PT846123E - Sucralose solida - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO

SUCRALOSE SÓLIDA A invenção refere-se à preparação de uma sucralose cristalina sólida possuindo características aperfeiçoadas de fluxo e de aparência. A sucralose (4-cloro-4-deoxi-a-D-galactopiranosil 1,6-dicloro-1,6-dideoxi^-D-fructo-furanósido, também conhecida por 4,1’,6’-trideoxigalacto sucrose) é um adoçante potente descrito inicialmente no documento GB 1 543 167. A sucrose cristalina foi descrita no documento GB 2 065 646 A na forma de agulhas ortorômbicas. É um problema dos materiais cristalinos deste tipo, que devido à estrutura na forma de agulha tendam a ligar-se uns aos outros para formar agregados, pelo que são consequentemente difíceis de transferir de um contentor para outro. É difícil produzir sucralose de fluxo livre, mesmo sob condições laboratoriais de controlo apertado, e numa fábrica de larga escala o problema é agravado pelo facto to equipamento de processamento subsequente tais como bombas, centrífugas e secadores tenderem a fracturar os cristais, prejudicando assim ainda mais as propriedades de fluxo. Existe por consequência uma necessidade de sucralose pura possuindo uma estrutura modificada com propriedades de fluxo melhoradas. O comportamento de fluxo de sólidos é convencionalmente determinado em termos das velocidades de fluxo e também em termos do ângulo de repouso do material despejado. Na obra Bulk Solids Handling: An Introduction to Practice And Technology, de C. R. Woodcock e J. S. Mason, Leonard Hill, Julho de 1987, página 31, o comportamento de fluxo das partículas sólidas é classificado por alto em termos do respectivo ângulo de repouso como a seguir indicado: 25 - 30s de fluxo muito livre 30 - 38s de fluxo livre 38 - 452 fraco 45 - 55e coeso

Superior a 55s muito coeso A partir desta classificação verificar-se-á que o material de fluxo livre deverá possuir um ângulo de repouso não superior a cerca de 38 9 e é um objectivo da presente invenção 1 proporcionar sucralose possuindo um ângulo de repouso tipicamente abaixo dos 402 e de preferência dentro da gama entre 34 e 38 2. O comportamento de fluxo de um sólido particulado pode também ser medido directamente através de um teste de funil em que a amostra do material é seguida ao longo do tempo à medida que atravessa um funil de dimensões conhecidas (tal como descrito abaixo com referência aos Exemplos e na obra Bulk Solids Handling (ibid.)).

Descobriu-se agora que a sucrose cristalina obtida directamente do passo final de cristalização do processo de síntese pode ser tratada através de uma simples operação usando um equipamento padrão para proporcionar características de fluxo consideravelmente aumentadas. A natureza das alterações tomando lugar no material aparentam ser relativamente complexas e variadas. Há evidência de que o tratamento remove as partículas soltas e modifica o tamanho e a forma dos cristais individuais, proporcionando uma mais estreita distribuição de tamanho de partícula e cristais de uma forma mais granulada, mais cúbica. O produto tratado pode de facto possuir um tamanho global de partícula superior, mas isto nem sempre é o caso. Em particular, deverá ser notado que o processo não é um processo de aglomeração em que pequenas partículas se aglomeram umas às outras, mas mais um processo de redefinição cristalina.

De acordo com a presente invenção é proporcionado um método para o tratamento da sucralose cristalina com vista à remoção de partículas soltas e à modificação do tamanho e da forma dos cristais individuais por forma a diminuir o ângulo de repouso e a aumentar a capacidade de fluxo, compreendendo o tratamento do material cristalino num leito fluidizado com adições de água, seguido de secagem do material cristalino ao mesmo tempo que é fluidizado, sendo o método efectuado a uma temperatura entre 25 e 35 aC. Tipicamente, a fluidização é levada a cabo através da aplicação de uma corrente ascendente de um gás de transporte adequado, tipicamente água. O processo pode ser levado a cabo em secadores de leito fluidizado e em granuladores convencionais, por exemplo ο MP2 (Niro Limited) que consiste de quatro áreas principais: • Uma entrada do sistema de ar condicionado; • Contentores modulados para as aplicações acima; • Um sistema de doseamento de líquidos; e • Um sistema de exaustão de ar. 2 0 ar de secagem é introduzido por intermédio de uma ventoinha através do filtro da entrada e aquecido durante a passagem por um permutador de calor de vapor. O controlo da temperatura é conseguido através da mistura do ar quente do permutador de calor com o ar ambiente através de uma válvula. A sucralose é colocada no contentor de produto e fluidizada numa corrente de ar quente. A água é vaporizada usando um vaporizador de topo de duas saídas de fluxo sobre o leito fluidizado. O produto é por consequência modificado e seco numa operação. A água é alimentada ao orifício usando uma bomba peristáltica. O ar exaurido é passado através de um filtro para impedir que o produto saia da câmara de processamento. A quantidade de água adicionada, e o período de tempo de tratamento pode variar dentro de gamas de valores relativamente largas para proporcionar produtos de especificações particulares. Em geral, a água deverá ser adicionada a uma taxa de entre 20 e 50 %, de preferência entre 25 e 40 %, mais preferentemente entre 25 e 30 % em peso de material durante um tempo de tratamento de até 4 horas, tipicamente entre 15 minutos e 2 horas, por exemplo, entre 1 e 1,5 horas, a uma temperatura do leito de, diga-se, entre 25 e 35 aC, por exemplo cerca de 30 SC antes do passo final de secagem.

De preferência, o material de partida é peneirado para remover partículas de tamanhos fora dos limites, e os materiais de partida típicos possuirão um diâmetro médio de entre 100 e 200 pm, um coeficiente de variação (CV) do tamanho de partícula de pelo menos 48 % (apesar dos materiais com um coeficiente de variação tão baixo como 44 % possam ser ainda melhorados) e um ângulo de repouso de entre 38 e 48 %.

Tal como descrito na obra Crystallisation, na 3â edição, J. W. Mullin, Butterworth and Heinemann, 1993, as distribuições de tamanho de partícula (PSDs) pode ser convenientemente classificada através do tamanho médio e do coeficiente de variação. O CV, que quantifica a variação de tamanho, é uma propriedade estatística relacionada com o desvio padrão de uma distribuição Gaussiana e é normalmente expresso como uma percentagem de CV = 100x

L 84% L 2T5o% 16% 3

Os valores de L84%, Lm (=LM) e L16% podem ser obtidos a partir da curva de distribuição de massa cumulativa. Quanto mais elevado for o CV mais largo ó o desvio, CV = 0 denotando uma distribuição de tamanho único. O CV de uma distribuição Gaussiana é 52 %, mas o produto de um cristalizador de açúcar, que na generalidade se assemelha mais a uma função de distribuição gama, possui um CV de cerca de 50 %.

Os PSDs foram medidos por varrimento de luz laser usando um Mastersizer da Malvern. A título de exemplo, um número de experiências foi levado a cabo usando quatro materiais de partida diferentes, MP1, MP2, MP3 e MP4, geralmente numa escala de aproximadamente 12 kg. Os exemplos 6 e 10 mostram os resultados de experiências em menor escala com maiores quantidades de água sendo adicionadas. O ângulo de repouso foi medido como o ângulo de repouso quando o produto é despejado (isto é, o ângulo entre a base horizontal e o lado do declive de um cone vertido gentilmente de um funil sobre uma superfície plana. A velocidade do fluxo foi medida como se segue.

Equipamento

Funil de pó com uma haste de 25 mm de comprimento e 22 mm de diâmetro.

Cronómetro.

Procedimento

Colocar o funil num suporte por forma a que o topo da haste se encontre 20 cm acima do topo da bancada.

Pesar 50 g de amostra num copo de 500 ml seco. inserir uma tampa no fundo do funil e então verter a amostra pesada através do topo do funil. Colocar o copo sob a haste. 4

Remover a tampa e registar o tempo que a amostra demora a passar através da haste. Repetir esta medição duas vezes mais e registar a média dos três tempos.

Se alguma mostra permanecer aderente ao funil, registar o peso da amostra que passa através da haste. Este valor dará uma indicação da quantidade de amostra que permanece no funil.

Se a amostra não fluir através da haste, tapar o topo do funil. Se isto fizer com que a amostra passe através do funil, os tempos deverão ser repetidos com o topo do funil sendo tapado gentílmente. Uma nota de que foi necessário tapar o topo do funil tem que ser registada junto aos valores dos tempos. Se o material não passa através do funil mesmo quando tapado, o ensaio deverá ser registado como não existindo fluxo. A tabela 1 mostra as condições típicas de ensaios, ilustradas nos Exemplos 1, 2, 3 e 5, enquanto que a Tabela 2 mostra os resultados obtidos para os Exemplos 1 a 11.

Será visto que o tratamento reduz consideravelmente o ângulo de repouso e proporciona boas características de fluxo. Adicionalmente, o produto obtido é geralmente um material cristalino de aparência brilhante, assemelhando-se a açúcar de pasteleiro (cristais finos). 5 TABELA 1

DADOS OPERACIONAIS E RESULTADOS DOS TESTES

Exemplo N.e 1 2 3 4 Material de Partida MP1 MP2 MP3 MP4 Temoeratura Durante a Vaoorizacão Entrada (2C) 62-63 62-64 62-66 64-66 Leito (2C) 28-28 29-35 29-35 26-37 Exaustor (2C) 25-27 26-27 26-28 24-31 Duração da Vaporização 1 h 17m 1 h 18 m 1 h 16 m 1 h 8 m Temperatura Durante a Secaaem Entrada (SC) 63 62 62 61 -66 Leito (2C) 28-38 29-39 29-39 26-39 Exaustor (2C) 25 27 26-28 23 Duração da Vaporização 6 m 4 m 4 m 5 m Pressão de Atomização 200 200 200 200 (gauge kPa) Quantidade de Água 3 200 3 200 3 200 3 200 Adicionada (g) Taxa de Vaporização 39-45 40-43 40-43 43-50 (g/min) Peso de Carga (kg) 12,388 12,420 12,400 12,433 Peso Final (kg) 11,574 12,680 12,509 11,807 Humidade (%)1 0 0 0 0 6 1

Determinado através da perda de peso num Medidor de Humidade por Infravermelhos da Mettler a 55 2C durante 10 minutos. CD Ό O X Z3 O) Φ ω

O o X X 3 J3 H— *♦<· cg CM CM CM CM E φ E T— Ύ— T- φ CM V V V V V CO t- V V V co . V 8 3 O) c << o co 3 o CL Φ CM IO CM CM N. CM CM iO Tf Tf CO 00 iri co co co N LO co co" CO 1 . CO co Tf . co co co Tf co co co TJ «Τ T“ t-^ τ T— Ι CM, m Tf N- 00 B) $ Ο o O ο ο Ο" CP o" *< CE o V V V V ν 1 V V V o O o

o" V CO 3 Ό) CO "D COc o o 5 CO CO CO CO CD çvl OJ CM CNJ CVi O Tf

co co co CM CM CM

O co Tf CM

Φ T3 CO !2'55c φ Q LO lo h» LO σ> CM 00 h- h- co Tf oo 00 oo oo co oo 00 r- o> 00 00 00 r^ 00 o o o o o" o O o o o o <5 o t o co © TABELA 2

Tf Tf LO CD IO CM LO CM CD Tf co σ> N Γ- r- N* N 00 f- 00 r^ h- fv CD O O o O O O O O O o o o o . o

> O

T“ Tf O Tf CM LO O) iq IO co 00 o CM co lo" T“ oo" N Tf cd Tf cd o cd IO Tf -r-T LO Tf LO Tf Tf Tf CO Tf LO IO co LO LO LO y- CM r^· O) O <3 O co LO 05 LO CO C0 co co nT cd σ> cm" co" yS o" fsT σ> cd CM O oo" co’ Tf" T“ o τ CM O) Tf Tf CM co CO co T— T— CM T“ T- r ι— t— r— CM T- t— t— T- T“ T— r— T~

CM iq N co o o LO co co o> τ CO co N id cd co" co" co" r^" o" cm" co" 0> ο" co" co" o" oo Γν 00 00 co CM o Tf co 00 σ> 00 O T- T T- CM co CM CM CM CM CM T— y— CM O co O) Tf o Tf" o T“ o oo co" LO o" lo" iq σ> oo — o> o" id t- T— LO cd y— o o t- y— o" cm" CO co co co N T- T- N CO r- T“ CD co fv

Tf Tf Tf Tf Tf CO iq LO LO LO CVJ cm" CM cm" CM σ> CM cm" cm" O t— 1— t— T— i— o T- t— T-

r— y- CM CO Tf OJ LO X co CD oo O) Tf o T“ 0. X X X X 0. CL X X X X 0. X X Έ Ui LU Ui UJ Έ UJ Έ LU UJ UJ UJ SE UJ UJ 7 v v 19 MOV. 2001

Lisboa,

Por TATE & LYLE PUBLIC LIMITED COMPANY

isente Ο'Icii.i oc Pi-cp.-iji'

ArSQ éà Qmxim&ij.j :X ? 'WO 1,¾ 8

Claims (6)

1. REIVINDICAÇÕES 1. Método para o tratamento da sucralose cristalina com vista à remoção de partículas soltas e à modificação do tamanho e da forma dos cristais individuais por forma a diminuir o ângulo de repouso e a aumentar a capacidade de fluxo, compreendendo o tratamento do material cristalino num leito fluidizado com adições de água, seguido de secagem do material cristalino ao mesmo tempo que é fluidizado, sendo o método efectuado a uma temperatura entre 25 e 35 SC.
2. 2. Método de acordo com a Reivindicação 1, em que a fluidização é obtida mediante a aplicação de uma corrente ascendente de um gás de transporte.
3. 3. Método de acordo com a Reivindicação 1 ou com a Reivindicação 2, em que é adicionada água a uma taxa de entre 20 a 50% do peso do material durante o tempo de tratamento de até 4 horas.
4. 4. Método de acordo com a Reivindicação 3, em que a água é adicionada a uma taxa de entre 25 a 40 % em peso do material durante o tempo de tratamento de entre 15 minutos e 2 horas.
5. 5. Método de acordo com a Reivindicação 3, em que a água é adicionada a uma taxa de entre 25 a 30 % em peso do material durante o tempo de tratamento de entre 1 e 1,5 horas.
6. 6. Método de acordo com as Reivindicações 1 a 5, em que o material de partida possui um diâmetro médio de entre 100 e 200 μιτι, um coeficiente de variação (CV) do tamanho de partícula de pelo menos 48% e um ângulo de repouso de entre 38 e 48s. Lisboa, '29 HQV. 2001 Por TATE & LYLE PUBLIC LIMITED COMPANY