. При этом при росте кристалла образуется зональность в направлении от затравки к периферии кристалла (изменение свойств кристалла в виде зон роста). Кроме того, температурный градиент направлен по оси нагревателя и способствует равномерному разращиванию кристаллов во все стороны. Конструкция подложки не позволяет создать условия, чтобы затравка была локализована на краю кристалла и, таким образом, уменьшить проявление зональности в основной массе кристаллов.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в получении асимметрично зональных монокристаллов алмаза до 20-30 шт., пригодных для изготовления однокристального алмазного инструмента.
Для этого в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными по ее периметру ориентированными затравочными кристаллами, подложка выполнена с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. Затравочные кристаллы расположены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее - на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3o. Кроме того, в состав материала подложки, изготовленной из смеси оксида магния, вводят ZrO2 и CsCl при следующем соотношении компонентов, вес.%: ZrO2 - 70-80; MgO - 5-10; CsCl - 15-20.
Соосный выступ в центре подложки необходим для получения оптимального градиента температуры, обеспечивающего одновременный равномерный рост кристаллов внешнего и внутреннего диаметра. Размещение затравочных кристаллов в виде двух колец по периметру подложки на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, на расстоянии от внешнего края подложки - 0,8-1,0 мм и от внешнего края выступа - 0,6-0,8 мм не позволяет кристаллам расти во все стороны и обеспечивает рост до 20-30 шт. монокристаллов алмаза, исключая возможность их срастания. При этом рост происходит в свободных секторах: вверх и в направлении центра кристаллизационного объема. Таким образом наиболее дефектная затравочная часть (фантом) локализуется у края кристалла, противоположная часть кристалла (основная по объему) растет без включений и предназначена для рабочей части монокристального алмазного инструмента. Ориентация одного из ребер октаэдра затравочных кристаллов параллельно касательной к окружности края подложки позволяет наиболее оптимально использовать полезный объем реакционной ячейки. Ориентация затравочной поверхности параллельно плоскости октаэдра {111} с отклонением от параллельности не более чем на 3o обеспечивает получение кристаллов, у которых параллельны верхняя и нижняя плоскость, что необходимо для изготовления алмазного инструмента.
Введение хлорида цезия в состав подложки обеспечивает необходимую ее прочность. Если CsCl менее 15 вес.%, то подложка жесткая и при охлаждении кристаллы растрескиваются, если более 20%, то подложка становится пластичной и затравочные поверхности отклоняются от заданной параллельности. При использовании ZrO2 менее 70% возрастает теплопроводность подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня, при содержании ZrO2 более 80% или MgO менее 5% смесь не прессуется; при содержании MgO более 10% подложка имеет недостаточную плотность.
На фиг. 1 представлена реакционная ячейка для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза.
На фиг. 2 (а,б) показана схема расположения двух колец затравок, впрессованных в подложку, пунктиром показаны контуры вырастающих кристаллов алмаза.
Реакционная ячейка размещена в рабочем теле кубической формы (не показано) и состоит из трубчатого нагревателя (1), внутри которого установлена изолирующая таблетка (2) и изолирующая втулка (3), в полости которой размещена шихта, состоящая из источника углерода - графита (4) и железо - никелевого металла - растворителя (5). В нижней части реакционной ячейки установлена подложка (6), имеющая в центре соосный выступ (7) высотой 0,2-0,3 мм и диаметром 5-7 мм, по периметру которой впрессованы затравочные кристаллы в виде двух колец (8,9) в количестве 20-30 шт.
Для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза реакционная ячейка используется следующим образом.
На подложке (6) диаметром 14 мм, выполненной из смеси оксидов металлов и соли, вес.%: ZrO2 = 70, MgO = 10, CsCl = 20, на соосном выступе (7) высотой 0,2 мм и диаметром 5 мм впрессовано внутреннее кольцо затравочных кристаллов (8), состоящее из 6 шт., причем затравки установлены на расстоянии 0,6 мм от внешнего края выступа и внешнее кольцо затравочных кристаллов (9) в количестве 19 шт., установленное на расстоянии 0,1 мм от внешнего края подложки, при этом ребро октаэдра затравочных кристаллов расположено параллельно касательной к окружности подложки, а затравочные поверхности соответствуют плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности на 3o. Подложку с затравочными кристаллами устанавливают в реакционную ячейку и помещают в рабочее тело кубической формы, а затем в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления (БАРС). Создают давление 55 кбар и температуру 1550oC. В зоне роста устанавливают градиент температуры 20oC. Указанные режимы роста выдерживают 65 часов. За этот период времени происходит рост алмазов на затравках. Отключают температуру, сбрасывают давление, извлекают реакционную ячейку. Металл-катализатор растворяют и извлекают выращенные алмазы. Получено 25 кристаллов алмаза общим весом 2,0 карата. Кристаллы изометричные, октаэдрического габитуса, светло - желтого цвета, включения металла отсутствуют. Под микроскопом кристаллы алмаза асимметрично зональные и основная часть кристаллов не зональна.
Предложенная реакционная ячейка позволяет получать асимметрично зональные кристаллы алмаза общим количеством 20-30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Поэтому противоположная часть кристалла, которая обычно является рабочей частью алмазного инструмента, является однородной, незональной и обладает наиболее высоким качеством и в ряде случаев выше по качеству, чем природные алмазы. Более эффективно используется полезный объем ячейки и качество кристаллов выше вследствие отсутствия трещин, образующихся в кристаллах алмаза при охлаждении.
Источники информации
1. Пальянов Ю. Н. , Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т. 315, N 5, с. 1221- 1224.
1. Пальянов Ю. Н. , Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т. 315, N 5, с. 1221- 1224.
Claims (1)
- Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными ориентированными затравочными кристаллами, отличающаяся тем, что подложка снабжена соосным выступом высотой 0,2 - 0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3 - 0,5 диаметра подложки, затравочные кристаллы установлены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6 - 0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее кольцо затравочных кристаллов - на расстоянии 0,8 - 1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3o, а подложка выполнена из диоксида циркония, оксида магния и хлорида цезия при следующем соотношении компонентов, вес.%:
ZrO2 - 70 - 80
MgO - 5 - 10
CsCl - 15 - 20
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99104309/12A RU2162734C2 (ru) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99104309/12A RU2162734C2 (ru) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99104309A RU99104309A (ru) | 2000-12-20 |
RU2162734C2 true RU2162734C2 (ru) | 2001-02-10 |
Family
ID=20216641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99104309/12A RU2162734C2 (ru) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2162734C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU179736U1 (ru) * | 2017-10-04 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для исследования легколетучих жидкостей |
CN115041099A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-13 | 彭伟华 | 一种金刚石合成块和金刚石的制备方法 |
-
1999
- 1999-02-23 RU RU99104309/12A patent/RU2162734C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ПАЛЬЯНОВ Ю.Н. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т.315, N 5, с.1221-1224. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU179736U1 (ru) * | 2017-10-04 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для исследования легколетучих жидкостей |
CN115041099A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-13 | 彭伟华 | 一种金刚石合成块和金刚石的制备方法 |
CN115041099B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-11-17 | 彭伟华 | 一种金刚石合成块和金刚石的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102762780A (zh) | 制造碳化硅单晶的方法 | |
US20130305981A1 (en) | MANUFACTURING APPARATUS OF SiC SINGLE CRYSTAL, JIG FOR USE IN THE MANUFACTURING APPARATUS, AND METHOD FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL | |
KR20140005977A (ko) | 500 ㎜ 이하의 직경을 갖는 도핑된 석류석 구조 단결정의 제조 | |
JP2013100217A (ja) | 炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板、ならびにこれらの製造方法 | |
IE61745B1 (en) | Process for synthesizing large diamond | |
KR20110104562A (ko) | 단결정 다이아몬드의 제조를 위한 고압고온 (hpht) 방법 | |
JP2015096469A (ja) | 単結晶ダイヤモンド材料 | |
WO2012170343A1 (en) | Multi-heater system for growing high quality diamond and a method for preparing the same | |
RU2162734C2 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза | |
CN110975761A (zh) | 一种利用异形{100}籽晶高温高压合成金刚石单晶的方法 | |
US9605358B2 (en) | Silicon carbide substrate, silicon carbide ingot, and methods for manufacturing silicon carbide substrate and silicon carbide ingot | |
McD. Hobgood et al. | Silicon carbide crystal and substrate technology: A survey of recent advances | |
CN111394792A (zh) | 一种生长金刚石多晶膜用样品托及金刚石多晶膜生长方法 | |
JP3509556B2 (ja) | 単結晶の製造方法および製造装置 | |
RU2176690C1 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза | |
CN111020698A (zh) | 一种异形{111}籽晶合成金刚石单晶的方法 | |
Bourret et al. | Vertical seeded melt growth of GaAs | |
JPH04362084A (ja) | 半導体材料のウェーハ製造方法 | |
RU2254910C2 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания малоазотных монокристаллов алмаза | |
JP2014101252A (ja) | 炭化珪素基板および炭化珪素インゴット、ならびにこれらの製造方法 | |
KR20090124111A (ko) | 다이아몬드 단결정 성장 방법 | |
JP4148060B2 (ja) | 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 | |
CN105088331B (zh) | 一种c‑向生长蓝宝石单晶用小角坩埚 | |
JP2004217504A (ja) | 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 | |
GB2535572A (en) | A method of fabricating single crystal synthetic diamond products and single crystal synthetic diamond products fabricated using said method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040224 |