RU2142955C1 - Способ обработки сахаралозы - Google Patents
Способ обработки сахаралозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2142955C1 RU2142955C1 RU98104442A RU98104442A RU2142955C1 RU 2142955 C1 RU2142955 C1 RU 2142955C1 RU 98104442 A RU98104442 A RU 98104442A RU 98104442 A RU98104442 A RU 98104442A RU 2142955 C1 RU2142955 C1 RU 2142955C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystalline
- water
- hours
- saccharolose
- funnel
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H5/00—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium
- C07H5/02—Compounds containing saccharide radicals in which the hetero bonds to oxygen have been replaced by the same number of hetero bonds to halogen, nitrogen, sulfur, selenium, or tellurium to halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Dairy Products (AREA)
- Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)
Abstract
Описывается способ обработки кристаллической сахаралозы, включающий обработку кристаллического материала в псевдоожиженном слое, с добавлениями воды при содержании от 20-50 вес.% материала в течение времени обработки до 4 ч, с последующей сушкой кристаллического материала, в то время как он псевдоожижается, причем псевдоожижения достигают с помощью восходящего потока газа-носителя, и способ осуществляют при температуре 25-35°С. Технический результат - получение твердой кристаллической сахаралозы, обладающей повышенной текучестью (сыпучестью) и улучшенным внешним видом. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Настоящее изобретение относится к получению твердой кристаллической сахаралозы, обладающей повышенной текучестью (сыпучестью) и улучшенным внешним видом.
Сахаралоза (4-хлор-4-дезокси- α D-галактопиранозил-1,6- дихлор-1,6-дидезокси- β -D- фрукто-фуранозид, известная иначе как 4,1',6'-трихлор-4, 1', 6'- тридезоксигалакто сахароза) является сильным подслащивателем, впервые описанным в патенте GB 1543167. Кристаллическая сахаралоза в виде орторомбических игл была описана в патенте GB 2065646 А. Проблема с кристаллическими материалами этого типа состоит в том, что поскольку игольчатая структура имеет тенденцию связываться друг с другом, образуя спутанную структуру, то таким образом их трудно переносить из одного контейнера в другой. Даже в лабораторных условиях под строгим контролем трудно получить свободно-текущую сахаралозу, а в условиях крупномасштабного производства проблема осложняется тем, что оборудование для последующей обработки, такое как насосы, центрифуги и сушилки, имеет тенденцию разрушать кристаллы, таким образом дополнительно ухудшая характеристики текучести (сыпучести). Таким образом, существует необходимость получить чистую сахаралозу, имеющую модифицированную структуру с повышенными характеристиками текучести (сыпучести).
Состояние потока твердых веществ обычно оценивают с точки зрения скорости потока, а также с точки зрения угла естественного откоса насыпанного материала. В работе "Bulk Solids Handling: An Introduction To Practice And Technology", C.R. Woodcock and J.S. Mason, Leonard Hill, июль 1987, стр. 31, состояние потока твердых веществ в виде частиц приблизительно классифицируется по углу естественного откоса следующим образом:
25-30o очень свободно-текучий,
30-38o свободно-текучий,
38-45o средний,
45-55o слипающийся,
свыше 55o сильно слипающийся.
25-30o очень свободно-текучий,
30-38o свободно-текучий,
38-45o средний,
45-55o слипающийся,
свыше 55o сильно слипающийся.
Из этого видно, что свободно-текучий материал должен иметь угол естественного откоса, превышающий примерно 38o, и задачей настоящего изобретения является получить сахаралозу, имеющую угол естественного откоса обычно менее 40o, и предпочтительно в пределах 34-38o. Состояние потока (сыпучесть) твердого вещества в виде частиц может быть также непосредственно измерено с помощью воронки, в которой образец материала хронометрируют, когда он сыпется через воронку известных размеров (как описано ниже со ссылкой на примеры, а также в цит. работе "Bulk Solids Handling").
Было обнаружено, что кристаллическая сахаралоза, полученная непосредственно на стадии окончательной кристаллизации процесса синтеза, может быть обработана простой операцией с использованием стандартного оборудования для обеспечения значительно улучшенных характеристик текучести. Природа изменений, происходящих в материале, кажется относительно сложной и меняющейся. Кажется, что обработка удаляет мелкие частицы и модифицирует размеры и форму отдельных кристаллов, обеспечивая более узкое распределение частиц по размерам, и кристаллы становятся более плотными, более кубической формы. Обработанный продукт фактически может иметь больший общий размер частиц, однако не всегда. В частности, следует отметить что способ не является способом агломерации, в котором небольшие частицы слипаются друг с другом, но больше является процессом переупорядочения кристалла.
Настоящее изобретение обеспечивает способ обработки кристаллической сахаралозы с целью удаления мелких частиц и модификации размеров и формы индивидуальных кристаллов таким образом, чтобы уменьшить угол естественного откоса и повысить текучесть (сыпучесть), включающий обработку кристаллического материала в псевдоожиженном слое при температуре окружающей среды с добавлениями воды, с последующей сушкой кристаллического материала, пока он псевдоожижается. Обычно псевдоожижение достигается с помощью восходящего потока соответствующего газа-носителя, обычно воздуха. Способ можно осуществить в обычных сушильных аппаратах псевдоожиженным слоем и грануляторах, например, МР2 (фирмы "Niro Limited"), который состоит из четырех основных зон:
впускная система кондиционирования воздуха;
модульные (стандартные) контейнеры для вышеуказанных целей;
система дозировки жидкости; и
система отвода воздуха.
впускная система кондиционирования воздуха;
модульные (стандартные) контейнеры для вышеуказанных целей;
система дозировки жидкости; и
система отвода воздуха.
Воздух для сушки нагнетают с помощью вентилятора через впускной фильтр и нагревают, пропуская его над паровым теплообменником. Контроль температуры осуществляют путем смешивания горячего воздуха из теплообменника с окружающим воздухом через клапан.
Сахаралозу помещают в контейнер для продукта и псевдоожижают в потоке теплого воздуха. На псевдоожиженный слой распыляют воду, используя две форсунки для жидкости, находящиеся вверху распылителя. Таким образом модификацию и сушку продукта осуществляют в одну операцию.
Воду подают в форсунку с помощью перистальтического насоса. Откачанный воздух проходит через фильтр для предотвращения выхода продукта из рабочей камеры. Количество добавленной воды и продолжительность обработки могут изменяться в относительно широком диапазоне для обеспечения продукта с определенными свойствами. В целом, вода должна подаваться при содержании 20-50%, предпочтительно 25-40%, более предпочтительно 25-30 мас.% материала в течение периода обработки продолжительностью до 4 часов, обычно от 15 минут до 2 часов, например, от 1 до 1,5 часов, при температуре в слое, скажем, 25-35oC, например, примерно 30oC перед окончательной стадией сушки.
Предпочтительно просеять исходный материал, чтобы удалить частицы нестандартных размеров, и обычно исходные материалы имеют средний диаметр частиц 100-200 μм, коэффициент отклонения (CV) размера частиц составляет по меньшей мере 48% (хотя материал с коэффициентом отклонения таким низким как 44% может быть еще усовершенствован), а угол естественного откоса равен 38-48o.
Как описано в Crystallisation, 3rd Edition, J.W.Mullin, Butterworth and Heinemann, 1993, распределение частиц по размеру (P SD) (гранулометрический состав) может быть обычно классифицировано средним размером частиц и коэффициентом отклонения. Коэффициент отклонения (CV), который определяет количественное распределение по размерам, является статистическим показателем, связанным со стандартным отклонением кривой распределения Гаусса и обычно выражается в процентах:
Значения L84%, 5050%%(= Lm) и L16% можно получить из кривой среднего распределения масс. Чем выше значение CV, тем шире распределение, CV= 0 означает распределение частиц только одного размера. CV для кривой распределения Гаусса составляет 52%, но продукт, поступающий из кристаллизатора для сахара, который обычно больше соответствует распределению гамма-функции, имеет CV примерно 50%.
Значения L84%, 5050%%(= Lm) и L16% можно получить из кривой среднего распределения масс. Чем выше значение CV, тем шире распределение, CV= 0 означает распределение частиц только одного размера. CV для кривой распределения Гаусса составляет 52%, но продукт, поступающий из кристаллизатора для сахара, который обычно больше соответствует распределению гамма-функции, имеет CV примерно 50%.
Гранулометрические составы измеряли с применением рассеяния лазерного луча, используя прибор Malvern Mastersizer.
Например, провели ряд экспериментов с использованием четырех различных исходных материалов - SMI, SM2, SM3, SM4; как правило с весом примерно 12 кг. В Примерах 6 и 10 приведены результаты экспериментов, в ходе которых использовали меньшие количества исходных материалов, но добавляли в них больше воды.
Угол естественного откоса измеряли в виде угла откоса насыпанного материала (т.е. угла между горизонтальным основанием и наклонной стороной конической насыпи, образовавшейся после того, как материал осторожно высыпают через воронку на плоскую поверхность). Скорость потока измеряли следующим образом:
Оборудование:
Воронка для порошка со стержнем длиной 25 мм и диаметром 22 мм.
Оборудование:
Воронка для порошка со стержнем длиной 25 мм и диаметром 22 мм.
Таймер.
Процедура:
1. Помещают воронку в штатив так, чтобы верхняя часть стержня находилась на расстоянии 20 см над столом.
1. Помещают воронку в штатив так, чтобы верхняя часть стержня находилась на расстоянии 20 см над столом.
2. Отвешивают 50 г образца в сухой чистый 500 мл химический стакан.
3. Дно воронки закрывают заглушкой и насыпают отвешенный образец в верхнюю часть воронки. Под стержень воронки подставляют стакан.
4. Удаляют заглушку и начинают регистрировать время, в течение которого образец проходит через стержень. Повторяют это измерение еще два раза, и записывают среднее значение трех хронометрирований.
5. Если некоторая часть образца остается налипшей на воронке, то регистрируют массу образца, прошедшую через стержень. Таким образом определяют количество образца, оставшееся в воронке.
6. Если образец не сыплется через стержень, то можно постучать по верхней части воронки. Если после этого образец начнет сыпаться через воронку хронометрирования следует повторять слегка постукивая по верхней части воронки. Обязательно делают запись о том, что такое постукивание производили. Если материал не проходит через воронку даже после постукивания, то делают запись о том, что материал не сыпучий.
В таблице 1 указаны типичные условия экспериментов по Примерам 1,2, 3 и 5, а в таблице 2 показаны результаты, полученные по Примерам с 1 по 11.
Из приведенных результатов видно, что обработка позволяет значительно уменьшить угол естественного откоса и обеспечивает хорошие характеристики текучести материала. Кроме того, получаемый продукт обычно представляет собой блестящий кристаллический материал светлого цвета, напоминающий сахарную пудру (мелкокристаллический сахар).
Claims (4)
1. Способ обработки кристаллической сахаралозы, включающий обработку кристаллического материала в псевдоожиженном слое, с добавлением воды при содержании от 20 - 50 вес.% материала в течение времени обработки до 4 ч с последующей сушкой кристаллического материала, в то время как он псевдоожижается, причем псевдоожижения достигают с помощью восходящего потока газа-носителя, и способ осуществляют при температуре 25 - 35oC.
2. Способ по п. 1, в котором воду добавляют при содержании от 25 - 40 вес.% материала в течение времени обработки от 15 мин до 2 ч.
3. Способ по п. 2, в котором воду добавляют при содержании от 25 - 30 вес.% материала в течение времени обработки 1 - 1,5 ч.
4. Способ по любому из пп.1 - 3, в котором исходный материал имеет средний диаметр 100 - 200 мкм, коэффициент отклонения (CV) размера части, по меньшей мере, 48% и угол естественного откоса 38 - 48o.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GBGB9517281.3A GB9517281D0 (en) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Solid sucralose |
GB9517281.3 | 1995-08-23 | ||
PCT/GB1996/001729 WO1997008181A1 (en) | 1995-08-23 | 1996-07-18 | Solid sucralose |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98104442A RU98104442A (ru) | 1999-12-10 |
RU2142955C1 true RU2142955C1 (ru) | 1999-12-20 |
Family
ID=10779664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98104442A RU2142955C1 (ru) | 1995-08-23 | 1996-07-18 | Способ обработки сахаралозы |
Country Status (18)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5932720A (ru) |
EP (1) | EP0846123B1 (ru) |
JP (1) | JP3621422B2 (ru) |
AR (1) | AR003315A1 (ru) |
AT (1) | ATE205849T1 (ru) |
AU (1) | AU701580B2 (ru) |
CA (1) | CA2224373C (ru) |
DE (1) | DE69615382T2 (ru) |
DK (1) | DK0846123T3 (ru) |
ES (1) | ES2163643T3 (ru) |
GB (1) | GB9517281D0 (ru) |
MX (1) | MX9709963A (ru) |
NO (1) | NO310824B1 (ru) |
NZ (1) | NZ313241A (ru) |
PT (1) | PT846123E (ru) |
RU (1) | RU2142955C1 (ru) |
WO (1) | WO1997008181A1 (ru) |
ZA (1) | ZA967087B (ru) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2002226918B2 (en) * | 2000-11-17 | 2006-05-25 | Tate & Lyle Technology Limited | Improved sucralose composition and process for the crystallization thereof |
US6890581B2 (en) * | 2002-04-05 | 2005-05-10 | Tate & Lyle Public Limited Company | Methods for buffer stabilized aqueous deacylation |
US6943248B2 (en) * | 2003-04-30 | 2005-09-13 | Tate & Lyle Public Limited Company | Crystalline form of sucralose, and method for producing it |
US20040258822A1 (en) * | 2003-06-16 | 2004-12-23 | Shyhyuan Liao | Chilsonated sucralose product |
US7750146B2 (en) * | 2005-03-18 | 2010-07-06 | Tate & Lyle Plc | Granular sucralose |
US20060276639A1 (en) * | 2005-06-01 | 2006-12-07 | Healthy Brands, Llc | Conversion of sucralose-6-ester to sucralose |
US20070264403A1 (en) * | 2006-05-11 | 2007-11-15 | Nehmer Warren L | Sparkling agglomerated sweetener, and method of making it |
CN111138502B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-01-11 | 山东三和维信生物科技有限公司 | 大颗粒三氯蔗糖的结晶工艺 |
US20230374054A1 (en) * | 2020-09-30 | 2023-11-23 | Anhui Jinhe Industrial Co., Ltd. | Method for purifying sucralose |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1543167A (en) * | 1976-01-08 | 1979-03-28 | Tate & Lyle Ltd | Sweeteners |
GB2065646B (en) * | 1979-12-18 | 1983-10-05 | Tate & Lyle Ltd | Crystalline 4,1',6'-trichloro-4,1',6'-trideoxygalactosucrose |
US5498709A (en) * | 1994-10-17 | 1996-03-12 | Mcneil-Ppc, Inc. | Production of sucralose without intermediate isolation of crystalline sucralose-6-ester |
-
1995
- 1995-08-23 GB GBGB9517281.3A patent/GB9517281D0/en active Pending
-
1996
- 1996-07-18 RU RU98104442A patent/RU2142955C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-07-18 WO PCT/GB1996/001729 patent/WO1997008181A1/en active IP Right Grant
- 1996-07-18 JP JP50993297A patent/JP3621422B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-07-18 AU AU65259/96A patent/AU701580B2/en not_active Ceased
- 1996-07-18 NZ NZ313241A patent/NZ313241A/xx unknown
- 1996-07-18 US US09/011,845 patent/US5932720A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-18 CA CA002224373A patent/CA2224373C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-07-18 DK DK96924996T patent/DK0846123T3/da active
- 1996-07-18 EP EP96924996A patent/EP0846123B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-18 ES ES96924996T patent/ES2163643T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-18 AT AT96924996T patent/ATE205849T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-07-18 PT PT96924996T patent/PT846123E/pt unknown
- 1996-07-18 DE DE69615382T patent/DE69615382T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-08-20 ZA ZA9607087A patent/ZA967087B/xx unknown
- 1996-08-21 AR ARP960104061A patent/AR003315A1/es unknown
-
1997
- 1997-12-09 MX MX9709963A patent/MX9709963A/es unknown
-
1998
- 1998-02-23 NO NO19980757A patent/NO310824B1/no unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ZA967087B (en) | 1997-02-24 |
DE69615382D1 (de) | 2001-10-25 |
JP3621422B2 (ja) | 2005-02-16 |
US5932720A (en) | 1999-08-03 |
EP0846123B1 (en) | 2001-09-19 |
MX9709963A (es) | 1998-06-30 |
NO980757L (no) | 1998-02-23 |
ATE205849T1 (de) | 2001-10-15 |
EP0846123A1 (en) | 1998-06-10 |
ES2163643T3 (es) | 2002-02-01 |
GB9517281D0 (en) | 1995-10-25 |
CA2224373C (en) | 2004-06-29 |
NO310824B1 (no) | 2001-09-03 |
AR003315A1 (es) | 1998-07-08 |
PT846123E (pt) | 2002-02-28 |
JPH11511454A (ja) | 1999-10-05 |
WO1997008181A1 (en) | 1997-03-06 |
NZ313241A (en) | 1998-10-28 |
CA2224373A1 (en) | 1997-03-06 |
NO980757D0 (no) | 1998-02-23 |
AU701580B2 (en) | 1999-02-04 |
DE69615382T2 (de) | 2002-04-18 |
DK0846123T3 (da) | 2002-01-21 |
AU6525996A (en) | 1997-03-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3365331A (en) | Sugar process and product | |
Bhandari et al. | Spray drying of concentrated fruit juices | |
RU2142955C1 (ru) | Способ обработки сахаралозы | |
US2728678A (en) | Process for drying solutions containing crystallizable material, and product produced thereby | |
JPH04335870A (ja) | エリスリト−ル組成物 | |
US3194682A (en) | Sugar product and method of producing same | |
WO2002006538A1 (en) | Method of spray drying | |
GB2278603A (en) | Spray drying | |
US4099982A (en) | Method of evaporating and spray drying of a sucrose solution | |
US3582399A (en) | Process for preparing granular crystalline sugar products | |
KR101327453B1 (ko) | 과립형 수크랄로즈 및 그 제조방법 | |
US3533805A (en) | Method for the manufacture of low density products | |
JPH0520076B2 (ru) | ||
CA1120315A (en) | Yeast product and process for preparing the same | |
US3445283A (en) | Process for the preparation of instantaneously soluble,porous granular sugar | |
NO144350B (no) | Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater | |
US3676556A (en) | Method of stabilizing nialinamide against caking | |
DE1298960B (de) | Verfahren zur Herstellung von freifliessbarem Zucker oder eines als Hauptbestandteil Zucker enthaltenden Gemischs | |
US3726959A (en) | Process for making sodium perborate tetrahydrate | |
Ross et al. | Properties of Granular and Monocrystalline Ammonium Nitrate | |
Kaiser et al. | Flash-crystalliation a new process for crystalline products | |
McDonagh | The Production of Crystalline Powders by Spray Drying to Improve the Mechanical and Flow Properties of an Active Pharmaceutical Ingredient | |
US1768282A (en) | Powdered metallic chloride and method of making same | |
JPH0479856A (ja) | 低カロリー甘味料の製造法 | |
Zinab et al. | CSugar EXTRACTING IN HAKIM FARABI SUGAR REFINERY AND CRYSTAL STUDYING |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090719 |