RU2107053C1

RU2107053C1 - Method of producing granulated ammoniated superphosphate

Info

Publication number: RU2107053C1
Application number: RU97103027A
Authority: RU
Inventors: Н.Н. Треущенко; Б.А. Дмитревский; А.А. Филимонов; А.В. Дремов; В.И. Юрьева; М.Г. Костюжева; О.В. Швецов
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Эковита"; Акционерное общество открытого типа "Фосфорит"
Priority date: 1997-02-25
Filing date: 1997-02-25
Publication date: 1998-03-20

Abstract

FIELD: mineral fertilizers. SUBSTANCE: granulated ammoniated superphosphate is prepared by decomposing dolomitized phosphate material by sulfuric acid, neutralizing slurry by remaining part of phosphate material, and granulating and drying final product. Method is distinguished by conducting slurry neutralization operation in two steps: first by phosphate material at pH 2-2.5 and then by ammonia-containing regent to pH 2.8-3.5. EFFECT: enhanced process efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к технике переработки на аммонизированный гранулированный суперфосфат доломитизированного фосфатного сырья, в частности кингисеппских фосфоритов. The invention relates to techniques for processing into ammonized granular superphosphate dolomitic phosphate raw materials, in particular Kingisepp phosphorites.

Известен способ производства аммонизированного простого суперфосфата (Технология фосфорных и комплексных удобрений. Под ред. С.Д. Эвенчика и А.А. Бродского, М. : Химия, 1989, с.132) путем аммонизации камерного продукта и последующей грануляции. A known method for the production of ammoniated simple superphosphate (Technology of phosphorus and complex fertilizers. Edited by S. D. Evenchik and A. A. Brodsky, M.: Chemistry, 1989, p.132) by ammonization of the chamber product and subsequent granulation.

Недостатком этого способа является невозможность организации непрерывного процесса, длительность процесса и большое выделение вредных примесей в газовую фазу во время дозирования. The disadvantage of this method is the impossibility of organizing a continuous process, the duration of the process and the large allocation of harmful impurities in the gas phase during dosing.

Наиболее близким является способ производства гарнулированного суперфосфата (авт. св. СССР N 1465436, Способ получения гарнулированного суперфосфата, Завертяева Т.И., Новиков А.А., Кузнецова А.А. и др. 25.08.87, опубл. 15.03.89, БИ N 10), в котором фосфатное сырье, взятое в количестве 60 - 90% от исходного в виде суспензии с Т : Ж = 1:1 - 2,3 разлагают серной кислотой концентрацией 75 - 98% в количестве 1,6 - 2,3 мас.ч. на 1 т P₂O₅ фосфатного сырья, смешивают полученную пульпу с оставшейся частью сырья, взятого либо в сухом виде, либо в виде суспензии с Т : Ж = 1:1 - 2,3, затем проводят одновременную грануляцию и сушку продукта топочными газами с последующей абсорцией отходящих газов с использованием стоков после стадии абсорбции для приготовления суспензии фосфатного сырья.The closest is the method of production of garnished superphosphate (ed. St. USSR N 1465436, the method of producing garnered superphosphate, Zavertyaeva T.I., Novikov A.A., Kuznetsova A.A. et al. 08.25.87, publ. 15.03.89 , BI N 10), in which phosphate raw materials taken in an amount of 60 - 90% of the original in the form of a suspension with T: W = 1: 1 - 2,3 are decomposed with sulfuric acid at a concentration of 75 - 98% in an amount of 1.6 - 2 , 3 parts by weight per 1 t of P ₂ O ₅ phosphate raw materials, the resulting pulp is mixed with the remaining part of the raw material taken either in dry form or in the form of a suspension with T: L = 1: 1 - 2.3, then the product is simultaneously granulated and dried with flue gases followed by absorption of exhaust gases using effluents after the absorption step to prepare a suspension of phosphate feed.

При применении известного процесса для переработки доломитизированного фосфатного сырья, содержащего 26 - 28% P₂O₅, 2,5 - 3% MgO и 6 - 7% CO₂, на стадии разложения будет наблюдаться сильное вспенивание, образуется фосфорная кислота низкой концентрации (9,5 - 19% P₂O₅) с высокой степенью нейтрализации (4,5 - 7,6% P₂O₅ св), что приводит к тому, что на стадии нейтрализации происходит разложение только карбонатной части сырья, вследствие чего готовый продукт имеет высокую кислотность (2,9 - 3% P₂O₅ св) и достаточно большую разницу между общим и усвояемым фосфором (2,5 - 3,7%) вследствие низкой степени разложения фосфатного сырья на стадии нейтрализации, высокую гигроскопичность и низкий выход товарной фракции. Для образования гранул необходима определенная концентрация фосфорной кислоты в жидкой фазе пульпы, идущей в БГС, чтобы фосфат кальция кристаллизовался в виде водорастворимой соли - монокальцийфосфата. необходимой для связывания гранул. Концентрация фосфорной кислоты в этих условиях должна быть не ниже 22% P₂O₅. При концентрации фосфорной кислоты 9,5 - 19% P₂O₅ фосфаты кальция кристаллизуются в виде нерастворимого дикальцийфосфата, что приводит к образованию большого количества мелких гранул (Кочетков В.Н., Фосфорсодержащие удобрения. Справочник М.: Химия, 1982 с.19). По опыту работы цеха суперфосфата на местном фосфатном сырье, содержащем 26 - 28% P₂O₅, на АООТ "Фосфорит" (г. Кингисепп, Ленинградской обл.) в описанных условиях выход товарной фракции очень низок. Анализ работы цеха суперфосфата по качеству продукта и выходу товарной фракции при работе в следующих исходных условиях: Т : Ж = 1:1 - 2,5, температуре 80 - 90^oC, концентрации серной кислоты 93%, соотношении количества фоссырья по стадиям 70:30, норме серной кислоты 0,5 - 0,55 мас.ч. на 100 мас. ч. фосфатного сырья показывает, что pH пульпы на первой стадии равно 1,5, на второй 2,6 - 3, содержание P₂O₅ водн. в жидком фазе пульпы составляет 16,3 - 19,7%, содержание P₂O₅ св в жидкой фазе пульпы 2,9 - 3,1%, состав готового продукта: P₂O₅ общ 17 - 18%, P₂O₅усв 15 - 15,2%, P₂O₅ своб 2,9 - 3%, выход товарной фракции 60 - 66%, гигроскопичность 68%.When applying the known process for the processing of dolomitic phosphate raw materials containing 26 - 28% P ₂ O ₅ , 2.5 - 3% MgO and 6 - 7% CO ₂ , strong foaming will be observed at the decomposition stage, and low concentration phosphoric acid will form (9 , 5 - 19% P ₂ O ₅ ) with a high degree of neutralization (4.5 - 7.6% P ₂ O ₅ sv), which leads to the fact that only the carbonate part of the raw material is decomposed at the stage of neutralization, as a result of which the finished product has high acidity (2.9 - 3% P ₂ O ₅ sv) and a sufficiently large difference between total and assimilable phosphorus (2.5 - 3.7%) due to the low degree of decomposition of phosphate raw materials at the stage of neutralization, high hygroscopicity and low yield of commodity fraction. For the formation of granules, a certain concentration of phosphoric acid is necessary in the liquid phase of the pulp going to the BHS so that calcium phosphate crystallizes in the form of a water-soluble salt - monocalcium phosphate. necessary for binding the granules. The concentration of phosphoric acid under these conditions should not be lower than 22% P ₂ O ₅ . At a concentration of phosphoric acid of 9.5 - 19% P ₂ O _5, calcium phosphates crystallize in the form of insoluble dicalcium phosphate, which leads to the formation of a large number of small granules (Kochetkov V.N., Phosphorus-containing fertilizers. Handbook M .: Chemistry, 1982 p.19 ) According to the work experience of the superphosphate workshop on local phosphate raw materials containing 26 - 28% P ₂ O ₅ , at Phosphorite OJSC (Kingisepp, Leningrad Region), under the described conditions, the yield of the product fraction is very low. Analysis of the work of the superphosphate workshop on the quality of the product and the yield of the product fraction when working under the following initial conditions: T: W = 1: 1 - 2.5, temperature 80 - 90 ^o C, sulfuric acid concentration 93%, the ratio of the amount of fossy by stages 70: 30, the norm of sulfuric acid 0.5 to 0.55 parts by weight per 100 wt. including phosphate raw materials shows that the pH of the pulp in the first stage is 1.5, in the second 2.6 - 3, the content of P ₂ O ₅ aq. in the liquid phase of the pulp is 16.3 - 19.7%, the content of P ₂ O ₅ sv in the liquid phase of the pulp is 2.9 - 3.1%, the composition of the finished product: P ₂ O ₅ total 17 - 18%, P ₂ O ₅ assimilation 15 - 15.2%, P ₂ O ₅ svob 2.9 - 3%, yield of commodity fraction 60 - 66%, hygroscopicity 68%.

Недостатками известного способа при переработке доломитизарованного фосфатного сырья являются недостаточно высокая степень разложения фосфатного сырья на стадии нейтрализации, высокая кислотность и гигроскопичность готового продукта и низкий выход товарной фракции на стадии гранулирования и сушки. The disadvantages of this method in the processing of dolomitized phosphate raw materials are insufficiently high degree of decomposition of phosphate raw materials at the stage of neutralization, high acidity and hygroscopicity of the finished product and low yield of the commercial fraction at the stage of granulation and drying.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества готового продукта, а именно повышение P₂O₅ усв по отношению к P₂O₅ общ, снижение свободной кислотности, улучшение гигроскопических свойств продукта и увеличение выхода товарной фракции.The objective of the invention is to improve the quality of the finished product, namely increasing P ₂ O ₅ utw in relation to P ₂ O ₅ total, reducing free acidity, improving the hygroscopic properties of the product and increasing the yield of the commercial fraction.

Способ получения аммонизированного гранулированного суперфосфата включает разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию пульпы, грануляцию и сушку готового продукта, причем нейтрализацию пульпы ведут в две стадии: фосфоритным сырьем до pH 2,0 - 2,5 и аммиаксодержащим реагентом до pH 2,8 - 3,5. The method of producing ammonized granular superphosphate includes the decomposition of phosphate raw materials by sulfuric acid, neutralization of the pulp, granulation and drying of the finished product, and the neutralization of the pulp is carried out in two stages: phosphate raw materials to a pH of 2.0 to 2.5 and an ammonia-containing reagent to a pH of 2.8 to 3 ,5.

Изменение условий ведения процесса достигается за счет изменения pH на стадии нейтрализации до 2 - 2,5, что увеличивает коэффициент разложения фосфатного сырья на стадии нейтрализации и введения второй стадии нейтрализации путем обработки пульпы аммиаксодержащим реагентом до pH 2,8 - 3,5, позволяющей получить в пульпе водорастворимый фосфат аммония, служащий гранулообразующей связкой на стадии нейтрализации. The change in the process conditions is achieved by changing the pH at the stage of neutralization to 2 - 2.5, which increases the coefficient of decomposition of phosphate raw materials at the stage of neutralization and introducing the second stage of neutralization by treating the pulp with an ammonia-containing reagent to a pH of 2.8 - 3.5, which allows to obtain in the pulp, water-soluble ammonium phosphate, which serves as a granule-forming binder at the stage of neutralization.

Известно (Шохин В. Н., Шувалова Н.К., Треущенко Н.Н. и др., Флотационно-химическое обогащение фосфатных руд, Москва.: Недра, 1991, с. 68, рис. 14), что фосфаты и карбонаты кингисеппского сырья разлагаются в кислотах с различной скоростью, причем скорость растворения зависит в основном от pH и температуры. Фосфаты разлагаются с достаточно высокой скоростью до pH не выше 3, доломит - во всем интервале pH от 1 до 6. Однако при значении pH 2,0 - 2,5 в интервале температур 20 - 90^oC происходит пересечение кривых скоростей разложения фосфата и доломита, т.е. в этих условиях во всех температурных интервалах скорости разложения фосфата и карбоната одинаковы. Отсюда следует, что если на стадии нейтрализации с целью снижения свободной кислотности держать pH выше 2,5, то разлагаться будет, в основном, карбонатная часть сырья, если pH пульпы будет равен 2 - 2,5, то и карбонаты и фосфаты будут разлагаться с одинаковой скоростью. Это позволит повысить коэффициент разложения фосфата на стадии нейтрализации и повысить усвояемую долю P₂O₅ в готовом продукте. Высокая остаточная кислотность пульпы при pH 2 - 2,5 будет нейтрализована аммиаксодержащим реагентом на второй стадии нейтрализации.It is known (Shokhin V.N., Shuvalova N.K., Treushenko N.N. et al., Flotation-chemical enrichment of phosphate ores, Moscow: Nedra, 1991, p. 68, Fig. 14) that phosphates and carbonates Kingisepp raw materials decompose in acids at different rates, and the dissolution rate depends mainly on pH and temperature. Phosphates decompose at a fairly high rate up to pH no higher than 3, dolomite - in the entire pH range from 1 to 6. However, at a pH of 2.0 - 2.5 in the temperature range of 20 - 90 ^o C, the curves of the decomposition rates of phosphate and dolomite intersect , i.e. Under these conditions, in all temperature ranges, the decomposition rates of phosphate and carbonate are the same. It follows that if, at the stage of neutralization, in order to reduce free acidity, the pH is kept above 2.5, then the carbonate part of the feed will decompose, if the pH of the pulp is 2 - 2.5, then carbonates and phosphates will also decompose same speed. This will increase the coefficient of decomposition of phosphate at the stage of neutralization and increase the digestible fraction of P ₂ O ₅ in the finished product. High residual acidity of the pulp at pH 2 - 2.5 will be neutralized with an ammonia-containing reagent in the second stage of neutralization.

Это приводит к тому, что на 1 стадии нейтрализации пульпы фосфатным сырьем за счет снижения pH повышается свободная кислотность пульпы и, соответственно, степень разложения фосфорита, а на второй стадии остаточная кислотность нейтрализуется аммиаксодержащим реагентом с образованием водорастворимых фосфатов аммония. Снижение свободной кислотности приводит к повышению P₂O₅ усв, улучшению гигроскопических свойств и увеличивает выход товарной фракции.This leads to the fact that at the first stage of neutralization of the pulp with phosphate raw materials, due to a decrease in pH, the free acidity of the pulp and, accordingly, the degree of decomposition of phosphorite increase, and in the second stage, the residual acidity is neutralized with an ammonia-containing reagent with the formation of water-soluble ammonium phosphates. A decrease in free acidity leads to an increase in P ₂ O ₅ absorption, an improvement in hygroscopic properties, and an increase in the yield of the commercial fraction.

Пример 1. 1000 кг кингисеппского флотоконцентрата состава 28% P₂O₅, 40,8% CaO, 2,5% MgO, 6% CO₂ суспензируют в воде, поступающей с абсорбционного отделения в отношении Ж : Т = 1:1, 85% суспензии направляется на разложение серной кислотой. Концентрация серной кислоты 93%, норма серной кислоты 607 кг. Процесс разложения протекает при температуре 90^oC в течение 3,5 ч. Количество пульпы 2290 кг. Коэффициент разложения фосфорита составляет 96%. Содержание P₂O₅ водн в жидкой фазе суспензии 22,8%, P₂O₅ своб в жидкой фазе 15,2%, содержание P₂O₅ водн в пульпе 9,9%, P₂O₅ св в пульпе 6,6%. Величина pH пульпы составляет 1. Пульпа поступает на нейтрализацию оставшейся частью суспензии фосфоритного концентрата. Процесс нейтрализации протекает при температуре 80^oC в течение 2 ч до pH 2,5. Количество пульпы составляет 2580 кг. Степень разложения фосфатов и карбонатов 63%. Содержание P₂O₅ водн в пульпе составляет 10%, P₂O₅ св в пульпе 2,45%, P₂O₅ водн в жидкой фазе пульпы 21,2%, P₂O₅ св в жидкой фазе пульпы 5,28%. Далее пульпа поступает на нейтрализацию аммиаксодержащей пульпой состава 17% P₂O₅, 12,5% N с pH 4,5 в количестве 214 кг. При этом pH суперфосфатной пульпы повышается до 2,8. Остаточная свободная кислотность пульпы составляет 1,8%. Пульпа поступает на сушку и грануляцию. Готовый продукт в количестве 1784 кг имеет состав 17,7% P₂ O₅ общ, 16,2% P₂O₅ усв, 2% P₂O₅ св, 1,5% N. Общий коэффициент разложения фосфата равен 90%. Выход товарной фракции 95%. Гигроскопичность продукта составляет 72%.Example 1. 1000 kg of Kingisepp flotation concentrate composition 28% P ₂ O ₅ , 40.8% CaO, 2.5% MgO, 6% CO _{2 are} suspended in water from the absorption compartment in relation to W: T = 1: 1, 85 % of the suspension is sent for decomposition with sulfuric acid. The concentration of sulfuric acid is 93%, the norm of sulfuric acid is 607 kg. The decomposition process proceeds at a temperature of 90 ^o C for 3.5 hours. The quantity of pulp is 2290 kg. The decomposition coefficient of phosphorite is 96%. The content of P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the suspension is 22.8%, P ₂ O _{5 is} free in the liquid phase 15.2%, the content of P ₂ O ₅ aq in the pulp is 9.9%, P ₂ O ₅ sv in the pulp 6, 6% The pH of the pulp is 1. The pulp is fed to neutralize the rest of the suspension of phosphate concentrate. The neutralization process takes place at a temperature of 80 ^o C for 2 hours to a pH of 2.5. The amount of pulp is 2580 kg. The degree of decomposition of phosphates and carbonates is 63%. The content of P ₂ O ₅ aq in the pulp is 10%, P ₂ O ₅ cv in the pulp 2.45%, P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the pulp 21.2%, P ₂ O ₅ cv in the liquid phase of the pulp 5.28 % Further, the pulp is fed to neutralization with an ammonia-containing pulp of composition 17% P ₂ O ₅ , 12.5% N with a pH of 4.5 in an amount of 214 kg. In this case, the pH of superphosphate pulp rises to 2.8. The residual free acidity of the pulp is 1.8%. Pulp goes to drying and granulation. The finished product in an amount of 1784 kg has a composition of 17.7% P ₂ O ₅ total, 16.2% P ₂ O ₅ assim., 2% P ₂ O ₅ sv, 1.5% N. The total coefficient of phosphate decomposition is 90%. The yield of product fraction 95%. The hygroscopicity of the product is 72%.

Пример 2. 1000 кг кингисеппского флотоконцентрата состава, указанного в примере 1, суспензируют в воде в отношении Ж : Т = 2:1, 88% суспензии поступает на разложение серной кислотой. Концентрация серной кислоты 93%, норма серной кислоты 630 кг мнг. Процесс разложения протекает при температуре 95^oC в течение 3 ч. Количество пульпы составляет 3257 кг. Коэффициент разложения фосфорита составляет 96%. Содержание P₂O₅ водн в жидкой фазе пульпы составляет 12,5%, P₂O₅ св в жидкой фазе 8,2%, P₂O₅ водн в пульпе 7,2%, P₂O₅ св в пульпе 4,85%. Величина pH пульпы 0,8. Пульпа поступает на нейтрализацию оставшейся частью суспензии фосфоритного концентрата. Процесс нейтрализации протекает при температуре 85^oC в течение 1,5 ч до pH 2,3. Количество пульпы составляет 3610 кг. Степень разложения фосфатов и карбонатов равна 68%. Содержание P₂O₅ водн в пульпе составляет 7,1%, P₂O₅ св в пульпе 2,88%, P₂O₅ водн в жидкой фазе пульпы 11,2% и P₂O₅ св в жидкой фазе пульпы 4,75%. Далее пульпа поступает на нейтрализацию аммиаком до pH 3,5. Количество аммиака составляет 19 кг. Остаточная свободная кислотность пульпы составляет 0,2%. Пульпа поступает на сушку и грануляцию. Готовый продукт в количестве 1625 кг имеет состав: 17,2% P₂O₅ общ, 16,2% P₂O₅ усв, 0,5% P₂O₅ св, 1% N. Общий коэффициент разложения равен 93%. Выход товарной фракции 92%. Гигроскопичность продукта составляет 76%.Example 2. 1000 kg of Kingisepp flotation concentrate of the composition specified in example 1 is suspended in water in a ratio of W: T = 2: 1, 88% of the suspension is decomposed by sulfuric acid. The concentration of sulfuric acid is 93%, the norm of sulfuric acid is 630 kg mng. The decomposition process proceeds at a temperature of 95 ^o C for 3 hours. The amount of pulp is 3257 kg. The decomposition coefficient of phosphorite is 96%. The content of P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the pulp is 12.5%, P ₂ O ₅ cv in the liquid phase 8.2%, P ₂ O ₅ aq in the pulp 7.2%, P ₂ O ₅ cv in the pulp 4, 85% The pH of the pulp is 0.8. The pulp enters to neutralize the remainder of the suspension of phosphate rock concentrate. The neutralization process takes place at a temperature of 85 ^o C for 1.5 hours to a pH of 2.3. The amount of pulp is 3610 kg. The degree of decomposition of phosphates and carbonates is 68%. The content of P ₂ O ₅ aq in the pulp is 7.1%, P ₂ O ₅ cv in the pulp 2.88%, P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the pulp 11.2% and P ₂ O ₅ cv in the liquid phase of the pulp 4 75%. Next, the pulp is fed to neutralize with ammonia to a pH of 3.5. The amount of ammonia is 19 kg. The residual free acidity of the pulp is 0.2%. Pulp goes to drying and granulation. The finished product in an amount of 1625 kg has the composition: 17.2% P ₂ O ₅ total, 16.2% P ₂ O ₅ assim., 0.5% P ₂ O ₅ sv, 1% N. The total decomposition coefficient is 93%. The yield of product fraction 92%. The hygroscopicity of the product is 76%.

Пример 3. 1000 кг кингисеппского флотоконцентрата состава, указанного в примере 1, суспензируют в воде в отношении Ж : Т = 2,3:1, 90% суспензии поступает на разложение серной кислотой. Концентрация серной кислоты 93%, норма серной кислоты 645 кг мнг. Процесс разложения протекает в течение 2,5 ч при температуре 100^oC. количество пульпы 3600 кг. Коэффициент разложения фосфорита составляет 96%. Пульпа имеет pH 0,7. Состав пульпы: содержание P₂O₅ водн в жидкой фазе пульпы составляет 10,8%, P₂O₅ св в жидкой фазе 7,8%, P₂O₅ водн в пульпе 6,7, P₂O₅ св в пульпе 4,5%. Пульпа поступает на нейтрализацию оставшейся частью пульпы суспензии фосфоритного концентрата. Процесс нейтрализации протекает при температуре 90^oC в течение 1 ч до pH 2. Количество пульпы 3920 кг. Степень разложения фосфатов и карбонатов составляет 70%. Состав пульпы: содержание P₂O₅ водн в пульпе 6,65%, P₂O₅ св в пульпе 2,6%, P₂O₅ водн в жидкой фазе пульпы 10,7%, P₂O₅ св в жидкой фазе пульпы 4,3%. Далее пульпа поступает на нейтрализацию аммиаком до pH 3,2. Количество аммиака составляет 14 кг. Остаточная свободная кислотность пульпы составляет 0,5%. Пульпа поступает на сушку и грануляцию. Готовый продукт в количестве 1635 кг имеет состав 17,1% P₂O₅ общ 16,3% P₂O₅ усв 1,2%, P₂O₅ св 0,8% N. Общий коэффициент разложения 93,5%. Выход товарной фракции равен 90%. Гигроскопичность продукта составляет 74%.Example 3. 1000 kg of Kingisepp flotation concentrate of the composition specified in example 1, suspended in water in a ratio of W: T = 2.3: 1, 90% of the suspension goes to decomposition with sulfuric acid. The concentration of sulfuric acid is 93%, the norm of sulfuric acid is 645 kg mng. The decomposition process takes place for 2.5 hours at a temperature of 100 ^o C. the amount of pulp 3600 kg The decomposition coefficient of phosphorite is 96%. Pulp has a pH of 0.7. The composition of the pulp: the content of P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the pulp is 10.8%, P ₂ O ₅ sv in the liquid phase 7.8%, P ₂ O ₅ aq in the pulp 6.7, P ₂ O ₅ sv in the pulp 4.5%. The pulp enters to neutralize the remaining portion of the pulp suspension of phosphate rock concentrate. The neutralization process takes place at a temperature of 90 ^o C for 1 h to a pH of 2. Pulp amount 3920 kg. The degree of decomposition of phosphates and carbonates is 70%. The composition of the pulp: the content of P ₂ O ₅ aq in the pulp 6.65%, P ₂ O ₅ sv in the pulp 2.6%, P ₂ O ₅ aq in the liquid phase of the pulp 10.7%, P ₂ O ₅ sv in the liquid phase pulp 4.3%. Next, the pulp is fed to neutralize with ammonia to a pH of 3.2. The amount of ammonia is 14 kg. The residual free acidity of the pulp is 0.5%. Pulp goes to drying and granulation. The finished product in an amount of 1635 kg has a composition of 17.1% P ₂ O ₅ total 16.3% P ₂ O ₅ assimilation of 1.2%, P ₂ O ₅ sv 0.8% N. The total decomposition coefficient of 93.5%. The yield of the product fraction is 90%. The hygroscopicity of the product is 74%.

В таблице приведены сравнительные показатели предлагаемого и известного способов при применении доломитизированного фосфатного сырья и апатитового концентрата. The table shows the comparative indicators of the proposed and known methods when using dolomitic phosphate raw materials and apatite concentrate.

Как видно из таблицы, изменение режима стадии нейтрализации суперфосфатной пульпы фосфоритной суспензией и введение второй стадии нейтрализации пульпы аммиаком или аммиаксодержащей пульпой позволяет увеличить качество продукта, а именно повысить количество усвояемого P₂O₅ в готовом продукте относительно P₂O₅ общ с 84,5 - 88 до 91,5 - 93,5%, понизить содержание P₂O₅ св от 2,9 - 3 до 0,5 - 2%, увеличить выход товарной фракции с 60 - 66 до 90 - 95%, улучшить гигроскопические свойства с 68 до 72 - 76%.As can be seen from the table, changing the regime of the stage of neutralization of superphosphate pulp with a phosphorite suspension and introducing the second stage of neutralizing the pulp with ammonia or ammonia-containing pulp can increase the quality of the product, namely, to increase the amount of assimilable P ₂ O ₅ in the finished product relative to P ₂ O ₅ total from 84.5 - 88 to 91.5 - 93.5%, reduce the content of P ₂ O ₅ cb from 2.9 - 3 to 0.5 - 2%, increase the yield of the commercial fraction from 60 - 66 to 90 - 95%, improve the hygroscopic properties from 68 to 72 - 76%.

Claims

A method of producing granular ammoniated superphosphate, including the decomposition of phosphate feedstock with sulfuric acid, neutralization of the pulp with the remainder of the phosphate feedstock, granulation and drying of the finished product, characterized in that the neutralization of the pulp is carried out in two stages: first, phosphate feedstock to pH 2 - 2.5, and then ammonia-containing reagent to a pH of 2.8 - 3.5.