RU2159475C2 - Состав для получения резистивной пленки - Google Patents
Состав для получения резистивной пленки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2159475C2 RU2159475C2 RU97106158A RU97106158A RU2159475C2 RU 2159475 C2 RU2159475 C2 RU 2159475C2 RU 97106158 A RU97106158 A RU 97106158A RU 97106158 A RU97106158 A RU 97106158A RU 2159475 C2 RU2159475 C2 RU 2159475C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- film
- composition
- resistive film
- aluminum
- thick
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title abstract 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Inorganic materials [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 28
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 17
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- MCXBMLBTPQEQJP-UHFFFAOYSA-N potassium;sodium;dinitrate Chemical compound [Na+].[K+].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MCXBMLBTPQEQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 2
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminum chloride Substances Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 229910001925 ruthenium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical group O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Abstract
Изобретение относится к составам для получения толстых резистивных пленок, используемых в толстопленочных резисторах и пленочных электронагревателях. Пленку, обладающую высокой адгезионной прочностью и влагостойкостью, получают обжигом заготовки, состоящей из кремнеземсодержащей подложки и слоя, нанесенного из заявляемого состава, содержащего 7-80 мас.% азотнокислого натрия или азотнокислого калия и 20-93 мас.% порошка алюминия. Технический результат заключается в достижении высоких прочностных свойств пленки, высокой адгезии ее к подложке и влагостойкости, хороших электрофизических свойств. 1 табл.
Description
Изобретение относится к электротехнике, а конкретно к составам для получения толстых резистивных пленок, содержащих кремний и металл, и может быть использовано для изготовления толстопленочных резисторов, а также пленочных электронагревателей.
Известны составы для получения пленочных резисторов, содержащие металлы и их смеси и сплавы (см. Материалы для производства изделий электронной техники. Москва. "Высшая школа". 1987, с. 99-100). При этом в качестве металла используют преимущественно тугоплавкие, благородные и другие дефицитные металлы, их смеси и сплавы. Однако получение пленочных резисторов из указанных составов требует сложной и дорогостоящей вакуумной технологии. В частности, получение металлосилицидных пленок требует применения специальных сплавов кремния с металлами или металлосилицидов и дорогостоящей вакуумной технологии.
Известен состав для изготовления толстопленочного резистора, содержащий токопроводящий порошок и модифицирующую добавку (см.Патент Японии N 3-19681, МКИ H 01 C 17/06, 7/00, опубл. 04.03.87). В известном составе токопроводящий порошок (силицид) и модифицирующую добавку (невосстанавливаемое стекло) расплавляют для получения покрытия силицида стеклом, а затем полученную фритту подвергают измельчению с целью получения порошкообразного материала для нанесения резистивного слоя с последующим спеканием. В силу этого известный состав требует сложной энергоемкой технологии получения, что ограничивает его применение.
Наиболее близкой к заявляемому составу является паста для нанесения толстопленочного резистора, содержащая порошок алюминия (см. патент Японии N 2-40201, H 01 C 7/00, опубл. 25.04.86). В известной пасте образование резистивной пленки осуществляется рутением и свинцом, а алюминий и кремний служат для стеклообразования, формируясь в оксиды при спекании. Применение чистых порошков металлов, включая рутений, ограничивает применение известной пасты. В толстой резистивной пленке основным токопроводящим компонентом является оксид рутения. Применение пасты требует специальной подложки, что ограничивает ее применение.
Заявляемое изобретение решает задачу получения толстой резистивной пленки, содержащей кремний и алюминий, созданием состава, при нанесении которого на кремнеземсодержащую подложку при обжиге на воздухе формируется резистивная пленка, используемая в качестве основы толстопленочного резистора или токопроводящей пленки пленочного электронагревателя. Получаемая пленка характеризуется высокими прочностными свойствами, высокой адгезией к подложке и влагостойкостью, хорошими электрофизическими свойствами. Решение поставленной задачи и достижение указанных технических результатов обеспечивается тем, что в состав для получения резистивной пленки, включающий порошок алюминия, дополнительно введен азотнокислый натрий или азотнокислый калий, а компоненты состава взяты при следующем соотношении, в массовых процентах.
Азотнокислый натрий или азотнокислый калий - 7-80
Порошок алюминия - 20-93
Согласно изобретению формирование резистивной пленки на кремнеземсодержащей подложке из слоя дисперсных алюминия и азотнокислого натрия (калия) происходит следующим образом. При обжиге порошок алюминия расплавляется и, взаимодействуя, по-видимому, с расплавом соли азотнокислого натрия (калия) и продуктами ее разложения, восстанавливает кремний из кремнеземсодержащей подложки. В результате реакции восстановления формируется толстая резистивная пленка, состоящая в основном из кристаллических и поликристаллических частиц алюминия и кремния. В зависимости от состава подложки, условий обжига в состав пленки может входить стеклофаза и кристаллы оксида алюминия, получающиеся из материала подложки и за счет окисления алюминия. Конкретный состав примесей в резистивной пленке определяется составом подложки, соотношение количеств алюминия и кремния определяется количеством последнего в подложке, пористостью подложки, количеством восстановителя - алюминия, температурой и временем обжига. Реакция восстановления кремния алюминием идет от поверхности вглубь подложки. В результате этого получаемая резистивная пленка имеет высокую адгезионную прочность (наблюдается когезионное разрушение по слою подложки), высокие прочностные свойства, стойкость к истиранию, атмосферо- и влагостойкость и не изменяет своих электрофизических свойств при длительном воздействии влаги.
Порошок алюминия - 20-93
Согласно изобретению формирование резистивной пленки на кремнеземсодержащей подложке из слоя дисперсных алюминия и азотнокислого натрия (калия) происходит следующим образом. При обжиге порошок алюминия расплавляется и, взаимодействуя, по-видимому, с расплавом соли азотнокислого натрия (калия) и продуктами ее разложения, восстанавливает кремний из кремнеземсодержащей подложки. В результате реакции восстановления формируется толстая резистивная пленка, состоящая в основном из кристаллических и поликристаллических частиц алюминия и кремния. В зависимости от состава подложки, условий обжига в состав пленки может входить стеклофаза и кристаллы оксида алюминия, получающиеся из материала подложки и за счет окисления алюминия. Конкретный состав примесей в резистивной пленке определяется составом подложки, соотношение количеств алюминия и кремния определяется количеством последнего в подложке, пористостью подложки, количеством восстановителя - алюминия, температурой и временем обжига. Реакция восстановления кремния алюминием идет от поверхности вглубь подложки. В результате этого получаемая резистивная пленка имеет высокую адгезионную прочность (наблюдается когезионное разрушение по слою подложки), высокие прочностные свойства, стойкость к истиранию, атмосферо- и влагостойкость и не изменяет своих электрофизических свойств при длительном воздействии влаги.
Количественные пределы компонентов заявляемого состава определяются возможностью получения однородной сплошной бездефектной пленки. При превышении или недостатке компонента состава по отношению к заявляемому соотношению резистивная пленка либо не образуется, либо содержит дефекты сплошности и однородности. Важнейшим условием получения резистивной пленки является наличие в подложке не менее 5 мас. % кремнезема.
Заявляемый состав используется в виде:
- смеси порошков алюминия и хлорида аммония;
- в виде пасты, при добавлении к порошкообразному составу временного связующего;
- в виде суспензии порошка алюминия в растворе хлорида аммония.
- смеси порошков алюминия и хлорида аммония;
- в виде пасты, при добавлении к порошкообразному составу временного связующего;
- в виде суспензии порошка алюминия в растворе хлорида аммония.
Состав приготавливают: перемешиванием порошков до однородной массы: получением раствора хлорида аммония и введением в него порошка алюминия до однородной массы; смешиванием порошков компонент и связующего до однородной массы.
Нанесение состава осуществляется на воздухе намазыванием, окунанием, распылением и т.п. до достижения однородного слоя заданной толщины.
При нанесении из суспензии слой перед обжигом может быть подвергнут сушке. При нанесении слоя из пасты слой подвергают термообработке с целью выгорания органики. Обжиг заготовок осуществляют при температурах 800-1100oC в течение 20-120 минут.
В таблице приведены примеры заявляемого состава (NN 3-9) и примеры по обоснованию выбора его граничных значений (NN 1, 2, 10, 11).
Составы наносились на подложки в виде смесей порошков слоем 0,2-0,3 мм. Для получения составов использовали порошок алюминия по ГОСТ 6058-73, азотнокислый натрий по ГОСТ 4168-66, азотнокислый калий по ГОСТ 4144-79.
В качестве подложек использовали плитку для пола по ГОСТ 6787-80, керамические фасадные плитки по ГОСТ 13996-84, плитки, полученные формованием оксида алюминия с добавками алюмоборосиликатного стекла и т.п.
Обжиг заготовок (подложек со слоем) осуществляли на воздухе при температуре 850oC в течение 60 минут.
Свойства толстых резистивных пленок приведены в таблице.
Сформированные пленки имели толщину 80-100 мкм. При попытках отслаивания пленок наблюдалось разрушение по материалу подложки.
По примеру N 7 были изготовлены пленочные электронагреватели со следующими параметрами: площадь 380 см2, номинальная мощность 35 Вт, рабочее напряжение переменного тока 220 В, удельное электросопротивление 1500 Ом/квадрат, температурный коэффициент сопротивления - 1,9•10-3 C-1. Рабочая температура 70oC.
Нагреватели эксплуатировались в течение 1000 часов на воздухе и в течение 100 часов в воде. После испытаний изменений электрофизических и физико-механических свойств толстых резистивных пленок не обнаружено.
Claims (1)
- Состав для получения резистивной пленки, включающий порошок алюминия, отличающийся тем, что он дополнительно содержит азотнокислый натрий или азотнокислый калий при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Азотнокислый натрий или азотнокислый калий - 7 - 80
Порошок алюминия - 20 - 93
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97106158A RU2159475C2 (ru) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Состав для получения резистивной пленки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97106158A RU2159475C2 (ru) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Состав для получения резистивной пленки |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97106158A RU97106158A (ru) | 1999-04-27 |
| RU2159475C2 true RU2159475C2 (ru) | 2000-11-20 |
Family
ID=20192033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97106158A RU2159475C2 (ru) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | Состав для получения резистивной пленки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2159475C2 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2374708C1 (ru) * | 2007-08-02 | 2009-11-27 | Производственное республиканское унитарное предприятие "Завод полупроводниковых приборов" | Высокоомный поликремниевый резистор |
| RU2497217C1 (ru) * | 2012-06-01 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова" | Способ изготовления толстопленочных резистивных элементов |
| RU2552626C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-06-10 | Открытое акционерное общество "Научно-производственное объединение "ЭРКОН" (ОАО "НПО "ЭРКОН") | Способ изготовления толстопленочных резисторов |
| RU2552631C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-06-10 | Открытое акционерное общество "Научно-производственное объединение "ЭРКОН" (ОАО "НПО "ЭРКОН") | Способ изготовления толстопленочных резисторов |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3544287A (en) * | 1967-04-13 | 1970-12-01 | Western Electric Co | Heat treatment of multilayered thin film structures employing oxide parting layers |
| US3649945A (en) * | 1971-01-20 | 1972-03-14 | Fairchild Camera Instr Co | Thin film resistor contact |
| RU2036521C1 (ru) * | 1993-02-15 | 1995-05-27 | Владимир Федорович Ряхин | Материал для изготовления тонкопленочных резисторов |
-
1997
- 1997-04-15 RU RU97106158A patent/RU2159475C2/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3544287A (en) * | 1967-04-13 | 1970-12-01 | Western Electric Co | Heat treatment of multilayered thin film structures employing oxide parting layers |
| US3649945A (en) * | 1971-01-20 | 1972-03-14 | Fairchild Camera Instr Co | Thin film resistor contact |
| RU2036521C1 (ru) * | 1993-02-15 | 1995-05-27 | Владимир Федорович Ряхин | Материал для изготовления тонкопленочных резисторов |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2374708C1 (ru) * | 2007-08-02 | 2009-11-27 | Производственное республиканское унитарное предприятие "Завод полупроводниковых приборов" | Высокоомный поликремниевый резистор |
| RU2497217C1 (ru) * | 2012-06-01 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова" | Способ изготовления толстопленочных резистивных элементов |
| RU2552626C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-06-10 | Открытое акционерное общество "Научно-производственное объединение "ЭРКОН" (ОАО "НПО "ЭРКОН") | Способ изготовления толстопленочных резисторов |
| RU2552631C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-06-10 | Открытое акционерное общество "Научно-производственное объединение "ЭРКОН" (ОАО "НПО "ЭРКОН") | Способ изготовления толстопленочных резисторов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4065743A (en) | Resistor material, resistor made therefrom and method of making the same | |
| JPH07105723A (ja) | 銀含有電導性コーティング組成物、銀含有電導性コーティング、銀含有電導性コーティングの製造法およびコーティングされた支持体 | |
| JPS6027126B2 (ja) | 強誘電性又は圧電気性のフィルムの製造法 | |
| JPH0231445B2 (ru) | ||
| KR910006945B1 (ko) | 전극용 고온 산화방지 도료 | |
| JP4586141B2 (ja) | 導電ペースト | |
| RU2159475C2 (ru) | Состав для получения резистивной пленки | |
| CA1091918A (en) | Electrical resistor material, resistor made therefrom and method of making the same | |
| JPS5830759B2 (ja) | スクリ−ン印刷ペ−ストおよび厚膜導電性回路 | |
| NO117185B (ru) | ||
| US5250358A (en) | Palladium thick film resistor containing boron nitride | |
| RU2159476C2 (ru) | Состав для получения резистивной пленки | |
| WO2002082472A2 (en) | The use of conductor compositions in electronic circuits | |
| JPH05301739A (ja) | 複合ガラス粉末を製造する方法 | |
| EP1377986A2 (en) | The use of conductor compositions in electronic circuits | |
| JP4128424B2 (ja) | 耐酸化性および焼結性に優れた導電ペースト用銅粉の製造法 | |
| US4137519A (en) | Resistor material, resistor made therefrom and method of making the same | |
| JP4977041B2 (ja) | 耐酸化性および焼結性に優れた外部電極用導電ペースト用銅粉 | |
| JPH04190502A (ja) | 銅導体ペースト | |
| US2848586A (en) | Non-metallic electrical heating elements | |
| JP2004084069A5 (ru) | ||
| JP2003511838A (ja) | 導電体組成物 | |
| JP2531697B2 (ja) | 抵抗被膜形成用組成物 | |
| JPH0460314B2 (ru) | ||
| JPS6316881B2 (ru) |