NO310824B1 - Fremgangsmåte ved behandling av krystallinsk sucralose for å modifisere störrelsen og formen av de enkelte krystaller - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører, som angitt i krav l's ingress, behandling av fast krystallinsk sucralose.

Sucralose (4-klor-4-deoksy-a-D-galaktopyranosyl-l, 6-diklor-1, 6-dideoksy-p-D-fruktofuranosid, ellers kjent som 4,1',6'-triklor-4 , 1' , 6 '-trideoksygalaJctosakkarose) er et sterkt søtstoff som opprinnelig ble beskrevet i GB 1543167. Krystallinsk sucralose ble beskrevet i GB 2065646A i form av ortorhombiske nåler. Det er et problem med denne type krystallinske materialer, at fordi den nål-lignende struktur tenderer til å bindes sammen for å danne matter, er de dermed vanskelige å overføre fra én beholder til en annen. Det er vanskelig å fremstille frittflytende sucralose, selv under nøye regulerte laboratoriebetingelser, og i stor skala i et anlegg, forsterkes problemet ytterligere ved at det etterfølgende behandlingsutstyr, såsom pumper, sentrifuger og tørkeanordninger, tenderer til å brekke krystallene, hvilket ytterligere skader flytegenskapene. Det finnes dermed et behov for ren sucralose med en modifisert struktur med bedrede flytegenskaper.

Flytegenskapene av faste stoffer bedømmes vanligvis med hensyn til flythastigheten og også hvilevinkelen av det helte materiale. I "Bulk Solids Handling: An Introduction to Practice and Technology" av C.R. Woodcock og J.S. Mason, Leonard Hill, juli 1987, s. 31, klassifiseres flytegenskapene av partikkelformede faste stoffer løst med hensyn til hvilevinkelen, som følger:

25-30° meget frittflytende

30-38° frittflytende

38-45° temmelig godt flytende

45-55° kohesivt

over 55° meget kohesivt

Utifrå dette er det tydlig at et frittflytende materiale bør ha en hvilevinkel på ikke mer enn ca. 38°, og det er et formål for foreliggende oppfinnelse å frembringe sucralose med en hvilevinkel på vanligvis under 40°, og fortrinnsvis innen området 34-38°. Flytegenskapene av et partikkelformet fast stoff kan også måles mer direkte i en traktetest, hvor prøver av materialer tidsmåles idet det strømmer gjennom en trakt med kjente mål (som skal beskrives nedenfor under henvisning til Eksemplene og i "Bulk Solids Handling: An Introduction to Practice and Technology" av CR. Woodcock og J.S. Mason, Leonard Hill, juli 1987.

Det er nå funnet at krystallinsk sucralose som erholdes direkte utifrå det endelige krystallisasjonstrinn i syntese-prosessen, kan behandles ved et enkelt behandlingstrinn ved bruk av standardutstyr, for å gi betydelig bedrede flytegenskaper. Naturen av endringene som finner sted i materialet, virker å være relativt kompleks og variert. Det virker som om behandlingen fjerner fine stoffer og modifiserer størrelsen og formen av de enkelte krystaller, og dermed gir en smalere partikkelstørrelsesfordeling og krystaller med en grøvre, mer kubisk form. Det behandlede produkt kan faktisk ha en større samlet partikkelstørrelse, men dette er ikke alltid tilfellet. Det bør spesielt merkes at fremgangsmåten ikke er noen agglomerasjonsprosess hvor små partikler limes sammen, men mer en prosess med krystall-omdefinering.

Ifølge foreliggende oppfinnelse frembringes en fremgangsmåte ved behandling av krystallinsk sucralose for å fjerne fine partikler og å modifisere størrelsen og formen av de enkelte krystaller således at hvilevinkelen minskes og flytegenskapene bedres.

Fremgangsmåten er særpreget ved det som er angitt i krav l's karakteriserende del. Ytterligere trekk fremgår av kravene 2-6.

Vanligvis oppnås fluidisering med en oppstrøm av en egnet bærergass, vanligvis luft. Fremgangsmåten kan utføres i konvensjonelle tørkeanordninger og granulasjonsanordninger med fluidisert sjikt, f.eks. MP2 (Niro Limited), som består av fire hovedområder: innløpsluftkondisj oneringssystem;

modulariserte beholdere for de ovennevnte bruksområ-der;

vaeskedoseringssystem og

avluftsystem

Tørkeluften trekkes inn med en vifte via et innløpsfilter, og oppvarmes ved å føre den over en dampvarmeutbytter. Tem-peraturreguleringen utføres ved å blande varm luft fra var-meutbytteren med omgivelsesluft via en ventil.

Sucralose plasseres i produktbeholderen og fluidiseres i en strøm av varm luft. Vannet sprayes på det fluidiserte sjikt ved bruk av en toppspray fra to væskedyser. Produktet modi-fiseres og tørkes dermed i ett trinn.

Vannet mates til dysen ved bruk av en peristaltisk pumpe. Avluften føres gjennom et filter for å hindre at noe av produktet forlater prosesskammeret. Mengden vann som tilsettes, og tidsrommet for behandlingen kan varieres innen relativt vide grenser for å gi produkter med bestemte egen-skaper. Generelt tilsettes vannet i en mengde på 20-50 vekt%, fortrinnsvis 25-40 vekt%, mest foretrukket 25-30 vekt% i forhold til materialet, under et behandlingstidsrom på inntil 4 timer, vanligvis fra 15 minutter til 2 timer, f.eks. fra 1-1,5 timer, ved en sjikttemperatur på f.eks. 25-35°C, f.eks. ca. 30°C, før det endelige tørketrinn.

Utgangsstoffet siles fortrinnsvis for å fjerne stykker med overstørrelse, og et vanlig utgangsstoff vil ha en midlere diameter på 100-200 jam, en koeffisient for variasjonen (CV) av partikkelstørrelsen på minst 48% (selv om materiale med en koeffisient for variasjonen helt ned til 44% fortsatt kan forbedres) og en hvilevinkel på 38-48°.

Som beskrevet i "Crystallisation", 3. utgave, J.W. Mullin, Butterworth og Heinemann, 1993, kan partikkelstørrelses-fordelinger (PSD'er) med fordel klassifiseres ifølge den midlere størrelse og variasjonskoeffisienten. CV, som kvan-tifiserer størrelsesspredningen, er en statistisk egenskap som er forbundet med standardavviket av en Gauss-fordeling, og som vanligvis uttrykkes i form av et prosenttall, ifølge:

Verdien for LS4%, L50% (=LM) og Li6% kan avleses fra en kumu-lativ massefordelingskurve. Jo høyere CV-verdien, desto bredere er spredningen, idet CV = 0 angir en fordeling med kun én størrelse. CV for en Gauss-fordeling er 52%, men produktet fra en sukkerkrystalliseringsanordning, som generelt heller følger en gamma-funksjonsfordeling, har en CV-verdi på ca. 50%.

PSD-verdiene ble målt ifølge laserlysspredningen ved bruk av en "Malvern Mastersizer".

F.eks. utførte man et antall eksperimenter med fire for-skjellige utgangsstoffer, nemlig SMI, SM2, SM3 og SM4, generelt i en størrelsesorden på ca. 12 kg. Eksemplene 6 og 10 viser resultatene av eksperimenter i mindre skala, hvor man tilsatte større mengder vann.

Hvilevinkelen ble målt som hvilevinkelen etter helling (dvs. vinkelen mellom det vannrette grunnlag og en skrånen-de side av en konisk haug som ble helt forsiktig fra en trakt på en flat flate. Strømningshastigheten ble målt som følger:

Utstyr

Pulvertrakt med en stamme med 25 mm lengde og 22 mm diameter

Stoppeur

Fremgangsmåte

1. Plasser trakten i et stativ, således at stammens tupp er 20 cm over benkens høyde.

2. Vei opp 50 g prøve i et rent 500 ml beger.

3. Innfør en tapp i bunnen av trakten, og hell deretter den oppveide prøve i toppen av trakten. Plasser bege-ret under stammen. 4. Fjern tappen, og registrer tidsrommet som er nødvendig for at prøven skal passere gjennom stammen. Gjenta denne måling to ganger til, og registrer et gjennom-snitt for de tre tidsmålinger. 5. Hvis noe av prøven kleber fast i trakten, registrer vekten av prøven som passerer gjennom stammen. Dette vil gi en antydning om mengden av prøven som er igjen

i trakten.

6. Hvis prøven ikke flyter gjennom stammen, bank på trakttuppen. Hvis dette får prøven til å passere gjennom trakten, bør tidsmålingene gjentas idet man banker forsiktig på traktens tupp. Noter sammen med tids-målingen, at det var nødvendig med banking. Hvis materialet selv etter banking på traktens tupp ikke flyter gjennom trakten, bør det klassifiseres som ikke flytende .

Tabell 1 viser de vanlige flytbetingelser, illustrert for Eksemplene 1, 2, 3 og 5, mens Tabell 2 viser resultatene som ble erholdt for Eksemplene 1 til 11.

Det er tydlig at behandlingen minsker hvilevinkelen betydelig, og gir gode flytegenskaper. Videre er det erholdte produkt vanligvis et skinnende krystallinsk materiale med lyst utseende, og ligner dermed (finkrystallisert) strø-sukker .

Claims (6)

1. Fremgangsmåte ved behandling av krystallinsk sucralose for å modifisere størrelsen og formen av de enkelte krystaller, karakterisert ved å behandle det krystallinske materiale i et fluidisert- sjikt ved 25-35°C under tilsetning av vann, hvoretter det krystallinske materiale tørkes mens det er fluidisert.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fluidiseringen utføres med en oppstrøm av en bærergass.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at vann tilsettes i en mengde på 20-50 vekt% beregnet på materialets vekt, i en tidsperiode på inntil 4 timer.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at vannet tilsettes i en mengde på 25-40 vekt%, beregnet på materialets vekt, i en tidsperiode fra 15 minutter til 2 timer.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at vannet tilsettes i en mengde på 25-30 vekt%, beregnet på materialets vekt i en tidsperiode på 1-1,5 timer.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-5, hvor utgangsstoffet har en midlere diameter på 100-200 um, en varia-sjonskoeffisient (CV) for partikkelstørrelsen på minst 48%, og en hvilevinkel på 38-48°.