NO144350B - Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater - Google Patents

Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater Download PDF

Info

Publication number
NO144350B
NO144350B NO752457A NO752457A NO144350B NO 144350 B NO144350 B NO 144350B NO 752457 A NO752457 A NO 752457A NO 752457 A NO752457 A NO 752457A NO 144350 B NO144350 B NO 144350B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
poly
fluidized bed
diameter
alkali metal
granules
Prior art date
Application number
NO752457A
Other languages
English (en)
Other versions
NO752457L (no
NO144350C (no
Inventor
Jean Brichard
Original Assignee
Solvay
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Solvay filed Critical Solvay
Publication of NO752457L publication Critical patent/NO752457L/no
Publication of NO144350B publication Critical patent/NO144350B/no
Publication of NO144350C publication Critical patent/NO144350C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/37Polymers
    • C11D3/3746Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/3757(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
    • C11D3/3761(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/124Treatment for improving the free-flowing characteristics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fullstendig ny form av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksy-akrylsyre og alkylerte derivater derav, hvilke kan anvendes som byggere i syntetiske vaskemiddelblandinger. Denne nye form har mange fordeler, og spesielt en utmerket evne til å strømme, gode slitas j.eegenskaper og en formålstjenlig tilsynelatende tetthet som er forlikelig med tettheten til andre bestanddeler i syntetiske vaskepulvere, og dimensjonene til partiklene kan varieres innen ganske vide grenser. Oppfinnelsen vedrører også
en ny fremgangsmåte som gjør det mulig å fremstille disse produkter.
Det produkt som oppnås ved å utfelle, ved hjelp av metanol, alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrer fra deres vandige oppløsninger, i overensstemmelse med fremgangsmåten som er beskrevet i belgisk patentskrift nr.
786 464, er i form av et svært fint pulver som har svært dårlig strømme-evne. Ved lagring er det iakttatt sammenklebingsfeno-mener, og det er vanskelig å blande inn produktet i vaskepulvere.
I litteraturen er det blitt omtalt mange fremgangsmå-ter for å fremstille granulater av organiske eller uorganiske forbindelser. Det basismateriale som anvendes, er vanligvis en oppløsning av produktet som skal granuleres. Det er således blitt foreslått å fremstille granulater av organiske eller uorganiske substanser ved å forbinde enhetskrystaller av disse substanser ved å dispergere dem i form av en suspensjon i en overmettet oppløsning av samme substans (fransk patentskrift nr. 1 187 352). Men denne fremgangsmåte nødvendiggjør etter-følgende tørking av de fremstilte granulater og et trinn som innebærer rekonsentrering av den fortynnede oppløsning, og dette gjør denne fremgangsmåte spesielt kostbar.
Når produktet som skal granuleres allerede er tilgjenge-lig i fast form, men i form av partikler med upassende dimensjoner, er det utvilsomt ikke særlig økonomisk å løse det før fremstilling av granulater. Dessuten er det umulig å granulere poly-a-hydroksyakrylater direkte ved å gå ut fra deres vandige oppløsninger.
Ved hjelp av atomisering oppnås således et svært fint pulver som har dårlig evne til å strømme og som er vanskelig å tørke. På samme måte er det, når det blir anvendt konvensjonelle fremgangs-måter som omfatter et fluidisert sjikt, idet det da også oppnås partikler som er vanskelige å tørke og som er så fine at de med-føres av luften som blir anvendt ved fluidiseringsprosessen.
Dette skyldes det faktum at løsninger av poly-a-hydroksyakrylater
er svært viskøse og at de følgelig ikke effektivt belegger kimene som innføres i det fluidiserte sjikt, og resultatet av dette er at praktisk talt hele produktet tørkes som ved en fremgangsmåte som omfatter atomisering. Siden poly-a-hydroksyakrylatene ikke krystalliserer, foregår dessuten diffusjon av løsningsmidlet gjennom granulatet bare sakte, og det er vanskelig å tørke partiklene .
Formålet med foreliggende oppfinnelse er å fremstille,
i ett enkelt trinn, et dehydratisert fast produkt som er i form av granulater med på forhånd bestemte dimensjoner, ved å gå ut fra et mer finkornet produkt som stammer fra syntesen av alkalimetall-eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrer, uten at det er nødvendig å løse hele produktet.
De nye produkter som er gjenstand for foreliggende oppfinnelse, er karakterisert ved sin tilsynelatende tetthet og ved sin evne til å strømme.
Granulatene av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrer i henhold til oppfinnelsen er karakterisert ved at de består av partikler hvorav minst 80 % har en diameter mellom 0,1 og 1,5 mm, og at de har en tilsynelatende tetthet under frittstrømmende forhold på mellom 0,35 og 0,55 kg/dm 3, og fortrinnsvis mellom 0,4 0 og 0,50 kg/dm 3, og en evne til å strømme, uttrykt som den tid det tar for en mengde på 250 g å strømme gjennom en åpning med diameter 16 mm i en analysetrakt med kort stilk, som ikke overstiger 10 sekunder.
Dimensjonene av granulatene vil fortrinnsvis ligge nær partikkelstørrelsen til de andre komponenter i syntetiske vaskepulvere . : Den gjennomsnittlige diameter av partiklene vil fordelaktig ligge mellom 0,3 og 0,5 mm, men ved å forandre frem-stillingsforholdene for granulatene er det mulig å fremstille større eller mindre granulater ved opprettholdelse av egenskapene til produktet med hensyn til evne til å strømme og tilsynelatende tetthet.
Produktet i henhold til oppfinnelsen har vist seg spesielt verdifullt i forhold til tidligere fremstilte produkter,
på grunn av at det har bedre slitasjeegenskaper, bedre evne til å strømme og et svært lavt støv-innhold som gjør det mulig å unn-gå sammenklebing og avskrubbing.
Saltene av poly-a-hydroksyakrylsyrene som danner granulatene i henhold til oppfinnelsen har formelen:
hvor R, og R- betyr et hydrogenatom eller en alkylgruppe som inneholder 1 til 3 karbonatomer, M betyr et alkalimetall eller en ammoniumgruppe og n har en verdi som minst er lik 10. R, og R2 kan være like eller forskjellige. Vanligvis betyr R^ hydrogen og R ? enten hydrogen eller en metylgruppe. M vil oftest bety natrium, kalium eller en ammoniumgruppe. Polymerisasjonsgraden til poly-a-hydroksyakrylatene er vanligvis mellom 10 og en høy-ere verdi bestemt av den grense som er forlikelig med oppløselig-heten til forbindelsen i vann. Den ligger oftest mellom 50 og 10 000.
Den tilsynelatende tetthet under frittstrømmende forhold, som her er omtalt, blir bestemt ved en fremgangsmåte som er analog den som er beskrevet i A.S.T.M.-standardene D 392-38 og B 212-48, foreslått for å måle den tilsynelatende tetthet for henholdsvis støpe-pulvere og metall-pulvere. Det utstyr som anvendes er imidlertid noe forskjellig. Det omfatter en trakt-beholder i form av en avkortet kjegle hvis store endeflate har en diameter på 53 mm og hvis lille endeflate, som er forsynt med et spjeld som kan åpnes fullstendig, har en diameter på 21 mm, og hvor høyden mellom endeflatene er 58 mm og det nyt-tige volum er tilnærmet 60 cm^.
En målesylinder med volum på 50 cm 3 har en indre diameter på 37 mm og en høyde på tilnærmet 46 mm. Endeflaten til traktbeholderen er anbrakt 65 mm over bunnen av målesylinderen. Fremgangsmåten er identisk med den som er beskrevet i ASTM-standardene. Spjeldet i traktbeholderen blir lukket, og sistnevnte blir fylt med produktet som skal undersøkes og blir glattet av til nivået ved øvre kant av traktbeholderen ved hjelp av et rettetre. Målesylinderen blir anbrakt på linje med aksen til traktbeholderen, og spjeldet blir åpnet. Etter at materialet er strømmet ut, blir det glattet ut ved det øvre nivå til målesylinderen. Den tilsynelatende spesifikke vekt under fritt-strømmende forhold er lik forholdet mellom vekten av materialet i målesylinderen, uttrykt i kg, og volumet av målesylinderen, uttrykt i dm^.
Den evne produktet har til å strømme blir karakterisert ved den tid det tar for en bestemt mengde av produktet å strømme gjennom åpningen av stilken på en kalibrert trakt. Fremgangsmåten er vesentlig analog den som er beskrevet i ASTM-standard D 392-38.
Apparatet består av en trakt med en ventil av polert rustfritt stål, med en kjeglevinkel på 60°, en indre diameter på 180 mm og en lengde av stilken på 165 mm. Den indre diameter i stilken er 16 mm. Testen består i å innføre 250 g av produktet i trakten og måle den tid det tar å strømme ut etter åpningen av ventilen.
Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fremstilles,granulater av alkalimetall- eller ammonium-
salter av substituerte eller usubstituerte poly-a-hydroksyakrylsyrer ved at faste partikler med små dimensjoner av disse substanser agglomereres ved at inn i et iluidisert sjikt av disse spravtes en løsning av den samme substans, idet denne løsning tjener som bindemiddel mellom de nevnte faste partikler, ved en slik temperatur at hurtig fordamping av løsnings-midlet muliggjøres.
Produktet; og f r emgang stimt en fremgår av kravene.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen har vist seg spesielt verdifull på grunn av at den gjør det mulig å oppnå, i ett trinn, tørre granulater som har en passende tetthet og god evne til å strømme.
Temperaturen i det fluidiserte sjikt skal være på mellom 40 og 90°C, og fortrinnsvis mellom 50 og 80°C. Lavere temperaturer gir et produkt som er mindre tørt. Høyere temperaturer kan forårsake gulning av granulatet. Temperaturen i luften eller annen bæregass som innføres ved bunnen av det fluidiserte sjikt, for eksempel gjennom en gas-duk eller en fordelings-plate, ligger fortrinnsvis under 180°C, spesielt mellom 150 og 180°C.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen utføres
ved som fluidisert sjikt å innføre 80-98 vekt%, og fortrinnsvis 85-9 5 vekt%, av produktet som skal granuleres, i fast form,
og resten, som tilsvarer 20-2 vekt% og fortrinnsvis 15-5 vekt%
av produktet som skal granuleres, blir innført i form av en løs-ning. Det er av liten økonomisk betydning å innføre større mengder av produktet i form av en løsning i det fluidiserte sjikt,på grunn av at mengden med løsningsmiddel som skal inndam-pes da blir for stor. Når det på den annen side innføres for lite løsning, blir det iakttatt en reduksjon i motstanden mot avskrubbing av granulatet. Fordelaktig vil det bli anvendt løs- . ninger som inneholder en ganske høy konsentrasjon av poly-a-hydroksyakrylater, slik at man ikke må inndampe for mye løsnings-middel i det fluidiserte sjikt, mens det imidlertid samtidig blir passet på at løsningen er tilstrekkelig flytende ved anvendelses-temperaturen til at den lett kan sprøytes inn i det fluidiserte sjikt. Det kan fordelaktig anvendes konsentrasjoner på 1-20, og fortrinnsvis 5-10, vekt% av poly-a-hydroksyakrylater i løsningen. Det løsningsmiddel som vanligvis blir anvendt, er vann, men andre løsningsmidler kan også være egnet.
Løsningen av poly-a-hydroksyakrylater blir fremstilt ved i løsningsmidlet å løse fine partikler medført fra det fluidiserte sjikt, materialer ikke anvendt ved fremstillingsprosessen eller eventuelt produkt som stammer fra fremstillingsprosessen. Det er selvsagt mulig å anvende blandinger av produkter som stammer fra disse forskjellige kilder. De fine partikler som med-føres fra det fluidiserte sjikt, bli-r fordelaktig anvendt.
Temperaturen i løsningen blir med fordel hevet til en temperatur som ligger nær temperaturen i det fluidiserte sjikt før løsningen blir innført i sistnevnte, slik at dens viskositet reduseres. Denne løsning kan innføres enten i en sone over det aktuelle sjikt eller i selve det fluidiserte sjikt eller på hvilken som helst måte som er i og for seg kjent. Det er for eksempel mulig å anvende pneumatiske injiseringsanordninger, så som sprøytedyser, for dette formål.
Det faste produkt kan innføres på hvilken som helst kjent måte, for eksempel ved hjelp av et venturi-system. Det faste produkt som innføres i det fluidiserte sjikt, stammer fra fremstillingsprosessen og også muligens fra støv som følger med den gass som anvendes ved fluidiseringsprosessen, eller fra materiale som ikke er anvendt ved fremstillingsprosessen, etter maling av granulater som er for store. Den gjennomsnittlige diameter på partiklene i den faste tilsetning er vanligvis mindre enn 0,2 mm, og ligger oftest mellom 0,01 og 0,1 mm. Disse verdier er selvsagt bare gitt som eksempel, og det er mulig å anvende partikler med mindre dimensjoner.
Fremgangsmåten i henhold til. oppfinnelsen kan utføres kontinuerlig eller diskontinuerlig. Tørkeren med et fluidisert sjikt kan ha form som en sylinder, sylinder-kjegle eller paral-lellepiped, eller en hvilken som helst annen form som muliggjør at fremgangsmåten kan utføres.
Granulatene kan uttas ved hjelp av hvilken som helst ■ kjent anordning, for eksempel gjennom bunnen av tørkeren med opp-slemning, eller ved overstrømning gjennom et side-rør^og dette rør bestemmer da høyden på det fluidiserte sjikt.
Tørkeren med et fluidisert sjikt kan fordelaktig være forsynt med en mekanisk anordning til å ødelegge agglomerater som er for store, for eksempel en slipemaskin, en agitator eller en skaver anbrakt inne i det fluidiserte sjikt. Disse anordninger kan også gjøre det mulig å hindre at sjiktet blir trykket sammen og avsetter faste stoffer. Men når det blir anvendt fluidiserte sjikt med store dimensjoner, er det vanligvis ikke nødvendig å anvende slike anordninger for å bryte opp agglomerater.
Gassene som kommer fra det fluidiserte sjikt, føres gjennom en støvseparator som f.eks. en syklon. De fjernede gasser kan utslippes til atmosfæren eller de kan eventuelt resirkuleres til det fluidiserte sjikt, etter fjerning av vanndamp som de
inneholder, ved tørking eller kondensasjon.
Dimensjonene til partiklene blir regulert ved gass-trykket i injeksjonsanordningen som gjør det mulig å innføre løsningen i det fluidiserte sjikt, idet partikkelstørrelsen er omvendt proporsjonalt med trykket. Dersom utstyret som anvendes, omfatter en slipemaskin i det fluidiserte sjikt, er størrelsen på kornene selvsagt omvendt proporsjonal med det omfang hvorved slipemaskinen blir anvendt.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan utføres
i et apparat som for eksempel det som er vist i den medfølgende figur 1, som viser en metode til å utføre fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.
Figur 1 betegner et sjikt av partikler 1 som blir fluidisert ved hjelp av en gass, f.eks. luft, som kommer inn i systemet via rør 2 etter å være blitt for-oppvarmet i en for-oppvarmingsanordning 3 som blir forsynt med luft via rør 23 og hvor temperaturen blir regulert ved hjelp av en reguleringsan-ordning 4. Den varme luft føres inn i vindboksen 5, føres gjennom risten 6 og kommer inn i det fluidiserte sjikt 1 hvorover det befinner seg en sone 7 som gjør det mulig å sende en del av støvet tilbake til det fluidiserte sjikt. Risten 6 er gjennomboret i midten med et hull 15 som tillater at akselen til en skaver med fleksible blad 16 kan føres gjennom. Et rør 24 gjør det nulig å innføre en slipemaskin i bunnen av det fluidiserte sjikt.
Gassene som kommer fra det fluidiserte sjikt, føres via rør 8 inn i en støv-samler eller syklon 9 og forlater apparatet via ventileringsrør 10. Støvet blir utvunnet ved 11.
Det faste produkt som stammer fra syntesen, og eventuelt en del av støvet som er utvunnet ved 11, blir fraktet samtidig, via en vibreringsrenne 12, inn i et fluidisert sjikt ved hjelp av en venturi-anordning 13 forsynt med trykkluft via rør 14.
Løsningen av produktet som blir anvendt som bindemiddel, forlater den termostatisk regulerte lager-beholder 17 som blir holdt ved den ønskede temperatur, via rør 18, og blir sprøytet inn i det fluidiserte sjikt ved hjelp av en sprøyte-dyse 19 som blir forsynt med trykkluft via rør 20, og denne luft blir oppvarmet i en oppvarmingsanordning 21.
Det granulerte produkt blir oppsamlet ved overstrømming via rør 22.
Figur 2 viser et apparat som gjør det mulig å utføre fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kontinuerlig. Et sjikt av partikler 1 blir fluidisert ved hjelp av en gass så som luft som kommer inn i systemet via rør 2 etter å være blitt for-oppvarmet i 3. Den varme luft føres inn i vindboksen 5, føres gjennom risten 6 og kommer inn i det fluidiserte sjikt 1 hvorover en sone 7 er anordnet som gjør det mulig å sende en del av støvet tilbake til det fluidiserte sjikt.
Gassene som kommer fra det fluidiserte sjikt, føres
via rør 8 inn i en gas-filtrerings-hylse 25. Støvet som blir oppsamlet i hylsen, blir fraktet via rør 2 1 inn i et venturi-apparat 26 som blir forsynt med trykkluft via rør 30. Det blir så resirkulert til det fluidiserte sjikt via et vertikalt rør 29 som føres gjennom dekslet på det fluidiserte sjikt og blir senket ned i det fluidiserte sjikt. En trykk-sluse er anordnet i kretsen.
Den oppløsning som blir anvendt som bindemiddel, blir fraktet via<1> rør 18 inn i en sprøyte-anordning 19 som blir forsynt med trykkluft via rør 20.
Nedenfor er beskrevet utførelser av fremgangsmåten for å illustrere oppfinnelsen.
Eksempel . 1
De forsøk som er nevnt nedenfor ble utført kontinuerlig i et apparat av samme type som det som er vist på figur 1. Den anvendte tørker ned sylindrisk tverrsnitt omfatter to lengder med forskjellige diametere. Den nederste lengde 1 har en diameter på 152 mm og en høyde over luftfordelingsristen på 915. mm, nens den øverste lengde 7 har en diameter på 254 mm og en høyde på ^20 mm. Gassfordelingsplaten 6 består av en plate av rustfritt stål som er perforert med hull som har diametere på 0,5 mm. Denne plate er gjennomboret i sentrum slik at den har hull med 20 mm's diameter for å muliggjøre at det kan føres gjennom en skaver med fleksible blad. Skaveren roterer med en hastighet på /0 omdreininger/minutt. En slipemaskin som.virker i 2.sekunder tilnærmet hver 100 sekunder, blir innført via rør 24. Granulatene blir tatt ut ved overstrømning gjennom et rør som er anbragt
60 nm fra bunnen av det fluidiserte sjikt.
Partikkel-sjiktet blir fluidisert ved gjennom gass-fordelingsplaten å innføre en strøm på 17 N m^/time av luft oppvarmet til 165 - 170°C. Til å begynne med inneholder tørkeren 3.640 kg med siktet natrium-poly-a-hydroksyakrylat. Den gjennomsnittlige diameter for denne tilsetning var 0,090 mm.
Produktet har en svært dårlig evne til å strømme, og det er ikke mulig å måle den tilsynelatende spesifikke vekt derav under frittstrømmende forhold på grunn av at det blir iakttatt sammenklebing.
Tørkeren blir kontinuerlig forsynt med en vandig løsning av natriumpoly-a-hydroksyakrylat ved hjelp av en sprøytedyse som er nedsenket i det fluidiserte sjikt.
De stabile arbeidsforhold og også egenskapene til det fremstilte produkt er angitt i tabell 1 nedenfor.
Motstanden mot avskrubbing ble målt i overensstemmelse med standard-spesifikasjon ISO/TC 47/WG 11 (Secretariat - 86)
167 fra det britiske standardiseringsinstitutt).
Materialmengden, uttrykt ved vekt, som ikke går gjennom en meshsil på 1,^ mm, er mindre enn 1%.
Partikkel-størrelsen til det fremstilte produkt ble sammenlignet med størrelsen til utgangsproduktet. Tabell 2 nedenfor viser de prosenter av prøvene som går gjennom siler ned forskjellige mesh-størrelser.
De ovenfor gitte resultater viser at det er mulig, ved anvendelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, å opp-
nå granulater som har en tilsynelatende spesifikk vekt og en partikkelstørrelse som er lik tilsvarende for de andre komponenter i vaskepulvere, hvilke vanligvis er henholdsvis 0,35 til 0,50 kg/dm-^ og 0,3 til 0,5 nm i diameter.
Denne fremgangsmåte førte ikke til at sjiktet ble sammen-presset. Det ble oppnådd et svært homogent produkt som alltid har de samme fysikalske egenskaper. Den gjør det mulig i ett trinn å erholde et produkt som inneholder mindre enn 0,1% vann under de valgte arbeidsforhold.
Det er åpenbart at det kan foretas varianter uten å
gå utenom patentet. Det er mulig å anvende tørkere i hvilke granulatene kommer ut ved bunnen av sjiktet, det er mulig å inn-
føre løsningen ovenfor det fluidiserte sjikt, og det er mulig å tilveiebringe en agitator av en annen type eller endog å sløyfe den.
Eks 2
' Dette eksempel belyser en annen variant av fremgangs-
måten for fremstilling av granulater av poly-a-hydroksyakrylater.
Forsøket ble utført diskontinuerlig i en tørker med et fluidisert sjikt av sylindrisk tverrsnitt som omfatter to lengder med forskjellige diametere, som vist på figur 2. Den nedre lengde har en diameter på 300 mm og en total høyde på 1.010 mm.
Den har over seg en lengde med en diameter på 500 mm og en høyde
på 1.000 mm. Gass-fordelingsplaten som er anbrakt 150 mm fra bunnen av den nedre lengde, er gjennomboret slik at den har 600
hull med diameter på 2 mm, orientert sideveis.
Partikkel-sjiktet blir fluidisert ved gjennom gass-fordelingsplaten å innføre en strøm av 50. N m-^/time med luft oppvarmet til 170°C. Temperaturen i det fluidiserte sjikt er 60°C.
Til å begynne med inneholder tørkeren 15 kg med partikler
av svært små dimensjoner av natrium-poly-a-hydroksyakrylat som kommer fra syntese-fremgangsmåten.
Tørkeren blir i 4 timer anvendt med en sprøytedyse som
er anbrakt inn i det fluidiserte sjikt, ved hvis hjelp 2 kg/time av en 5 vekt% sterk vandig løsning av natrium-poly-a-hydroksy-
akrylat ved 25°C blir sprøytet med 6 N rxvVtime med luft ved 100°C og et effektivt trykk på 3,5 kg/cm^.
Støvet som medføres av den luft som blir anvendt til
å bevirke fluidisering, blir samle t i en filtrerings-hylse som er forbundet med utløpet for gassene anvendt ved fluidiseringsprosessen, og blir resirkulert med en hastighet på 5,7 kg støv/
time til det fluidiserte sjikt via et vertikalt rør som er ned-
senket i det fluidiserte sjikt og som går ned til 50 mm fra gass-fordelingsristen.
Evnen for produktet til å strømme er utmerket. Den gjennomsnittlige diameter til de fremstilte partikler er 0,3 mm.

Claims (2)

1. Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrer med formel hvor og R2 - som kan være like eller forskjellige - betyr et hydrogenatom eller en alkylgruppe som inneholder 1 til 3 karbonatomer, M betyr et alkalimetall eller en ammoniumgruppe og n har en verdi som minst er lik 10, for anvendelse som byggere i vaskemiddelblandinger, karakterisert ved at de består av partikler hvorav minst 80 % har en diameter mellom 1,5 og 0,1 mm og at deres tilsynelatende tetthet under frittstrømmende forhold er mellom 0,35 og 0,55 kg/dm 3 og at deres strømningsevne, uttrykt ved den tid det tar for en mengde på 250 g å strømme gjennom en åpning med diameter 16 mm i en analysetrakt med kort stilk, ikke overstiger 10 sekunder.
2. Fremgangsmåte for fremstilling av granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrer med formel hvor R^ og R2 - som kan være like eller forskjellige - betyr et hydrogenatom eller en alkylgruppe som inneholder 1 til 3 karbonatomer, M betyr et alkalimetall eller en ammoniumgruppe og n har en verdi som minst er lik 10,bestående av partikler hvorav minst 8 0 % har en diameter mellom 1,5 og 0,1 mm og med tilsynelatende tetthet under frittstrømmende forhold på mellom 0,35 og 0,55 kg/dm 3 og med strømningsevne, uttrykt ved den tid det tar for en mengde på 2 50 g å strømme gjennom en åpning med diameter 16 mm i en analysetrakt med kort stilk, på ikke over 10 sekunder, ved agglomerering av faste partikler av saltene med små dimensjoner i et fluidisert sjikt, karakterisert ved at i et fluidisert sjikt av faste partikler av saltene, hvilke partikler har mindre dimensjoner enn i sluttproduktet, ved temperaturer på 40-90°C, fortrinnsvis 50-80°C, forstøves en 1-20 vekt%ig løsning, fortrinnsvis en vandig løsning, av saltene, hvorved den i form av faste partikler innførte mengde av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-a-hydroksyakrylsyrene holdes i et om-råde på 80-98 %, fortrinnsvis 85-95 %, av den totale vekt av de i det fluidiserte sjikt innførte salter. 2. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at støvet som oppsamles ved utløpet av det fluidiserte sjikt, resirkuleres til det fluidiserte sjikt.
NO752457A 1974-07-11 1975-07-09 Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater NO144350C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7424603A FR2277838A1 (fr) 1974-07-11 1974-07-11 Granules de sels d'acides poly-a-hydroxyacryliques et leur procede de fabrication

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO752457L NO752457L (no) 1976-01-13
NO144350B true NO144350B (no) 1981-05-04
NO144350C NO144350C (no) 1981-08-19

Family

ID=9141299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO752457A NO144350C (no) 1974-07-11 1975-07-09 Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4005136A (no)
JP (1) JPS5133105A (no)
AT (1) AT342003B (no)
BE (1) BE831255A (no)
BR (1) BR7504173A (no)
CA (1) CA1054631A (no)
CH (1) CH606142A5 (no)
DE (1) DE2527290A1 (no)
DK (1) DK312275A (no)
ES (1) ES438818A1 (no)
FR (1) FR2277838A1 (no)
GB (1) GB1471123A (no)
IE (1) IE41493B1 (no)
IT (1) IT1038899B (no)
NL (1) NL7508331A (no)
NO (1) NO144350C (no)
SE (1) SE411121B (no)
ZA (1) ZA753704B (no)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1111183A (en) * 1977-12-01 1981-10-20 William R. King Drying polymer solutions
JPS5951568B2 (ja) * 1979-01-17 1984-12-14 日本化薬株式会社 水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒の製造法
US4386120A (en) 1980-01-07 1983-05-31 Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha Process for producing polyacrylic acid salt granules easily soluble in water
DE3741158A1 (de) * 1987-12-04 1989-06-15 Stockhausen Chem Fab Gmbh Polymerisate mit hoher aufnahmegeschwindigkeit fuer wasser und waessrige fluessigkeiten, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung als absorptionsmittel
EP1491251A1 (en) * 2003-06-26 2004-12-29 Urea Casale S.A. Fluid bed granulation process and apparatus

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3706672A (en) * 1970-12-08 1972-12-19 Celanese Corp Detergent polyelectrolyte builders
US3775475A (en) * 1971-04-28 1973-11-27 Shell Oil Co Telomer products

Also Published As

Publication number Publication date
US4005136A (en) 1977-01-25
FR2277838B1 (no) 1977-03-18
FR2277838A1 (fr) 1976-02-06
IE41493B1 (en) 1980-01-16
ES438818A1 (es) 1977-01-16
BR7504173A (pt) 1976-07-06
IE41493L (en) 1976-01-11
ATA534475A (de) 1977-07-15
SE7507912L (sv) 1976-01-12
BE831255A (fr) 1976-01-12
DE2527290A1 (de) 1976-01-22
GB1471123A (en) 1977-04-21
SE411121B (sv) 1979-12-03
ZA753704B (en) 1976-05-26
AT342003B (de) 1978-03-10
IT1038899B (it) 1979-11-30
NO752457L (no) 1976-01-13
DK312275A (da) 1976-01-12
CH606142A5 (no) 1978-10-31
NO144350C (no) 1981-08-19
NL7508331A (nl) 1976-01-13
CA1054631A (fr) 1979-05-15
AU8229975A (en) 1976-12-23
JPS5133105A (en) 1976-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1204039A (en) Process for preparing detergent compositions containing hydrated inorganic salts
US2631084A (en) Ammonium sulfate production
US3782906A (en) Process for preparation of agglomerated hydrated alkali metal silicate glass particles
US4115519A (en) Manufacturing process for sodium perborate monohydrate and product obtained according to the process
JPH0114163B2 (no)
US2298650A (en) Particulate detergent composition
US4394150A (en) Sulphur-clay prills
US6231825B1 (en) Production of sodium borohydride from sodium borohydride dihydrate in a fluidized bed dryer
NO144350B (no) Granulater av alkalimetall- eller ammoniumsalter av poly-alfa-hydroksyakryl-syrer, samt fremgangsmaate for fremstilling av slike granulater
US3997462A (en) Sodium chlorite containing granules
GB1564770A (en) Method of evaporating and spray drying of a sucrose solution and a plant for performing this process
US2867523A (en) Ammonium sulfate production
RU2469995C1 (ru) Способ производства водорастворимых солей гуминовых кислот
RU2142955C1 (ru) Способ обработки сахаралозы
CA2091474C (en) Preparation of granular compositions
US2556184A (en) Anhydrous calcium chloride process
US3705019A (en) Agglomeration of cyanuric acid
US3684573A (en) Agglomerated anhydrous fructose and process for its production
JPH0521621B2 (no)
US2547730A (en) Carrier and filler material
GB1583449A (en) Process and plant for the production of granules
US3567513A (en) Process for the manufacture of a free-flowing glucose product
US1934989A (en) Parasiticidal sulphur product
US1804932A (en) Manufacture of soap powder
CA2948740C (en) Method for producing anhydrous calcium nitrate powder