RU2145316C1 - Method of preparing complex fertilizers - Google Patents

Method of preparing complex fertilizers Download PDF

Info

Publication number
RU2145316C1
RU2145316C1 RU99104421/12A RU99104421A RU2145316C1 RU 2145316 C1 RU2145316 C1 RU 2145316C1 RU 99104421/12 A RU99104421/12 A RU 99104421/12A RU 99104421 A RU99104421 A RU 99104421A RU 2145316 C1 RU2145316 C1 RU 2145316C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitric acid
phosphate
apatite
nitrogen
amount
Prior art date
Application number
RU99104421/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Б.А. Дмитревский
А.В. Дремов
Л.А. Стародубцев
Н.Н. Треущенко
В.И. Юрьева
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Эковита"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Эковита"
Priority to RU99104421/12A priority Critical patent/RU2145316C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2145316C1 publication Critical patent/RU2145316C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

FIELD: nitric acid processing of phosphate ores to complex fertilizers. SUBSTANCE: method comprises decomposition of apatite concentrate with nitric acid, isolation of calcium nitrate by crystallization, neutralization of nitrogen phosphate extract with ammonia, evaporation, mixing with ammonium nitrate meet and potassium salt, granulation and drying of final product. After separation of calcium nitrate, nitrogen phosphate extract is mixed with low- grade phosphorite stock at P2O5 phosphorite to P2O5 apatite ratio of 0.05-0.8: 1 prior to or after ammonization or after evaporation. EFFECT: lower consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer and P2O5 and lower consumption of nitric acid without reduced content of assimilable forms of phosphorus in fertilizer and without reduced production of ammonium nitrate by-product. 5 ex, 1 tbl

Description

Предлагаемое изобретение относится к способам комплексной переработки фосфатный руд азотно-кислотным методом и может быть использовано при переработке апатитового концентрата и других фосфатный руд на сложные удобрения. The present invention relates to methods for the integrated processing of phosphate ores by the nitric acid method and can be used in the processing of apatite concentrate and other phosphate ores into complex fertilizers.

Известны способы переработки апатитового концентрата азотной кислотой с осаждением кальция из азотно-фосфатной вытяжки путем введения серной кислоты, сульфата аммония, диоксида углерода, вымораживанием нитрата кальция, затем вытяжку нейтрализуют аммиаком, упаривают, вводят калийную и азотную соли, гранулируют и сушат. Готовый продукт может содержать два или три питательных компонента в различных соотношениях (М.Е. Позин. Технология минеральных удобрений. Л. Химия. 1983. с. 304-319). Known methods for processing apatite concentrate with nitric acid with precipitation of calcium from a nitrogen-phosphate extract by introducing sulfuric acid, ammonium sulfate, carbon dioxide, freezing calcium nitrate, then the extract is neutralized with ammonia, evaporated, potassium and nitric salts are introduced, granulated and dried. The finished product may contain two or three nutrient components in different proportions (M.E. Pozin. Technology of mineral fertilizers. L. Chemistry. 1983. S. 304-319).

Недостатком известных способов является большой расход кислотных реагентов и высококачественного апатитового концентрата. A disadvantage of the known methods is the high consumption of acid reagents and high-quality apatite concentrate.

Наиболее близким по своей сущности к предлагаемому способу является способ переработки апатитового концентрата путем обработки его азотной кислотой, согласно которому природный фосфат разлагается в течение 1-2 часов 45-58% азотной кислотой. Образуется азотно-кислотная вытяжка, содержащая фосфорную кислоту, некоторое количество азотной кислоты, нитрат кальция, соединения фтора и полуторных оксидов. Азотно-кислотную вытяжку охлаждают до +5 - -15oC и кристаллизуют четырехводный нитрат кальция, который после отделения от маточного раствора на фильтре и промывки азотной кислотой растворяют и конвертируют в мел. Азотно-фосфатную вытяжку нейтрализуют аммиаком, выпаривают, смешивают с нитратом аммония и хлористым калием, гранулируют и сушат. При этом получают удобрения, содержащие 48% питательных веществ в отношении N: P2O5: K2O=1:1:1. Питательные вещества в удобрениях находятся в основном в виде водорастворимых солей (80-85%) (Комплексная азотно-кислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. проф. А.Л.Гольдинова, проф. Б. А Копылева. Л. Химия. 1982. стр. 33-130).The closest in essence to the proposed method is a method of processing apatite concentrate by treating it with nitric acid, according to which natural phosphate is decomposed within 1-2 hours by 45-58% nitric acid. A nitric acid extract is formed containing phosphoric acid, a certain amount of nitric acid, calcium nitrate, fluorine compounds and sesquioxides. The nitric acid extract is cooled to +5 - -15 o C and crystalline calcium nitrate, which after separation from the mother liquor on the filter and washing with nitric acid, is dissolved and converted into chalk. The nitrogen-phosphate extract is neutralized with ammonia, evaporated, mixed with ammonium nitrate and potassium chloride, granulated and dried. In this case, fertilizers are obtained containing 48% of nutrients in relation to N: P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1: 1. The nutrients in fertilizers are mainly in the form of water-soluble salts (80-85%) (Complex nitric acid processing of phosphate raw materials. Edited by prof. A. L. Goldinova, prof. B. A. Kopyleva. L. Chemistry. 1982. pg. 33-130).

Недостатком известного способа является то, что при получении удобрений расходуется большое количество высококачественного фосфатного сырья, в частности апатитового концентрата, и азотной кислоты (расход азотной кислоты составляет 110-150% от стехиометрически необходимого количества на разложение фосфатного сырья), это приводит к выпуску побочного продукта - аммиачной селитры, производство которой связано с большими технологическими трудностями, особенно на стадии упарки, в связи с сильной коррозией аппаратуры из-за наличия примесей, в частности фтора. The disadvantage of this method is that upon receipt of fertilizers consumed a large amount of high-quality phosphate feedstock, in particular apatite concentrate, and nitric acid (nitric acid consumption is 110-150% of the stoichiometrically required amount for the decomposition of phosphate feedstock), this leads to the release of a by-product - ammonium nitrate, the production of which is associated with great technological difficulties, especially at the stage of evaporation, due to severe corrosion of the equipment due to the presence of impurities, astnosti fluorine.

Все попытки заменить дорогое апатитовое сырье на другие фосфатные руды, в частности на карбонатсодержащие или железистые фосфориты России (Кингисеппские, Вятско-Камские, Егорьевские и др.), встречают много технологических трудностей в связи с интенсивным, устойчивым пенообразованием, низким содержанием P2O5 по сравнению с апатитовым концентратом, большим количеством растворимых и нерастворимых примесей. В частности, в Вятско-Камских фосфоритах находится большое количество соединений железа, в Кингисеппских - магния. Переход эти примесей в жидкую фазу приводит к сложностям при вымораживании нитрата кальция в связи с наличием нитрата магния, соединений полуторных оксидов. Наличие CO2 в фосфоритах приводит к изменению водного баланса за счет образования значительного количества воды в ходе химических реакций. Содержащиеся в фосфоритах органические соединения, а также соединения двухвалентного железа, при взаимодействии с азотной кислотой образуют оксиды азота. Это вызывает потери азотной кислоты, а кроме того, загрязняют атмосферу производственных помещений оксидами азота. При значительных количествах в сырье оксидов железа и алюминия (10-20% и более по отношению к P2O5) получаются низкокачественные удобрения в связи с ретроградацией растворенного в азотной кислоте фосфора. Разложение Вятско-Камских фосфоритов азотной кислотой возможно только после их прокаливания при температуре 700-1000oC. Но даже в этом случае значительная часть фосфора переходит в неусвояемую для растений форму (Комплексная азотно-кислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. проф. А.Л. Гольдинова, проф. Б. А. Копылева. Л. Химия. 1982 г., стр. 168-184).All attempts to replace expensive apatite raw materials with other phosphate ores, in particular with carbonate-containing or ferruginous phosphorites of Russia (Kingisepp, Vyatka-Kama, Egoryevsky and others), meet many technological difficulties due to intensive, stable foaming, low content of P 2 O 5 compared to apatite concentrate, a large number of soluble and insoluble impurities. In particular, Vyatka-Kama phosphorites contain a large amount of iron compounds, and Kingisepp phosphorites contain magnesium. The transition of these impurities to the liquid phase leads to difficulties when freezing calcium nitrate due to the presence of magnesium nitrate, compounds of one and a half oxides. The presence of CO 2 in phosphorites leads to a change in water balance due to the formation of a significant amount of water during chemical reactions. Organic compounds contained in phosphorites, as well as ferrous iron compounds, form nitrogen oxides upon interaction with nitric acid. This causes loss of nitric acid, and in addition, pollute the atmosphere of industrial premises with nitrogen oxides. With significant amounts of iron and aluminum oxides in the feed (10-20% or more with respect to P 2 O 5 ), low-quality fertilizers are obtained due to the retrograde of phosphorus dissolved in nitric acid. The decomposition of the Vyatka-Kama phosphorites with nitric acid is possible only after calcination at a temperature of 700-1000 o C. But even in this case, a significant part of the phosphorus goes into an inaccessible form for plants (Complex nitric acid processing of phosphate raw materials. Edited by Prof. A. L. Goldinova, Professor B. A. Kopyleva. L. Chemistry. 1982, p. 168-184).

Задачей данного изобретения является получение сложных удобрений с использованием наряду с апатитовым концентратом бедного фосфатного сырья, в частности фосфоритной муки Вятско-Камского, Егорьевского, Кингисеппского и других месторождений, минуя стадию интенсивного кислотного разложения фосфоритов при одновременном снижении расхода азотной кислоты и уменьшения выпуска аммиачной селитры на 1 т P2O5 усв.The objective of this invention is to obtain complex fertilizers using, along with apatite concentrate, poor phosphate raw materials, in particular phosphate rock of Vyatka-Kama, Egorievsky, Kingisepp and other deposits, bypassing the stage of intensive acid decomposition of phosphorites while reducing nitric acid consumption and reducing the release of ammonium nitrate by 1 t P 2 O 5 assy.

Способ получения сложных удобрений, включающий разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделения нитрата кальция кристаллизацией, нейтрализацию азотно-фосфатной вытяжки аммиаком, выпарку, смешение с плавом нитрата аммония и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта, в котором после отделения нитрата кальция азотно-фосфатную вытяжку смешивают с низкокачественным фосфоритным сырьем в отношении P2O5 фосфорита к P2O5 апатита как 0,05-0,8:1 до или после аммонизации или после выпарки.A method for producing complex fertilizers, including the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, the separation of calcium nitrate by crystallization, the neutralization of nitrogen-phosphate extract with ammonia, evaporation, mixing with a melt of ammonium nitrate and potassium salt, granulation and drying of the finished product, in which, after separation of calcium nitrate, nitrogen-phosphate the extract is mixed with low-quality phosphoric raw materials in the ratio of P 2 O 5 phosphorite to P 2 O 5 apatite as 0.05-0.8: 1 before or after ammonization or after evaporation.

Изменение условий ведения процесса достигается за счет смешения кислой или нейтрализованной аммиаком или упаренной азотно-фосфатной вытяжки, полученной разложением апатитового концентрата азотной кислотой, после выделения нитрата кальция с низкокачественным фосфоритным сырьем в отношении 0,05-0,8: 1 P2O5 фосфорита к P2O5 апатитового концентрата. Такой прием позволяет ввести в удобрения фосфор из бедного фосфатного сырья, содержащего различные примеси (карбонаты магния и полуторные оксиды и др.), не подвергая фосфориты интенсивному кислотному разложению, сопровождающемуся переходом в раствор соединений магния, железа и алюминия, которые приводят к интенсивному вспениванию, способствуют выделению оксидов азота, нейтрализуют вытяжку, ухудшают условия кристаллизации нитрата кальция и связывают фосфор в неусвояемую для растений форму. В предлагаемом методе происходит не интенсивное кислотное разложение, а активация фосфорита азотно-фосфатными солями в средне- и слабокислых средах с переводом P2O5 фосфоритов в усвояемую форму, при значительном сокращении расхода азотной кислоты. Это позволяет, минуя стадию разложения фосфоритной муки, которая не может быть реализована с высокими технологическими показателями из-за большого количества примесей, в частности соединений магния и полуторных оксидов, ввести в состав удобрений легкоусвояемый фосфор, тем самым снизить расход дорогого высококачественного апатитового концентрата, снизить расход азотной кислоты на 1 т P2O5 усв. в продукте, уменьшить выпуск аммиачной селитры на 1 т P2O5 усв и получить удобрения пролонгированного действия.The change in the process conditions is achieved by mixing acidic or neutralized with ammonia or one stripped off nitrogen-phosphate extract obtained by decomposition of apatite concentrate with nitric acid, after separation of calcium nitrate with low-quality phosphoric raw materials in the ratio of 0.05-0.8: 1 P 2 O 5 phosphorite to P 2 O 5 apatite concentrate. This technique allows phosphorus to be introduced into fertilizers from poor phosphate raw materials containing various impurities (magnesium carbonates and sesquioxides, etc.), without subjecting the phosphorites to intensive acid decomposition, accompanied by the passage of magnesium, iron and aluminum compounds into the solution, which lead to intensive foaming, contribute to the release of nitrogen oxides, neutralize the hood, worsen the conditions of crystallization of calcium nitrate and bind phosphorus in an inaccessible form for plants. In the proposed method, not intensive acid decomposition takes place, but phosphorite is activated by nitric phosphate salts in medium and slightly acidic media with the conversion of P 2 O 5 phosphorites to an assimilable form, with a significant reduction in nitric acid consumption. This allows, bypassing the stage of decomposition of phosphate rock, which cannot be realized with high technological parameters due to the large amount of impurities, in particular magnesium compounds and sesquioxides, to introduce easily assimilable phosphorus into the composition of fertilizers, thereby reducing the consumption of expensive high-quality apatite concentrate, and consumption of nitric acid per 1 t P 2 O 5 assim. in the product, reduce the release of ammonium nitrate by 1 t P 2 O 5 assimilated and get fertilizers of prolonged action.

Проведенные нами исследования по введению фосфоритов различного состава (Вятско-Камских, Егорьевских, Кингисеппских и др.) в азотно-кислотную вытяжку после вымораживания нитрата кальция (pH 1-5,5) показали, что в этом случае не наблюдается интенсивного вспенивания, выделения оксидов азота, а степень усвояемости P2O5 в удобрении составляет 87-95%.Our studies on the introduction of phosphorites of various compositions (Vyatka-Kama, Egorievsky, Kingisepp and others) in a nitrogen-acid extract after freezing calcium nitrate (pH 1-5.5) showed that in this case there is no intensive foaming, oxide nitrogen, and the degree of assimilation of P 2 O 5 in the fertilizer is 87-95%.

Сущность процесса поясняется примерами. The essence of the process is illustrated by examples.

Пример 1. 1000 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4% P2O5, 52% CaO, 3% F, 0,3 Fe2O3, 0,9% Al2O3, 1,5% нерастворимого остатка, разлагают 3106,6 кг азотной кислоты концентрацией 45% в течение 1 ч при 60oC. Из полученной азотно-фосфатной вытяжки выделяют при температуре -10o тетрагидрат нитрата кальция в количестве 1711 кг /80%/, из которого после промывки азотной кислотой синтезируют карбонат кальция. Азотно-фосфатную вытяжку в количестве 2395,6 кг аммонизируют до pH 5,5, выпаривают до влажности 1% и смешивают с 85,65 кг мытого фосфорита Вятско-Камского месторождения, содержащего 23% P2O5, 36,4% CaO, 5% CO2, 5% Fe2O3, 3% Al2O3, 2,5% F, 15% нераств. остатка, что составляет 5% P2O5 от количества P2O5 апатитового концентрата. Смешение проводят в течение 1 ч и температуре 140oC. При этом в газовую фазу переходит 4,28 кг CO2. Расход аммиака составляет 182,7 кг. Количество сухого продукта 1454 кг. Продукт смешивается с 405 кг плава аммиачной селитры и 636 кг хлористого калия и гранулируется. Количество продукта 2495 кг. Состав готового продукта: 15,7% N, 16,6% P2O5 общ., 15,7% P2O5 усв. , 12,7% P2O5 водн. 15,7% K2O. Выход аммиачной селитры со стадии конверсии нитрата кальция в виде готового продукта составляет 759 кг, на 1 т готового продукта - 304 кг. Расход апатитового концентрата на 1 т удобрений составляет 400 кг, фосфорита - 34 кг, азотной кислоты - 556 кг. Расход на 1 т P2O5 усв. в удобрении: P2O5 апатитового концентрата - 1, фосфорита - 0,05, азотной кислоты - 3,56.Example 1. 1000 kg of apatite concentrate containing 39.4% P 2 O 5 , 52% CaO, 3% F, 0.3 Fe 2 O 3 , 0.9% Al 2 O 3 , 1.5% insoluble residue, decompose 3106.6 kg of nitric acid at a concentration of 45% for 1 h at 60 o C. From the obtained nitrogen-phosphate extract is isolated at a temperature of -10 o calcium nitrate tetrahydrate in the amount of 1711 kg / 80% /, from which after washing with nitric acid synthesize calcium carbonate. Nitrogen-phosphate extract in an amount of 2395.6 kg is ammoniated to a pH of 5.5, evaporated to a moisture content of 1% and mixed with 85.65 kg of washed phosphorite from the Vyatka-Kama deposit containing 23% P 2 O 5 , 36.4% CaO, 5% CO 2 , 5% Fe 2 O 3 , 3% Al 2 O 3 , 2.5% F, 15% insoluble. the remainder, which is 5% P 2 O 5 of the amount of P 2 O 5 apatite concentrate. The mixture is carried out for 1 h and a temperature of 140 o C. In this case, 4.28 kg of CO 2 passes into the gas phase. Ammonia consumption is 182.7 kg. The amount of dry product is 1454 kg. The product is mixed with 405 kg of ammonium nitrate melt and 636 kg of potassium chloride and granulated. Amount of product 2495 kg. The composition of the finished product: 15.7% N, 16.6% P 2 O 5 total., 15.7% P 2 O 5 assim. 12.7% P 2 O 5 aq. 15.7% K 2 O. The output of ammonium nitrate from the stage of conversion of calcium nitrate in the form of the finished product is 759 kg, 1 ton of the finished product is 304 kg. The consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer is 400 kg, phosphorite - 34 kg, nitric acid - 556 kg. Consumption per 1 t P 2 O 5 assy. in fertilizer: P 2 O 5 apatite concentrate - 1, phosphorite - 0.05, nitric acid - 3.56.

Пример 2. Приготовление азотно-фосфатной вытяжки и вымораживание тетрагидрата нитрата кальция проводят аналогично примеру 1. Азотно-фосфатную вытяжку в количестве 2395,6 кг смешивают с 85,65 кг фосфорита Вятско-Камского месторождения состава, аналогичного примеру 1. Смешение проводят в течение 0,15 ч и температуре 50oC. При этом в газовую фазу переходит 4,28 кг CO2. Пульпа в количестве 2475 кг аммонизируется аммиаком в количестве 182,7 кг и упаривается до содержания влаги 1%. Количество сухого продукта 1454 кг. Продукт смешивается с 405 кг плава аммиачной селитры и гранулируется. Количество сухого продукта 1859 кг. Состав готового продукта: 21% азота, 22,2% P2O5 общ. , 21% P2O5 усв., 13% P2O5 водн. Выход аммиачной селитры со стадии конверсии нитрата кальция в виде готового продукта составляет 759 кг, на 1 т готового продукта - 408 кг. Расход апатитового концентрата на 1 т удобрений составляет 538 кг, фосфорита - 46 кг, азотной кислоты - 747 кг. Расход на 1 т P2O5 усв. в удобрении: P2O5 апатитового концентрата - 1, фосфорита - 0,05, азотной кислоты - 3,55.Example 2. The preparation of nitrogen-phosphate extract and freezing of calcium nitrate tetrahydrate is carried out analogously to example 1. Nitrogen-phosphate extract in the amount of 2395.6 kg is mixed with 85.65 kg of phosphate rock of the Vyatka-Kama deposit of a composition similar to example 1. Mixing is carried out for 0 , 15 hours and a temperature of 50 o C. In this case, 4.28 kg of CO 2 passes into the gas phase. Pulp in the amount of 2475 kg is ammoniated with ammonia in the amount of 182.7 kg and evaporated to a moisture content of 1%. The amount of dry product is 1454 kg. The product is mixed with 405 kg of ammonium nitrate melt and granulated. The amount of dry product is 1859 kg. Composition of the finished product: 21% nitrogen, 22.2% P 2 O 5 total. , 21% P 2 O 5 assy., 13% P 2 O 5 aq. The output of ammonium nitrate from the stage of conversion of calcium nitrate in the form of the finished product is 759 kg, per 1 ton of the finished product is 408 kg. The consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer is 538 kg, phosphorite - 46 kg, nitric acid - 747 kg. Consumption per 1 t P 2 O 5 assy. in fertilizer: P 2 O 5 apatite concentrate - 1, phosphorite - 0.05, nitric acid - 3.55.

Пример 3. Приготовление азотно-фосфатной вытяжки и вымораживание нитрата кальция проводят аналогично примеру 1. Азотно-фосфатную вытяжку в количестве 2395,6 кг смешивают с 514 кг фосфорита Егорьевского месторождения, содержащего 23% P2O5, 35% CaО 7% Fe2O3, 3% AL2O3, 5% CO2, 2,4% F, 15% H.O. Количество P2O5 фосмуки составляет 0,3 от количества P2O5 апатитового концентрата. Перемешивание протекает в течение 0,5 ч и температуре 70oC. При этом в газовую фазу уходит 25,7 кг CO2. Пульпу аммонизируют до pH 5,5 и упаривают до влажности 1%. Количество поданного аммиака 166,3 кг. Количество сухого продукта 1827 кг. Продукт смешивается с 597 кг плава аммиачной селитры и гранулируется. Количество продукта 2424 кг. Состав готового продукта: 18,4% N, 21% P2O5 общ. 18,4% P2O5 усв. 7,2% P2O5 водн. Выход аммиачной селитры со стадии конверсии нитрата кальция в виде продукта составляет 570 кг на 1 т готового продукта - 235 кг. Расход апатитового концентрата на 1 т удобрений составляет 410 кг, фосфорита - 212 кг, азотной кислоты - 577 кг. Расход на 1 т P2O5 усв. в удобрении: P2O5 апатитового концентрата - 0,88, P2O5 фосфорита - 0,26, азотной кислоты - 3,13 т.Example 3. The preparation of nitrogen-phosphate extract and freezing of calcium nitrate is carried out analogously to example 1. Nitrogen-phosphate extract in the amount of 2395.6 kg is mixed with 514 kg of phosphorite of the Egorievsk deposit containing 23% P 2 O 5 , 35% CaO 7% Fe 2 O 3 , 3% AL 2 O 3 , 5% CO 2 , 2,4% F, 15% HO. The amount of P 2 O 5 cosmos is 0.3 of the amount of P 2 O 5 apatite concentrate. Stirring takes place for 0.5 h and a temperature of 70 o C. In this case, 25.7 kg of CO 2 leaves in the gas phase. The pulp is ammoniated to pH 5.5 and evaporated to a moisture content of 1%. The amount of ammonia supplied is 166.3 kg. The amount of dry product is 1827 kg. The product is mixed with 597 kg of ammonium nitrate melt and granulated. The amount of product is 2424 kg. The composition of the finished product: 18.4% N, 21% P 2 O 5 total. 18.4% P 2 O 5 assim. 7.2% P 2 O 5 aq. The output of ammonium nitrate from the stage of conversion of calcium nitrate in the form of a product is 570 kg per 1 ton of the finished product - 235 kg. The consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer is 410 kg, phosphorite - 212 kg, nitric acid - 577 kg. Consumption per 1 t P 2 O 5 assy. in fertilizer: P 2 O 5 of apatite concentrate - 0.88, P 2 O 5 of phosphorite - 0.26, nitric acid - 3.13 t.

Пример 4. Приготовление азотно-фосфатной вытяжки и вымораживание тетрагидрата нитрата кальция проводят аналогично примеру 1. Азотно-фосфатную вытяжку в количестве 2395,6 кг смешивают с 1370,4 кг фосфорита Вятско-Камского месторождения, указанного в примере 1 состава. Количество P2O5 фосмуки составляет 0,8 от количества P2O5 апатитового концентрата. Перемешивание протекает в течение 0,8 ч и температуре 90oC. При этом в газовую фазу уходит 68,5 кг CO2. Пульпа аммонизируется до pH 5,5 и выпаривается до влажности 1%. Расход аммиака составляет 121 кг. Количество сухого продукта 2590 кг. Продукт смешивается с 1203,4 кг плава аммиачной селитры и гранулируется. Количество продукта 3793 кг. Состав готового продукта: 16% N, 18,7% P2O5 общ., 16,2% P2O5 усв. В состав удобрения входит вся аммиачная селитра, полученная на стадии конверсии нитрата кальция. Расход апатитового концентрата на 1 т удобрения составляет 264 кг, фосфорита - 361 кг, азотной кислоты - 368 кг. Расход на 1 т P2O5 усв. в удобрении: P2O5 апатитового концентрата - 0,638, P2O5 фосфорита - 0,51, азотной кислоты - 2,26 т.Example 4. The preparation of nitrogen-phosphate extract and freezing of calcium nitrate tetrahydrate is carried out analogously to example 1. Nitrogen-phosphate extract in the amount of 2395.6 kg is mixed with 1370.4 kg of phosphate rock of the Vyatka-Kama deposit specified in example 1 composition. The amount of P 2 O 5 fosmuki is 0.8 of the amount of P 2 O 5 apatite concentrate. Stirring takes place for 0.8 hours and a temperature of 90 o C. In this case, 68.5 kg of CO 2 are released into the gas phase. The pulp is ammoniated to pH 5.5 and evaporated to a moisture content of 1%. Ammonia consumption is 121 kg. The amount of dry product 2590 kg. The product is mixed with 1203.4 kg of melt of ammonium nitrate and granulated. Amount of product 3793 kg. The composition of the finished product: 16% N, 18.7% P 2 O 5 total., 16.2% P 2 O 5 assim. The fertilizer contains all ammonium nitrate obtained at the stage of conversion of calcium nitrate. The consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer is 264 kg, phosphorite - 361 kg, nitric acid - 368 kg. Consumption per 1 t P 2 O 5 assy. in fertilizer: P 2 O 5 apatite concentrate - 0.638, P 2 O 5 phosphorite - 0.51, nitric acid - 2.26 tons

Пример 5. Приготовление азотно-фосфатной вытяжки и вымораживание тетрагидрата нитрата кальция проводят аналогично примеру 1. Азотно-фосфатную вытяжку в количестве 2395,6 кг аммонизируют до pH 5. Расход аммиака 158,2 кг. Затем смешивают с 282 кг флотоконцентрата Кингисеппского месторождения состава; 28% P2O5, 43% CaO, 2,5% MgO, 6% CO2, 1,5% R2O3, 2,3% F, 10% нерастворимого остатка. Количество P2O5 фосфорита составляет 0,2 от количества P2O5 апатита. Перемешивание протекает в течение 0,15 ч и при температуре 100oC. Пульпа выпаривается до влажности 15%. Количество влажного продукта 1873,2 кг. Продукт смешивается с 551 кг аммиачной селитры и 691 кг хлористого калия. Продукт гранулируется и сушится. Готовый продукт в количестве 2869 кг имеет состав; N - 14,8%, P2O5 общ. - 16,5%, P2O5 усв. - 14,8%, P2O5 водн. - 5%, К2O - 14,8%. Выход аммиачной селитры в виде удобрения - 609 кг, на 1 т готового продукта - 212 кг. Расход апатитового концентрата на 1 т удобрений составляет 349 кг, фосфоритного концентрата - 98 кг, азотной кислоты - 488 кг. Расход на 1 т P2O5 усв. в удобрении: P2O5 апатитового концентрата - 0,927 т, фосфоритового концентрата - 0,185 т, азотной кислоты - 3,29.Example 5. The preparation of nitrogen-phosphate extract and freezing of calcium nitrate tetrahydrate is carried out analogously to example 1. Nitrogen-phosphate extract in the amount of 2395.6 kg is ammoniated to pH 5. Ammonia consumption 158.2 kg. Then mixed with 282 kg of flotation concentrate of the Kingisepp field composition; 28% P 2 O 5 , 43% CaO, 2.5% MgO, 6% CO 2 , 1.5% R 2 O 3 , 2.3% F, 10% insoluble residue. The amount of P 2 O 5 phosphorite is 0.2 of the amount of P 2 O 5 apatite. Stirring takes place for 0.15 hours and at a temperature of 100 o C. The pulp is evaporated to a moisture content of 15%. The amount of wet product is 1873.2 kg. The product is mixed with 551 kg of ammonium nitrate and 691 kg of potassium chloride. The product is granulated and dried. The finished product in the amount of 2869 kg has a composition; N - 14.8%, P 2 O 5 total. - 16.5%, P 2 O 5 assim. - 14.8%, P 2 O 5 aq. 5%; K 2 O, 14.8%. The output of ammonium nitrate in the form of fertilizer is 609 kg, per 1 ton of the finished product - 212 kg. The consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizer is 349 kg, phosphorite concentrate - 98 kg, nitric acid - 488 kg. Consumption per 1 t P 2 O 5 assy. in fertilizer: P 2 O 5 apatite concentrate - 0.927 tons, phosphorite concentrate - 0.185 tons, nitric acid - 3.29.

В таблице приведены сравнительные показатели предлагаемого и известного способов. The table shows the comparative indicators of the proposed and known methods.

Как видно из таблицы, в предлагаемом способе значительно сокращается расход апатитового концентрата на 1 т удобрений и P2O5 усв., расход азотной кислоты без снижения содержания в удобрении усвояемых форм фосфора и снижается выпуск аммиачной селитры. Уменьшение количества вводимого бедного фосфатного сырья ниже 5% нецелесообразно в связи с малым экономическим эффектом, введение фосмуки в количествах свыше 80% приводит к резкому снижению P2O5 усв. в удобрении.As can be seen from the table, in the proposed method, the consumption of apatite concentrate per 1 ton of fertilizers and P 2 O 5 assimilation is significantly reduced, the consumption of nitric acid without reducing the content of digestible forms of phosphorus in the fertilizer and the output of ammonium nitrate is reduced. A decrease in the amount of introduced poor phosphate raw materials below 5% is impractical due to the small economic effect, the introduction of phosmoke in amounts of over 80% leads to a sharp decrease in P 2 O 5 assimilation. in fertilizer.

Claims (1)

Способ получения сложных удобрений, включающий разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, нейтрализацию азотно-фосфатной вытяжки аммиаком, выпарку, смешение с плавом аммиачной селитры и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта, отличающийся тем, что после отделения нитрата кальция азотно-фосфатную вытяжку смешивают с низкокачественным фосфоритным сырьем в отношении Р2О5 фосфорита к Р2О5 апатита как 0,05 - 0,8 : 1 до или после аммонизации или после выпарки.A method for producing complex fertilizers, including the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, the separation of calcium nitrate by crystallization, the neutralization of nitrogen-phosphate extract with ammonia, the evaporation, mixing with the melting of ammonium nitrate and potassium salt, granulation and drying of the finished product, characterized in that after the separation of calcium nitrate nitrogen -phosphate extract is mixed with low-quality phosphoric raw materials in the ratio of P 2 O 5 phosphorite to P 2 O 5 apatite as 0.05 - 0.8: 1 before or after ammonization or after evaporation.
RU99104421/12A 1999-03-02 1999-03-02 Method of preparing complex fertilizers RU2145316C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99104421/12A RU2145316C1 (en) 1999-03-02 1999-03-02 Method of preparing complex fertilizers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99104421/12A RU2145316C1 (en) 1999-03-02 1999-03-02 Method of preparing complex fertilizers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2145316C1 true RU2145316C1 (en) 2000-02-10

Family

ID=20216712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99104421/12A RU2145316C1 (en) 1999-03-02 1999-03-02 Method of preparing complex fertilizers

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2145316C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486595B (en) * 2009-02-25 2011-03-30 天脊煤化工集团股份有限公司 Technological process for producing high concentration nitric-phosphate fertilizer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Комплексная азотно-кислотная переработка фосфатного сырья, /Под ред.проф.А.Л.Гольдинова, проф.Б.А.Копылева. - Л.: Химия, 1982, с.33 - 130. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486595B (en) * 2009-02-25 2011-03-30 天脊煤化工集团股份有限公司 Technological process for producing high concentration nitric-phosphate fertilizer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2716591A (en) Method of resolving phosphatic complexes
CN113277885A (en) Resource utilization method of phosphoric acid residues
Seitnazarov et al. BENEFICIATION OF HIGH-CALCAREOUS PHOSPHORITES OF CENTRAL KYZYLKUM WITH ORGANIC ACID SOLUTIONS.
US5035872A (en) Method of preparing potassium magnesium phosphate
RU2145316C1 (en) Method of preparing complex fertilizers
SU814272A3 (en) Method of producing phosphoric acid
US4152397A (en) Method for the conversion of phosphate rock containing magnesium into phosphoric acid and a mixture of magnesium and calcium carbonates
RU2167843C2 (en) Method of preparing complex fertilizers
RU2162071C2 (en) Method of preparing complex fertilizers
Dormeshkin Interactions between components of complex fertilizers. Chemical and physico-chemical interactions at the stages of mixing, granulating and drying during their production
US3669641A (en) Production of complex nitrophosphate fertilisers
US2611691A (en) Process of producing a compound fertilizer
Alimov et al. The insoluble part of phosphorus fertilizers, obtained by processing of phosphorites of central kyzylkum with partially ammoniated extraction phosphoric acid
US3266885A (en) Method of recovering phosphatic values from phosphate rock
RU2107055C1 (en) Method of producing compound fertilizers
RU2102361C1 (en) Method of granulated superphosphate producing
CN1054593C (en) Combinating process for producing ammonium-potassium sulfate and nitrogen-phosphorus-potassium composite fertilizer
RU2223933C1 (en) Method for preparing complex fertilizer
RU2167134C1 (en) Method of production of phosphorus-potassium fertilizer
US3594150A (en) Preparation of solid mixed fertilizers and ammonium nitrate
RU2107053C1 (en) Method of producing granulated ammoniated superphosphate
SU823367A1 (en) Method of producing forage precipitate
RU2156754C1 (en) Method of production of granulated neutralized superphosphate
Kadirbayeva et al. PROCESSING OF MONOCALCIUM PHOSPHATE PRODUCED BY PHOSPHORIC ACID DECOMPOSITION OF PHOSPHORITE
SU618362A1 (en) Method of obtaining complex fertilizer

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20051115

PD4A Correction of name of patent owner
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180303